CN105234547A - 互不固溶金属的连接工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明是有关于一种互不固溶金属的连接工艺,包括:对待连接的第一金属和第二金属进行预处理;将第二金属的粉状物压制成厚度为2-5毫米的坯;按照第一金属、坯和第二金属的顺序叠放;对顺序叠放的第一金属、坯和第二金属进行固定并施加压力,以使第一金属和第二金属与坯紧密贴合;对处于固定并加压状态的第一金属、坯以及第二金属进行退火处理;其中,第一金属包括:钼或者钨,第二金属包括:铜或者银,且所述退火处理的退火温度低于第二金属的熔点10-50摄氏度。本发明提供的技术方案不仅工艺简单,而且可以使互不固溶的金属间的结合界面均匀且连续,并使互不固溶的金属间具有较佳的结合强度。

Description

互不固溶金属的连接工艺
技术领域
本发明涉及一种金属间的连接技术,特别是涉及一种互不固溶金属的连接工艺。
背景技术
在一些技术领域中,尤其是在核聚变等技术领域中,往往会存在将互不固溶的两金属相互连接的需求;一个具体的例子,钼由于其具有较高的熔点、良好的热导率、低蒸汽压以及低溅射等特点而成为优良的等离子面对材料,而铜由于其具有良好的热导率等特点而成为优良的热沉材料,由于核聚变技术需要将等离子面对材料与热沉材料连接起来,因此,互不固溶金属钼和铜需要被连接在一起。这里的互不固溶金属是指金属间的固溶度较小,甚至为零。
目前,现有的互不固溶金属相互连接的方法包括:将与两种待连接材料均固溶的金属或合金作为中间层,利用中间层与两种待连接材料的相互扩散来实现两种带连接材料的连接;如BYJ.E.RAMIREZ于2014年在WeldingJournal(焊接杂志)上发表的关于不锈钢与钛相互连接的文章,该文章描述了在不锈钢和钛之间沉积镍和铜,通过使镍和铜分别与两端的不锈钢和钛形成金属间化合物,从而实现不锈钢和钛之间的连接。然而,在两种互不固溶的两种金属之间引入其他材料不仅会改变连接体的材料成分,而且很容易对材料在特定应用环境中的附加性能(如铁磁性)产生不良影响。
有鉴于此,业界往往希望将两种互不固溶的金属直接连接起来,如在申请号为201310593854.0的专利申请中,采用了离子注入以及电镀等技术将钼和铜直接连接起来。
然而,发明人在实现本发明过程中发现,现有的将互不固溶的两种金属直接连接起来的方法存在工艺较繁琐以及两种金属之间的结合界面不均匀不连续等问题。
发明内容
本发明的目的在于之一,提供一种互不固溶金属的连接工艺,所要解决的技术问题是,在简化工艺的同时,使互不固溶的金属间的结合界面均匀且连续,并使互不固溶的金属间具有较佳的结合强度,非常适于实用。
本发明的目的以及解决其技术问题可以采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种互不固溶金属的连接工艺,所述方法包括:对待连接的第一金属和第二金属进行预处理;将第二金属的粉状物压制成厚度为2-5毫米的坯;按照第一金属、坯以及第二金属的顺序叠放;对顺序叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定并施加压力,以使第一金属和第二金属与坯紧密贴合;对处于固定并加压状态的第一金属、坯以及第二金属进行退火处理;其中,第一金属包括:钼或者钨,第二金属包括:铜或者银,且所述退火处理的退火温度低于第二金属的熔点10-50摄氏度。
借由上述技术方案,本发明的互不固溶金属的连接工艺至少具有下列优点及有益效果:本发明通过在第一金属和第二金属之间设置由第二金属的粉状物压制成而成的坯,并对叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定加压以及退火处理,在退火温度略低于第二金属的熔点时,第二金属不会发生变形熔化现象,又由于第一金属的熔点高于第二金属的熔点,因此,仅有由第二金属的粉状物形成的坯会发生变形熔化现象,从而产生瞬时液相;由于液相的坯能够与第一金属连接面充分接触,并均匀的扩散至第一金属的连接面中,因此,第一金属的连接面会形成均匀连续的合金化界面;由于坯与第二金属为同种金属,因此,液相的坯和第二金属可以通过原子扩散而紧密的连接在一起;从而本发明提供的技术方案在没有添加第三方材料的情况下,利用压坯、固定加压和退火工艺将第一金属和第二金属直接连接起来,不仅工艺简单,而且可以使互不固溶的金属间的结合界面均匀且连续,并使互不固溶的金属间具有较佳的结合强度。
综上所述,本发明在技术上具有显著的进步,并具有明显的积极的技术效果,诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可以依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举较佳实施例,并配合附图,详细说明如下。
附图说明
图1为本发明的互不固溶金属的连接工艺流程图;
图2为本发明的用于拉伸试验的金属棒的示意图;
图3为对本发明的金属棒进行加压的示意图;
图4为本发明的金属棒的中间层的基体形貌SEM观察图;
图5为本发明的钼和铜的连接界面形貌SEM观察图;
图6为本发明的钼和铜的连接界面扩散深度SEM线扫分析图;
图7为本发明的钼和铜的拉伸强度示意图;
图8为本发明的钼和铜的拉伸断口示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的互不固溶金属的连接工艺其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。
实施例一、互不固溶金属的连接工艺。该方法的流程如图1所示。
图1中,S100、对待连接的第一金属和第二金属进行预处理。
具体的,本实施例中的第一金属可以为钼,第一金属也可以为钨,而第二金属可以为铜,第二金属也可以为银。也就是说,本实施例的技术方案可以将钼和铜连接在一起,也可以将钼和银连接在一起,也可以将钨和铜连接在一起,还可以将钨和银连接在一起。
本实施例中的第一金属可以呈板状,也可以成细长形状的棒状(如圆棒或者方形棒等)或者块状等,且第二金属可以呈板状,也可以呈细长形状的棒状(如圆棒或者方形棒等)或者块状等。
需要特别说明的是,相互连接的第一金属和第二金属的具体形状应根据实际需求来设置;虽然本实施例在对相互连接在一起的第一金属以及第二金属进行结合强度实验时,选用了圆棒形的第一金属以及圆棒形的第二金属,然而,这并不代表本实施例的连接工艺仅适用于将圆棒形的第一金属和圆棒形的第二金属相互连接在一起。
本实施例对第一金属进行预处理的过程通常包括:对第一金属的待连接面进行打磨,然后,对打磨后的待连接面依次进行酒精清洗处理、去油处理、去离子水清洗处理、刻蚀处理、去离子水清洗处理以及超声波清洗处理。
本实施例对第一金属进行预处理的一个具体的例子为:使用酒精对第一金属进行清洗(如用酒精擦洗第一金属的待连接面),然后,将酒精清洗过的第一金属放入去油液中浸泡(如浸泡3分钟左右,且第一金属的待连接面应充分浸入去油液中),以去除第一金属的待连接面上的油污;本实施例中的去油液的配比可以为:1升的去油液由37%的浓盐酸50毫升、98%的浓硫酸50毫升以及蒸馏水组成;之后,将第一金属从去油液中取出并放入去离子水中(如浸泡5分钟左右,且第一金属的待连接面应充分浸入去离子水中),本实施例可以利用去离子水对第一金属多次清洗(如利用去离子水对第一金属清洗三次);然后,将第一金属浸泡在刻蚀液中进行刻蚀处理(如浸泡10分钟左右,且第一金属的待连接面应充分浸入刻蚀液中),以便于在第一金属的待连接面上形成纳米级的刻蚀坑,从而增加第一金属的待连接面的表面积;本实施例中的刻蚀液的配比可以具体为:1升的刻蚀液由37%的浓盐酸150毫升、98%的浓硫酸150毫升、80克三氧化络以及蒸馏水组成;之后,将第一金属从刻蚀液中取出并放入去离子水中(如浸泡15分钟左右,且第一金属的待连接面应充分浸入去离子水中);然后,对第一金属进行超声波清洗(如利用超声频率为50Hz且温度为30摄氏度的超声波对第一金属的待连接面清洗20分钟);在超声波清洗结束后,将第一金属晾干待用。
本实施例对第二金属进行预处理的过程通常包括:对第二金属的待连接面进行打磨,然后,对打磨后的待连接面依次进行酒精清洗处理、去离子水清洗处理以及超声波清洗处理。
本实施例对第二金属进行预处理的一个具体的例子为:使用酒精对第二金属进行清洗(如用酒精擦洗第二金属的待连接面),然后,将酒精清洗过的第二金属放入去离子水中(如浸泡15分钟左右,且第二金属的待连接面应充分浸入去离子水中);然后,对第二金属进行超声波清洗(如利用超声频率为50Hz且温度为30摄氏度的超声波对第一金属的待连接面清洗20分钟);在超声波清洗结束后,将第二金属晾干待用。
本实施例通过对第一金属和第二金属进行预处理有利于获得高强度的第一金属和第二金属的结合界面。
S110、将第二金属的粉状物压制成厚度为2-5毫米的坯。
具体的,本实施例中的第二金属的粉状物的颗粒大小通常不超过5微米,且颗粒大小通常为3-5微米。
本实施例可以利用压膜机来将第二金属的粉状物压制成坯,如利用压膜机对一定量的第二金属的粉状物施加20-35MPa的压力,并压制5-10分钟,从而获得厚度为2-5毫米的坯。坯的形状通常取决于第一金属和第二金属的待连接面的形状,本实施例可以利用与第一金属和第二金属的待连接面形状相适应的模具来使坯具有相应的形状。
本实施例所使用的第二金属的粉状物的多少通常取决于第一金属和第二金属的待连接面的面积以及坯的厚度。
本实施例应保证坯的厚度不少于2毫米,以保证第一金属和第二金属的结合界面的强度,且本实施应保证坯的厚度不超过5毫米,以避免不必要的材料浪费。
需要特别说明的是,虽然本实施例中的步骤S110是放在步骤S100的后面进行描述的,但是,这并不表示步骤S100必须在步骤S110之前被执行,本实施例的步骤S100和步骤S110可以同时执行,另外,本实施例的步骤S110也可以先于步骤S100执行。
S120、按照第一金属、坯以及第二金属的顺序叠放。
具体的,本实施例中的坯应设置在第一金属和第二金属的待连接面之间;另外,在将第二金属的粉状物压制成厚度为2-5毫米的坯之后,且在将坯设置于第一金属和第二金属的待连接面之间之前,优选的,本实施例可以对坯进行预处理;本实施例对坯进行预处理的过程通常包括:对坯依次进行酒精清洗处理、去离子水清洗处理以及超声波清洗处理等。
本实施例对坯进行预处理的一个具体的例子为:使用酒精对坯进行清洗(如用酒精擦洗坯的整个外表面),然后,将酒精清洗过的坯放入去离子水中(如浸泡15分钟左右,且坯应完全浸没在去离子水中);然后,对坯进行超声波清洗(如利用超声频率为50Hz且温度为30摄氏度的超声波对整个坯清洗20分钟);在超声波清洗结束后,将坯晾干待用。
S130、对顺序叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定并施加压力,以使第一金属的待连接面和第二金属的待连接面均与坯紧密贴合。
具体的,本实施例可以利用加压装置对顺序叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定并施加压力。利用加压装置对顺序叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定并施加压力的一个具体的例子为:在第一金属的外侧叠放一块石英板,在第二金属的外侧叠放一块石英板,并在两块石英板的外侧分别叠放一块钨板,两块钨板的左右两侧分别设置有螺栓孔,两个钼制加压螺栓分别穿过两块钨板的左右两侧的螺栓孔,使两块钨板相互连接;使用扭矩扳手(扭矩可以设置为30N·m)旋转两块钨板左右两侧的钼制加压螺母,从而对顺序叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定并施加一定的压力(如施加3MPa-10MPa的压力,且通常可以为3MPa)。
另外,本实施例最好在对两块石英板和两块钨板分别进行酒精清洗处理(如用酒精分别擦洗两块石英板和两块钨板的表面)之后,再利用石英板、钨板、钼制加压螺栓以及钼制加压螺母对顺序叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定并施加压力。
S140、对处于固定并加压状态的第一金属、坯以及第二金属进行退火处理。
具体的,本实施例在对处于固定并加压状态的第一金属、坯以及第二金属进行退火处理时,应保证第一金属和第二金属均不会发生变形熔化现象,即本实施例中的退火温度应分别低于第一金属的熔点和第二金属的熔点;由于第一金属的熔点高于第二金属的熔点,又由于由第二金属的粉状物压制而成的坯通常会先于第二金属发生变形熔化而呈现出瞬时液相,因此,本实施例在进行退火处理时,退火温度应低于第二金属的熔点10-50摄氏度,从而在使坯产生瞬时液相的同时,保证第一金属和第二金属分别处于固相。在第二金属为铜的情况下,本实施例中的退火温度可以为1050摄氏度左右;在第二金属为银的情况下,本实施例中的退火温度可以为950摄氏度左右。
本实施例对处于固定并加压状态的第一金属、坯以及第二金属进行退火处理的一个具体的例子为:将第一金属、坯以及第二金属连带加压装置一起放入气氛保护炉中,以每分钟6摄氏度的升温速度将气氛保护炉中的温度升高至250摄氏度,并在250摄氏度的温度下保持10分钟左右;再以每分钟6摄氏度的升温速度将气氛保护炉中的温度升高至退火温度(如1050摄氏度或者950摄氏度),在退火温度保持3小时-5小时(通常为4小时左右)后,开始降温,如采用随炉冷却方式降温。
在经过上述步骤S100-S140之后,第一金属和第二金属被紧密的连接在一起,为了验证第一金属和第二金属之间的结合界面的均匀性以及连续性,并为了测量第一金属和第二金属之间的结合强度,本发明进行了如下实验:
实验步骤A、选取直径均为10mm的铜金属棒1和钼金属棒3(如图2所示)。
实验步骤B、对钼金属棒3的表面进行去油并清洗;如先用酒精擦洗钼金属棒3的外表面,然后,将钼金属棒3的待连接面一端浸入去油液(去油液的配比可以为:1升的去油液由37%浓盐酸50mL+98%浓硫酸50mL+蒸馏水组成)中,浸入去油液中的钼金属棒3的长度可以为5mm,钼金属棒3在去油液中浸泡3分钟后,将钼金属棒3从去油液中取出,并浸入去离子水中浸泡5分钟,以清洗钼金属棒3,可以利用去离子水对钼金属棒3反复清洗3次。
实验步骤C、对铜金属棒1的表面进行清洗;如先用酒精擦洗铜金属棒1的外表面(如待连接面),然后,将擦洗干净的铜金属棒1浸入去离子水中浸泡15分钟后取出,利用超声频率为50Hz且温度为30℃的超声波对铜金属棒1进行超声波清洗20分钟,然后,将铜金属棒1晾干待用。
实验步骤D、对钼金属棒3的待连接面进行刻蚀处理;如将经过去离子水清洗的钼金属棒3的待连接面一端浸入刻蚀液(刻蚀液的配比可以为:1升的刻蚀液由37%浓盐酸150mL+98%浓硫酸150mL+蒸馏水+80g三氧化铬组成)中,刻蚀10分钟,将钼金属棒3从刻蚀液中取出,并浸入去离子水中浸泡15分钟,然后,利用超声频率为50Hz且温度为30℃的超声波对钼金属棒3进行超声波清洗20分钟后,将钼金属棒3晾干待用。
实验步骤E、对铜粉进行压坯及清洗处理;如取颗粒大小为5微米的铜粉5克,将5克铜粉倒入用于压膜的模具中,并将装有铜粉的模具放入压膜机中,在30MPa的压力下,将铜粉压制5-10分钟,使铜粉成为具有3-5毫米高度且直径为10mm的圆坯2,用酒精擦洗圆坯2,并将圆坯2完全浸没在去离子水中浸泡15分钟,然后,将圆坯2从去离子水中取出,并利用超声频率为50Hz且温度为30℃的超声波对钼金属棒3进行超声波清洗20分钟后,将圆坯2晾干待用。
实验步骤F、对铜金属棒1、圆坯2和钼金属棒3进行叠放,并进行固定和加压处理;如铜金属棒1、圆坯2以及钼金属棒3依次叠加(如图2所示),形成试样7(如图3所示),试样7的上下分别放置用酒精清洗过的石英板6(如图3所示),并在两块石英板6的外侧分别放置规格为150mm×150mm×2mm的钨板4(如图3所示),钨板4的两侧分别设置有两个钼制加压螺栓5,然后,采用扭矩被设置为30N·m的扭矩扳手旋转规格为M8的钼制加压螺母,以对试样7进行固定并加压。
实验步骤G、对加压装置和试样7进行退火处理;如将加压装置和被加压装置固定并加压的试样7一起放入气氛保护炉中,以每分钟6℃的升温速率使气氛保护炉中的温度升高至250℃,并在250℃的温度下保持10分钟,然后,以每分钟6℃的升温速率升高至1050℃,并在1050℃的温度下保持4小时,然后,以随炉冷却方式开始降温。
实验步骤H、退火处理结束后,打开加压装置,铜金属棒1和钼金属棒3被连接在一起。
实验步骤I、利用SEM(扫描电子显微镜)对试样7的中间层基体形貌进行观察。
图4为试样7的中间层基体形貌的SEM观察图,从图4中可以看出圆坯2基体中的铜颗粒发生了大量的熔化,这可以保证在烧结过程中,圆坯2由于熔化而产生微量变形从而填充于钼金属棒3的待连接面的间隙中,从而扩大了待连接面的物理接触,通过在退火过程中进行了一定时间的加压保温,原子间发生扩散,相互渗透,最终实现了钼和铜之间的冶金结合。
实验步骤J、利用SEM对试样7的结合界面形貌进行观察分析。
图5为利用SEM对试样7结合界面形貌进行观察的结果,图5中的钼层8和铜层9的扩散连接结合界面非常紧密,二者成为了一个整体。
实验步骤K、利用SEM对试样7的结合界面扩散深度进行线扫分析。
图6为利用SEM对试样7结合界面扩散深度进行线扫描而获得的示意图,从图6中可以看出:钼原子和铜原子之间成功的实现了相互均匀且连续的扩散,获得了冶金结合。
实验步骤L、对试样7进行拉伸强度测试;如利用电子万能试验机(型号为CSS-44100,长春试验机所生产)对试样7进行拉伸强度测试;电子万能试验机的拉伸速度为1mm/min,直到拉伸至试样7的铜和钼结合界面断裂,记录最大载荷量(标记为F),拉伸曲线如图7所示。
实验步骤M、对试样7的断口进行观察。
用体视显微镜观察拉伸断口并拍摄下断口形貌照片(如图8所示);从图8中可以看出:试样7的中间层圆坯的断口区域为黑色,其他区域为白色,这主要是由于在试样7拉伸过程中中间层表层的铜被钼棒从基体中带走,也由此说明了本实施例的试样7的钼和铜的结合性能较好。
实验步骤N、对断口进行计算。
利用Image-ProPlus软件(美国MediaCybernetics公司图像分析软件)进行计算,以获得断口面积(标记为A),如计算图8的圆形的偏右侧由黑色轮廓线围成的区域的面积;将最大载荷量F除以断口面积A,即可获得钼和铜层状金属基复合材料层间界面结合强度,该界面结合强度的测试结果如表1所示。
表1:钼和铜金属层状复合材料拉伸测试结果
由上述表1可知,本实施例的铜金属棒3和钼金属棒1在被连接在一起之后,具有较佳的结合强度。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而,上述实施例并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种互不固溶金属的连接工艺,其特征在于,包括:
对待连接的第一金属和第二金属进行预处理;
将第二金属的粉状物压制成厚度为2-5毫米的坯;
按照第一金属、坯以及第二金属的顺序叠放;
对顺序叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定并施加压力,以使第一金属的待连接面和第二金属的待连接面均与坯紧密贴合;
对处于固定并加压状态的第一金属、坯以及第二金属进行退火处理;
其中,第一金属包括:钼或者钨,第二金属包括:铜或者银,且所述退火处理的退火温度低于第二金属的熔点10-50摄氏度。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对待连接的第一金属和第二金属进行预处理的步骤包括:
对所述第一金属和第二金属的待连接面分别进行打磨;
对所述第一金属的待连接面依次进行酒精清洗处理、去油处理、去离子水清洗处理、刻蚀处理、去离子水清洗处理以及超声波清洗处理;
对所述第二金属的待连接面依次进行酒精清洗处理、去离子水清洗处理以及超声波清洗处理。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述刻蚀处理的步骤包括:
将第一金属的连接面浸泡在刻蚀液中。
所述刻蚀液的配比为:1升的刻蚀液包括:37%的浓盐酸150毫升、98%的浓硫酸150毫升、80克三氧化络以及蒸馏水。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二金属的粉状物包括:颗粒大小不超过5微米的第二金属的粉状物。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述将第二金属的粉状物压制成厚度为2-5毫米的坯包括:
利用压膜机对第二金属的粉状物施加20-35MPa的压力,并压制5-10分钟,以获得厚度为2-5毫米的坯。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
对所述坯依次进行酒精清洗处理、去离子水清洗处理以及超声波清洗处理。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的方法,其特征在于,所述对顺序叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定并施加压力的步骤包括:
在第一金属的外侧和第二金属的外侧分别叠放石英板;
在两块石英板的外侧分别叠放钨板;
通过扭矩扳手旋转两块钨板的左右两侧分别设置的钼制加压螺母,以对顺序叠放的第一金属、坯以及第二金属进行固定并施加3MPa-10MPa的压力。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
对所述石英板和钨板分别进行酒精清洗处理。
9.如权利要求1至6中任一权利要求所述的方法,其特征在于,所述对处于加压状态的第一金属、坯以及第二金属进行退火处理的步骤包括:
以每分钟6摄氏度的升温速度将温度升至250摄氏度;
在250摄氏度的温度下保持10分钟;
以每分钟6摄氏度的升温速度将温度升至退火温度;
退火温度保持3小时-5小时后,开始降温。
10.如权利要求1至6中任一权利要求所述的方法,其特征在于:
在所述第二金属为铜的情况下,所述退火温度为1050摄氏度;
在所述第二金属为银的情况下,所述退火温度为950摄氏度。
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