CN105294382B - 一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其催化反应精馏塔 - Google Patents

一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其催化反应精馏塔 Download PDF

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Abstract

本发明为一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其催化反应精馏塔。该方法包括以下步骤：（1）将裂解碳五原料加入催化反应精馏塔的催化反应段，与安装在塔板上的催化剂接触进行催化反应后，产生的双环戊二烯和间戊二烯以及原料中其他重组分向下经提馏段的提浓进入塔釜，经间戊二烯分离塔、碳六分离塔获得双环戊二烯产品；（2）以异戊二烯为主的轻组分，从催化反应段向上经精馏段精制进入塔顶冷凝器，冷凝后再经萃取塔萃取分离，进而获得异戊二烯产品。本发明高效催化剂的加入降低了反应条件，使反应变得更加容易，反应速度迅速增大。在相同的条件下，与普通精馏塔对比：转化率提高了5.57%，收率提高了5.49%。

Description

一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其催化反应精馏塔
技术领域
本发明涉及一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其催化反应精馏塔。
背景技术
在石油裂解制乙烯过程中会产生大量的副产物碳五馏分，这些碳五馏分可占乙烯产量的15％～20％，碳五馏分富含异戊二烯、环戊二烯和间戊二烯等双烯烃，约占碳五馏分的40％～60％，这些双烯烃化学性质活泼，是重要化工原料。随着乙烯产量不断增大，充分利用好这部分资源对降低乙烯装置的成本，综合利用石油资源具有重大意义。
传统的碳五馏分分离工艺流程通常都是先进行环戊二烯的热二聚反应，将环戊二烯转化成双环戊二烯，再通过精馏实现异戊二烯与间戊二烯及双环戊二烯的分离。如中国专利CN101450886A、中国专利CN100999434A、美国专利US3,510,405描述的技术方案。上述的分离工艺中由于二聚反应时异戊二烯的浓度很高，加之反应条件剧烈，因此有相当数量的异戊二烯和环戊二烯共聚物生成。这不仅导致异戊二烯和环戊二烯的大量损失，还会影响异戊二烯和环戊二烯的产品纯度，致使它们的收率降低。为了提高它们的纯度，必须增加精馏塔的塔板数和操作回流比，从而增加设备费用和能耗。上述的分离工艺中都采用两个设备：二聚反应器和精馏塔，也增加了设备投资费用。
为了解决上述问题，人们提出将二聚反应和分离过程在塔中一步完成，即将反应精馏技术应用到碳五分离过程中。中国专利CN1253130A公开了一种从C5馏分中分离双烯烃的方法，原料通入反应精馏塔中，反应和分离同时进行，使产品纯度有较大提高，减少了异戊二烯、环戊二烯的损失。考虑到采用一个反应精馏塔代替现有技术二聚反应器和精馏塔，因而也减少了设备的投资。同时中国专利CN1253130A存在着不足，由于停留时间太短，反应进行缓慢，造成转化率低(经计算为88.46％)。中国专利CN102040456A提出一种乳化填料反应精馏塔，停留时间是靠在填料上的停留，没有从根本上解决停留时间短的问题，并且设备结构复杂，该方法仅小试可以满足，但在工业上难以实施。
综上所述，虽然反应精馏技术在碳五分离上得到一定的应用，但仍存在很多需要改进的地方。
发明内容
本发明的目的在于针对当前反应精馏技术应用到碳五分离过程中存在的停留时间短，转化率低的问题，提供一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法及催化反应精馏塔。本方法在原有反应精馏的基础上加入了高效催化剂，形成催化反应精馏，通过在塔板上装预设螺栓组件、固定环、催化剂包装在固定架里，还有通过螺母调节催化剂的高度，从而解决了催化反应和精馏分离分段的问题以及催化剂安装固定问题。
本发明的技术方案为：
一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法，包括以下步骤：
1)将裂解碳五原料加入催化反应精馏塔的催化反应段，与安装在塔板上的催化剂接触进行催化反应后，产生的双环戊二烯和间戊二烯以及原料中其他重组分向下经提馏段的提浓进入塔釜，分离出去，后经间戊二烯分离塔、碳六分离塔获得双环戊二烯产品；
2)以异戊二烯为主的轻组分，从催化反应段向上经精馏段精制进入塔顶冷凝器，冷凝后分离出去，再经萃取塔萃取分离，进而获得异戊二烯产品；
其中，催化反应精馏塔操作条件为：操作温度45～100℃；操作压力0.15～0.50MPa；操作回流比3～10；塔釜温度范围70～100℃；塔顶温度范围45～65℃；
所述的催化剂为分子筛和氧化铝按质量之比4:1～3:1混合，压制成直径1.5～2mm，长度13～20mm的条状催化剂。
所述的催化反应精馏塔的塔体部分由上至下依次包括精馏段、催化反应段和提馏段三段，
其中，所述的精馏段为10至30层的塔板或相应高度的填料组成；
所述的反应精馏段为30至50层的塔板，所述的塔板为立体传质塔板，塔板上的升气罩之间固定有催化剂包，进料位置为中部进料，优选为15～25。
所述的提馏段为10至30层的塔板或相应高度的填料组成。
所述的催化剂包由多孔的金属丝网、长方体的不锈钢架(八个角都预装了固定环)和条状的催化剂组成，将条状催化剂装在多孔的金属丝网内，用金属丝封上开口，装在长方体的不锈钢架内构成了催化剂包；催化剂包安装在塔板的升气罩之间的带螺纹的螺栓之间；催化剂包的高度范围150mm～220mm。
采用本发明所述的分离裂解碳五的方法，所具有的优点在于：
(1)本发明最大的优点在于高效催化剂的应用，高效催化剂的加入降低了反应条件，使反应变得更加容易，反应速度迅速增大。在相同的条件下，与普通精馏塔对比：转化率提高了5.57％，收率提高了5.49％。解决了因停留时间短反应物接触不充分造成的转化率低的问题，也提高了产品的质量，体现了催化反应的优越性。
(2)采用催化反应精馏工艺，在环戊二烯聚合生成双环戊二烯时，异戊二烯及时从塔顶分离出去，降低了异戊二烯参与反应的浓度，实现了催化反应和精馏分离的高度耦合，催化反应和分离传质过程同时进行，提高了反应转化率和分离效果，减少了产品的损失。
(3)本发明采用催化反应精馏塔代替了二聚反应器和精馏塔，简化了工艺流程，节省了设备费用和操作费用；催化反应塔板的利用，使原料多次通过催化剂，增加了反应的接触时间，提高了转化率，产生巨大的经济效益。以裂解碳五的年处理量为15万吨为例，采用本专利的最佳结果收率提高5.49％，大约多获得670吨的双环戊二烯的产品，按双环戊二烯的市场价8000元/吨，减去催化剂和催化剂产生的相关费用总共成本100万/年，可产生400万的效益。
(4)本发明提出的催化剂包及安装方式，具有制作简单，稳固牢靠，可调节，安装拆卸方便等特点，解决了催化剂易脱落、更换不方便等问题。
附图说明
图1为本发明的催化反应精馏分离裂解碳五的工艺流程图
图2为催化反应精馏塔板的结构示意图
其中1为泵，2为催化反应精馏塔，3为冷凝器，4为精馏段，5为催化反应段，6为提馏段，7为再沸器；21为催化剂包，22为升气罩，23为金属网，24为金属架，25为预设螺栓组件，26为固定环。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明，并不限定本发明的应用。实施例中的百分数一律是质量分数。
本发明一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法，包括以下步骤：
一，来自乙烯装置的裂解碳五原料经泵(1)进入催化反应精馏塔(2)的催化反应段(5)，与安装在塔板上的催化剂(21)接触进行催化反应，经催化反应后，裂解碳五馏分中的环戊二烯被催化反应生成双环戊二烯；双环戊二烯、间戊二烯以及原料中其他重组分向下经提馏段(6)的提浓进入塔釜，一部分经再沸器(7)加热成蒸汽返回塔内，另一部分分离出去，后经间戊二烯分离塔、碳六分离塔获得双环戊二烯产品。
二，裂解碳五原料中以异戊二烯为主的轻组分，从催化反应段(5)向上经精馏段(4)的精制进入塔顶冷凝器(3)，冷凝后一部分回流到塔内，另一部分分离出去，后经萃取塔萃取分离，进而获得异戊二烯产品。
其中催化反应精馏塔(2)操作条件为：操作温度45～100℃；操作压力0.15～0.50MPa；操作空速4～6h-1；操作回流比3～10；塔釜温度范围70～100℃；塔顶温度范围45～65℃；
本发明采用的催化剂为分子筛和氧化铝按质量之比4:1～3:1混合，压制成直径1.5～2mm，长度13～20mm的条状催化剂。
本发明催化反应精馏塔(2)的塔体部分由上至下依次包括精馏段(4)、催化反应段(5)、提馏段(6)三段，
其中，所述的精馏段(4)为10至30层的塔板或相应高度的填料组成；
所述的催化反应段(5)为30至50层的塔板，所述的塔板为立体传质塔板，塔板上的升气罩之间固定有催化剂包，进料位置为中部进料，优选为15～25。来自上层塔板降液管中的原料裂解碳五经过催化剂包时进行了一次反应，反应后来到升气罩，被上升的气体带着与升气罩发生碰撞喷射，再次返回催化剂包进行反应，如此反复，保证反应和精馏同时进行，增加了反应的停留时间，提高了反应的转化率。
所述的提馏段(6)为10至30层的塔板或相应高度的填料组成。
本发明所述的催化剂包(21)如图2所示，是由多孔的金属丝网(23)、长方体的不锈钢架(24)(八个角都预装了固定环(26))、条状的催化剂组成，将条状催化剂装在多孔的金属丝网(23)内，用金属丝封上开口，装在长方体的不锈钢架(24)内构成了催化剂包(21)。催化剂包的安装将催化剂包装在升气罩(22)之间的带螺纹的螺栓(25)之间。通过增加和减少螺母或垫片可以调节催化剂包(21)的升降，催化剂包的高度范围150mm～220mm。
表1-原料碳五馏分的主要组成
原料组分 质量百分比
碳四 4.7
异戊烷 5.61
1，4-戊二烯 2.1
1-戊烯 3.26
2-甲基-丁烯-1 4.8
正戊烷 8.07
异戊二烯 25.75
反-2-戊烯 1.47
顺-2-戊烯 1.1
2-甲基-2-丁烯 2.33
反-1，3-戊二烯 10.86
顺-1，3-戊二烯 3.19
环戊二烯 8.17
环戊烯 4.6
环戊烷 1.19
双环戊二烯 11.49
碳六 1.31
在实施例中，环戊二烯的转化率定义为：
在实施例中，双环戊二烯的收率定义为：
实施例1
本实施例催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其装置如上面所述，具体的操作参数为：催化反应精馏塔，塔径2m，精馏段2m填料(相当于30块理论塔板)，提馏段2m填料(相当于30块理论塔板)，催化反应段30层催化反应精馏塔板，催化反应段塔板上的升气罩个数为24，每层催化剂包的总面积为1.25m2，体积为0.15m3，每层催化剂的质量300kg。操作条件为：塔顶压力0.25MPa，塔顶温度55.6℃，塔釜温度87℃，回流比8，空速4h-1。运行正常后，测得试验结果如表2。
表2
组分名称 原料(质量百分比) 塔顶(质量百分比) 塔釜(质量百分比)
碳四 4.7 7.9
异戊烷 5.61 9.5
1，4-戊二烯 2.1 3.5
1-戊烯 3.26 5.5
2-甲基-丁烯-1 4.8 8.1
正戊烷 8.07 13.4 0.3
异戊二烯 25.75 43.2 0.4
反-2-戊烯 1.47 2.4
顺-2-戊烯 1.1 1.8 0.1
2-甲基-2-丁烯 2.33 3.3 0.9
反-1，3-戊二烯 10.86 0.5 25.9
顺-1，3-戊二烯 3.19 7.8
环戊二烯 8.17 0.6
环戊烯 4.6 0.2 11
环戊烷 1.19 2.9
双环戊二烯 11.49 46.7
碳六 1.31 3.2
对比例1
其他部分同实施例1，具体的操作参数为：未加催化剂的普通精馏塔，塔径2m，精馏段2m填料(相当于30块理论塔板)，提馏段2m填料(相当于30块理论塔板)，反应段30层板式塔板。操作条件为：塔顶压力0.25MPa，塔顶温度55.3℃，塔釜温度89℃，回流比8，空速4h-1。运行正常后，测得试验结果如表3。
表3
组分名称 原料(质量百分比) 塔顶(质量百分比) 塔釜(质量百分比)
碳四 4.7 7.9
异戊烷 5.61 9.5
1，4-戊二烯 2.1 3.5
1-戊烯 3.26 5.5
2-甲基-丁烯-1 4.8 8.1
正戊烷 8.07 13.4 0.3
异戊二烯 25.75 42.4 1.6
反-2-戊烯 1.47 2.4
顺-2-戊烯 1.1 1.8 0.1
2-甲基-2-丁烯 2.33 3.3 0.9
反-1，3-戊二烯 10.86 0.5 25.9
顺-1，3-戊二烯 3.19 7.8
环戊二烯 8.17 1.3 0.1
环戊烯 4.6 0.2 11
环戊烷 1.19 2.9
双环戊二烯 11.49 45.6
碳六 1.31 3.2
结果1：环戊二烯的转化率95.65％，收率92.63％，塔顶异戊二烯的含量43.2％。结果2：环戊二烯的转化率90.08％，收率87.14％，塔顶异戊二烯的含量42.4％。对比结果1和结果2可以得到：采用催化反应精馏塔装置比未加催化剂的普通精馏塔转化率提高了5.57％；收率提高了5.49％，提高了双环戊二烯的收率和质量。
实施例2
本实施例催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其装置如上面所述，具体的操作参数为：催化反应精馏塔，塔径2m，精馏段2m填料(相当于30块理论塔板)，提馏段2m填料(相当于30块理论塔板)，催化反应段30层催化反应精馏塔板，催化反应段塔板上的升气罩个数为24，每层催化剂包的总面积为1.25m2，体积为0.15m3，每层催化剂的质量300kg。操作条件为：塔顶压力0.2MPa，塔顶温度47.8℃，塔釜温度82℃，回流比6，空速5h-1。运行正常后，测得试验结果如表4。
表4
组分组成 原料(质量百分比) 塔顶(质量百分比) 塔釜(质量百分比)
碳四 4.7 7.9
异戊烷 5.61 9.5
1，4-戊二烯 2.1 3.5
1-戊烯 3.26 5.5
2-甲基-丁烯-1 4.8 8.1
正戊烷 8.07 13.2 0.7
异戊二烯 25.75 43 0.7
反-2-戊烯 1.47 2.3 0.2
顺-2-戊烯 1.1 1.7 0.2
2-甲基-2-丁烯 2.33 2.8 1.6
反-1，3-戊二烯 10.86 1.2 24.8
顺-1，3-戊二烯 3.19 7.8
环戊二烯 8.17 0.7 0.1
环戊烯 4.6 0.3 10.9
环戊烷 1.19 2.9
双环戊二烯 11.49 46.4
碳六 1.31 3.2
结果：环戊二烯的转化率94.22％，收率91.14％，塔顶异戊二烯的含量43％。
实施例3
本实施例催化反应精馏分离裂解碳五的方法及其装置如上面所述，具体的操作参数为：催化反应精馏塔，塔径2m，精馏段2m填料(相当于30块理论塔板)，提馏段2m填料(相当于30块理论塔板)，催化反应段30层催化反应精馏塔板，催化反应段塔板上的升气罩个数为24，每层催化剂包的总面积为1.25m2，体积为0.15m3，每层催化剂的质量250kg。操作条件为：塔顶压力0.3MPa，塔顶温度62.5℃，塔釜温度93℃，回流比4，空速6h-1。运行正常后，测得试验结果如表5。
表5
组分组成 原料(质量百分比) 塔顶(质量百分比) 塔釜(质量百分比)
碳四 4.7 7.9
异戊烷 5.61 9.5
1，4-戊二烯 2.1 3.5
1-戊烯 3.26 5.5
2-甲基-丁烯-1 4.8 8.1
正戊烷 8.07 12.4 1.8
异戊二烯 25.75 42.7 1.02
反-2-戊烯 1.47 2.2 0.4
顺-2-戊烯 1.1 1.5 0.5
2-甲基-2-丁烯 2.33 2.8 1.7
反-1，3-戊二烯 10.86 2.8 22.6
顺-1，3-戊二烯 3.19 0.3 7.4
环戊二烯 8.17 1.1
环戊烯 4.6 1.3 9.4
环戊烷 1.19 2.9
双环戊二烯 11.49 46.1
碳六 1.31 3.2
结果：环戊二烯的转化率92.1％，收率89.96％，塔顶异戊二烯的含量42.7％。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (3)

1.一种催化反应精馏分离裂解碳五的方法，其特征为包括以下步骤：
1）将裂解碳五原料加入催化反应精馏塔的催化反应段，与安装在塔板上的催化剂接触进行催化反应后，产生的双环戊二烯和间戊二烯以及原料中其他重组分向下经提馏段的提浓进入塔釜，分离出去，后经间戊二烯分离塔、碳六分离塔获得双环戊二烯产品；
2）以异戊二烯为主的轻组分，从催化反应段向上经精馏段精制进入塔顶冷凝器，冷凝后分离出去，再经萃取塔萃取分离，进而获得异戊二烯产品；
其中，催化反应精馏塔操作条件为：操作温度45～100ºC；操作压力0.15～0.50MPa；操作回流比3～10；塔釜温度范围70～100ºC；塔顶温度范围45～65ºC；
所述的催化剂为分子筛和氧化铝按质量之比4:1～3:1混合，压制成直径1.5～2mm，长度13～20mm的条状催化剂；
所述的催化反应精馏塔的塔体部分由上至下依次包括精馏段、催化反应段和提馏段三段，
其中，所述的精馏段为10至30层的塔板或相应高度的填料组成；
所述的催化反应段为30至50层的塔板，所述的塔板为立体传质塔板，塔板上的升气罩之间固定有催化剂包，进料位置为中部进料；
所述的提馏段为10至30层的塔板或相应高度的填料组成。
2.如权利要求1所述的催化反应精馏分离裂解碳五的方法，其特征为所述的催化反应段，进料位置为15～25塔板。
3.如权利要求1所述的催化反应精馏分离裂解碳五的方法，其特征为所述的催化剂包由多孔的金属丝网、长方体的不锈钢架和条状的催化剂组成，将条状催化剂装在多孔的金属丝网内，用金属丝封上开口，装在长方体的不锈钢架内构成了催化剂包；催化剂包安装在塔板的升气罩之间的带螺纹的螺栓之间；催化剂包的高度范围150mm～220mm；
所述的长方体的不锈钢架的八个角都预装了固定环。
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