CN105268983B - W‑Ni‑Cu预合金粉末的制备方法 - Google Patents

W‑Ni‑Cu预合金粉末的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105268983B
CN105268983B CN201510696026.9A CN201510696026A CN105268983B CN 105268983 B CN105268983 B CN 105268983B CN 201510696026 A CN201510696026 A CN 201510696026A CN 105268983 B CN105268983 B CN 105268983B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
alloyed powders
solution
preparation
hours
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201510696026.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105268983A (zh
Inventor
董洪峰
郭从盛
谭宏斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi University of Technology
Original Assignee
Shaanxi University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi University of Technology filed Critical Shaanxi University of Technology
Priority to CN201510696026.9A priority Critical patent/CN105268983B/zh
Publication of CN105268983A publication Critical patent/CN105268983A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105268983B publication Critical patent/CN105268983B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了一种W‑Ni‑Cu预合金粉末的制备方法，将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成溶液，再向溶液中加入WO3粉末；按体积比向悬浊液中加入(NH4)2C2O4溶液；将溶液过滤，并在空气中干燥，得到前驱体粉末；在氢气气氛条件下将干燥粉末置于管式炉中还原；还原粉末经高能球磨，最后得到W‑Ni‑Cu预合金粉末。本发明方法制备的W‑Ni‑Cu预合金粉末平均颗粒尺寸≤0.2μm，异类金属原子间距小于等于580pm。

Description

W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钨基合金粉末的制备方法。
背景技术
W-Ni-Cu合金是一种以钨为基体，在一定粉末冶金工艺条件下，通过添加少量镍和铜所制备的合金材料。W-Ni-Cu合金具有高密度、高强度、高硬度、良好的导热导电性及机加工性能等特点，被广泛应用于国防、航空航天、电器仪表以及压力铸造等行业。
近年来，不少学者对W-Ni-Cu合金的组织细化和性能强化研究主要集中在原料粉末制备及改性方面，而W-Ni-Cu合金粉末制备及改性方法主要包括雾化水冷、高能球磨和氧化物还原，所制备的合金粉末仍存在偏析、夹杂、粒度控制难等问题，极大地制约着钨镍铜合金组织和性能的进一步提高
发明内容
本发明是针对W-Ni-Cu合金原料粉末在粉末冶金条件下应用限制的研发领域现状，提供一种可作为W-Ni-Cu合金原料的W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的，
一种W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按质量百分比称取83～84％的WO3(三氧化钨)、8～9％的NiCl2·6H2O(六水氯化镍)和7～8％的CuCl2(氯化铜)粉末；
(2)先将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为大于0.3mol/L溶液，再加入WO3粉末形成悬浊液；
(3)按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.3～0.4mol/L的(NH4)2C2O4(草酸铵)溶液；
(4)将溶液过滤，干燥得到前驱体粉末；
(5)在氢气气氛条件下将干燥粉末置于管式炉中，于500～530℃、保温至少3小时还原，控制降温速率冷却；
(6)将还原粉末在氩气保护下球磨，最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
上述方法中，步骤(4)所述干燥是在空气中于120℃干燥2小时以上。
步骤(5)所述还原，控制降温速率10℃/min。
步骤(6)所述球磨为干磨，磨球和磨罐均为不锈钢，料：球＝1：8～12。球磨时间至少10小时。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
1、本发明完全改变了已有方法中单纯采用W、Ni、Cu单质混合粉末作为制备W-Ni-Cu合金原料的思路，而是采用一种化学方法制备W-Ni-Cu预合金粉末，并研究原料配比、沉淀剂浓度、还原温度、球磨方法和粉末平均粒度及元素分布均匀性的关系，即：对于W-Ni-Cu预合金粉末，平均粒度≤0.2μm，异类原子间距≤580pm(1pm＝10-12m)。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强的特点，克服了因单质粉末混合不均匀对W-Ni-Cu合金组织和性能的不良影响。
2、用该方法制备W-Ni-Cu预合金粉末的本质特点是：利用粉末组织中较小的异类原子间距，提高合金的组织均匀性，优化合金性能。其科学原理是：异类原子间距决定元素合金化效果，而元素合金化是制约合金组织均匀性的关键因素；较小的粉末颗粒尺寸可降低烧结温度，抑制晶粒长大，细化组织，强化合金性能。
本发明用化学方法制备的W-Ni-Cu预合金粉末，平均粒度≤0.2μm，异类原子间距≤580pm。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
以下各实施例制备的W-Ni-Cu预合金粉末，其粒度测试条件符合《GB/T21779-2008》标准。
实施例1
(1)在真空手套箱中(真空度0.02MPa)，按质量百分比称取83.8％的WO3(三氧化钨)、8.89％的NiCl2·6H2O(六水氯化镍)和7.31％的CuCl2(氯化铜)粉末；用磁力搅拌机将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为0.34mol/L溶液，向溶液中加入WO3粉末，水浴温度50℃，搅拌40min；按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.358mol/L的(NH4)2C2O4(草酸铵)溶液，此时水浴温度仍为50℃，搅拌1.5小时。
(2)将溶液过滤，并用鼓风干燥箱在120℃空气中干燥2.2小时，得到前驱体粉末，升温速率13℃/min；在氢气气氛条件下将干燥粉末置于管式炉(石英管，管径60mm)中，于510℃还原，升温速率5℃/min，降温速率10℃/min，保温3小时。
(3)将还原粉末在氩气保护下高能球磨12小时，球磨机转速为320转/分，磨球和球磨罐材料均为不锈钢，料：球＝1：9，最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
实施例2
(1)按质量百分比称取83.95％的WO3、8.56％的NiCl2·6H2O和7.49％的CuCl2粉末；将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为0.34mol/L溶液，向溶液中加入WO3粉末，水浴温度50℃，搅拌30min；按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.364mol/L的(NH4)2C2O4溶液，此时水浴温度仍为50℃，搅拌2小时。
(2)将溶液过滤，并用鼓风干燥箱在120℃空气中干燥2.5小时，得到前驱体粉末，升温速率13℃/min；将干燥粉末置于管式炉中，于530℃还原，升温速率5℃/min，降温速率10℃/min，保温3.3小时。
(3)将还原粉末在氩气保护下高能球磨14小时，球磨机转速为340转/分，料：球＝1：11，最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
实施例3
(1)按质量百分比称取83.45％的WO3、8.86％的NiCl2·6H2O和7.69％的CuCl2粉末；将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为0.34mol/L溶液，向溶液中加入WO3粉末，水浴温度50℃，搅拌45min；按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.374mol/L的(NH4)2C2O4(草酸铵)溶液，此时水浴温度仍为50℃，搅拌3小时。
(2)将溶液过滤，并用鼓风干燥箱在120℃空气中干燥2.7小时，得到前驱体粉末，升温速率13℃/min；将干燥粉末置于管式炉中，于520℃还原，升温速率5℃/min，降温速率10℃/min，保温3.8小时。
(3)将还原粉末在氩气保护下高能球磨14小时，球磨机转速为330转/分，料：球＝1：12，最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
实施例4
(1)按质量百分比称取83.67％的WO3、8.82％的NiCl2·6H2O和7.51％的CuCl2粉末；将NiCl2·6H2O、CuCl2和去离子水配成浓度为0.34mol/L溶液，向溶液中加入WO3粉末，水浴温度50℃，搅拌45min；按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.374mol/L的(NH4)2C2O4溶液，此时水浴温度仍为50℃，搅拌3.2小时。
(2)将溶液过滤，在120℃空气中干燥2.7小时，得到前驱体粉末，升温速率13℃/min；将干燥粉末置于管式炉中，于520℃还原，升温速率5℃/min，降温速率10℃/min，保温3小时。
(3)将还原粉末在氩气保护下高能球磨14小时，球磨机转速为330转/分，料：球＝1：10，最后得到W-Ni-Cu预合金粉末。
对以上实施例所得W-Ni-Cu预合金粉末的性能(平均粒度、异类原子间距)进行了测试，结果列于表1。
表1
由表1可以看出，用实施例1-4方法制备的W-Ni-Cu预合金粉末具有颗粒细小、异类原子间距小特点。
本发明根据拟制备W-Ni-Cu预合金粉末的平均颗粒尺寸和异类原子间距精确调WO3、NiCl2·6H2O、CuCl2粉末配比，配合优化设计合成W-Ni-Cu预合金粉末的化学合成工艺和还原工艺，提供了一条完整制备W-Ni-Cu预合金粉末的技术路线。

Claims (4)

1.一种W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按质量百分比称取83～84％的WO3粉末、8～9％的NiCl2·6H2O粉末和7～8％的CuCl2粉末；
(2)先将NiCl2·6H2O粉末、CuCl2粉末和去离子水配成浓度为大于0.3mol/L溶液，再加入WO3粉末形成悬浊液；
(3)按体积比例1.1:1向悬浊液中加入浓度为0.3～0.4mol/L的(NH4)2C2O4溶液；
(4)将溶液过滤，干燥得到前驱体粉末；
(5)在氢气气氛条件下将干燥粉末置于管式炉中，于500～530℃、保温至少3小时还原，控制降温速率冷却；
(6)将还原粉末在氩气保护下球磨，最后得到W-Ni-Cu预合金粉末，制备的W-Ni-Cu预合金粉末，平均粒度≤0.2μm，异类原子间距≤580pm。
2.如权利要求1所述的W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥是在空气中于120℃干燥2小时以上。
3.如权利要求1所述的W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述还原，控制降温速率10℃/min。
4.如权利要求1所述的W-Ni-Cu预合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述球磨为干磨，磨球和磨罐均为不锈钢，料：球＝1：8～12，球磨时间至少10小时。
CN201510696026.9A 2015-10-21 2015-10-21 W‑Ni‑Cu预合金粉末的制备方法 Expired - Fee Related CN105268983B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510696026.9A CN105268983B (zh) 2015-10-21 2015-10-21 W‑Ni‑Cu预合金粉末的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510696026.9A CN105268983B (zh) 2015-10-21 2015-10-21 W‑Ni‑Cu预合金粉末的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105268983A CN105268983A (zh) 2016-01-27
CN105268983B true CN105268983B (zh) 2017-09-22

Family

ID=55139308

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510696026.9A Expired - Fee Related CN105268983B (zh) 2015-10-21 2015-10-21 W‑Ni‑Cu预合金粉末的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105268983B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105921762B (zh) * 2016-06-17 2017-11-03 陕西理工学院 可致密化成形的镍基合金粉末制备方法
CN110983142B (zh) * 2019-11-25 2021-10-19 河海大学 一种碳化钨-镍硬质合金的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5912399A (en) * 1995-11-15 1999-06-15 Materials Modification Inc. Chemical synthesis of refractory metal based composite powders
CN1371774A (zh) * 2001-02-28 2002-10-02 李�杰 一种纳米金属复合粒子制备方法
CN1428218A (zh) * 2001-12-27 2003-07-09 韩国机械研究院 制备钨－铜基复合粉末的方法和使用该复合粉末的散热片用烧结合金
CN1765549A (zh) * 2005-11-25 2006-05-03 北京科技大学 一种沉淀－氢还原工艺制备纳米镍粉的方法
CN101168197A (zh) * 2006-10-25 2008-04-30 中南大学 一种超细/纳米钨铜镍复合粉末的制备方法
CN104651653A (zh) * 2015-01-31 2015-05-27 陕西理工学院 一种稀土微合金化高密度高强钨镍铜合金的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5912399A (en) * 1995-11-15 1999-06-15 Materials Modification Inc. Chemical synthesis of refractory metal based composite powders
CN1371774A (zh) * 2001-02-28 2002-10-02 李�杰 一种纳米金属复合粒子制备方法
CN1428218A (zh) * 2001-12-27 2003-07-09 韩国机械研究院 制备钨－铜基复合粉末的方法和使用该复合粉末的散热片用烧结合金
CN1765549A (zh) * 2005-11-25 2006-05-03 北京科技大学 一种沉淀－氢还原工艺制备纳米镍粉的方法
CN101168197A (zh) * 2006-10-25 2008-04-30 中南大学 一种超细/纳米钨铜镍复合粉末的制备方法
CN104651653A (zh) * 2015-01-31 2015-05-27 陕西理工学院 一种稀土微合金化高密度高强钨镍铜合金的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105268983A (zh) 2016-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106216705B (zh) 一种3d打印用细颗粒单质球形金属粉末的制备方法
CN103924111B (zh) 一种硬质合金纳米粒径粉末与高性能烧结块体材料的制备方法
CN106297904B (zh) UO2‑SiC燃料芯块的制备方法及采用该制备方法制成的UO2‑SiC燃料芯块
CN108455614B (zh) 一种低温、短流程制备纳米wc粉末的方法
CN109371308B (zh) 制备多主元合金增韧氧化铝基金属陶瓷复合粉末的方法
CN105441765B (zh) 弹用高比重钨合金及其制备方法
CN105057680A (zh) 一种机械合金化铜钨合金粉末的制备方法
CN106077695A (zh) 一种高铜钨铜纳米复合粉末的制备方法
CN109261980A (zh) 一种高密度合金用钨粉的制备方法
CN102350508B (zh) 一种掺杂钨基复合粉体的制备方法
CN106825587A (zh) 一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法
CN103950946A (zh) 一种硼化铌纳米粉体的制备方法
CN105268983B (zh) W‑Ni‑Cu预合金粉末的制备方法
CN115044794B (zh) 一种具有优异性能的Cu-(Y2O3-HfO2)合金及其制备方法
CN107971501A (zh) 二次气氛还原制备超细铜粉的方法
CN113106281A (zh) 一种氧化钇掺杂钨基纳米复合粉体及其合金的制备方法
CN107470646B (zh) 一种超细钨粉复合粉体的制备方法
CN113798504B (zh) 3d打印用稀土氧化物弥散增强钨粉的制备方法
CN109652709A (zh) 一种WC-1．0TiC-3．1TaC-4．5Co硬质合金
CN110560702A (zh) 一种室温下制备微米级单晶铜粉的方法
CN107265458A (zh) 钨粉分级制备超粗晶粒硬质合金的方法
CN104803385A (zh) 一种含砷的偏钨酸铵制备超细碳化钨粉的方法
CN110983091B (zh) 液液掺杂氧化钇制备纳米钨基粉体材料的方法
CN102703789A (zh) 一种钨基合金材料及其制备方法
CN114752801A (zh) 一种板状晶强化网状结构硬质合金及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170922

Termination date: 20181021

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee