CN105294303A

CN105294303A - 一种非金属矿物基尿素包膜缓释肥颗粒及其制备方法

Info

Publication number: CN105294303A
Application number: CN201510829131.5A
Authority: CN
Inventors: 潘国祥; 郑卫红; 倪生良; 陈海锋; 徐敏虹; 陈伽; 唐培松; 曹枫
Original assignee: Huzhou University
Current assignee: Huzhou University
Priority date: 2015-11-20
Filing date: 2015-11-20
Publication date: 2016-02-03

Abstract

当前，我国肥料养分利用率很低，普通氮肥施入土壤后经挥发、淋溶和反硝化损失率高达70％。这不仅造成资源的浪费，增加农业成本，而且引起施肥对环境的污染。本发明利用非金属矿物的多孔结构和强吸附力，将尿素与非金属矿物复合，配合使用养殖池塘底泥和有机肥复合进一步提升缓释效果，并用乙基纤维素外层包裹制备成一种复合包膜尿素缓释肥，在模拟土壤淋洗试验中，第一天的释放率≤15％，28天后累积的释放率≤75％，符合缓控释肥料的国家标准或行业标准的要求，并且安全、环保、成本低，对于农业生产及环境保护具有重要意义。

Description

一种非金属矿物基尿素包膜缓释肥颗粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种非金属矿物基尿素包膜缓释肥颗粒及其制备方法。

背景技术

当前，我国肥料养分利用率很低，普通氮肥施入土壤后经挥发、淋溶和反硝化损失率高达70％。这不仅造成资源的浪费，增加农业成本，引起施肥对环境的污染，出现地表水富营养化、地下水和蔬菜中硝态氮含量超标、氧化亚氮排放等问题。尿素是目前氮肥中用量最大的肥料，因此开发具备缓释功能的尿素包膜肥对于农业生产及环境具有重要意义。

非金属矿物，比如凹凸棒土、硅藻土、膨润土、高岭土等，富含Al、Si、Fe、Ca、Mg、Na、K、P等矿物质元素，表面上有大量不同种类的羟基，具有一定的亲水性和保水性，且其表面都具有独特有序排列的微孔结构，孔隙率高，比表面积大，吸附性及离子交换性良好。其丰富的孔道及特殊的层状结构，将其作为尿素缓释肥载体在结构上具有可行性和特殊优势。

张雁等(安徽农业科学，2011，39(16)：9708-9710)报道苯丙乳液-石蜡-凹凸棒土复合包膜尿素，其中凹凸棒土仅作为缓释包衣液使用，处方中仅占3％；朱鸿杰等(中国土壤与肥料，2011(5)：89-90)报道采用松香-凹凸棒土-粘土为混合缓释包膜液包膜尿素，其中凹凸棒土也仅作为缓释包衣液使用，处方中用量仅占5％。本发明开发的新型矿物基尿素包膜缓释肥颗粒与其它包膜型缓释氮肥相比较，采用矿物材料作为载体，采用湿法混合法和造粒法制备氮肥颗粒，以乙基纤维素作为包衣材料，所得尿素缓释肥颗粒中，尿素含量占比为20-40％，提高了氮肥的利用率，只需施肥一次，即能满足作物生长需要。

本发明涉及的新型矿物基尿素包膜缓释肥颗粒，利用非金属矿物的多孔结构和强吸附力将尿素与矿物复合，作为氮肥的载体和控释材料调理剂。同时，制备的缓释肥颗粒剂可以改善肥料的物理性状，控制肥料中养分的释放，减少肥料在土壤中养分的损失，提高肥料的利用率。在沙粒含量高、保水能力差的土壤遇强降雨时，非金属矿物基缓释肥颗粒可以遇水溶胀，可以减少土壤流失、保持肥力。并且，在非金属矿物基础上，配合使用养殖池塘底泥和有机肥复合进一步提升缓释效果。本发明采用的高分子薄膜包衣材料为纤维素类，具有良好的可生物降解性，对环境友好，对农作物无毒害作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型矿物基尿素包膜缓释肥颗粒及其制备方法，其特征在于：利用非金属矿物的多孔结构和强吸附力，将尿素与非金属矿物复合，配合使用池塘底泥和有机肥复合进一步提升缓释效果，并用乙基纤维素外层包裹制备成一种新型复合缓释氮肥。

所述的一种新型矿物基尿素包膜缓释肥颗粒及其制备方法，其特征在于：将尿素与非金属矿物按配方量于50℃温度下采用湿法搅拌混合3小时，并于烘箱中60℃干燥，然后研细成细粉，后采用制粒技术对其进行造粒、整粒得矿物基尿素颗粒，其中尿素含量占复合物质量分数的20％-40％。然后将配方量乙基纤维素乙醇液与配方量PEG6000混合制备成包膜缓释液，采用高压喷雾技术对其进行包衣，干燥后整粒得非金属矿物基尿素包膜缓释肥颗粒。

其中，所述的非金属矿物为凹凸棒土、硅藻土、膨润土、高岭土的一种或多种。

所述的池塘底泥，其特征为取湿的养殖池塘底泥，在100℃条件下烘干，粉碎，100目筛分得到；

所述的有机肥，其特征在于取猪、鸡的粪便发酵制备，含N质量分数为2.1％。

本发明涉及的新型矿物基尿素包膜缓释肥颗粒具有如下优点：

(1)以表面多孔结构和强吸附力的非金属矿物为尿素载体，采用湿法混合将尿素与非金属矿物复合制备成颗粒状，辅以有机肥和池塘底泥进一步提升缓释效果，再在外层用高分子包衣材料乙基纤维素包裹，达到内外双控型缓释效果。克服了用无机物包裹尿素，包裹层的致密度不够，膜层表面容易形成较大尺度孔隙，并且肥料颗粒在包装、储存、运输及配料过程中容易因摩擦、碰撞而导致膜的破损脱落，达不到预期缓释性的缺陷。

(2)本发明采用的高分子材料乙基纤维素，无毒、具有良好的可生物降解性，用其包裹非金属矿物-尿素颗粒，克服了其他类型的包膜材料(如热塑性树脂等)难以降解的缺陷，且在生产过程中大多要用到有毒有机溶剂，可导致环境二次污染，且聚合物包裹存在成本高等问题。

(3)本发明涉及的新型矿物基尿素包膜缓释肥颗粒在模拟土壤淋洗试验中，第一天的释放率≤12％，28天后累积的释放率≤75％，规定期限内释放率≥80％，完全符合缓控释肥料的国家标准或化工行业标准要求。

附图说明

图1：凹凸棒土基尿素缓释肥颗粒BMU-1在模拟土壤淋洗实验中的缓释曲线

具体实施方式

具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

实施例1称取5.048g凹凸棒土、1.001g池塘底泥、0.8g有机肥加入30mL去离子水，配制成混合液A；再称取3.012g尿素溶于30mL去离子水中，配制成溶液B。将磁力搅拌装置设定为温度50℃，搅拌速度设置为中速，在搅拌下将溶液B缓慢滴入混合液A中，滴加完之后继续搅拌3h。然后在60℃下干燥，研磨，以水为粘合剂制粒，干燥后整粒得到凹凸棒土基尿素颗粒。

然后称取5g乙基纤维素溶于100mL无水乙醇中，再加入PEG60002.5g，得到包衣溶液C；将10g凹凸棒土基尿素颗粒置包衣锅内，包衣液置高压喷枪内均匀喷洒在凹凸棒土基尿素颗粒表面至颗粒增重15％左右，60℃干燥即得凹凸棒土基尿素缓释肥颗粒BMU-1。

其中，池塘底泥的特征为取湿的养殖池塘底泥，在100℃条件下烘干，粉碎，100目筛分得到；有机肥的特征在于取猪、鸡的粪便发酵制备，含N质量分数为2.1％。

尿素缓释性能评价：淋洗柱选用50g石英砂垫底，然后模拟耕层按1.3g/cm³容量先装入下层5g土壤(风干，中性)，中层按同样紧实度装入凹凸棒土基尿素缓释肥颗粒BMU-1，上层再装入5g土壤(风干，中性)，用去离子水进行淋洗实验，收集淋洗液，精确量取淋洗液体积，并用对二甲氨基苯甲醛紫外分光光度法测定淋洗液中尿素含量，每天定量淋洗50mL，以天数为横坐标，以淋洗液尿素释放百分比为纵坐标绘制缓释曲线(见图1)。

从图1中可以得出，经乙基纤维素包覆后的样品在模拟土壤淋洗实验中，尿素能够缓慢释放。在1，2，4，6，8，10，12，14，16，18，20，22，24，26，28，30天时释放率分别为12.8％，21.8％，31.6％，43.7％，48.6％，52.3％，55.0％，58.8％，63.9％，66.7％，69.8％，73.2％，76.9％，79.2％，82.2％，85.7％。从上可得，经乙基纤维素包裹的凹凸棒土基尿素缓释肥颗粒BMU-1样品可在模拟的土壤淋洗中缓慢释放，第一天的释放率为12.8％，28天后累积的释放率达到82.2％，具有较好的缓释功能。

实施例2称取6.021g凹凸棒土、1.010g池塘底泥、1.008g有机肥加入30mL去离子水，配制成混合液A；再称取2.014g尿素溶于30mL去离子水中，配制成溶液B。将磁力搅拌装置设定为温度50℃，搅拌速度设置为中速，在搅拌下将溶液B缓慢滴入混合液A中，滴加完之后继续搅拌3h。然后在60℃下干燥，研磨，以水为粘合剂制粒，干燥后整粒得到凹凸棒土基尿素颗粒。称取5g乙基纤维素溶于100mL无水乙醇中，再加入PEG60002.5g，得到包衣溶液C；将10g凹凸棒土基尿素颗粒置包衣锅内，包衣液置高压喷枪内均匀喷洒在凹凸棒土基尿素颗粒表面至包膜颗粒增重10％左右，60℃干燥即得凹凸棒土基尿素缓释肥颗粒BMU-2。

经实施例1中所描述的缓释性能评价得到，第一天的释放率为11.8％，28天后累积的释放率达到73.4％，45天后累积释放率达到82.3％，符合缓控释肥料的国家标准或行业标准的要求。

实施例3称取4.035g凹凸棒土、1.008g池塘底泥、1.208g有机肥溶于30mL去离子水，配制成混合液A；再称取4.028g尿素溶于30mL去离子水中，配制成溶液B。将磁力搅拌装置设定为温度50℃，搅拌速度设置为中速，在搅拌下将溶液B缓慢滴入混合液A中，滴加完之后继续搅拌3h。然后在60℃下干燥，研磨，以水为粘合剂制粒，干燥后整粒得到凹凸棒土基尿素颗粒。称取5g乙基纤维素溶于100mL无水乙醇中，再加入PEG60002.5g，得到包衣溶液C；将10g凹凸棒土基尿素颗粒置包衣锅内，包衣液置高压喷枪内均匀喷洒在凹凸棒土基尿素颗粒表面至颗粒增重20％左右，60℃干燥即得凹凸棒土基尿素缓释肥颗粒BMU-3。

经实施例1中所描述的缓释性能评价得到，第一天的释放率为14.6％，28天后累积的释放率达到85.5％。

实施例4称取5.104g硅藻土、1.005g池塘底泥、1.003g有机肥加入30mL去离子水，配制成溶液A；再称取2.956g尿素溶于30mL去离子水中，配制成溶液B。将磁力搅拌装置设定为温度50℃，搅拌速度设置为中速，在搅拌下将溶液B缓慢滴入混合液A中，滴加完之后继续搅拌3h。然后在60℃下干燥，研磨，以水为粘合剂制粒，干燥后整粒得到硅藻土基尿素颗粒。称取5g乙基纤维素溶于100mL无水乙醇中，再加入PEG60002.5g，得到包衣溶液A；将10g硅藻土基尿素颗粒置包衣锅内，包衣液置高压喷枪内均匀喷洒在硅藻土基尿素颗粒表面至颗粒增重15％左右，60℃干燥即得硅藻土基尿素缓释肥颗粒BMU-4。

经实施例1中所描述的缓释性能评价得到，第一天的释放率为18.4％，28天后累积的释放率达到85.6％。

实施例5称取6.128g膨润土、1.009g池塘底泥、1.005g有机肥加入30mL去离子水，配制成混合液A；再称取1.921g尿素溶于30mL去离子水中，配制成溶液B。将磁力搅拌装置设定为温度50℃，搅拌速度设置为中速，在搅拌下将溶液B缓慢滴入混合液A中，滴加完之后继续搅拌3h。然后在60℃下干燥，研磨，以水为粘合剂制粒，干燥后整粒得到膨润土基尿素颗粒。称取5g乙基纤维素溶于100mL无水乙醇中，再加入PEG60002.5g，得到包衣溶液C；将10g膨润土基尿素颗粒置包衣锅内，包衣液置高压喷枪内均匀喷洒在膨润土基尿素颗粒表面至颗粒增重10％左右，60℃干燥即得膨润土基尿素缓释肥颗粒BMU-5。

经实施例1中所描述的缓释性能评价得到，第一天的释放率为10.8％，28天后累积的释放率达到71.5％，45天后累积的释放率达到88.3％，符合缓控释肥料的国家标准或行业标准的要求。

实施例6称取4.089g高岭土、1.006g池塘底泥、0.965g有机肥加入30mL去离子水，配制成混合液A；再称取4.013g尿素溶于30mL去离子水中，配制成溶液B。将磁力搅拌装置设定为温度50℃，搅拌速度设置为中速，在搅拌下将溶液B缓慢滴入混合液A中，滴加完之后继续搅拌3h。然后在60℃下干燥，研磨，以水为粘合剂制粒，干燥后整粒得到高岭土基尿素颗粒。称取5g乙基纤维素溶于100mL无水乙醇中，再加入PEG60002.5g，得到包衣溶液C；将10g高岭土基尿素颗粒置包衣锅内，包衣液置高压喷枪内均匀喷洒在高岭土基尿素颗粒表面至颗粒增重20％左右，60℃干燥即得高岭土基尿素缓释肥颗粒BMU-6。

经实施例1中所描述的缓释性能评价得到，第一天的释放率为25.3％，28天后累积的释放率达到97.8％。

Claims

1.一种新型的非金属矿物基尿素包膜缓释肥颗粒，其特征在于用于制备包膜缓释肥的各原料质量比为，尿素∶非金属矿物∶池塘底泥∶有机肥∶乙基纤维素+PEG6000＝2～4∶4～6∶1∶0.5～1.5∶1～2；

所述的非金属矿物基尿素包膜缓释肥颗粒的制备方法为：称取4～6g非金属矿物、1g池塘底泥和0.5～1.5g有机肥，加入30mL去离子水，配制成混合液A；再称取2～4g尿素溶于30mL去离子水中，配制成溶液B。将磁力搅拌装置设定为温度50℃，搅拌速度设置为中速，在搅拌下将溶液B缓慢滴入混合液A中，滴加完之后继续搅拌3h。然后在60℃下干燥，研磨，以水为粘合剂制粒，干燥后整粒得到非金属矿物基尿素颗粒；然后称取5g乙基纤维素溶于100mL无水乙醇中，再加入PEG60002.5g，得到包衣溶液C；将10g非金属矿物基尿素颗粒置包衣锅内，包衣液置高压喷枪内均匀喷洒在非金属矿物基尿素颗粒表面至颗粒增重10～20％，60℃干燥即得非金属矿物基尿素包膜缓释肥颗粒。

2.如权利要求1所述的非金属矿物为凹凸棒土、硅藻土、膨润土、高岭土的一种或多种。

3.如权利要求1所述的池塘底泥，其特征为取湿的养殖池塘底泥，在100℃条件下烘干，粉碎，100目筛分得到。

4.如权利要求1所述的有机肥，其特征在于取猪、鸡的粪便发酵制备，含N质量分数为2.1％。