CN105218100A - 一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法,选择Ti、Al和TiC粉为原料,首先按照一定摩尔比将原料进行球磨混合并压制成块,然后将预压块放入空气炉中进行热爆反应,再将反应后的块体样品取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层,最后将除去氧化层的块体样品破碎并球磨成粉,经过酸处理、洗涤、干燥后即可得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料,所制备的Ti2AlC陶瓷材料工艺参数稳定,适用于Ti2AlC陶瓷材料的规模化生产,具有工艺简单、合成温度低、制备时间短、纯度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种三元层状陶瓷材料的制备方法,特别涉及一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法。
背景技术
随着经济的高速发展和工业化进程的不断加快,各行各业特别是机械、航空航天、能源等高温结构领域对材料的要求也日益提高。Ti2AlC作为三元层状陶瓷材料211相的典型代表,兼具金属和陶瓷的性能,如良好的导热导电性能、较低的维氏硬度、高韧性、高弹性模量、高熔点、极为优良的抗热震性能、较高的屈服强度、高温下具有塑性、高热稳定性以及良好的抗氧化、耐高温、耐腐蚀、耐摩擦磨损等性能,在工程上有着广泛的应用前景。但是Ti2AlC陶瓷材料制备成本高仍然是制约其特性发挥和工程应用的主要障碍。
文献1(M.W.Barsoum,etal.,J.Mater.Syn.Process.,1997;5:197-216)以Ti、Al4C3和C粉为原料,采用热压技术,在压力为40MPa于1600℃保温4小时制备出Ti2AlC块体材料。文献2(M.W.Barsoum,etal.,Metall.Mater.Trans.A,2000,31A,1857–1865.)以Ti、Al4C3和C粉为原料,采用热等静压技术,在压力为40MPa于1300℃保温30小时,得到高纯致密Ti2AlC块体材料。文献3(Hongetal.,J.Chin.Ceram.Soc.,2003,31(10),991–993.)以Ti、Al和C粉为原料,采用放电等离子体烧结技术,在30MPa单轴压力下于1100℃保温8分钟,也得到高纯致密的Ti2AlC块体材料。文献4(V.Gauthier-Brunetetal.,J.Euro.Ceram.Soc.,2009;29;187–194)以Ti、Al4C3和C粉为原料,采用高温自蔓延技术,在1400℃保温1小时,得到含有TiC的Ti2AlC块体材料,而当温度低于1400℃保温1小时制备的样品中含有大量的中间相。虽然上述制备方法都可以制备出纯度较高Ti2AlC陶瓷材料,但是存在所用设备昂贵、烧结温度高、产量小、能耗大等诸多缺点,不利于Ti2AlC陶瓷材料规模化的生产。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法,所制备的Ti2AlC陶瓷材料工艺参数稳定,适用于Ti2AlC陶瓷材料的规模化生产,具有工艺简单、合成温度低、制备时间短、纯度高的特点。
为了达到上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法,其步骤如下:
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比x:y:1进行称料,1.00≤x≤1.50,1.00≤y≤1.50,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨2-6小时,磨好的粉料在60℃下真空干燥4小时,得到均匀混合粉料;
步骤二:将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内,在单轴压力为50-500MPa的条件下冷压成厚度小于10mm的圆块;
步骤三:将步骤二所制得的预压块体放入温度为700-850℃的空气炉中进行热爆反应,保温1-5分钟后从空气炉内取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层;
步骤四:将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉,球料比为8:1,转速为400转/分钟,球磨时间为4小时,对该粉体进行酸洗处理2小时,经过酒精洗涤3次,并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
所述步骤四中采用的酸洗介质为醋酸或稀硫酸或稀盐酸。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1.本发明利用Ti、Al和TiC粉的热爆反应,可以在700℃下和1分钟内合成出Ti2AlC陶瓷,制备过程温度条件低、制备时间短、效率高、制备过程能耗小、成本低。
2.本发明利用热爆反应制备出的Ti2AlC陶瓷具有一定空隙及微裂纹,容易破碎并球磨成粉,所得粉体粒径小、纯度高并且产率大。
3.本发明所用合成设备为空气炉,所用设备简单,整个工艺流程简单且操作简便、重复性强,工艺参数稳定且容易控制,宜于实现其规模化生产。
附图说明
图1是实施例3中热爆反应结束后磨去表面氧化层后坯体的XRD图谱。
图2是实施例3所得Ti2AlC陶瓷块体的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比1.00:1.00:1.00进行称料,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时,磨后的粉料在60℃下真空干燥2小时,得到均匀混合粉料;
步骤二:将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内,在单轴压力为200MPa的条件下冷压成厚度为2mm的圆块;
步骤三:将步骤二所制得的预压块体放入温度为850℃的空气炉中进行热爆反应,保温1分钟后从空气炉内取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层;
步骤四:将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉,球料比为8:1,转速为400转/分钟,球磨时间为4小时,利用稀硫酸对该粉体进行酸洗处理2小时,经过酒精洗涤3次,并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
实施例二
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比1.05:1.10:1.00进行称料,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时,磨后的粉料在60℃下真空干燥6小时,得到均匀混合粉料;
步骤二:将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内,在单轴压力为500MPa的条件下冷压成厚度为8mm的圆块;
步骤三:将步骤二所制得的预压块体放入温度为780℃的空气炉中进行热爆反应,保温5分钟后从空气炉内取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层;
步骤四:将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉,球料比为8:1,转速为400转/分钟,球磨时间为4小时,利用稀盐酸对该粉体进行酸洗处理2小时,经过酒精洗涤3次,并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
实施例三
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比1.25:1.30:1.00进行称料,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时,磨后的粉料在60℃下真空干燥4小时,得到均匀混合粉料;
步骤二:将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内,在单轴压力为50MPa的条件下冷压成厚度为4mm的圆块;
步骤三:将步骤二所制得的预压块体放入温度为700℃的空气炉中进行热爆反应,保温2分钟后从空气炉内取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层;
步骤四:将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉,球料比为8:1,转速为400转/分钟,球磨时间为4小时,利用醋酸对该粉体进行酸洗处理2小时,经过酒精洗涤3次,并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
图1是实施例3中热爆反应结束后磨去表面氧化层后坯体的XRD图谱。从图1中可以看到,热爆反应产物衍射图中Ti2AlC的衍射强度较强,而作为杂相的TiC衍射峰较弱,说明其含量相对较低。
图2是实施例3热爆反应结束后所得Ti2AlC陶瓷块体经过球磨和酸洗处理后的粉体的微观形貌图。从图2中可以明显地看到Ti2AlC微观形貌呈层状结构,且粒径较小。
实施例四
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比1.50:1.50:1.00进行称料,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时,磨后的粉料在60℃下真空干燥3小时,得到均匀混合粉料;
步骤二:将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内,在单轴压力为300MPa的条件下冷压成厚度为6mm的圆块;
步骤三:将步骤二所制得的预压块体放入温度为800℃的空气炉中进行热爆反应,保温3分钟后从空气炉内取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层;
步骤四:将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉,球料比为8:1,转速为400转/分钟,球磨时间为4小时,利用醋酸对该粉体进行酸洗处理2小时,经过酒精洗涤3次,并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
Claims (6)
1.一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比x:y:1进行称料,1.00≤x≤1.50,1.00≤y≤1.50,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨2-6小时,磨后的粉料在60℃下真空干燥4小时,得到均匀混合粉料;
步骤二:将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内,在单轴压力为50-500MPa的条件下冷压成厚度小于10mm的圆块;
步骤三:将步骤二所制得的预压块体放入温度为700-850℃的空气炉中进行热爆反应,保温1-5分钟后从空气炉内取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层;
步骤四:将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉,球料比为8:1,转速为400转/分钟,球磨时间为4小时,对该粉体进行酸洗处理2小时,经过酒精洗涤3次,并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法,其特征在于,所述步骤四中采用的酸洗介质为醋酸或稀硫酸或稀盐酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比1.00:1.00:1.00进行称料,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时,磨后的粉料在60℃下真空干燥2小时,得到均匀混合粉料;
步骤二:将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内,在单轴压力为200MPa的条件下冷压成厚度为2mm的圆块;
步骤三:将步骤二所制得的预压块体放入温度为850℃的空气炉中进行热爆反应,保温1分钟后从空气炉内取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层;
步骤四:将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉,球料比为8:1,转速为400转/分钟,球磨时间为4小时,利用稀硫酸对该粉体进行酸洗处理2小时,经过酒精洗涤3次,并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
4.根据权利要求1或2所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比1.05:1.10:1.00进行称料,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时,磨后的粉料在60℃下真空干燥6小时,得到均匀混合粉料;
步骤二:将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内,在单轴压力为500MPa的条件下冷压成厚度为8mm的圆块;
步骤三:将步骤二所制得的预压块体放入温度为780℃的空气炉中进行热爆反应,保温5分钟后从空气炉内取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层;
步骤四:将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉,球料比为8:1,转速为400转/分钟,球磨时间为4小时,利用稀盐酸对该粉体进行酸洗处理2小时,经过酒精洗涤3次,并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
5.根据权利要求1或2所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比1.25:1.30:1.00进行称料,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时,磨后的粉料在60℃下真空干燥4小时,得到均匀混合粉料;
步骤二:将步骤一所制得的混合粉料放入内径为10mm的不锈钢模具内,在单轴压力为50MPa的条件下冷压成厚度为4mm的圆块;
步骤三:将步骤二所制得的预压块体放入温度为700℃的空气炉中进行热爆反应,保温2分钟后从空气炉内取出,冷却至室温后磨去其表面的氧化层;
步骤四:将步骤三所制得的块体破碎并采用干磨的方法球磨成粉,球料比为8:1,转速为400转/分钟,球磨时间为4小时,利用醋酸对该粉体进行酸洗处理2小时,经过酒精洗涤3次,并于60℃下真空干燥4小时后得到高纯度的Ti2AlC陶瓷材料。
6.根据权利要求1或2所述的一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一:以Ti粉、Al粉和TiC粉为原料,按照其摩尔比1.50:1.50:1.00进行称料,然后将混合后的粉体置入球磨罐中,以酒精为球磨介质,在球料比为4:1、转速为400转/分钟的条件下球磨4小时,磨后的粉料在60℃下真空干燥3小时,得到均匀混合粉料;
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