CN105256264A - 一种锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法 - Google Patents

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柴林江
陈宝凤
王姝俨
周志明
胡建军
黄伟九
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Abstract

本发明提供了一种锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法。该方法包括以下步骤：将锆合金包壳材料表面清洗处理后装在夹具上，放入真空室的工位上，真空室的真空度P＜6×10-3？Pa，充入氩气作为保护气体；启动脉冲电子束设备，加载高压，对锆合金表面进行电子束冲击强化处理；然后打开真空室，检验工件表面质量。本发明技术方案在锆合金表面所形成的纳米层的纳米结构尺寸小于100nm，深度达到6μm？以上。通过本发明所提供的电子束表面强化处理锆合金表面，可使其显微组织大大细化，显微硬度和强度大大提高，从而改善其综合机械性能，具有操作方便、设备简单、经济实用、技术可靠、效率高、质量稳定等优点。

Description

一种锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，属于材料表面处理和改性技术领域；该方法是使用脉冲电子束的方法在锆合金包壳材料表面制备纳米结构层，进而细化包壳材料的表层组织，提高其显微硬度和强度等力学性能。
背景技术：
锆合金是以锆为基体加入其他元素而构成的有色合金，其在300℃～400℃的高温高压水和蒸汽中有良好的耐蚀性能、适中的力学性能和较低的热中子吸收截面，对核燃料有良好的相容性，因此，锆合金常用作水冷核反应堆的堆芯结构材料，如燃料包壳、压力管、支架和孔道管等。随着核反应堆技术朝着提高燃料燃耗、反应堆热效率和安全可靠性，以及降低燃料循环成本方向发展，对锆合金包壳材料的性能提出了更高的要求，包括耐腐蚀性能、力学性能和辐照尺寸稳定性等。而锆合金的这些性能与其微观组织（如晶粒的尺寸、织构及第二相粒子的尺寸、分布、结构等）密切相关。大量的研究表明，获得均匀细小、取向随机的晶粒则对提高锆合金加工性能、减弱辐照生长等具有十分关键的作用。因此如何提高锆合金的表面强度，细化均匀合金表面的显微组织，提高合金的性能，进而大大延长其换料周期是至关重要的。锆合金包壳材料在使用过程中，其失效往往由于表面率先失效而引起整个失效，因此需要对锆合金包壳材料进行表面强化处理。
电子束（ElectronBeam）表面处理技术是将高能量密度的电子束轰击到金属表面，并采用高速扫描的方式，使电子束能量均匀地分布于金属表面。电子束表面处理技术在铝镁合金及模具钢中得到很好的应用，达到提高其耐热、耐蚀、耐磨等性能。脉冲电子束通过将材料快速加热使材料的表面达到熔化温度后再进行急剧冷却，通过动力学控制来提高形核率抑制晶粒长大可以在材料表面获得纳米结构，使其达到常规方法难以实现的表面改性效果。近年来许多研究者正开展利用电子束表面强化技术对各种合金和功能材料的研究。然而，目前采用电子束表面强化的方法对锆合金进行改性处理的详细步骤及主要参数范围还尚未见报道，本发明将提供一种电子束处理锆合金包壳材料表面制备纳米结构的方法步骤及主要参数范围，经济实用、效率高且性能良好的表面强化工艺。
发明内容：
本发明提供了一种锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，以实现通过采用电子束设备对锆合金包壳材料进行表面强化处理得到均匀的纳米结构组织，进而提高锆合金包壳材料表面的显微硬度和强度等力学性能的目的。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)工件的准备
首先用砂纸将锆合金样品打磨光亮，然后在抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-20～-30℃，抛光电压为20V；抛光20-30s后将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面；
(2)工件的装挂
将表面清洗处理后的锆合金样品装在夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度P＜6×10-3Pa，然后向真空室内充入惰性气体作为保护气体；
(3)电子束处理
启动脉冲电子束设备，加载高压，对锆合金包壳材料的表面进行电子束冲击强化处理。脉冲电子束表面强化处理的主要参数范围：能量密度1-6J/cm2，脉冲宽度1-10μs，脉冲次数5-100次；
(4)开真空室，取出经电子束冲击强化处理的锆合金包壳材料。
进一步的特征是：所述的抛光液，组分的体积比为：60%—75%的甲醇，10%—25%的乙二醇单丁醚，8%—18%的高氯酸。
打磨锆合金样品时，依次用400#、800#、1000#、1500#和3000#砂纸将样品打磨光亮。
通过脉冲电子束表面处理后的锆合金包壳材料表面形成纳米结构层的纳米结构尺寸小于100nm，深度达到6μm以上。
抛光过程中，对抛光液进行搅拌，对试样不断晃动。
在电子束设备抽真空后，所述的惰性保护气体为氩气。
本发明的有益效果：本发明所提供的锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，是在研究Zr702表面强化处理过程中的性能变化规律的基础上形成的，测试结果显示，本发明提供的表面强化处理方法符合Zr702材料的性能变化规律，可有效改善Zr702显微硬度及强度等力学性能，使其硬化层深度及组织更加细小均匀；本发明强化处理过程操作方便，设备简单，经济实用，技术可靠，效率高，质量稳定，可实现较好的经济效益。
附图说明：
图1为实施例提供锆合金表面的纳米结构的电子显微照片
具体实施方式：
以下将结合附图和具体实施方式，对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
首先用砂纸将锆合金样品打磨光亮，达到工艺要求的光亮度或清洁度；具体可以依次从粒度较粗的400#开始，一直到粒度较细的3000#，即依次用400#、800#、1000#、1500#和3000#砂纸将样品打磨光亮；然后，在抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-20～-30℃，抛光电压为20V；抛光液可以为现有技术中的合适液体；本发明提供一种甲醇、乙二醇单丁醚和高氯酸混合液的抛光液，其体积比为：60%—75%的甲醇，10%—25%的乙二醇单丁醚，8%—18%的高氯酸。抛光过程中，最好对抛光液进行搅拌，本发明是采用磁转子缓慢转动来搅拌抛光液，对试样也最好不断晃动，抛光20-30s后迅速将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面，吹干后试样的表面没有水渍的痕迹。本发明在抛光过程中，磁转子缓慢转动起搅拌混匀抛光液作用，还可以带走样品被抛下来的金属屑，使其不至于集中在样品附近，避免样品表面吸附，影响抛光效果。
将表面清洗处理后的样品装在夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度P＜6×10-3Pa，然后向真空室内充入惰性气体作为保护气体，如氩气、氦气等；
启动脉冲电子束设备，加载高压，对锆合金包壳材料的表面进行电子束冲击强化处理。脉冲电子束表面强化处理的主要参数范围：能量密度1-6J/cm2，脉冲宽度1-10μs，脉冲次数5-100次，在这个参数范围内，均能实现本发明目的；
开真空室，取出经电子束冲击强化处理的锆合金包壳材料；检查工件表面质量，通过脉冲电子束表面处理后的锆合金包壳材料表面形成纳米结构层的纳米结构尺寸小于100nm，深度达到6μm以上。
实施例：
选取制备的20mm×30mm的Zr702试样，首先依次选用400#、800#、1000#、1500#和3000#砂纸将其打磨光亮，而后在70%甲醇+20%乙二醇单丁醚+10%高氯酸（体积比）的抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-30℃，抛光电压为20V。抛光过程中磁转子缓慢搅拌，同时不断晃动试样，30s后迅速将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面，吹干后试样的表面没有水渍的痕迹。将表面清洗吹干处理后的样品装在专用的夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度5.0×10-3Pa，关闭真空阀，然后向真空室内充入纯度为99.9%的氩气作为保护气体直到3.0×104Pa。启动脉冲电子束设备，加载高压，对Zr702材料的表面进行电子束冲击强化处理。脉冲电子束表面强化处理的主要参数范围：能量密度3-6J/cm2，脉冲宽度1.5μs，脉冲次数20次。
经测试利用本发明强化处理方法处理的Zr702表面形成纳米结构层的纳米结构尺寸小于100nm，深度达到6μm以上，硬度可达260-280HV。

Claims (6)

1.一种锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)工件的准备
首先用砂纸将锆合金样品打磨光亮，然后在抛光液中进行电解抛光，抛光温度为-20～-30℃，抛光电压为20V；抛光20-30s后将样品取出，用清水和乙醇依次清洗样品表面，最后吹干其表面；
(2)工件的装挂
将表面清洗处理后的锆合金样品装在夹具上，放入真空室的工位上，抽真空，直至真空室的真空度P＜6×10-3Pa，然后向真空室内充入惰性气体作为保护气体；
(3)电子束处理
启动脉冲电子束设备，加载高压，对锆合金包壳材料的表面进行电子束冲击强化处理；
脉冲电子束表面强化处理的主要参数范围：能量密度1-6J/cm2，脉冲宽度1-10μs，脉冲次数5-100次；
(4)开真空室，取出经电子束冲击强化处理的锆合金包壳材料。
2.根据权利要求1所述的锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，其特征在于：所述的抛光液，组分的体积比为：60%—75%的甲醇，10%—25%的乙二醇单丁醚，8%—18%的高氯酸。
3.根据权利要求1或2所述的锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，其特征在于：依次用400#、800#、1000#、1500#和3000#砂纸将样品打磨光亮。
4.根据权利要求1或2所述的锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，其特征在于：通过脉冲电子束表面处理后的锆合金包壳材料表面形成纳米结构层的纳米结构尺寸小于100nm，深度达到6μm以上。
5.根据权利要求1或2所述的锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，其特征在于：抛光过程中，对抛光液进行搅拌，对试样不断晃动。
6.根据权利要求1或2所述的锆合金包壳材料表面纳米结构的制备方法，其特征在于：在电子束设备抽真空后，所述的惰性保护气体为氩气。
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