CN105272355B - 一种桐油改性石蜡乳液及其制备和使用方法 - Google Patents

一种桐油改性石蜡乳液及其制备和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桐油改性石蜡乳液及其制备和使用方法。先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合,加热搅拌熔化,然后加入水高速搅拌,同时使用乳化设备进行高速乳化剪切,然后自然冷却即可。制备的桐油改性石蜡乳液固体浓度在30%以上,稳定性达到6个月以上。使用本发明的桐油改性石蜡乳液时,通过在其中掺加适量促干添加剂,促进桐油改性石蜡乳液的成膜干燥,同时提高了石蜡膜层的耐水性和粘附力。本发明解决了石蜡乳液在混凝土养护使用过程中成膜干燥时间较长、形成的石蜡膜层在混凝土表面附着力不强且耐水性不强且易被雨水冲刷而导致脱落、混凝土保水率较低的问题。使得混凝土保水率达到90%以上,能满足混凝土室外养护的国家标准所需的混凝土保水率和混凝土强度。

Description

一种桐油改性石蜡乳液及其制备和使用方法
技术领域
本发明属于石蜡改性及其应用的技术领域,具体涉及一种利用桐油改性的石蜡乳液及其制备和使用方法。
背景技术
1、乳化石蜡的来源与用途
石蜡是固态高级烷烃混合物的俗名,分子式为CnH2n+2,其中n=20-40,由天然或人造石油的含蜡馏分用冷榨或溶剂脱蜡、发汗等方法制得。我国是石蜡的资源大国和生产大国,石蜡出口量约占世界石蜡贸易总量的70%。石蜡在军事、农业、造纸、建材、食品、化妆品、医药、纺织品等行业具有广泛的用途。石蜡不溶于水,但可溶于醚、苯和某些酯中。世界上,乳化石蜡最早是美孚石油公司在20世纪50年代开始研究开发,10年后即已在美国普遍使用。20世纪70年代时,英国、联邦德国、日本也逐渐开始研究和应用乳化石蜡。由于乳化石蜡在其使用时无需加热熔融或用溶剂溶解,成膜均匀、覆盖性好,且易于和其它物质的水溶液或乳液复合使用,具有安全、高效和经济环保等优点,因此乳化石蜡的用途十分广泛。
2、乳化石蜡的类型
要使石蜡分散于水中成为高分散、均匀、稳定的乳液,必须选择合适的乳化剂并通过一定的乳化工艺来实现。乳化剂使石蜡固体形成微小的液滴(粒径在1~3um)并能定向吸附在其表面,使石蜡水界面形成具有一定机械强度的界面膜,从而使稳定分散于水中而不易聚结析出。在实际应用中,所使用的乳化石蜡大多数为O/W型。
乳化剂的选择是制备稳定乳化液的关键。目前,国内外所研制的乳化石蜡大都是非离子型和阴离子型乳化蜡,阳离子型乳化蜡由于其产品不稳定,易分层,因此,研制成功的阳离子型乳化蜡甚少。石蜡乳化要求的HLB值在10左右,要获得质量稳定的乳化石蜡产品,关键在于乳化剂的选择,乳化剂的HLB值要与石蜡的HLB值基本相等,现在高效的复配型乳化添加剂基本上代替了低效的单一型乳化剂。
2.1乳化石蜡的制备及乳化剂的选择
有研究人员在制备乳化石蜡过程中发现,单一乳化剂制备的乳化石蜡稳定性差,当异戊醇、司班-80和吐温-80以一定比例复配时,得到的石蜡乳液流动性好,分散性为二级(静止1个月,析水率小于1%),蜡粒均匀,无浮蜡。也有研究人员用Span-80、Tween-80、硬脂酸等进行复配,制得了52#石蜡乳液,但这些乳化剂的用量均较多,制得的固含量较低,固含量高时,产品失去流动性。有研究人员以硬脂酸、助剂AP-2、乳化稳定剂HP-1、助剂AP-1组成的新型复配乳化剂总掺量为7%制备的石蜡乳液稳定性、分散性、流动性较好,评定为二级。研究人员利用非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚、阴离子表面活性剂脂肪醇醚磷酸酯钾盐和助剂正戊醇,制备了达到一级标准的石蜡微乳液。也有研究人员采用反相乳化(EIP)法,以Span-20、Tween-20等为复合乳化剂,制得了平均粒径在96~126nm之间的纳米石蜡乳液,乳液粒径在5个月内无显著变化,无机盐对其长期稳定性无影响。有研究人员通过对用胶体磨生产石蜡乳液防水剂的试验研究,开发出了一套新型石蜡乳液制备工艺与设备。
2.2制备乳化石蜡的影响因素
在选择好乳化剂的前提下,还必须考虑乳化剂的用量、乳化剂的加入方式、乳化温度与时间、搅拌速度、乳化设备等因素的影响。外观、熔点、p H值、稳定性、水溶性是乳化石蜡的通用指标。为获得稳定的乳化石蜡,必须考虑亲水亲油平衡值(HLB)、乳化温度、反应时间、颗粒度等主要的影响因素,同时也要考虑乳化剂用量、乳化剂加入方式、冷却速度与搅拌速度、乳化设备、乳化水、气泡等这些相关的影响因素。乳化石蜡的制备方法主要有:剂在水中法、剂在油中法、轮流加液法、初生皂法和转相温度乳化法。乳化设备主要采用高速剪切乳化机、胶体磨、均质器、高频振荡器与超声波振荡器等设备。
2.3乳化石蜡的主要性能指标
石蜡乳液能否符合应用要求,主要检测指标有:(1)稳定性:将石蜡乳状液放入离心机中,以4000r/min离心30min,不分层为稳定性好,分层为稳定性差;(2)干燥时间:将石蜡乳液按试验规定用量均匀的涂于玻璃板上,放入温度为20℃±3℃,相对湿度为50%±10%的试验箱内,观察乳液的成膜性能,20min观察一次,并用手指以适度的压力接触表面,无软粘感时,定为干燥时间;(3)成膜性能的测定:将石蜡乳液按试验规定涂于玻璃板上,涂覆面积不小于15cm×15cm,放入温度为20℃±3℃,相对湿度为50%±10%的试验箱内,4h完全干燥后,放入盛满水的烧杯中浸泡半个小时,观察膜是否溶解,摸是否脱落。将另一载有成好膜的玻璃板中央滴一滴水,观察水滴是否浑浊;(4)耐热性的测定:将石蜡乳液按试验规定涂于玻璃板上,涂覆面积不小于15cm×15cm,放入温度为20℃±3℃,相对湿度为50%±10%的试验箱内,4h完全干燥后,置于设定好温度的烘箱内,恒温10min,观察是否出现融化、变色现象。
3、桐油
桐油是一种优良的带干性植物油,为脂肪酸甘油三酯混合物。具有干燥快、比重轻、光泽度好、附着力强、耐热、耐酸、耐碱、防腐、防锈、不导电等特性,用途广泛。它是制造油漆、油墨的主要原料,大量用作建筑、机械、兵器、车船、渔具、电器的防水、防腐、防锈涂料,并可制作油布、油纸、肥皂、农药和医药用呕吐剂、杀虫剂等。
3.1桐油的来源与性质
油桐加工的主要产品是桐油,桐油是通过压榨加工工艺将油桐籽中的油脂提出的天然油脂。桐油属于干性油,在油类中干燥速度最快,所得皮膜坚硬,抗水耐碱,性能优良,有光泽,不能食用,具有不透水、不透气、不导电、抗酸碱、防腐蚀、耐冷热等特点,是制造油漆和涂料的重要油类品种。
3.2桐油的组成
桐油为脂肪酸甘油三酯混合物,其中桐油酸三甘油脂要占80%~85%,另外饱和脂肪酸占6%~7%,油酸占8%~10%。桐油酸的分子式:CH(CH2)3CH=CH-CH-CH-CH=CH(CH2)7COOR它是一个十八碳共轭三烯酸。三个共轭双键形成一个大二键,这与苯的开库勒环相对照,只是后者是封闭的。由于桐油酸分子中大二键的开环,很容易与其它化合物反应,产生成千上万个桐油的衍生物。
3.3桐油的用途
桐油是制造油漆和涂料的重要油类品种。桐油应用于涂料在我国已有上千年的历史,主要用于木制品的涂漆和木材防腐处理。近几十年来,人工合成涂料的广泛应用,拓展了桐油在涂料工业中的应用范围:桐油可配制清油,用作涂漆家具等木制品时的厚漆稀释剂;可配制腻子,处理木质和钢材等裂痕和凹处;可配制防锈油,以保护钢材不生锈、不被腐蚀;可配制防潮涂料,这是建筑行业中最常用的施工用材料;可配制油膏,主要用在钢筋混凝土装配或结构接缝上,使之不透气、不漏水;可制取矽钢片漆,使矽钢片绝缘和防锈;可使环氧沥青等改性以制作防腐涂料,它可大大提高化工设备的防腐性能;可制取酚醛清漆,用来调和原漆、红丹粉和门窗、家具、文具用品等材料的罩光;可制取酯胶清漆,用于木质家具、门窗及金属表面罩光;可制取醇酸磁漆和醇酸调和漆料,用于室内外一般金属、木质物件以及建筑的表面保护和装饰等处理中。桐油还广泛应用于电子行业、高级印刷油墨、高级涂料、粘合剂、合成树脂、塑料行业、橡胶行业和生物质能源等领域,其应用前景十分广阔。
3.4桐油促干剂
氧化型干燥剂:钴盐、锰盐、铈盐、铁盐有机皂
聚合性干燥剂:钴盐(铅盐)、锰盐、锆盐、稀土有机皂
辅助型干燥剂:锌盐、钙盐有机皂。
4、发展趋势
用常用乳化剂制备的石蜡乳液中石蜡颗粒较粗、稳定性较差,贮存时间较短、成膜性能较差、不耐水冲洗。根据热力学分析,当分散颗粒直径达到10~100nm,并且油/水界面张力小于10-2达因/厘米时,乳状液将成为一种透明或半透明的微乳液,这是一种热力学稳定体系,久置不分相,甚至在强力离心器中也不会发生相分离。或者在制备的乳化石蜡中添加合适的稳定剂和成膜促进剂,促进乳化石蜡的稳定性和成膜性。
本发明针对未经改性的石蜡乳液在作为室外混凝土养护剂使用过程中在混凝土表面形成的石蜡膜层附着力不强且耐水性不强故易被雨水冲刷而导致易脱落的问题。利用桐油改性的石蜡乳液在使用时通过添加氯化铁为促干添加剂能使桐油改性石蜡乳液的成膜时间与未经改性的石蜡乳液的成膜时间一致,同时有效地提高了石蜡乳液在混凝土表面的附着力和耐水性,且成膜不易脱落,从而可提高混凝土构件养护时的保水率及混凝土强度,具有较好的社会及经济意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是未经改性的石蜡乳液在作为室外混凝土养护剂使用过程中形成的石蜡膜层在混凝土表面附着力不强且耐水性不强易被雨水冲刷而导致易脱落的问题,导致混凝土养护时达不到国家标准所要求的保水率和混凝土强度。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种桐油改性石蜡乳液及其制备和使用方法。
一种桐油改性石蜡乳液的制备方法:先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合,加热搅拌熔化,然后加入水高速搅拌,同时使用乳化设备进行高速乳化剪切,然后自然冷却即可。
上述方法中桐油的质量为石蜡质量的4%-12%。
上述方法中所述的乳化剂为多元醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯和肪醇聚氧乙烯醚混合配制;多元醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯优选包括:司盘80、司盘20;肪醇聚氧乙烯醚优选包括各种聚合度的液体脂肪醇聚氧乙烯醚;进一步优选由多元醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯与脂肪醇聚氧乙烯醚按HLB值9.6-10.2配制。
上述方法中乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的25%-35%。
上述方法中乳化温度80-90℃,乳化时间40-50min。高速乳化剪切时,高速具体的速度范围2000-13000rpm。
上述方法中控制掺水量制备固体含量在30%以上的桐油改性石蜡乳液,优选去离子水。
上述方法先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合,在80-90℃搅拌熔化,然后加入占总用水量15-25%的去离子水,进行高速搅拌8-15min,然后将剩余的去离子水在15-25min内分批加入反应器中,同时使用乳化设备进行高速乳化剪切,最后再进行5-10min的高速乳化剪切,然后自然冷却即可。
一种桐油改性石蜡乳液,是由上述的方法制备而成的。
所述的桐油改性石蜡乳液的使用方法,将促干添加剂掺加到桐油改性石蜡乳液中,然后用于提高石蜡乳液在混凝土表面的附着力和耐水性,且成膜不易脱落,从而提高混凝土构件养护时的保水率及混凝土强度。
具体是所述的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解促干添加剂,将一定体积的促干添加剂溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中得到稀释液,使稀释液中的桐油改性石蜡乳液的质量百分比为15-25%,稀释液中促干添加剂的质量百分比为0.02%-0.08%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加促干添加剂的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
所使用的促干添加剂优选为铁、铈、锰或钴的无机盐,包括:氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、氯化铈、硫酸铈、硝酸铈、氯化锰、硫酸锰、硝酸锰、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种。
上述方法中所述的桐油是通过压榨加工工艺将油桐籽中的油脂提出的天然油脂。桐油为脂肪酸甘油三酯混合物,其中桐油酸三甘油脂要占80%~85%,另外饱和脂肪酸占6%~7%,油酸占8%~10%。桐油酸的分子式:CH(CH2)3CH=CH-CH-CH-CH=CH(CH2)7COOR它是一个十八碳共轭三烯酸,三个共轭双键形成一个大π键,桐油属于干性油,在油类中干燥速度最快,所得皮膜坚硬,抗水耐碱,性能优良,有光泽,不能食用,具有不透水、不透气、不导电、抗酸碱、防腐蚀、耐冷热等特点,是制造油漆和涂料的重要油类品种。
上述方法中所述的石蜡为全精炼、或半精炼或粗石蜡。
上述方法中乳化剂中的多元醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯主要包括失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸脂(司盘80)、失水山梨醇聚氧乙烯醚月桂酸脂(司盘20)等,乳化剂中的肪醇聚氧乙烯醚包括各种聚合度的液体脂肪醇聚氧乙烯醚(如AEO-n,n为正整数)。
本发明以干性的桐油为石蜡乳液的改性剂,通过乳化及使用促干添加剂等方法和工艺制备适合室外混凝土养护的桐油改性石蜡乳液,对提高混凝土的保水率及混凝土强度,具有积极的意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,而非限制本发明。
实施例1:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在15min内分步加入反应器中,同时使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化,然后冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与月桂醇聚氧乙烯醚-9按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的30%,所掺桐油的质量为石蜡质量的4%,控制掺水总质量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.06%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例2:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在15min内分步加入反应器中,用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化,然后自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与月桂醇聚氧乙烯醚-9按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的30%,所掺桐油的质量为石蜡质量的6%,控制掺水总质量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.06%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例3:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在15min内分步加入反应器中,使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化,然后自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与月桂醇聚氧乙烯醚-9按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的30%,所掺桐油的质量为石蜡质量的8%,控制掺水总质量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.06%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例4:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右搅拌熔化,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在20min内分步加入反应器中,使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化,然后自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与月桂醇聚氧乙烯醚-9按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的30%,所掺桐油的质量为石蜡质量的8%,控制掺水总量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.02%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例5:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在15min内分步加入反应器中,使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化,然后自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与月桂醇聚氧乙烯醚-9按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的30%,所掺桐油的质量为石蜡质量的8%,控制掺水总量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.04%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例6:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在15min内分步加入反应器中,使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化后,然自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与月桂醇聚氧乙烯醚-9按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的35%,所掺桐油的质量为石蜡质量的10%,控制掺水总量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.04%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例7:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在15min内分步加入反应器中,使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化后,然自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与月桂醇聚氧乙烯醚-9按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的25%,所掺桐油的质量为石蜡质量的5%,控制掺水总量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.04%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例8:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约10min,然后将剩余的水在20min内分步加入反应器中,使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约15min左右的高速剪切乳化后,然自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与月桂醇聚氧乙烯醚-9按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的30%,所掺桐油的质量为石蜡质量的8%,控制掺水总量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.04%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例9:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在15min内分步加入反应器中,使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化后,然自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与月桂醇聚氧乙烯醚-9按HLB 10.0配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的30%,所掺桐油的质量为石蜡质量的5%,控制掺水总量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.04%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例10:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在15min内分步加入反应器中,使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化后,然自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与油醇聚氧乙烯醚-10按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的30%,所掺桐油的质量为石蜡质量的8%,控制掺水总量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解氯化铁,将一定体积的氯化铁溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中氯化铁的质量百分浓度为0.04%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加氯化铁的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
实施例11:
(1)桐油改性石蜡乳液的制备,先将所需的石蜡和桐油及乳化剂在反应器中在85℃左右熔化,搅拌均匀,然后加入占总水量约20%的水,进行高速搅拌约15min,然后将剩余的水在15min内分步加入反应器中,使用乳化设备进行高速剪切乳化,最后再进行约10min左右的高速剪切乳化后,然自然冷却、保存即可。制备过程中所使用的乳化剂为失水山梨醇聚氧乙烯醚油酸酯(又称sp-80、司盘-80)与油醇聚氧乙烯醚-10按HLB9.8配制,乳化温度85℃,乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的30%,所掺桐油的质量为石蜡质量的8%,控制掺水总量制备固体含量在30%以上的石蜡乳液;
(2)桐油改性石蜡乳液的使用,上述制备好的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解硝酸铈,将一定体积的硝酸铈溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中,并控制掺加的去离子水体积,从而使稀释后的桐油改性石蜡乳液的质量浓度约为20%,稀释后的桐油改性石蜡乳液中硝酸铈的质量百分浓度为0.04%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加硝酸铈的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕。
本发明制备的桐油改性石蜡乳液固体浓度在30%以上,稳定性达到6个月以上。
本发明使用效果。使用相同工艺条件制备的固体含量为20%且稳定的未改性石蜡乳液、桐油改性石蜡乳液、掺0.08%铁离子的桐油改性石蜡乳液,依据通用检测方法或国家标准进行成膜干燥速度、成膜硬度、耐水性(浸水时间)及混凝土保水率等性能对比检验,每个石蜡乳液样品进行三次平行试验,结果如表1所示。
表1 不同石蜡乳液性能对比

Claims (8)

1.一种桐油改性石蜡乳液的使用方法,其特征在于:将促干添加剂掺加到桐油改性石蜡乳液中,然后用于提高石蜡乳液在混凝土表面的附着力和耐水性,且成膜不易脱落,从而提高混凝土构件养护时的保水率及混凝土强度;
所述的桐油改性石蜡乳液使用前,首先用适量去离子水单独溶解促干添加剂,将一定体积的促干添加剂溶液掺加到桐油改性石蜡乳液中得到稀释液,使稀释液中的桐油改性石蜡乳液的质量百分比为15-25%,稀释液中促干添加剂的质量百分比为0.02%-0.08%,搅拌均匀后在混凝土构件表面上使用,掺加促干添加剂的稀释桐油改性石蜡乳液要求在2天内使用完毕;
所述的桐油改性石蜡乳液的制备方法如下:先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合,加热搅拌熔化,然后加入水高速搅拌,同时使用乳化设备进行高速乳化剪切,然后自然冷却即可。
2.根据权利要求1所述的使用方法,其特征在于:桐油的质量为石蜡质量的4%-12%。
3.根据权利要求1所述的使用方法,其特征在于:所述的乳化剂为多元醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯和脂肪醇聚氧乙烯醚混合配制;多元醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯选自:司盘80、司盘20中的一种;脂肪醇聚氧乙烯醚为各种聚合度的液体脂肪醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求3所述的使用方法,其特征在于:所述的乳化剂由多元醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯与脂肪醇聚氧乙烯醚按HLB值9.6-10.2配制。
5.根据权利要求3所述的使用方法,其特征在于:乳化剂质量为石蜡和桐油总质量的25%-35%。
6.根据权利要求1所述的使用方法,其特征在于:乳化温度80-90℃,乳化时间40-50min;高速乳化剪切时,高速具体的速度范围2000-13000rpm。
7.根据权利要求1所述的使用方法,其特征在于:控制掺水量制备固体含量在30%以上的桐油改性石蜡乳液,所述水为去离子水。
8.根据权利要求1所述的使用方法,其特征在于:先将所需的石蜡和桐油及乳化剂混合,在80-90℃搅拌熔化,然后加入占总用水量15-25%的去离子水,进行高速搅拌8-15min,然后将剩余的去离子水在15-25min内分批加入反应器中,同时使用乳化设备进行高速乳化剪切,最后再进行5-10min的高速乳化剪切,然后自然冷却即可。
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