CN105254583A - 利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法 - Google Patents

利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，涉及2-氯-5-氯甲基噻唑合成技术领域。喷射环流反应器包括喷射器，喷射器装在反应釜上部，反应釜下部出口与循环泵进口相通，循环泵出口与换热器进口相通，换热器出口与喷射器顶部入口相通，喷射器侧面设有进气管；1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在惰性有机溶剂中配成液相物料，加入反应釜，经循环泵、换热器后从喷射器顶部入口进入；氯气经进气管进入喷射器与液相物料混合，混合后物料经反应釜、循环泵、换热器后回到喷射器顶部入口，循环反应至通氯气结束，后处理得到2-氯-5-氯甲基噻唑产品。本发明收率高，反应温度易于控制，固废少，生产效率高。

Description

利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法
技术领域
本发明涉及2-氯-5-氯甲基噻唑合成技术领域。
背景技术
2-氯-5-氯甲基噻唑（2-Chloro-5-chloromethylthiazole）是生产噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺和医药等产品的重要中间体。
根据CN00811445，CN01809972，CN96117934，CN97109983，CN200410056641,CN200780002281,CN201410045648,CN201410045781,CN201410098099-2,CN201410308830等文献所述。目前有多种途径可以合成2-氯-5-氯甲基噻唑，根据所用原料不同，主要分为以下几种：
(1)1-异硫氰酸基-2-丙烯氯化法：将氯气(或能产生氯气的化合物，如硫酰氯)和1-异硫氰酸基-2-丙烯的氯仿溶液同时注入到回流的氯仿中反应。该反应需要大量过量的氯气，副反应较多，粗品纯度为41.1％，简单蒸馏后的纯度也仅为47.8％，收率50.4％。需通过精馏才能得到纯品。虽然这个合成方法过程简单，但是通入大量的氯气容易造成污染，成本的浪费，而且产物的收率很低，副产物较多。
(2)1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯氯化法：在冰浴(或水浴)冷却下往1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的氯仿溶液中通入氯气，然后温度控制40℃以下反应，直至放热停止。这一方法要使用大量过量氯气，在工业化生产时，如果是釜式反应器气液混合均匀度差，副反应较多，固废多，收率低仅有50-65%；同时，对反应温度的控制要求很高，而且，反应过程中，大量放热，在工业生产过程中很难控制。
(3)1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯氯化法：在冰浴(或水浴)冷却下往1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的氯仿溶液中滴加硫酰氯，然后温度控制80℃以下反应,直至HCl和SO2放尽后停止。这一方法的优点是副反应相对较少，经蒸馏后纯度可达到98％以上，收率80％。但在工业生产中产生大量的废酸和SO2很难处理。
(4)5-亚甲基-1,3-噻唑烷-2-硫酮氯化法：用氯气或硫酰氯对5-亚甲基-1,3-噻唑烷-2-硫酮进行氯化，能以较好的收率和纯度(收率72％)得到2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。但生产工艺复杂，成本高。
上述反应中都或多或少地存在一些不足，例如：1-异硫氰酸基-2-丙烯氯化法，反应过程中副反应较多，同时，对反应温度的控制要求很高，而且，反应过程中，大量放热，在工业生产过程中很难控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，该方法收率高，反应温度易于控制，副反应少，固废少，生产效率高，适合工业生产。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，喷射环流反应器包括反应釜、喷射器、进气管、换热器和循环泵，喷射器安装在反应釜的上部，反应釜的下部出口通过管道与循环泵的进口相连通，循环泵的出口通过管道与换热器的进口相连通，换热器的出口通过管道与喷射器的顶部入口相连通，喷射器的侧面设有进气管，进气管上设有进气阀门；
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在惰性有机溶剂中配成液相物料，加入到反应釜中，开启循环泵，液相物料经过循环泵加压、换热器换热控温并从喷射器的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管进入喷射器与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜、循环泵、换热器后回到喷射器的顶部入口，氯气按比例通入，循环反应至通氯气结束后，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的溶液；
三、经后处理脱溶、精制后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品。
优选的，喷射器为射流式的文丘里喷射器。
优选的，换热器为带夹套的釜式换热器、板式换热器或列管式换热器中的一种或二种以上的组合。
优选的，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在惰性有机溶剂中配成质量浓度为5％～70％的液相物料。
优选的，反应温度为0-65℃。
进一步优选的，反应温度为10-55℃。
优选的，比例为：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯气的最终摩尔比为1:1-1.2。
进一步优选的，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯气的最终摩尔比为1:1-1.1。
优选的，惰性有机溶剂选自于甲苯、乙腈、DMF、氯苯、1,2-二氯乙烷，三氯甲烷，二氯甲烷中的一种或二种以上的混合物。
优选的，后处理脱溶为减压脱除惰性有机溶剂，精制为减压精馏或减压蒸馏。
现有1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯、氯气工艺的液体物料混合效率低，均匀度差，收率低；同时，对反应温度的控制要求很高，而且，反应过程中，大量放热，在工业生产过程中很难控制。
快速有效的混合对于氯气化法生产2-氯-5-氯甲基噻唑是至关重要的。本发明使用喷射环流反应器，其内部形成的液相射流对气体具有强烈的卷吸破碎作用，能提高气、液原料间的混合效率，可以增加单位时间的通氯量，缩短通氯时间，降低2-氯-5-氯甲基噻唑生产成本和2-氯-5-氯甲基噻唑生产能力，同时，由于提高了物料间的混合、扩散、传质效率，使反应生成物收率提高，比搅拌釜反应器收率提高10%-16%。通过换热器对反应物料进行控温，且由于本方法要求的反应温度区间广，反应温度易于控制。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法收率高，反应温度易于控制，副反应少，固废少，生产效率高，适合工业生产，比搅拌釜反应器收率提高10%-16%。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明；
图1是本发明喷射环流反应器的结构示意图；
图中，1、反应釜；2、喷射器；3、进气管；4、换热器；5、循环泵。
具体实施方式
本发明的实施例仅说明本发明实施的具体情况，并不限定本实施例。
实施例1
一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，见图1所示，喷射环流反应器包括反应釜1、喷射器2、进气管3、换热器4和循环泵5，喷射器2安装在反应釜1的上部，反应釜1的下部出口通过管道与循环泵5的进口相连通，循环泵5的出口通过管道与换热器4的进口相连通，换热器4的出口通过管道与喷射器2的顶部入口相连通，喷射器2的侧面设有进气管3，进气管3上设有进气阀门。喷射器2为射流式的文丘里喷射器。换热器4为带夹套的釜式换热器。
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在乙腈中配成质量浓度为40％的液相物料，加入到反应釜1中，开启循环泵5，液相物料经过循环泵5加压、换热器4换热控温并从喷射器2的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管3进入喷射器2与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜1、循环泵5、换热器4后回到喷射器2的顶部入口，循环反应，根据1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的投料的质量份数，计算氯气的通气总量，反应温度10-55℃；当氯气总摩尔数：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔数达到1.02:1时，停止通氯气，关闭循环泵5，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的乙腈溶液。
三、经后处理减压脱除乙腈得2-氯-5-氯甲基噻唑粗品，粗品减压精馏后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品，GC归一含量99.3%，收率86%（以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯计算）。
实施例2
一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，喷射环流反应器与实施例1的区别在于换热器4为板式换热器。
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在1,2-二氯乙烷中配成质量浓度为40％的液相物料，加入到反应釜1中，开启循环泵5，液相物料经过循环泵5加压、换热器4换热控温并从喷射器2的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管3进入喷射器2与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜1、循环泵5、换热器4后回到喷射器2的顶部入口，循环反应，根据1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的投料的质量份数，计算氯气的通气总量，反应温度10-55℃；当氯气总摩尔数：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔数达到1.05:1时，停止通氯气，关闭循环泵5，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的1,2-二氯乙烷溶液。
三、经后处理减压脱除1,2-二氯乙烷得2-氯-5-氯甲基噻唑粗品，粗品减压精馏后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品，GC归一含量99%，收率79%（以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯计算）。
实施例3
一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，喷射环流反应器与实施例1的区别在于换热器4为列管式换热器。
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在二氯甲烷中配成质量浓度为70％的液相物料，加入到反应釜1中，开启循环泵5，液相物料经过循环泵5加压、换热器4换热控温并从喷射器2的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管3进入喷射器2与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜1、循环泵5、换热器4后回到喷射器2的顶部入口，循环反应，根据1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的投料的质量份数，计算氯气的通气总量，反应温度20-65℃；当氯气总摩尔数：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔数达到1.1:1时，停止通氯气，关闭循环泵5，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的二氯甲烷溶液。
三、经后处理减压脱除二氯甲烷得2-氯-5-氯甲基噻唑粗品，粗品减压蒸馏后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品，GC归一含量98.3%，收率78%（以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯计算）。
实施例4
一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，喷射环流反应器同实施例。
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在甲苯中配成质量浓度为5％的液相物料，加入到反应釜1中，开启循环泵5，液相物料经过循环泵5加压、换热器4换热控温并从喷射器2的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管3进入喷射器2与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜1、循环泵5、换热器4后回到喷射器2的顶部入口，循环反应，根据1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的投料的质量份数，计算氯气的通气总量，反应温度0-45℃；当氯气总摩尔数：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔数达到1:1时，停止通氯气，关闭循环泵5，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的甲苯溶液。
三、经后处理减压脱除甲苯得2-氯-5-氯甲基噻唑粗品，粗品减压蒸馏后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品，GC归一含量98%，收率80%（以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯计算）。
实施例5
一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，喷射环流反应器同实施例2。
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在DMF中配成质量浓度为15％的液相物料，加入到反应釜1中，开启循环泵5，液相物料经过循环泵5加压、换热器4换热控温并从喷射器2的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管3进入喷射器2与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜1、循环泵5、换热器4后回到喷射器2的顶部入口，循环反应，根据1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的投料的质量份数，计算氯气的通气总量，反应温度30-55℃；当氯气总摩尔数：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔数达到1.2:1时，停止通氯气，关闭循环泵5，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的DMF溶液。
三、经后处理减压脱除DMF得2-氯-5-氯甲基噻唑粗品，粗品减压精馏后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品，GC归一含量98.6%，收率81%（以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯计算）。
实施例6
一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，喷射环流反应器同实施例2。
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在氯苯中配成质量浓度为25％的液相物料，加入到反应釜1中，开启循环泵5，液相物料经过循环泵5加压、换热器4换热控温并从喷射器2的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管3进入喷射器2与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜1、循环泵5、换热器4后回到喷射器2的顶部入口，循环反应，根据1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的投料的质量份数，计算氯气的通气总量，反应温度10-30℃；当氯气总摩尔数：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔数达到1.15:1时，停止通氯气，关闭循环泵5，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的氯苯溶液。
三、经后处理减压脱除氯苯得2-氯-5-氯甲基噻唑粗品，粗品减压精馏后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品，GC归一含量98%，收率78%（以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯计算）。
实施例7
一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，喷射环流反应器同实施例3。
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在三氯甲烷中配成质量浓度为55％的液相物料，加入到反应釜1中，开启循环泵5，液相物料经过循环泵5加压、换热器4换热控温并后从喷射器2的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管3进入喷射器2与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜1、循环泵5、换热器4后回到喷射器2的顶部入口，循环反应，根据1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的投料的质量份数，计算氯气的通气总量，反应温度20-40℃；当氯气总摩尔数：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔数达到1.08:1时，停止通氯气，关闭循环泵5，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的三氯甲烷溶液。
三、经后处理减压脱除三氯甲烷得2-氯-5-氯甲基噻唑粗品，粗品减压精馏后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品，GC归一含量98.7%，收率79%（以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯计算）。
实施例8
一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，喷射环流反应器同实施例3。
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在三氯甲烷和1,2-二氯乙烷中配成质量浓度为50％的液相物料，加入到反应釜1中，开启循环泵5，液相物料经过循环泵5加压、换热器4换热控温并后从喷射器2的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管3进入喷射器2与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜1、循环泵5、换热器4后回到喷射器2的顶部入口，循环反应，根据1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的投料的质量份数，计算氯气的通气总量，反应温度55-65℃；当氯气总摩尔数：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯的摩尔数达到1.12:1时，停止通氯气，关闭循环泵5，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的三氯甲烷和1,2-二氯乙烷混合溶液。
三、经后处理减压脱除三氯甲烷和1,2-二氯乙烷得2-氯-5-氯甲基噻唑粗品，粗品减压精馏后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品，GC归一含量98.6%，收率82%（以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯计算）。

Claims (10)

1.一种利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、采用喷射环流反应器，所述喷射环流反应器包括反应釜（1）、喷射器（2）、进气管（3）、换热器（4）和循环泵（5），所述喷射器（2）安装在反应釜（1）的上部，反应釜（1）的下部出口通过管道与循环泵（5）的进口相连通，循环泵（5）的出口通过管道与换热器（4）的进口相连通，换热器（4）的出口通过管道与喷射器（2）的顶部入口相连通，喷射器（2）的侧面设有进气管（3），进气管（3）上设有进气阀门；
二、将1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在惰性有机溶剂中配成液相物料，加入到反应釜（1）中，开启循环泵（5），液相物料经过循环泵（5）加压、换热器（4）换热控温并从喷射器（2）的顶部入口进入；开启进气阀门，气态氯气经过进气管（3）进入喷射器（2）与液相物料进行混合并反应，混合并反应后的物料经过反应釜（1）、循环泵（5）、换热器（4）后回到喷射器（2）的顶部入口，氯气按比例通入，循环反应至通氯气结束后，获得含有2-氯-5-氯甲基噻唑的溶液；
三、经后处理脱溶、精制后得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑产品。
2.根据权利要求１所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，喷射器（2）为射流式的文丘里喷射器。
3.根据权利要求１所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，换热器（4）为带夹套的釜式换热器、板式换热器或列管式换热器中的一种或二种以上的组合。
4.根据权利要求１所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯溶解在惰性有机溶剂中配成质量浓度为5％～70％的液相物料。
5.根据权利要求１所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，反应温度为0-65℃。
6.根据权利要求5所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，反应温度为10-55℃。
7.根据权利要求1利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，所述比例为：1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯气的最终摩尔比为1:1-1.2。
8.根据权利要求7所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯与氯气的最终摩尔比为1:1-1.1。
9.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，惰性有机溶剂选自于甲苯、乙腈、DMF、氯苯、1,2-二氯乙烷，三氯甲烷，二氯甲烷中的一种或二种以上的混合物。
10.根据权利要求1所述的利用喷射环流反应器制备2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，后处理脱溶为减压脱除惰性有机溶剂，精制为减压精馏或减压蒸馏。
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