CN105261437A - 一种耐热复合磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐热复合磁材料的制备方法，包括以下步骤，混合酚化合物与双酚A氰酸酯单体，加入桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐、季戊四醇丙烯酸酯、双酚A环氧树脂，得到树脂预聚物；将树脂预聚物与亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯、改性磁性填料、异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐混合得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到耐热复合磁材料，其具有优异的阻燃性能、耐热性能，满足耐热复合磁材料的发展应用。
Description
技术领域
本发明属于新型复合材料技术领域，具体涉及一种耐热复合磁材料的制备方法。
背景技术
磁性材料是指由过度元素铁、钴、镍及其合金等能够直接或间接产生磁性的物质。磁性材料按磁化后去磁的难易可分为软磁性材料和硬磁性材料。磁化后容易去掉磁性的物质叫软磁性材料，不容易去磁的物质叫硬磁性材料。一般来讲软磁性材料剩磁较小，硬磁性材料剩磁较大。
随着科学技术的不断发展，高分子基复合材料的应用越来越广泛。同时，各个应用领域也相应的对不同的材料提出了更高的要求：有的要求高比强度、有的要求高比刚度、有的要求耐高温、还有的要求耐烧蚀等等。特别是像航空航天工业这样的尖端科学技术领域，对材料的性能要求更为苛刻。为了满足这些领域的应用要求，迄今为止，研究人员合成了许多高性能的高分子材料。耐高温材料包括耐火材料和耐热材料，有无机化合物，也有高分子聚合物材料。从广义上讲，无机耐火、耐热材料是指这些化合物的硬度高、脆性好、耐化学腐蚀性能好，而且熔点在1500度以上；主要分金属与非金属化合物和非金属间化合物两类。
物质的磁性早在3000年以前就被人们所认识和应用，中国古代就用天然磁铁作为指南针。现代磁性材料已经广泛的用在我们的生活之中，永磁材料可以用于马达，铁心材料用于变压器，磁光盘用于存储器，磁记录软盘用于计算机等。磁性材料与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关。但是现有磁材料为了突出的磁通性能而忽略与应用性能密切相关的耐热性。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐热复合磁材料的制备方法，制备的耐热复合磁材料具有优异的耐热性，可作为电子磁片材料应用。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种耐热复合磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸、五水硝酸铋；然后于150℃下水热反应10小时；然后过滤反应液，得到固体粉末；然后将固体粉末与四氧化三铁混合，球磨1小时得到混合物；以邻苯二甲酸酯为粘接剂，将混合物压制成片；然后在850℃煅烧3小时；然后在氮气气氛中，于1250℃烧结5小时，自然冷却后将得到的固体粉碎得到填料；
（2）混合酚化合物与双酚A氰酸酯单体，90℃搅拌20分钟后加入桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐，继续搅拌10分钟；然后加入季戊四醇丙烯酸酯、双酚A环氧树脂，继续搅拌40分钟；得到树脂预聚物；
所述酚化合物的化学结构式为：
（3）将树脂预聚物与亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯混合，于110℃搅拌15分钟；然后加入填料，于120℃搅拌50分钟；然后加入异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于130℃搅拌20分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到耐热复合磁材料。
本发明中，步骤（1）中，所述纳米二氧化硅泡沫、十二烷基苯磺酸、五水硝酸铋和四氧化三铁的质量比为0.3∶0.1∶0.4∶1；所述填料的粒径为1.8～2.5微米。十二烷基苯磺酸有利于二氧化硅与硝酸铋的水热反应，形成稳定作用力的无机配合物；邻苯二甲酸酯用量为四氧化三铁质量的0.05%，以邻苯二甲酸酯为粘接剂不仅有利于混合粉末的压合成型，更主要的是在烧结阶段，邻苯二甲酸酯会炭化成膜，不仅利于铋参杂四氧化三铁磁性填料的受热均匀，还会增加磁填料的致密性。
本发明中，步骤（2）中，酚化合物、双酚A氰酸酯单体、桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐、季戊四醇丙烯酸酯、双酚A环氧树脂的质量比为0.05～0.08∶1∶0.02～0.03∶0.18～0.19∶1.25～1.3。
本发明中，步骤（3）中，树脂预聚物、亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯、填料、异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐的质量比为1∶0.02～0.025∶0.6～0.8∶0.08～0.09。
本发明中，步骤（3）中，模压工艺为：15MPa/150℃/0.5小时+15MPa/170℃/1小时+20MPa/200℃/1小时。
本发明中，有机物体系为耐热复合磁材料的主要粘接成分，刚性的磁性填料能均匀地分散在树脂中，提高其固化物的强度与耐热水平；特别的本发明避免了复合界面之间出现孔洞，不会妨碍聚合物互穿网络的形成，保证固化耐热复合磁材料的强度。对有机复合磁材料而言，有机物是耐热性的短板，本发明的材料中存在特殊大π共轭电子键结构而变得非常稳定，且具有特别高的耐热性。本发明材料结构含有改性的磁性填料，提高磁力特性，减小磁力各向异性和磁致伸缩常数，另外，避免饱和磁化以及直流叠加特性的降低。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明提供的制备方法工艺简单有效，无机纳米颗粒和空穴在体系中具有均匀的分散度，制备过程属于化学过程，形成的无机物与树脂间的表面结合力大大强于传统的物理机械掺混的表面结合力。本发明利用的原料体系组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了耐热复合磁材料，具有良好的力学性、耐热性能，满足耐热复合磁材料的发展应用；综合聚合物、无机粒子两组分的优点，改善两组分的缺点，从而提高得到材料的综合性能；固化效果好，交联结构均匀，小分子化合物可以作为高分子有机物的相容剂，一方面增加体系各组分的相容性，另一方面避免热压固化时形成交联不均的缺陷，保证树脂体系形成稳定的结构，力学性强，取得了意想不到的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本实施例所用原料都为市购，属于工业品；模压工艺为：15MPa/150℃/0.5小时+15MPa/170℃/1小时+20MPa/200℃/1小时。
实施例一一种耐热复合磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将300g纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入100g十二烷基苯磺酸、400g五水硝酸铋；然后于150℃下水热反应10小时；然后过滤反应液，得到固体粉末；然后将固体粉末与1Kg四氧化三铁混合，球磨1小时得到混合物；以邻苯二甲酸酯为粘接剂，将混合物压制成片；然后在850℃煅烧3小时；然后在氮气气氛中，于1250℃烧结5小时，自然冷却后将得到的固体粉碎得到粒径为1.8～2.5微米的填料；
（2）混合5g酚化合物与100g双酚A氰酸酯单体，90℃搅拌20分钟后加入2g桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐，继续搅拌10分钟；然后加入19g季戊四醇丙烯酸酯、130g双酚A环氧树脂，继续搅拌40分钟；得到树脂预聚物；
（3）将100g树脂预聚物与2g亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯混合，于110℃搅拌15分钟；然后加入80g填料，于120℃搅拌50分钟；然后加入8g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于130℃搅拌20分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到耐热复合磁材料。
实施例二一种耐热复合磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将300g纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入100g十二烷基苯磺酸、400g五水硝酸铋；然后于150℃下水热反应10小时；然后过滤反应液，得到固体粉末；然后将固体粉末与1Kg四氧化三铁混合，球磨1小时得到混合物；以邻苯二甲酸酯为粘接剂，将混合物压制成片；然后在850℃煅烧3小时；然后在氮气气氛中，于1250℃烧结5小时，自然冷却后将得到的固体粉碎得到粒径为1.8～2.5微米的填料；
（2）混合5g酚化合物与100g双酚A氰酸酯单体，90℃搅拌20分钟后加入3g桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐，继续搅拌10分钟；然后加入19g季戊四醇丙烯酸酯、125g双酚A环氧树脂，继续搅拌40分钟；得到树脂预聚物；
（3）将100g树脂预聚物与2g亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯混合，于110℃搅拌15分钟；然后加入60g填料，于120℃搅拌50分钟；然后加入9g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于130℃搅拌20分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到耐热复合磁材料。
实施例三一种耐热复合磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将300g纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入100g十二烷基苯磺酸、400g五水硝酸铋；然后于150℃下水热反应10小时；然后过滤反应液，得到固体粉末；然后将固体粉末与1Kg四氧化三铁混合，球磨1小时得到混合物；以邻苯二甲酸酯为粘接剂，将混合物压制成片；然后在850℃煅烧3小时；然后在氮气气氛中，于1250℃烧结5小时，自然冷却后将得到的固体粉碎得到粒径为1.8～2.5微米的填料；
（2）混合8g酚化合物与100g双酚A氰酸酯单体，90℃搅拌20分钟后加入2g桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐，继续搅拌10分钟；然后加入19g季戊四醇丙烯酸酯、130g双酚A环氧树脂，继续搅拌40分钟；得到树脂预聚物；
（3）将100g树脂预聚物与2.5g亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯混合，于110℃搅拌15分钟；然后加入60g填料，于120℃搅拌50分钟；然后加入8g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于130℃搅拌20分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到耐热复合磁材料。
实施例四一种耐热复合磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将300g纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入100g十二烷基苯磺酸、400g五水硝酸铋；然后于150℃下水热反应10小时；然后过滤反应液，得到固体粉末；然后将固体粉末与1Kg四氧化三铁混合，球磨1小时得到混合物；以邻苯二甲酸酯为粘接剂，将混合物压制成片；然后在850℃煅烧3小时；然后在氮气气氛中，于1250℃烧结5小时，自然冷却后将得到的固体粉碎得到粒径为1.8～2.5微米的填料；
（2）混合6g酚化合物与100g双酚A氰酸酯单体，90℃搅拌20分钟后加入2.2g桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐，继续搅拌10分钟；然后加入18g季戊四醇丙烯酸酯、130g双酚A环氧树脂，继续搅拌40分钟；得到树脂预聚物；
（3）将100g树脂预聚物与2.1g亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯混合，于110℃搅拌15分钟；然后加入65g填料，于120℃搅拌50分钟；然后加入8.8g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于130℃搅拌20分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到耐热复合磁材料。
实施例五一种耐热复合磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将300g纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入100g十二烷基苯磺酸、400g五水硝酸铋；然后于150℃下水热反应10小时；然后过滤反应液，得到固体粉末；然后将固体粉末与1Kg四氧化三铁混合，球磨1小时得到混合物；以邻苯二甲酸酯为粘接剂，将混合物压制成片；然后在850℃煅烧3小时；然后在氮气气氛中，于1250℃烧结5小时，自然冷却后将得到的固体粉碎得到粒径为1.8～2.5微米的填料；
（2）混合6g酚化合物与100g双酚A氰酸酯单体，90℃搅拌20分钟后加入2.5g桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐，继续搅拌10分钟；然后加入18.5g季戊四醇丙烯酸酯、127g双酚A环氧树脂，继续搅拌40分钟；得到树脂预聚物；
（3）将100g树脂预聚物与2.2g亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯混合，于110℃搅拌15分钟；然后加入70g填料，于120℃搅拌50分钟；然后加入8.5g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于130℃搅拌20分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到耐热复合磁材料。
对比例一一种复合磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将300g纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入20g十二烷基苯磺酸、400g五水硝酸铋；然后于150℃下水热反应10小时；然后过滤反应液，得到固体粉末；然后将固体粉末与1Kg四氧化三铁混合，球磨1小时得到混合物；以邻苯二甲酸酯为粘接剂，将混合物压制成片；然后在850℃煅烧3小时；然后在氮气气氛中，于1250℃烧结5小时，自然冷却后将得到的固体粉碎得到粒径为1.8～2.5微米的填料；
（2）混合6g酚化合物与100g双酚A氰酸酯单体，90℃搅拌30分钟后加入18.5g季戊四醇丙烯酸酯、127g双酚A环氧树脂，继续搅拌40分钟；得到树脂预聚物；
（3）将100g树脂预聚物与0.2g亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯混合，于110℃搅拌15分钟；然后加入70g填料，于120℃搅拌50分钟；然后加入8.5g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于130℃搅拌20分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到复合磁材料。
对比例二一种复合磁材料的制备方法，包括以下步骤：
混合6g酚化合物与100g双酚A氰酸酯单体，90℃搅拌20分钟后加入2.5g桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐，继续搅拌10分钟；然后加入8.5g季戊四醇丙烯酸酯、127g双酚A环氧树脂，继续搅拌40分钟；得到树脂预聚物；将100g树脂预聚物与2.2g亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯混合，于110℃搅拌15分钟；然后加入70g四氧化三铁，于120℃搅拌50分钟；然后加入1.5g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于130℃搅拌20分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到复合磁材料。
利用氧指数测试仪测定氧指数；用TGA测试耐热复合磁材料的初始分解温度；利用TMA测试玻璃化转变温度。
上述复合磁材料的性能测试结果见表1。
表1复合磁材料的性能
| 氧指数 | Tg/℃ | 初始磁导率（1kHz） | T0/℃ | 密度/g·cm-3 | |
| 实施例一 | 32 | 212 | 7700 | 420 | 1.45 |
| 实施例二 | 31 | 210 | 7500 | 414 | 1.44 |
| 实施例三 | 30 | 207 | 7200 | 418 | 1.45 |
| 实施例四 | 30 | 208 | 7000 | 421 | 1.45 |
| 实施例五 | 31 | 215 | 7900 | 426 | 1.45 |
| 对比例一 | 27 | 197 | 6100 | 397 | 1.49 |
| 对比例二 | 26 | 194 | 5200 | 364 | 1.40 |
综上，本发明公开的耐热复合磁材料组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了耐热复合磁材料，具有良好的耐热性能，特别具有优异的磁性性能，在弱磁场内有较高的导磁率，较低的饱和磁感及较高的电阻率，在电力***中用于各种类型的电流、电压互感器，在自动控制***中用于输入变压器、脉冲变压器、磁放大器、磁屏等，应用广泛，满足耐热复合磁材料的发展应用。
Claims (7)
1.一种耐热复合磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅泡沫分散于去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸、五水硝酸铋；然后于150℃下水热反应10小时；然后过滤反应液，得到固体粉末；然后将固体粉末与四氧化三铁混合，球磨1小时得到混合物；以邻苯二甲酸酯为粘接剂，将混合物压制成片；然后在850℃煅烧3小时；然后在氮气气氛中，于1250℃烧结5小时，自然冷却后将得到的固体粉碎得到填料；
（2）混合酚化合物与双酚A氰酸酯单体，90℃搅拌20分钟后加入桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐，继续搅拌10分钟；然后加入季戊四醇丙烯酸酯、双酚A环氧树脂，继续搅拌40分钟；得到树脂预聚物；
所述酚化合物的化学结构式为：
（3）将树脂预聚物与亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯混合，于110℃搅拌15分钟；然后加入填料，于120℃搅拌50分钟；然后加入异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于130℃搅拌20分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到耐热复合磁材料。
2.根据权利要求1所述耐热复合磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纳米二氧化硅泡沫、十二烷基苯磺酸、五水硝酸铋和四氧化三铁的质量比为0.3∶0.1∶0.4∶1；所述填料的粒径为1.8～2.5微米。
3.根据权利要求1所述耐热复合磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述邻苯二甲酸酯用量为四氧化三铁质量的0.05%。
4.根据权利要求1所述耐热复合磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，酚化合物、双酚A氰酸酯单体、桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐、季戊四醇丙烯酸酯、双酚A环氧树脂的质量比为0.05～0.08∶1∶0.02～0.03∶0.18～0.19∶1.25～1.3。
5.根据权利要求1所述耐热复合磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，树脂预聚物、亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯、填料、异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐的质量比为1∶0.02～0.025∶0.6～0.8∶0.08～0.09。
6.根据权利要求1所述耐热复合磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，模压工艺为：15MPa/150℃/0.5小时+15MPa/170℃/1小时+20MPa/200℃/1小时。
7.根据权利要求1～6所述任意一种耐热复合磁材料的制备方法制备的耐热复合磁材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160120 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |