CN105316481A - 一种粗制钴盐的浸出方法 - Google Patents
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Abstract
一种粗制钴盐的浸出方法,属于湿法冶金技术领域;目前粗制钴盐的浸出方法主要是酸浸,其中碱性金属杂质均浸出进入溶液中,后续再采用沉淀法或萃取法除杂,会使得辅料重复消耗,且增加后续净化除杂工序的难度;采用氨浸工艺进行浸出,既能保证有价金属Co、Cu、Ni浸出率大于99%,又可使大部分杂质不被浸出,减少辅料的消耗,减轻后续浸出液的净化负担,简化工艺流程。
Description
技术领域
本发明涉及一种浸出方法,具体地说是一种钴、铜湿法冶炼过程中的浸出方法。
背景技术
目前国内处理粗制钴盐的工艺为:酸浸-铜萃取-除铁-萃杂-萃钴-合成-煅烧制取电池级氧化钴和陶瓷级氧化钴产品。粗制钴盐的有价金属以Co为主(20%-30%),还含有少量的Cu和Ni,杂质金属以碱性金属居多,其中Mg、Mn含量约5%-15%,Ca含量约1%-10%。常规酸浸方法将Co浸出的同时,也将Mn、Mg、Ca、Fe等杂质金属离子浸出,杂质金属离子将进入浸出液,需进一步净化除杂才能得到合格钴液。现有技术的主要缺陷体现在:一是工艺流程较为复杂,杂质在酸浸时进入溶液,后续又需将杂质从溶液中除去,如需增加除铁和P204萃杂工序等;二是生产成本增加,杂质在进入溶液和溶液净化提纯过程中均需要消耗辅料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在缺陷,找到更加简易、经济的浸出方法。
本发明采用的技术方案如下:一种粗制钴盐的浸出方法,其步骤如下:
粗制钴盐与铵盐混合,加入氨水,在20℃~90℃反应0.5h~5h,反应后液进行固液分离,得到浸出液,成分为Co:10g/L~25g/L,Cu、Ni:0.5g/L~3g/L,Fe、Mg、Ca、Mn<0.5g/L,浸出渣,成分为Co<3%,Cu、Ni<0.1%,Mg、Mn:5%~20%。
作为对上述技术方案的进一步完善和补充,本发明采取以下技术措施:
采用二段或多段浸出,将经一段浸出后的渣再进行二段或多段浸出,从而使浸出渣的含钴量降至1%以下,提高有价金属回收率。因二段或多段浸出的浸出液金属离子浓度相对较低,溶液中氨和铵盐的浓度较高,将二段或多段浸出液返回一段浸出循环利用,提高氨和铵盐的利用率,降低成本。
粗制钴盐与铵盐的比例为0.1~1∶1。
浸出反应的液固比为6~10∶1。
在浸出工序中,加入过量的氨水,过量系数为粗制钴盐中可与氨反应的金属量的倍数的1~3倍,这样既可使有价金属最大限度进入溶液,又不会使大量的氨挥发而损失掉,提高辅料率用率。
浸出反应的氨铵(NH3∶NH4 +)比为0.5~4∶1。
所用的铵盐为硫酸铵、亚硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或任两种及以上的混合物。
浸出反应在常压下进行。
本发明与传统工艺相比,具有以下优点:1、粗制钴盐中的碱性金属杂质不被浸出,节约了浸出剂的消耗;2、进入浸出液中的杂质较少,减少了后续净化工序的负担,缩短净化工艺流程的同时可减少辅料的消耗。
附图说明
图1为本发明的浸出工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一段浸出工序:取粗制钴盐矿料300g置于容器中,其主要化学成分为:Co%26.23、Cu%1.60、Ni%1.23、Mg%10.47、Mn%4.82,然后加入500g-1000g铵盐,再缓慢加入氨水1.14L,并控制固液比为1∶7,在室温下反应4小时,过滤后得到的一段浸出渣109.71g,其主要含量为:Co%1.73、Mg%14.72、Mn%11.49,得到的一段浸出液进入净化工序,一段浸出液成分为Co20.77g/L,Cu1.25g/L,Ni0.98g/L,Fe0.012g/L,Mg0.11g/L,Ca0.079g/L,Mn0.35g/L。
实施例2
1)一段浸出工序:取粗制钴盐矿料300g置于容器中,其主要化学成分为:Co%28.72、Cu%3.74、Ni%1.17、Mg%5.38、Mn%5.84,然后加入500g-1000g铵盐,再缓慢加入氨水1.47L,并控制固液比为1∶7,在室温下反应2小时,过滤后得到的一段浸出渣105.9g,其主要含量为:Co%2.36、Mg%11.24、Mn%13.38,得到的一段浸出液进入净化工序,一段浸出液成分为Co22.93g/L,Cu2.94g/L,Ni0.92g/L,Fe0.0052g/L,Mg0.083g/L,Ca0.089g/L,Mn0.39g/L。
2)二段浸出工序:取一段浸出渣100g,控制固液比为1∶7,然后加入100g-200g铵盐,再缓慢加入氨水490mL,在室温下反应2小时,过滤后得到的1.30L二段浸出液含Co1.18g/L,Cu0.033g/L,Ni0.061g/L,Fe<0.001g/L,Mg0.016g/L,Ca0.030g/L,Mn0.20g/L;二段浸出渣82.25g,其主要含量为Co%0.94、Mg%13.48、Mn%15.51,该渣经洗涤脱氨后报废。
实施例3
1)一段浸出工序:取粗制钴盐矿料300g置于容器中,其主要化学成分为:Co%25.65、Cu%0.37、Ni%0.31、Ca%5.79、Mn%7.09,然后加入500g-1000g铵盐,再缓慢加入氨水1.98L,并控制固液比为1∶10,在室温下反应4小时,过滤后得到的一段浸出渣111.03g,其主要含量为:Co%1.29、Ca%14.55、Mn%15.90,得到的一段浸出液进入净化工序,一段浸出液成分为Co14.75g/L,Cu0.21g/L,Ni0.18g/L,Fe0.036g/L,Mg0.083g/L,Ca0.084g/L,Mn0.36g/L。
2)二段浸出工序:取一段浸出渣100g,控制固液比为1∶8,然后按加入100g-200g铵盐,再缓慢加入氨水373mL,在温度为40℃下反应2小时,过滤后得到的1.25L二段浸出液含Co0.46g/L,Cu0.016g/L,Ni0.010g/L,Fe0.0015g/L,Mg0.011g/L,Ca0.050g/L,Mn0.12g/L;二段浸出渣90.89g,其主要含量为Co%0.76、Ca%15.48、Mn%17.30,该渣经洗涤脱氨后报废。
实施例4
1)一段浸出工序:取粗制钴盐矿料300g置于容器中,其主要化学成分为:Co%26.23、Cu%1.60、Ni%1.23、Mg%10.47、Mn%4.82,然后加入500g-1000g铵盐,再缓慢加入氨水1.98L,并控制固液比为1∶10,在室温下反应4小时,过滤后得到的一段浸出渣106.5g,其主要含量为:Co%1.27、Mg%12.85、Mn%11.38,得到的一段浸出液进入净化工序,一段浸出液成分为Co15.25g/L,Cu0.91g/L,Ni0.77g/L,Fe0.0090g/L,Mg0.095g/L,Ca0.060g/L,Mn0.44g/L。
2)二段浸出工序:取一段浸出渣100g,控制固液比为1∶8,然后按加入100g-200g铵盐,再缓慢加入氨水373mL,在温度为40℃下反应2小时,过滤后得到的1.2L二段浸出液含Co0.68g/L,Cu0.012g/L,Ni0.012g/L,Fe0.0029g/L,Mg0.0087g/L,Ca0.055g/L,Mn0.23g/L;二段浸出渣96.75g,其主要含量为Co%0.46、Mg%13.25、Mn%12.12,该渣经洗涤脱氨后报废。
Claims (10)
1.一种粗制钴盐的浸出方法,其特征在于:粗制钴盐与铵盐混合,加入氨水,在20℃~90℃条件下,反应0.5~5小时,反应后液进行固液分离,得到浸出液和浸出渣。
2.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:采用二段或多段浸出,将经一段浸出后的渣再进行二段或多段浸出,从而使浸出渣的含钴量降至1%以下,提高有价金属回收率。
3.如权利要求2所述的浸出方法,其特征在于:将二段或多段浸出液返回一段浸出循环利用。
4.如权利要求1所述的浸出方法,,其特征在于:粗制钴盐与铵盐的比例为0.1~1∶1。
5.如权利要求1所述的浸出方法:其特征在于:浸出反应的液固比为6~10∶1。
6.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:在浸出工序中,加入过量的氨水,过量系数为粗制钴盐中可与氨反应的金属量的倍数的1~3倍。
7.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:浸出反应的氨铵比为0.5~4∶1。
8.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:浸出反应在常压下进行。
9.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:所用的铵盐为硫酸铵、亚硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或任两种及以上的混合物。
10.如权利要求1所述的浸出方法,其特征在于:浸出液成分为Co:10g/L~25g/L,Cu、Ni:0.5g/L~3g/L,Fe、Mg、Ca、Mn<0.5g/L,浸出渣成分为Co<3%,Cu、Ni<0.1%,Mg、Mn:5%~20%。
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