CN105228972A - 用于制造粉末状的前体材料的方法、粉末状的前体材料和其应用 - Google Patents

用于制造粉末状的前体材料的方法、粉末状的前体材料和其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于制造下述常规组分I或II或III或IV的粉末状的前体材料的方法，I:(CaySr1-y)AlSiN3:X1，II：(CabSraLi1-a-b)AlSi(N1-cFc)3:X2，III：Z5-δAl4-2δSi8+2δN18:X3，IV：(Z1-dLid)5-δAl4-2δSi8+2δ(N1-xFx)18:X4，所述方法具有如下步骤：A)制造反应物的粉末状的混合物，其中反应物包括上述组分I和/或II和/或III和/或IV的离子，B)将混合物在保护气体环境下退火，随后研磨，其中在方法步骤A)中选择比表面积大于或等于5m2/g和小于或等于100m2/g的至少一种氮化硅作为反应物，其中在方法步骤B)中，退火在小于或等于1550℃的情况下执行。

Description

用于制造粉末状的前体材料的方法、粉末状的前体材料和其应用
技术领域
本发明涉及一种用于制造粉末状的前体材料的方法、一种粉末状的前体材料和粉末状的前体材料在光电子器件中的一种应用。
背景技术
在光电子器件、例如发光二极管(LED)中，使用陶瓷材料或陶瓷发光材料，所述陶瓷材料或陶瓷发光材料将由辐射源发射的第一波长的辐射转换成具有第二波长的辐射。陶瓷材料的特征还在于由于其良好的散热而引起的高的耐热性。陶瓷的预制材料或发光材料前体材料或前体材料为了高的烧结能力需要小的颗粒大小，以便能够容易地经受陶瓷工艺，如流延成型或放电等离子烧结(SPS)。
发明内容
待实现的目的是：提出一种用于制造粉末状的前体材料的改进的方法。另外的目的在于：提出一种粉末状的前体材料和其应用。这些目的通过具有独立权利要求的特征的主题来实现。有利的实施方式和改进形式是从属权利要求的主题。
根据至少一个实施方式，提出一种用于制造粉末状的前体材料的方法，所述前体材料具有下述常规组分I或II或III或IV：
I:(CaySr1-y)AlSiN3:X1
II：(CabSraLi1-a-b)AlSi(N1-cFc)3:X2
III：Z5-δAl4-2δSi8+2δN18:X3
IV：(Z1-dLid)5-δAl4-2δSi8+2δ(N1-xFx)18:X4
在此，X1和X2和X3和X4分别是一种活化剂或者多种活化剂的组合，所述活化剂选自镧系、Mn2+和/或Mn4+的组，其中Z选自下述组和由下述构成的组合：Ca、Sr、Mg，其中适用的是：0≤y≤1和0≤a<1和0≤b<1和0<c≤1和│δ│≤0.5和0≤x<1和0≤d<1。
所述方法具有下述方法步骤：
A)制造反应物的粉末状的混合物，其中反应物包括上述组分I和/或II和/或III和/或IV的离子，
B)将混合物在保护气体环境下退火，随后研磨，其中在方法步骤A)中选择比表面积大于或等于5m2/g和小于或等于100m2/g的至少一种氮化硅作为反应物，
其中在方法步骤B)中的退火在小于或等于1550℃的温度下执行。
X1和/或X2和/或X3和/或X4在此作用为活化剂或掺杂材料。活化剂在此能够嵌入到上述常规组分I或II或III或IV的粉末状的前体材料的阳离子的晶格中。活化剂能够具有选自镧系组的一种或多种元素。替选地或附加地，活化剂能够是二价的锰(Mn2+)和/或四价的锰(Mn4+)。活化剂能够选自下述组，所述组包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、钇和镥。特别地，活化剂是铕、铈和/或镧。在使用三价元素、例如Ce3+作为活化剂时，不提供电荷中性。因此，通常需要电荷补偿。活化剂在粉末状的前体材料中的浓度能够是0.01mol％至20mol％或0.1mol至20mol％、尤其0.01mol％至5mol％、例如0.5mol％。
例如能够将保护气体环境理解为惰性的或还原性的环境。还原性的环境不排除在该还原性的环境下存在氧气。
能够将|δ|≤0.5理解为-0.5≤δ≤0.5。
退火的混合物能够在研磨之后根据需要再被过筛。
借助上述方法能够制造尤其精细分布的粉末状的前体材料。通过选择适当的合成参数和反应物能够影响所产生的粉末状的前体材料的粒度值或粒度或者颗粒大小。在此，尤其反应物、例如所使用的氮化物的反应性起重要作用。
在方法步骤A)中，根据一个实施方式，能够将氮化硅(Si3N4)和氮化铝(AlN)和/或氮化钙(Ca3N2)选择和使用作为氮化物。对于这种氮化物的反应性的决定性的参数是其比表面积。比表面积在此表示每重量单位的材料表面。比表面积例如能够通过气体吸附(BET测量)来确定。
氮化硅的比表面积大于或等于5m2/g和小于或等于100m2/g。根据至少一个实施方式，至少氮化硅的比表面积选自10m2/g至30m2/g、例如11m2/g的范围。特别地，氮化硅的比表面积选自10m2/g至15m2/g的范围。根据至少一个实施方式，氮化铝的比表面积选自1m2/g至25m2/g、尤其1m2/g至15m2/g的范围、例如3m2/g。所使用的一种或多种氮化物、例如氮化硅的反应性越强，就能够越低地选择合成温度并且所制造的前体材料就越精细地分布。在比表面积过高、例如大于100m2/g的情况下存在如下危险：所产生的粉末状的前体材料过强地烧结。此外，存在由表面的提高的反应性引起的氧化污染的危险。类似地，适用于AlN的是，自大于25m2/g起的比表面积。
相反于粗粒的前体材料，在此，精细分布的和/或粉末状的前体材料是指：前体材料具有小的第一粒度值d50和/或小的第二粒度值d90。特别地，第一粒度值d50具有小于或等于2μm的值和/或所述第二粒度值d90具有小于或等于3.5μm的值。
根据至少一个实施方式，在方法步骤A)中反应物以化学计量的方式称量。替选地，反应物也能够以非化学计量的方式称量，其中至少一种反应物或初始物质能够过量地称量，以便可能在制造期间补偿蒸发损失。包括碱土金属成分的反应物例如过量地称出。根据至少一个实施方式，在方法步骤A)中使用碳酸盐、氧化物、氮化物、碳化物、金属和/或卤化物作为反应物。
在此，碱土金属化合物或碱化合物能够选自：合金、氢化物、硅化物、氮化物、卤化物、氧化物、酰胺、胺类、碳酸盐、金属和这些化合物的混合物和/或金属。
优选使用氮化钙、碳酸锶和/或氮化锶。
硅化合物能够选自氮化硅、碱土金属硅化物、硅二酰亚胺、硅氢化物、氧化硅、硅或这些化合物和/或硅的混合物。优选地，使用氮化硅，所述氮化硅是可稳定地易获得的并且是有利的。
铝化合物能够选自合金、氧化物、氮化物、金属和这些化合物和/或金属的混合物。优选地，使用可稳定地易获得的并且有利的氮化铝。
出自镧系组的化合物、例如铕的化合物能够选自：氧化物、氮化物、卤化物、氢化物、金属或这些化合物和/或金属的混合物。优选地，使用可稳定地易获得的并且有利的氧化铕。
反应物的堆积密度是所产生的前体材料的颗粒大小的度量。在方法步骤A)中尤其应注意的是，反应物的堆积密度是小的。方法步骤A)中，反应物的粉末状混合物越被压缩，所产生的粉末状的前体材料就变得越粗粒。小的堆积密度相反引起精细分布的前体材料。堆积密度能够通过过筛来影响。
根据至少一个实施方式，在方法步骤A)中，氮化硅是部分结晶的或结晶的。因此，能够产生粉末状精细分布的前体材料。氮化物的结晶性对于粉末状的前体材料的颗粒大小或者粒度或粒度值具有影响。
根据至少一个实施方式，在方法步骤A)中添加熔化剂。替选地，也能够在方法步骤A)中弃用熔化剂。熔化剂能够用于改进粉末状的前体材料的结晶性并且用于辅助粉末状的前体材料的晶体生长。另一方面，能够通过添加熔化剂降低反应温度或退火温度。反应物能够借助熔化剂来均匀化。替选地或附加地，熔化剂也能够在第一次退火之后添加给前体材料。均匀化例如能够在臼式研磨仪、球磨机、涡流混合器、犁铧式混合器中进行或借助于其他适当的方法来进行。
在所述方法中，能够将方法步骤B)执行至少一次。特别地，将方法步骤B)执行一至五次，尤其一至三次，例如两次。通过退火与分别紧接着的研磨和必要时过筛的数量，能够影响所产生的前体材料的粒度值或粒度或者颗粒大小。在最后执行的退火之后，混合物被研磨和过筛。
在所述方法中，退火在方法步骤B)中在小于或等于1550℃的温度下执行。根据至少一个实施方式，方法步骤B)在1200℃至1550℃、尤其1200℃至1500℃、例如1450℃的温度下执行。通过选择温度能够影响所产生的粉末状的前体材料的粒度或粒度值。在此，温度表示方法步骤B)中的最大温度或最大合成温度。在该方法中所选择的合成温度低于常规方法中的合成温度。当粉末状的前体材料被进一步加工时，方法步骤B)中较低的温度的应用引起改进的烧结能力。通常，在氮化物的前体材料或发光材料中，低的合成温度引起杂质相的构成。通过适当地选择反应性的反应物，尽管合成温度低，但是能够避免杂质相的形成并且获得精细分布的前体材料。
根据至少一个实施方式，在方法步骤B)中的退火期间遵守选自1分钟至24小时的范围的保持时间。特别地，保持时间选自一小时至八小时的范围、例如一小时至四小时的范围、例如两小时。能够将保持时间理解为如下时间：在所述时间期间保持最大温度。保持时间连同加热和冷却时间一起得到总的退火持续时间。借助保持时间同样能够影响所产生的粉末状的前体材料的颗粒大小。
用于影响所产生的粉末状的前体材料的颗粒大小的另一参数是加热和冷却斜坡。这些加热和冷却斜坡例如能够根据炉子类型来选择。炉子类型例如是管式炉、箱式炉或隧道炉。
退火能够在例如由钨、钼、刚玉、铝、石墨或氮化硼构成的坩埚中进行。在此，坩埚能够具有例如由钼构成的内衬层或由蓝宝石构成的内衬层。退火能够在气密的炉中在还原性的环境和/或惰性气体、例如在氢气、氨气、氩气、氮气或其混合物中进行。所述环境能够是流动的或静态的。此外，当元素碳以精细分布的形式存在于炉腔中时，对于所产生的前体材料的质量能够是有利的。替选地，可行的是：将碳直接提供到反应物的混合物中。
在有中间接入的再处理工艺或在没有中间接入的再处理工艺、例如研磨和/或过筛的情况下的反应物的多次退火，能够进一步改进结晶性或粒度分布。其他的优点能够是：更低的缺陷密度结合所产生的前体材料的改进的光学特性和/或所产生的前体材料的更高的稳定性。
根据至少一个实施方式，方法步骤C)跟随着方法步骤B)。在方法步骤C)中，在碱液和/或酸中清洗粉末状的前体材料。酸例如能够选自下述组，所述组包括盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、有机酸和其混合物。碱液能够选自下述组，所述组包括苛性钠溶液、氢氧化钠溶液和其混合物。当制造掺杂的粉末状的前体材料时，这种清洗能够提高效率。此外，由此能够移除杂质相、气相或其他的污物以及改进粉末状的前体材料的光学特性。
还提出一种粉末状的前体材料，其借助根据上述实施方案所述的方法制造。
根据至少一个实施方式，粉末状的前体材料的特征在于第一粒度值d50和/或第二粒度值d90。特别地，借助根据上述实施方案所述的方法制造粉末状的前体材料。特别地，粉末状的前体材料具有第一粒度值d50和第二粒度值d90。第一粒度值d50能够小于或等于2μm和/或第二粒度值d90能够小于或等于3.5μm。如果没有另作说明，下面就将值d50理解为第一粒度值d50，所述值d50被限定为，使得在体积份额方面，材料的50％低于该大小或该直径，和/或在体积份额方面，材料的50％高于该大小或该直径。如果没有另作说明，在此将第二粒度值d90限定为，使得在体积份额方面，材料的90％低于该大小或该直径，和/或在体积份额方面，材料的90％高于该大小或该直径。术语粒度或粒度值在本文中应包括各个颗粒的初级粒度还有集聚粒度。第一或第二粒度值能够借助于激光衍射来确定。颗粒大小能够通过d50和/或d90值描述。
根据至少一个实施方式，第一粒度值d50具有1±0.3μm的值。替选地或附加地，第二粒度值d90具有3±0.3μm的值。
也就是说，借助所述方法提供尤其精细分布的粉末状的前体材料，所述前体材料不仅具有极其小的第一粒度值d50还具有第二粒度值d90。精细分布的粉末状的前体材料适合于在光电子器件、例如发光二极管中使用。这不仅包括粉末形式的前体作为粉末状的转换材料的使用还包括前体成为陶瓷发光材料转换器的继续加工或这些陶瓷发光材料转换器在光电子器件中的使用。后者主要取决于精细分布的粉末状的前体材料的良好的烧结能力。
此外提出粉末状的前体材料用于形成光电子器件的至少一个陶瓷层的应用。光电子器件例如能够包括LED。
根据至少一个实施方式，粉末状的前体材料形成光电子器件的陶瓷层，其中将陶瓷层设置在光电子器件的射束路径中，所述光电子器件具有半导体层序列。
根据该实施方式，在半导体层序列中存在的半导体材料不受限，而是这些半导体材料至少部分地具有电致发光物。例如使用由由下述的元素构成的化合物，所述元素选自：铟、镓、铝、氮、磷、砷、氧、硅、碳和其组合。但是也能够使用其他的元素和添加物。具有有源区域的层序列例如能够基于氮化物化合物半导体材料。“基于氮化物化合物半导体材料”在本文中表示：半导体层序列或其至少一部分具有氮化物化合物半导体材料、优选AlnGamIn1-n-mN或由该氮化物化合物半导体材料构成，其中有0≤n≤1，0≤m≤1并且n+m≤1。在此，该材料不必强制性地具有根据上式的在数学上精确的组分。更确切地说，所述材料例如能够具有一种或多种掺杂材料以及附加的组成部分。然而出于简单性的原因，上式仅包含晶格的主要组成部分(Al、Ga、In、N)，即使这些主要组成部分能够部分地通过少量其他材料取代和/或补偿时也如此。
半导体层序列例如能够具有常规的pn结、双异质结、单量子阱结构(SQW结构)或多重量子阱结构(MQW结构)作为有源区域。半导体层序列除有源区域之外还能够包括其他的功能层和功能区域，例如：p型或n型掺杂的载流子传输层、即电子或空穴传输层；p型或n形掺杂的约束层或熔覆层；缓冲层和/或电极以及其组合。涉及有源区域或其他的功能层和区域的这种结构对于本领域技术人员尤其在构造、功能和结构方面是已知的进而在这些方面不详细阐述。
粉末状的前体材料能够完全地形成陶瓷层。替选地，不包含粉末状的前体材料的其他添加物能够在陶瓷层中添入。粉末状的前体材料能够被继续加工成陶瓷或陶瓷层。陶瓷加工例如能够通过流延成型或放电等离子烧结(SPS)来实现。
根据至少一个实施方式，将陶瓷层作为波转换层使用。波转换层能够包含在发光二极管中、例如全转换发光二极管。全转换在此并且在下文中表示：呈粉末或陶瓷层形式的发光材料将由半导体层序列发射的辐射、在此称作为初级辐射完全地转换成具有改变的波长的辐射、在此称作次级辐射。替选地，陶瓷层或成型为粉末的发光材料能够将初级辐射仅部分地转换成次级辐射。部分地在此表示：不仅初级辐射而且次级辐射作为总发射从发光二极管中射出。因此，在波长转换层中使用粉末状的前体材料，所述前体材料是发光材料前体并且具有小的颗粒大小进而具有良好的烧结能力。在波长转换层中的使用能够作为粉末或作为继续加工的陶瓷来进行。在这两种情况下，波长转换层能够设置在发光二极管的射束路径中并且所发射的初级辐射部分地或完全地转换成波长不同的、通常波长更长的次级辐射。
波长转换层能够借助常见的陶瓷制造方法、如结合粉末状的前体材料来说明的陶瓷制造方法来制造。为了实现粉末状的前体材料的对于陶瓷制造工艺所需的小的颗粒大小或者粒度或粒度值和由此所引起的烧结能力的的提高，必须相对强地研磨粗粒粉末。然而，这由于损坏还会导致材料的较差的效率，所述损坏因至少一个研磨过程引起，例如因产生碎片颗粒、各个颗粒裂开等引起以及因由于的研磨过程而进入到研磨物中的污物引起。这还引起小的量子效率。通过借助反应性的反应物制造粉末状的前体材料的方式，所述前体材料已经精细分布成，使得能够避免更长的研磨过程。因此，粉末状的前体材料能够被加工成有效的陶瓷的波长转换层。
替选地，粉末状的前体材料能够在不继续处理成陶瓷器件的情况下作为粉末状的转换材料在光电子器件中使用。为此，粉末状的前体材料能够加工成体积注型件(Volumenverguss)。粉末状的前体材料在此能够嵌入在基体材料、例如硅树脂或其他适当的基体材料中。嵌入到基体材料中的粉末状的前体材料能够成型为注型件、层或薄膜。
根据至少一个实施方式，波长转换层成型为小板，其中小板直接地设置在半导体层序列的辐射主侧上。辐射主侧在此称作半导体层序列的面，所述面横向于半导体层序列的生长方向设置。“直接地”在此并且在下文中表示：波长转换层直接与辐射主侧机械接触。在此，在波长转换层和辐射主侧之间不设有另外的层和/或元件。
根据至少一个实施方式，波长转换层将由半导体层序列发射的初级电磁辐射完全地转换成次级电磁辐射。
替选地，波长转换层仅将由半导体层序列发射的初级电磁辐射的一部分、例如70％转换成次级电磁辐射。
根据一个实施方式，波长转换层与辐射源直接接触。因此，初级电磁辐射到次级电磁辐射的转换能够至少部分地在辐射源附近、例如在距陶瓷层和辐射源的小于或等于200μm、优选小于或等于50μm的距离中进行(所谓的“芯片级转换”)。
根据一个实施方式，波长转换层位于距辐射源的所限定的距离中(所谓的“远程磷光转换”)。
根据一个实施方式，波长转换层与辐射源间隔开。因此，初级电磁辐射到次级电磁辐射的转换能够至少部分地在距辐射源的大的距离中进行。
陶瓷层和辐射源之间的距离例如大于或等于200μm、优选大于或等于750μm、尤其优选大于或等于900μm(所谓的“远程磷光转换”)。
在此并且在下文中，关于进行发射的发光材料或前体材料的颜色说明表示电磁辐射的相应的光谱范围。
根据至少一个实施方式，前体材料在红色光谱范围中进行发射。红色地进行发射的前体材料能够成型为粉末或陶瓷。红色地进行发射的前体材料能够设置在光电子器件的射束路径中。
附加地，光电子器件能够具有在黄色光谱范围中进行反射的层。黄色地进行发射的层能够作为粉末或以由粉末构成的方式存在于基体材料例如硅树脂中，或成型为陶瓷。黄色地进行发射的层能够设置在光电子器件的射束路径中。特别地，钇铝石榴石(YAG)和/或镥铝石榴石(LuAG)能够在层中使用或用作为黄色地进行发射的层。
根据至少一个实施方式，红色地和黄色地进行发射的层在光电子器件中设置蓝色地进行发射的初级辐射的射束路径中。初级辐射在此仅部分地由红色地和黄色地进行发射的层转换，使得光电子器件的总发射对于外部观察者而言感觉为是暖白色光。
根据至少一个实施方式，在光电子器件的射束路径中，在基于前述实施方式还设置有至少一种附加的发光材料或附加的前体材料或附加的发光材料陶瓷。原则上，附加的发光材料或附加的前体材料或附加的发光材料陶瓷能够发射出自可见光谱范围的任意波长，例如蓝色或绿色光谱范围中的任意波长。光电子器件的总发射对于外部观察者而言能够感觉为是白色光。
根据至少一个实施方式，粉末状的前体材料例如以注型材料的形式构成为转换层并且设置在光电子器件中。转换层设置在具有半导体层序列的光电子器件的射束路径中。
附图说明
所述方法、粉末状的前体材料和其应用的其他的优点和有利的实施方式从下面的实施例和附图中得出。
图1示出实施方式和对照实例的粉末状的前体材料的第一粒度值d50和第二粒度值d90，以及
图2示出根据一个实施方式的光电子器件的示意侧视图。
具体实施方式
下面，说明用于制造粗粒的前体材料的对照实例V1、V2和V3和用于制造精细分布的粉末状的前体材料的实施例A1、A2和A3。
对照实例V1：制造CaAlSiN3:Eu
在保护气体环境下称量50g的Ca3N2、41g的AlN、47g的Si3N4(比表面积大约为11m2/g)和5g的Eu2O3并且均匀化。随后，将轻微压缩的反应物混合物在还原性环境下在管式炉或箱式炉中在1550℃和1800℃之间的温度中退火数小时。随后，同样能够在还原性环境下在1550℃和1800℃之间进行进一步的退火以调整粒度或粒度值。在紧接着将退火饼研磨和过筛之后，产生具有通式CaAlSiN3:Eu的粗粒的发光材料。在图1中和表格1中描述的粗粒的发光材料在加工之后具有9.4μm的第一粒度值d50和15.8μm的第二粒度值d90。
对照实例V2：制造CaAlSiN3:Eu
在保护气体环境下称量50g的Ca3N2、41g的AlN、47g的无定形Si3N4(比表面积大约为110m2/g)和5g的Eu2O3并且均匀化。随后，将轻微压缩的反应物混合物在还原性环境下在管式炉或箱式炉中在1300℃和1800℃之间的温度、例如1450℃中退火数小时。随后，同样能够在还原性环境下在1300℃和1800℃之间、例如在1450℃中进行进一步的退火以调整粒度或粒度值。在紧接着将退火饼研磨和过筛之后，产生粗粒的发光材料(参见表1)。
对照实例V3：制造CaAlSiN3:Eu
在保护气体环境下称量50g的Ca3N2、41g的AlN、41g的无定形Si3N4(比表面积大约为103m2/g至123m2/g)和5g的Eu2O3并且均匀化。随后，将轻微压缩的反应物混合物在还原性环境下在管式炉或箱式炉中在1300℃和1800℃之间的温度、例如1450℃中退火数小时。随后，同样能够在还原性环境下在1300℃和1800℃之间、例如1450℃中进行另外的退火以调整粒度或粒度值。在紧接着将退火饼研磨和过筛之后，产生粗粒的发光材料。粗粒的发光材料具有2.3μm的第一粒度值d50和4.9μm的第二粒度值d90(图1和表1)。
实施例A1：制造CaAlSiN3:Eu
在保护气体环境下称量82g的Ca3N2、68g的AlN、78g的Si3N4(比表面积大约为11m2/g)和1g的Eu2O3并且均匀化。随后，将轻微压缩的反应物混合物在还原性环境下在管式炉或箱式炉中在1300℃和1500℃之间的温度中退火数小时。在紧接着将退火饼研磨和过筛之后，产生细粒的和极其反应性的粉末状的前体材料。该前体材料能够用于陶瓷材料。该粉末状的前体材料除了相CaAlSiN3:Eu之外由中间产物CaSiN2:Eu和尚未反应的AlN构成。后者在陶瓷制造时完全地转换成所期望的CaAlSiN3:Eu。
实施例A2：制造CaAlSiN3:Eu
在保护气体环境下称量82g的Ca3N2、68g的AlN、78g的Si3N4(比表面积大约为13m2/g)和1g的Eu2O3并且均匀化。随后，将轻微压缩的反应物混合物在还原性环境下在管式炉或箱式炉中在1300℃和1500℃之间的温度中退火几个小时。在紧接着将退火饼研磨和过筛之后，产生细粒的和反应性的CaAlSiN3:Eu。粉末状的前体材料具有1.2μm的第一粒度值d50和2.9μm的第二粒度值d90。X射线衍射(XRD)确认粉末状的前体材料的相纯度。
实施例A3：制造CaAlSiN3:Eu
在保护气体环境下称量82g的Ca3N2、68g的AlN、78g的Si3N4(比表面积大约为14m2/g)和1g的Eu2O3并且均匀化。随后，将轻微压缩的反应物混合物在还原性环境下在管式炉或箱式炉中在1300℃和1550℃之间的温度中退火数小时。在紧接着将退火饼研磨和过筛之后，产生细粒的和反应性的CaAlSiN3:Eu。粉末状的前体材料具有1.3μm的第一粒度值d50和3.3μm的第二粒度值d90。X射线衍射(XRD)确认粉末状的前体材料的相纯度。
图1关于相应的对照实例V1、V2-1、V2-2和V3以及实施例A1-1、A1-2、A2和A3示出在以小时h为单位的相应的保持时间t、在以℃为单位的最大温度或最大退火温度Tmax和以m2/g为单位的Si3N4的比表面积A中以μm为单位的第一粒度值d50和以μm为单位的第二粒度值d90的图形视图。此外，表1示出以粉末状的前体材料的％为单位的量子效率Q.E.。对照实例V2-1、V2-2类似于对照实例V2建立，其中对应于表1设定参数、如以m2/g为单位的Si3N4的比表面积A、以℃为单位的最大退火温度Tmax和/或以小时h为单位的最大保持时间t。在实施例A1-1和A1-2类似地处理。此外，表1示出根据一个实施方式和对照实例的以μm为单位的第一粒度值d50、以μm为单位的第二粒度值d90和以粉末状的前体材料的％为单位的量子效率Q.E.。在此，Q.E.分别借助粉末片剂测量(Pulvertablettenmessung)来确定。
从表1中能够得出：在使用比表面积大于或等于5m2/g和小于或等于100m2/g的Si3N4作为反应物并且方法步骤B)中退火时的温度小于或等于1550℃的情况下能够产生精细分布的粉末状的前体材料，所述前体材料在量子效率相应高的情况下具有极其小的第一粒度值d50和/或第二粒度值d90。保持时间在2和4小时之间。
在下面的表2中，示出以m2/g为单位的氮化铝AlN的比表面积AA对于精细分布的粉末状的前体材料的第一粒度值d50和第二粒度值d90的影响。氮化硅的大约11m2/g的比表面积在全部试验中保持恒定。从表2中得出：氮化铝的小的比表面积、尤其≤3.6m2/g的比表面积引起小的粒度或粒度值。因此，例如示出如下粉末状的前体材料，所述前体材料借助比表面积为3.1m2/g至3.6m2/g的氮化铝制造，具有1.1μm的第一粒度值d50和3.9μm的第二粒度值d90。
AA单位m2/g Tmax单位℃ t单位h d50单位μm d90单位μm
3.1至3.6 1450 2 1.1 3.0
>115 1450 2 4.3 17.8
2.3至2.9 1450 2 1.4 4.2
可以看出，通过氮化物(反应物)的比表面积和适当选择的温度能够有针对性地制造的粉末状的前体材料并且能够在其烧结特性或其粒度方面进行控制。因此产生如下可能性：经由颗粒大小例如在流延成型时对充填密度施加影响。通常，在陶瓷制造中，具有高的d90值或第二粒度值的前体难以加工或完全不能够被加工或者必须在耗费的研磨工艺中再加工，所述研磨工艺引起效率损失和污物。
图2示出以发光二极管(LED)为实施例的光电子构件100的示意侧视图。光电子器件100具有带有有源区域(未详细示出)的层序列1、第一电端子2、第二电端子3、键合线4、注型件5、壳体壁7、壳体8、凹槽9、用于形成陶瓷层11或波长转换层11的前体材料6，和基体材料10。具有有源区域的、包括波长转换层11的层序列1设置在光电子器件、注型件5和/或凹槽9之内。第一和第二电端子2、3设置在具有有源区域的层序列1下方。具有有区域的层序列21和键合线4和具有有源区域的层序列1与第一和/或第二电端子2、3具有以直接方式和/或间接方式进行的直接的电接触和/或机械接触。
此外，将具有有源区域的层序列1能够设置在载体(在此未示出)上。载体例如能够为印刷电路板(PCB)、陶瓷衬底、电路板或金属板、例如铝板。
替选地，在所谓的薄膜芯片中，层序列1的无载体的设置是可行的。
有源区域适合于沿放射方向发射初级电磁辐射。具有有源区域的层序列1例如能够基于氮化物化合物半导体材料。氮化物化合物半导体材料尤其发射在蓝色的和/或紫外光谱范围中的初级电磁辐射。特别地，InGaN能够用作为氮化物化合物半导体材料，所述氮化物化合物半导体材料具有波长为460nm的初级电磁辐射。
在初级电磁辐射的射束路径中设置有波长转换层11。基体材料10例如是聚合物材料或陶瓷材料。在此，波长转换层11直接地以直接的机械接触和/或电接触的方式设置在具有有源区域的层序列1上。
替选地，能够将另外的层和材料、例如注型件设置在波长转换层和层序列1之间(在此未示出)。
替选地，波长转换层11直接地或间接地设置在壳体8的壳体壁7上(在此未示出)。
替选地，可行的是，前体材料嵌入注型件中(在此未示出)并且连同另一种材料、例如扩散体10成型为注型件5。
波长转换层11至少部分地将初级电磁辐射转换成次级电磁辐射。例如发射在电磁辐射的蓝色光谱范围中的初级电磁辐射，其中该初级电磁辐射的至少一部分由波长转换层11转换成在红色的和/或绿色光谱范围和/或其组合中的次级电磁辐射。从光电子器件出射的总辐射是蓝色地进行发射的初级辐射以及红色地和绿色地进行发射的次级辐射的叠加，其中对于外部观察者而言可见的总发射是白色光。
波长转换层11能够成型为陶瓷或粉末并且将初级电磁辐射完全地转换成次级电磁辐射。次级电磁辐射在此具有红色光谱范围。
根据至少一个实施方式，红色地进行发射的波长转换层11成型为陶瓷并且附加地与成型为粉末的、黄色地和/或绿色地进行发射的发光材料一起设置在光电子器件中。特别地，光电子器件具有对于外部观察者而言感觉为白色光的总发射。
根据至少一个实施方式，红色地进行发射的波长转换层11成型为陶瓷并且附加地或替选地与成型为陶瓷的、黄色地和/或绿色地进行发射的发光材料一起设置在光电子器件中。特别地，光电子器件具有对于外部观察者而言感觉为白色光的总发射。
根据至少一个实施方式，红色地进行发射的波长转换层11成型为粉末并且附加地与成型为陶瓷的、黄色地和/或绿色地进行发射的发光材料一起设置在光电子器件中。特别地，光电子器件具有对于外部观察者而言感觉为白色光的总发射。
根据至少一个实施方式，红色地进行发射的波长转换层11成型为粉末并且附加地与成型为粉末的、黄色地和/或绿色地进行发射的至少一种发光材料一起设置在光电子器件中。特别地，光电子器件具有对于外部观察者而言感觉为白色光的总发射。
根据至少一个实施方式，初级辐射具有出自UV光谱范围的波长。波长转换层11能够成型为陶瓷或粉末并且附加地与成型为陶瓷或粉末的、黄色地和/或绿色地进行发射的发光材料和成型为陶瓷或粉末的、蓝色地进行发射的发光材料一起设置在光电子器件中。特别地，光电子器件具有对于外部观察者而言感觉为白色光的总发射。
本发明不局限于根据实施例进行的描述。更确切地说，本发明包括每个新特征以及特征的任意的组合，这尤其包含权利要求中的特征的每个组合，即使该特征或该组合自身没有明确地在权利要求中或实施例中说明时也如此。
本申请要求德国专利申请102013105304.1的优先权，其公开内容通过参引并入本文。

Claims (18)

1.一种用于制造下述常规组分I或II或III或IV的粉末状的前体材料的方法：
I:(CaySr1-y)AlSiN3:X1
II：(CabSraLi1-a-b)AlSi(N1-cFc):X2
III：Z5-δAl4-2δSi8+2δN18:X3
IV：(Z1-dLid)5-δAl4-2δSi8+2δ(N1-xFx)18:X4，
其中X1和X2和X3和X4分别是一种活化剂或者多种活化剂的组合，
其中所述活化剂选自镧系、Mn2+和/或Mn4+的组，
其中Z选自下述组和由下述构成的组合：Ca、Sr、Mg，
其中适用的是：0≤y≤1和0≤a<1和0≤b<1和0<c≤1和│δ│≤0.5和0≤x<1和0≤d<1，
所述方法具有如下方法步骤：
A)制造反应物的粉末状的混合物，其中所述反应物包括上述组分I和/或II和/或III和/或IV的离子，
B)将所述混合物在保护气体环境下退火，随后研磨，
其中在方法步骤A)中选择比表面积大于或等于5m2/g和小于或等于100m2/g的至少一种氮化硅作为反应物，
其中在方法步骤B)中，退火在小于或等于1550℃的情况下执行。
2.根据上一项权利要求所述的方法，其中在所述方法步骤B)中，所述退火在选自1200℃至1550℃的范围的温度下执行。
3.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述氮化硅具有出自10m2/g至30m2/g的范围的比表面积。
4.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述方法步骤A)中选择AlN作为反应物，其中AlN具有1m2/g至25m2/g的比表面积。
5.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述方法步骤A)中使用碳酸盐、氧化物、氮化物、碳化物、金属和/或卤化物作为反应物。
6.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述方法步骤A)中，至少所述氮化硅是部分结晶的或结晶的。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中所述方法步骤B)执行一至五次。
8.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述方法步骤B)中在所述退火期间遵循选自1分钟至24小时的范围的保持时间。
9.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中在跟随所述方法步骤B)的方法步骤C)中，在碱液和/或酸中清洗所述粉末状的前体材料。
10.一种粉末状的前体材料，所述粉末状的前体材料借助根据权利要求1至9中任一项所述的方法来制造。
11.一种粉末状的前体材料，所述粉末状地前体材料具有第一粒度值d50和第二粒度值d90，
其中所述第一粒度值d50小于或等于2μm和/或所述第二粒度值d90小于或等于3.5μm。
12.根据上一项权利要求所述的粉末状的前体材料，其中所述第一粒度值d50具有1±0.3μm的值和/或所述第二粒度值d90具有3±0.3μm的值。
13.一种将根据权利要求10或11或12所述的粉末状的前体材料用于形成光电子器件(100)的陶瓷层(11)的应用，其中所述陶瓷层(11)设置在所述光电子器件的射束路径中，所述光电子器件具有半导体层序列(1)。
14.根据权利要求13所述的应用，其中所述陶瓷层(11)用作为波长转换层。
15.根据上一项权利要求所述的应用，其中所述波长转换层成型为小板，其中所述小板直接地设置在所述半导体层序列(1)的辐射主侧上。
16.根据权利要求14所述的应用，其中所述波长转换层将由所述半导体层序列(1)发射的初级电磁辐射完全地转换成次级电磁辐射。
17.根据权利要求13所述的应用，其中为了产生白色光将至少一种附加的发光材料或附加的前体材料或附加的发光材料陶瓷设置在所述光电子器件的射束路径中。
18.根据权利要求13所述的粉末状的陶瓷前体材料在光电子器件(100)中的应用，其中所述粉末状的前体材料成型为粉末，其中所述粉末设置在所述光电子器件的射束路径中，所述光电子器件具有半导体层序列(1)。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112739796A (zh) * 2018-09-12 2021-04-30 电化株式会社 荧光体和发光装置
CN116113678A (zh) * 2020-07-30 2023-05-12 电化株式会社 荧光体粒子、复合体、波长转换部件及投影仪

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013105307A1 (de) * 2013-05-23 2014-11-27 Osram Opto Semiconductors Gmbh Verfahren zur Herstellung eines pulverförmigen Precursormaterials, pulverförmiges Precursormaterial und seine Verwendung
JP6202154B2 (ja) * 2015-08-28 2017-09-27 日亜化学工業株式会社 窒化物蛍光体及びその製造方法並びに発光装置
JP6902360B2 (ja) * 2017-02-17 2021-07-14 日本特殊陶業株式会社 波長変換部材
CN108165266B (zh) * 2018-03-23 2019-01-08 旭宇光电（深圳）股份有限公司 一种氟氮化物荧光粉及包含该荧光粉的发光器件
JP7484183B2 (ja) 2020-01-27 2024-05-16 株式会社Ihi 浮力発生装置
CN116569348A (zh) * 2020-12-04 2023-08-08 电化株式会社 荧光体粒子和发光装置

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1683470A (zh) * 2004-02-27 2005-10-19 同和矿业株式会社 荧光物质及其制法及使用它的光源和发光二极管
CN1872948A (zh) * 2005-05-31 2006-12-06 株式会社东芝 荧光物质及发光装置
CN101090953A (zh) * 2005-01-31 2007-12-19 宇部兴产株式会社 红色氮化物荧光材料及其制造方法
CN101146891A (zh) * 2005-03-22 2008-03-19 独立行政法人物质·材料研究机构 荧光体及其制造方法
EP2135919A1 (en) * 2007-01-12 2009-12-23 National Institute for Materials Science Fluorescent material, process for producing the same, and luminescent device
CN102036999A (zh) * 2008-03-21 2011-04-27 内诺格雷姆公司 金属硅氮化物或金属硅氧氮化物亚微米荧光粉颗粒及合成这些荧光粉的方法
CN102099436A (zh) * 2008-08-13 2011-06-15 宇部兴产株式会社 含Li的α-赛隆系荧光体及其制造方法、照明器具以及图像显示装置

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4778778A (en) * 1987-06-03 1988-10-18 Keramont Advanced Ceramic Products Corporation Process for the production of sintered aluminum nitrides
CA2146754A1 (en) * 1993-08-10 1995-02-16 Slobodan Tepic Treatment of tumors by selective protein depletion
JP2001322871A (ja) * 2000-03-07 2001-11-20 Shin Etsu Chem Co Ltd 希土類元素を含有する酸化物焼結体およびその製造方法
US6410471B2 (en) * 2000-03-07 2002-06-25 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for preparation of sintered body of rare earth oxide
US7803221B2 (en) * 2003-08-25 2010-09-28 DIP Tech LTd.. Ink for ceramic surfaces
US7176152B2 (en) * 2004-06-09 2007-02-13 Ferro Corporation Lead-free and cadmium-free conductive copper thick film pastes
US7138756B2 (en) * 2004-08-02 2006-11-21 Dowa Mining Co., Ltd. Phosphor for electron beam excitation and color display device using the same
JP4572368B2 (ja) * 2004-08-12 2010-11-04 株式会社フジクラ サイアロン蛍光体の製造方法
US8159126B2 (en) 2005-11-07 2012-04-17 Koninklijke Philips Electronics N.V. Light emitting device with an improved CaAlSiN light converting material
US7557054B2 (en) * 2006-02-27 2009-07-07 Kyocera Corporation Boron carbide sintered body and protective member
TW200807104A (en) * 2006-04-19 2008-02-01 Mitsubishi Chem Corp Color image display device
EP2022834A4 (en) 2006-05-19 2011-11-23 Mitsubishi Chem Corp NITROGENIC ALLOY AND THEIR USE FOR THE PREPARATION OF PHOSPHORUS
DE102006036577A1 (de) * 2006-08-04 2008-02-07 Patent-Treuhand-Gesellschaft für elektrische Glühlampen mbH Rot emittierender Leuchtstoff und Lichtquelle mit derartigem Leuchtstoff
JP2008163078A (ja) * 2006-12-27 2008-07-17 Stanley Electric Co Ltd 蛍光体及びそれを用いた発光装置
DE102007018099A1 (de) * 2007-04-17 2008-10-23 Osram Gesellschaft mit beschränkter Haftung Rot emittierender Leuchtstoff und Lichtquelle mit derartigem Leuchtstoff
JP2008285662A (ja) * 2007-04-18 2008-11-27 Mitsubishi Chemicals Corp 無機化合物の製造方法、蛍光体、蛍光体含有組成物、発光装置、照明装置及び画像表示装置
EP2438139B1 (en) * 2009-06-01 2017-03-01 Nitto Denko Corporation Luminescent ceramic and light-emitting device using the same
DE102011115879A1 (de) * 2011-10-12 2013-04-18 Osram Opto Semiconductors Gmbh Optoelektronisches Bauelement und Leuchtstoffe
TWI531638B (zh) * 2011-11-07 2016-05-01 獨立行政法人物質 材料研究機構 螢光體及製造方法、使用螢光體之發光裝置及圖像顯示裝置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1683470A (zh) * 2004-02-27 2005-10-19 同和矿业株式会社 荧光物质及其制法及使用它的光源和发光二极管
CN101090953A (zh) * 2005-01-31 2007-12-19 宇部兴产株式会社 红色氮化物荧光材料及其制造方法
CN101146891A (zh) * 2005-03-22 2008-03-19 独立行政法人物质·材料研究机构 荧光体及其制造方法
CN1872948A (zh) * 2005-05-31 2006-12-06 株式会社东芝 荧光物质及发光装置
EP2135919A1 (en) * 2007-01-12 2009-12-23 National Institute for Materials Science Fluorescent material, process for producing the same, and luminescent device
CN102036999A (zh) * 2008-03-21 2011-04-27 内诺格雷姆公司 金属硅氮化物或金属硅氧氮化物亚微米荧光粉颗粒及合成这些荧光粉的方法
CN102099436A (zh) * 2008-08-13 2011-06-15 宇部兴产株式会社 含Li的α-赛隆系荧光体及其制造方法、照明器具以及图像显示装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
毕见强等: "《特种陶瓷工艺与性能》", 31 March 2008 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112739796A (zh) * 2018-09-12 2021-04-30 电化株式会社 荧光体和发光装置
TWI827667B (zh) * 2018-09-12 2024-01-01 日商電化股份有限公司 螢光體及發光裝置
CN112739796B (zh) * 2018-09-12 2024-01-09 电化株式会社 荧光体和发光装置
CN116113678A (zh) * 2020-07-30 2023-05-12 电化株式会社 荧光体粒子、复合体、波长转换部件及投影仪

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Publication number Publication date
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