CN105264351A - 陶瓷压力测量单元及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种压力测量单元(1),包括:陶瓷测量膜片(2)和陶瓷对应物(4),其中测量膜片以气密的方式接合到对应物,借助活性铜焊料(6)形成在测量膜片和对应物之间的压力腔,其中压力测量单元(1)还具有焊接停止层,该焊接停止层在测量膜片(2)和/或对应物(4)的表面上,其中焊接停止层具有金属氧化物或者金属氧化物的还原形式,其中金属氧化物具有至少一个氧化阶段,假定8·104/K的逆温下Rakt=1的活度系数,其具有不小于1-23MPa(10-23·bar)并且不大于1-12MPa(10-12·bar)的氧气共存分解压力,并且假定9·10-4/K的逆温下Rakt=1的活度系数,其具有不少于1-27MPa(10-27bar)并且不大于1-15MPa(10-15bar)的氧气共存分解压力,适合的金属氧化物例如为铬氧化物,钨氧化物或钛氧化物。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷压力测量单元及其制造方法。
背景技术
一般的陶瓷压力测量单元具有陶瓷测量膜片和陶瓷对应物,所述测量膜片沿着环形接合部气密地与对应物连接,该环形焊缝具有活性铜焊料,其中压力腔在测量膜片和对应物之间形成,其中测量膜片的平衡位置是由在压力腔中普遍的压力和作用在背离压力腔的测量膜片的外侧上的压力之间的差造成的。一般的压力测量单元还包括变送器,该变送器用于将测量膜片的与压力有关的变形转换为电信号或光学信号。下面,具有电容变送器的压力测量单元形成基础;这能够同等地涉及具有其他变送器的压力测量单元的发明。
特别是,由于氧化铝陶瓷的弹性特性和对介质的抗性而适用于压力测量单元的制造,被用作基体和测量膜片的材料。特别是使用优选地包含Zr-Ni-Ti的活性铜焊料将所提到的陶瓷部件接合。例如在欧洲公开专利申请EP0490807A2中公开了这种活性铜焊料的制造。根据在公开中所述的方法,必须位于在测量膜片和基体之间以将它们焊接在一起的环尤其能够由活性铜焊料材料制成。
然而,活性铜焊料形成与陶瓷材料的高质量气密的连接所在的温度范围比较窄。在很低的温度下,一方面焊料反应不充分,并且另一方面,其太粘而无法在所要润湿的表面区域上均匀地扩散。
然而,在太高温度下,存在焊料具有如此低粘性以致其进入不打算被它润湿的区域的风险。
然而,在更大批量的测量单元的制造中,不可避免的是给定利用在炉内的可用温度范围的温度分布。然而为了获得有用的结果,提供限制活性焊料的扩散的阻焊是公知的。
为此,例如,公开的专利申请DE10036433A1中公开了一种电容压力测量单元,该压力测量单元也具有与活性铜焊料的接合部,其中在接合部的基底上,也就是接合部的内径形成一个环形周向凹槽,该凹槽一方面防止在接合部处的槽口应力的集中,另一方面限定了可靠的阻焊,活性铜焊料不能径向向内流动越过该阻焊。
切实可行的用于限制径向向内流动的活性铜焊料的方法是包括钽的膜片侧电极的表面的氧化,并且应该与活性铜焊料电接触。在相对低的焊接温度下,借助可以接受的产生(yield)能够防止活性铜焊料进入压力腔。然而,如果焊接温度增加,阻焊不再可靠地作用,并且焊料流动越过钽电极的边缘进入压力腔。
发明内容
因此,本发明的目的在于提供压力测量单元及其制造方法,所述压力测量单元具有可靠的简单的阻焊,特别是甚至在升高温度下起作用,并且其中该阻焊的制备在制造过程中实施。
本目的由本发明通过根据独立权利要求1的压力测量单元以及根据独立权利要求7的方法来实现。
根据本发明的压力测量单元包括陶瓷测量膜片和陶瓷对应物,所述的测量膜片与对应物气密地焊接,借助活性铜焊料形成在测量膜片和对应物之间的压力腔,其中在测量膜片和/或对应物的表面上,所述压力测量单元进一步包括焊接停止层,该焊接停止层防止当测量膜片与对应物焊接时活性铜焊料经由焊接停止层径向向内进入压力腔,其中焊接停止层包括根据本发明的金属氧化物或者金属氧化物的还原形式,所述金属氧化物包括至少一个氧化阶段,其假定Rakt=1的活度系数在8·10-4/K的逆温下具有不小于1-23MPa(10-23·bar)并且不大于1-12MPa(10-12·bar)的氧气共存分解压力,并且假定Rakt=1的活度系数在9·10-4/K的逆温下具有不小于1-27MPa(10-27bar)并且不大于1-15MPa(10-15bar)的氧气共存分解压力。
在本发明的另一个实施例中,焊接停止层包括铬、钨或钛的可能的还原氧化物。
在下面简要解释氧气共存分解压力的术语以及其与本发明的关系的合理性。
金属氧化物的还原反应或分解反应能够描述为:2/yMeOx=2/yMeOx-y+O2,其中对于上述反应给出平衡常量K为:
K=pO2·a2/y(MeOx-y)/a2/y(MeOx)
如果考虑活度系数Rakt,其定义为:
对于固体能够近似为Rakt=1,则K=pO2,即该平衡常数对应于氧气共存分解压力。
等式ΔGR=RT·lnK适用于平衡常数K以及自由反应焓ΔGR。
使用反应焓ΔHR和反应熵ΔSR,其由使用下列等式确定:
ΔHR=2/y·ΔHB(MeOx-y)+ΔHB(O2)2/y·ΔHB(MeOx)
ΔSR=2/y·SB(MeOx-y)+SB(O2)2/y·SB(MeOx)
从对于形成ΔHB的焓和形成SB的熵的数值,基于等式能够确定氧气共存分解压力pO2:
ΔGR=ΔHR-TΔSR
那么
InpO2=ΔSR/R-ΔHR/(R·T)
在以上定义了氧气共存分解压力的情况下,实验的发现是金属氧化物形成可靠的阻焊。其氧气共存分解压力完全在该范围之外的金属氧化物***不会导致相应的结果。
对于本发明的合理性的假设为金属氧化物向液态活性铜焊料释放氧气,由此促使其渣化,这样就不能再流动。具有很高的氧气共存分解压力的更多贵金属的金属氧化物,即使在焊料温度下都可以被还原为纯金属,因此其不能将渣化所需的氧气输送给活性焊料。
在本发明另一实施例中,焊接停止层具有不大于0.4毫米、特别是不大于0.2毫米、并且尤其是不大于0.1毫米的宽度。
在本发明另一实施例中,焊接停止层具有不大于0.2微米、特别是不大于0.1微米、并且尤其是不大于约50纳米的厚度。
根据本发明的另一实施例,测量膜片和基体的陶瓷材料包括氧化铝陶瓷,特别是高纯度氧化铝陶瓷,如在例如德国专利DE102008036381B3中所述的。特别地,其中所述的纯度等级与测量膜片的陶瓷有关,而该高纯度陶瓷对于基体并不是强制性的。
根据本发明的实施例,活性铜焊料包括含锆-镍-钛的活性铜焊料,例如,如在欧洲专利申请EP0490807A2中所述的。
对于使用活性铜焊料将两个陶瓷部件结合的本发明的方法包括:
提供两个陶瓷部件;
在至少一个陶瓷部件的至少一个表面上制备焊接停止层,其将待由焊料润湿的表面的部分与保持无焊料的部分开;
在待由活性铜焊料润湿的第一部件和第二部件的表面区域中的第一陶瓷部件和第二陶瓷部件之间提供活性铜焊料;
在真空环境下加热陶瓷部件和活性铜焊料到达一定温度,在该温度下活性铜焊料熔化并且与陶瓷部件反应;以及
使得陶瓷部件冷却;
其中根据本发明的焊接停止层包括金属氧化物,其在8·10-4/K的逆温下具有不小于1-23MPa(10-23·bar)并且不大于1-12MPa(10-12·bar)的氧气共存分解压力,而在9·10-4/K的逆温下具有不小于1-27MPa(10-27bar)且不大于1-15MPa(10-15bar)的氧气共存分解压力。
在本发明一个实施例中,焊接停止层包括钛、铬或钨的氧化物,特别是TiO2、Ti4O7、Cr2O3、WO3和/或WO2。
在本发明另一实施例中,焊接停止层的制备包括金属的溅射沉积或者气相沉积,和随后的氧化。
在本发明另一实施例中,通过在含氧气氛例如空气中加热来执行氧化,所述氧化通过加热至不小于500℃、特别是不小于600℃的温度发生。
在本发明另一实施例中,其中将陶瓷部件与活性铜焊料材料的接合在不小于800℃、特别是不小于840℃的温度下发生。
在本发明另一实施例中,焊接停止层将不被活性铜焊料材料润湿的凸表面部分与待由活性铜焊料弄湿的表面部分分开。
在用于制造压力测量单元的本发明方法的一个实施例中,第一陶瓷部件包括对应物,并且第二陶瓷部件包括测量膜片,其中对应物借助接合部与测量膜片气密地连接。
本发明的一个实施例中,提供活性铜焊料作为在基体和测量膜片之间的环形模制部分,其中真空焊接过程包括加热到840℃以上、特别是880℃以上或者900℃以上的温度。
附图说明
目前参考示出在附图中的示例性实施例公开本发明。
所示为:
附图1:根据本发明的压力测量单元的纵截面;
附图2a-2d:用于制造根据本发明的压力测量单元的制备步骤顺序。
具体实施方式
示出在图1中的压力测量单元1包括:测量膜片2,该测量膜片2具有高纯度氧化铝(>99%);和对应物4,该对应物4也包含氧化铝。对应物4可具有与测量膜片的纯度相同的纯度,其中这不是完全必要的,因为一方面本体并不与介质接触,以致对抗腐蚀性的要求低,另一方面本体并不像测量膜片2那样受到机械应力。测量膜片沿着环形接合部6与对应物气密地焊接,接合部6具有含Zr-Ni-Ti的活性焊料,从而形成在测量膜片2和对应物4之间的压力腔。
对于检测测量膜片1的与压力有关的变形,压力测量单元包括差动电容器,该差动电容器由布置在测量膜片2上的膜片电极8、中央主体侧的环形盘状测量电极10和围绕测量电极的参考电极12形成。理想地,如果测量膜片2处于静止位置,测量电极10和膜片电极8之间的电容值等于参考电极12和膜片电极8之间的电容值。膜片电极8优选地包含铂,其中参考电极和测量电极也能够包含铂或者钽。
如果使用钽电极,那么其必须通过热氧化进行稳定。
膜片电极8经由接合部6与电引线20电接触,电引线20沿着接合部6的径向区域延伸通过基体。测量电极10和参考电极12经由电引线22、24直接被对应物4接触。电引线20、22、24包括例如钽引线,该钽引线借助活性铜焊料密封焊接在通过对应物4的钻孔内。
压力测量单元进一步包括焊接停止层14,借助该焊接停止层14防止活性铜焊料在对应物4和测量膜片2的焊接的过程中径向向内流出边缘区域进入压力腔。焊接停止层14包括金属氧化物层,特别是包含高度氧化的钛层,例如,在焊接前的TiO2和/或Ti4O7。焊接停止层通过将钛溅射到膜片电极的金属材料上并且接着在600℃空气中热氧化来制备。如图中所示,环形焊接停止层14是足够的。然而,不待涂覆的膜片电极的表面区域必须被掩蔽以得到环形。如果省略掩模,就会导致真正没有必要但无害的金属膜片电极8的全表面涂覆。
如果膜片电极8包含铂,那么就不会受到焊接停止层的热氧化的影响。
如果膜片电极8包含钽,那么能够在借助焊接停止层14的钛的氧化的普通步骤中执行热氧化。
通过附图2a-2d的方式,现在简要描述用于根据本发明制造压力测量单元的制造步骤。
首先,如图2a所示,膜片电极8的表面、测量电极10的表面和参考电极12的表面通过金属溅射沉积在对应物4和测量膜片2上。
对于膜片电极8,铂是优选的,而基体侧测量电极10和周围的参考电极12优选地包括钽,其中含有钽的电极必须通过热氧化进行稳定。
如图2b所示,通过首先在测量电极8的环形边缘区域上沉积钛,在膜片电极上通过溅射来沉积以制备环形焊接停止层14,。外径限定对于活性铜焊料流动的限制。
钛层14具有例如约100纳米的厚度。其在约600℃温度的空气中被完全氧化。
如图2c所示,为了制备测量膜片2与对应物4的接合部,两个待焊接的元件被同轴地叠置使环形焊料预成型5在中间。环形焊料预成型5具有例如约30到50微米的高度。
最后,在温度例如950℃下在高真空的焊接过程中将部件焊接,其中熔化的活性铜焊料与测量膜片2和对应物4的陶瓷表面起反应,但是它不能流动越过焊接停止层14进入压力腔,因为来自氧化钛的氧气至少部分地进入焊料,由此渣化(slag)焊料,以致其硬化或者变为高度粘性的,从而不能进一步流入压力腔。然而,电接触在接合部6和膜片电极8之间建立,这样能够使压力测量单元的外表面上的金属涂层越过接合部与膜片电极8接触。
这样产生示出在图2d中的压力测量单元。
当然,这同样包括连同附图1描述的电引线,但是由于清晰的原因已经在图2a-图2d中省略了。该引线同样被焊接在高真空焊接过程中。
特别是,为了在附图中的高度比例以特别允许这些层的说明,已经忽略按比例绘制。压力测量单元具有约10毫米的半径。对应物的高度或轴向厚度为例如3到15毫米。测量膜片的厚度是例如不小于100微米并且不大于2000微米。电极的层厚约为100纳米。这些尺寸仅仅是示例性的,并不考虑为本发明的定义或者严格的解释。
Claims (14)
1.压力测量单元(1),包括:
陶瓷测量膜片(2)和陶瓷对应物(4),其中所述测量膜片与所述对应物气密地接合,借助活性铜焊料(6)形成在所述测量膜片和所述对应物之间的压力腔,其中所述压力测量单元(1)还具有在所述测量膜片(2)和/或所述对应物(4)的表面上的焊接停止层,所述焊接停止层防止当所述测量膜片与所述对应物接合时,所述活性铜焊料经由所述焊接停止层径向向内进入所述压力腔,其特征在于:
所述焊接停止层包括金属氧化物或者所述金属氧化物的还原形式,所述金属氧化物包括至少一个氧化阶段,其假定Rakl=1的活度系数在8·10-4/K的逆温下具有不小于1-23MPa(10-23·bar)并且不大于1-12MPa(10-12·bar)的氧气共存分解压力,并且假定Rakl=1的活度系数在9·10-4/K的逆温下具有不小于1-27MPa(10-27bar)并且不大于1-15MPa(10-15bar)的氧气共存分解压力。
2.根据权利要求1所述的压力测量单元,其中所述焊接停止层包括铬、钨以及钛的可能的还原氧化物。
3.根据权利要求1或2所述的压力测量单元(1),其中所述焊接停止层具有不大于0.4毫米、特别是不大于0.2毫米、并且特别是不大于0.1毫米的宽度,或者整个表面。
4.根据权利要求1或2所述的压力传感器,其中所述焊接停止层(26)具有不大于0.2微米、特别是不大于0.1微米、并且尤其不大于约50纳米的厚度。
5.根据前述的权利要求中的一项所述的压力测量单元(1),其中所述测量膜片(2)和所述基体(6)的所述陶瓷材料具有氧化铝陶瓷。
6.根据前述的权利要求中的一项所述的压力测量单元,其中所述活性铜焊料包括含Zr-Ni-Ti的活性铜焊料。
7.一种使用活性铜焊料将两个陶瓷部件结合的方法,包括:
提供所述两个陶瓷部件;
在至少一个陶瓷部件的至少一个表面上制备焊接停止层,其将待由所述焊料润湿的所述表面的部分与保持无所述焊料的部分分开;
在待由所述活性铜焊料润湿的所述第一部件和所述第二部件的所述表面区域中的所述第一陶瓷部件和所述第二陶瓷部件之间提供所述活性铜焊料;
在真空环境下加热所述陶瓷部件和所述活性铜焊料至在其下所述活性铜焊料熔化并且与所述陶瓷部件反应的温度;以及
使所述陶瓷部件冷却;
其特征在于:
所述焊接停止层(26)包括金属氧化物,其在8·10-4/K的逆温下具有不小于1-23MPa(10-23·bar)并且不大于1-12MPa(10-12·bar)的氧气共存分解压力,并且在9·10-4/K的逆温下具有不小于1-27MPa(10-27bar)并且不大于1-15MPa(10-15bar)的氧气共存分解压力。
8.根据权利要求7所述的方法,其中所述焊接停止层包括钛的氧化物、铬的氧化物或钨的氧化物,特别是TiO2、Ti4O7、Cr2O3、WO3和/或WO2。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其中所述制备焊接停止层包括继之以氧化的、所述金属的溅射沉积或者气相沉积。
10.根据权利要求9所述的方法,其中通过在含氧气氛例如在空气中加热来执行所述氧化,所述氧化通过加热至不小于500℃、特别是不小于600℃的温度来发生。
11.根据权利要求7-10中的一项所述的方法,其中将所述陶瓷部件与所述活性铜焊料材料的接合发生在不小于800℃、特别是不小于840℃的温度下。
12.根据权利要求7-11中的一项所述的方法,其中所述焊接停止层将不由所述活性铜焊料材料润湿的凸表面部分与待由所述活性铜焊料弄湿的表面部分分开。
13.根据权利要求7-12中的一项所述的方法,对于制造压力测量单元,其中所述第一陶瓷部件包括对应物,并且所述第二陶瓷部件包括测量膜片,其中所述对应物借助接合部与所述测量膜片气密地连接。
14.根据权利要求13所述的方法,其中所述接合部通过在所述基体和所述测量膜片之间提供环形的活性铜焊料模制部分来制备,其中所述真空焊接过程包括加热至840℃以上、特别是880℃以上或者900℃以上的温度。
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