CN105206776A - 一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜的制备方法 - Google Patents

一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜的制备方法，属于锂电池隔膜制备领域。本发明的隔膜取聚丙烯酸钠和水进行充分溶解，加入二亚乙基三胺聚乙二醇混合得混合物，再加入过氧化钠反应放热，使其表面形成微孔，然后在搅拌过程中加入氧化铝、氧化镁，均匀掺杂其中，经挤出造粒、吹胀、卷取、辐照、冲洗、干燥制得。本发明的有益效果是：隔膜的使用寿命延长了原来的50～60%，使用后当内部短路时能提供更好的保护，过度充电时可提供充足的安全性，有较好的力学性能及热稳定性，隔膜安全性能高，热收缩性能好，对电解质亲和性好，隔膜亲水性能和电解液浸润性能好。

Description

一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜的制备方法，属于锂电池隔膜制备领域。
背景技术
锂离子电池具有高比能量、长循环寿命、无记忆效应的特性，又具有安全、可靠且能快速充放电等优点，锂离子电池主要由正负电极材料、电解质及隔膜组成。在锂离子电池正极和负极之间有一膜材料，通常称为隔膜，它是锂离子电池的重要组成部分。隔膜的主要作用是隔离正、负极并使电池内的电子不能自由穿过，能够让离子在正负极间自由通过。锂电池隔膜在锂电池的结构中，隔膜是关键的内层组件之一。对于锂电池系列，由于电解液为有机溶剂体系，因而需要有耐有机溶剂的隔膜材料。由于聚乙烯微孔膜具有较高孔隙率、较低的电阻、较好的抗撕裂强度、较好的抗酸碱能力、良好的弹性及非质子溶剂的保持性能，故锂离子电池研究开发初期便采用它作为其隔膜材料。目前，锂离子电池隔膜材料主要仍采用聚乙烯微孔膜。但采用高密度聚乙烯作为锂电池隔膜原料，隔膜的熔融温度较低，当温度上升到它软化温度和熔融温度时，隔膜就会发生热收缩和熔化。为改善隔膜的热收缩性和提升热安全性能，目前采用的是在薄膜表面接枝耐热基团、添加耐热涂层、薄膜材料交联改性方法，导致其生产成本增加。隔膜亲水性能差，由此导致隔膜的电解液浸润性能差，聚乙烯由于聚乙烯其分子结构特性表现出低级性和疏水性，对电解质的亲和性较差，提高隔膜电解液浸润性，有利于提升锂离子电池的离子导电性和充放电循环性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对高密度聚乙烯作为锂电池隔膜原料，隔膜的熔融温度较低，当温度上升到它软化温度和熔融温度时，隔膜就会发生热收缩和熔化，且由于聚乙烯其分子结构特性表现出低级性和疏水性，对电解质的亲和性较差，导致电池易短路、安全性能差，隔膜亲水性能差，电解液浸润性能差的弊端，提供了一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜的制备方法，本发明是取聚丙烯酸钠和水进行充分溶解，加入过氧化钠反应生成氢氧化钠放出热量，加速溶解，吸收水分，使混合物含水率降低，同时有气泡冒出，在其表面形成均匀的微孔，然后在搅拌过程中加入氧化铝、氧化镁，均匀掺杂其中制得。本发明制备方法简单，所得产品安全性能高，热收缩性能好，对电解质的亲和性较好，隔膜亲水性能和电解液浸润性能好，值得推广与使用。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）称取3～5g聚丙烯酸钠粉末，置于矩形容器中，向容器中加入300～500mL的水，控制温度为75～85℃，转速为700～900r/min，混合搅拌30～50min，使其充分溶解；
（2）待其充分溶解后，向其中加入重量分数为0.1～0.5%二亚乙基三胺交联剂和重量分数为0.2～0.4%聚乙二醇分散剂，升温至90～110℃，控制转速为1000～1500r/min，磁力搅拌40～50min，得混合物；
（3）提高转速为1600～2000r/min，边搅拌边向上述混合物中添加1～2g过氧化钠粉末，添加完成后停止搅拌，恒温保持30～40min，使混合物表面形成均匀的微孔；
（4）待恒温保持30～40min后，分别加入2～3g氧化铝和1～3g氧化镁于混合物中，并向混合物中加入100～120mL无水乙醇溶液，在1000～1200r/min转速下磁力搅拌40～60min，待搅拌完成后，倒入热反应釜中，设置温度为160～180℃，反应12～14h，使其均匀掺杂其中，得混合胶体；
（5）将上述所得的混合胶体放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到共混改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒，将改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒加入下料斗中，再从模头模口出来，经风环冷却、吹胀，由稳泡架人字板牵引辊卷取，得聚丙烯酸钠薄膜；
（6）将上述制备的聚丙烯酸钠薄膜置于辐照瓶中，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照瓶置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为20～30min；
（7）待辐照完成后，取出放入去离子水中进行冲洗3～5次，去除表面均聚物后，在真空下干燥3～5h，即得到一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜。
本发明的应用方法：将制备得到的锂电池隔膜置于正极和负极之间，隔膜的使用寿命延长了原来的50～60%，使用后当内部短路时能提供更好的保护，过度充电时可提供充足的安全性，有较好的力学性能及热稳定性，隔膜安全性能高，热收缩性能好，对电解质亲和性好。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）该方法制备得到的锂电池隔膜安全性能高，热收缩性能好，对电解质的亲和性较好，隔膜亲水性能和电解液浸润性能好；
（2）本发明制备方法简单，使用后当内部短路时能提供更好的保护，过度充电时可提供充足的安全性，有较好的力学性能及热稳定性。
具体实施方式
首先称取3～5g聚丙烯酸钠粉末，置于矩形容器中，向容器中加入300～500mL的水，控制温度为75～85℃，转速为700～900r/min，混合搅拌30～50min，使其充分溶解；待其充分溶解后，向其中加入重量分数为0.1～0.5%二亚乙基三胺交联剂和重量分数为0.2～0.4%聚乙二醇分散剂，升温至90～110℃，控制转速为1000～1500r/min，磁力搅拌40～50min，得混合物；随后提高转速为1600～2000r/min，边搅拌边向上述混合物中添加1～2g过氧化钠粉末，添加完成后停止搅拌，恒温保持30～40min，使混合物表面形成均匀的微孔；待恒温保持30～40min后，分别加入2～3g氧化铝和1～3g氧化镁于混合物中，并向混合物中加入100～120mL无水乙醇溶液，在1000～1200r/min转速下磁力搅拌40～60min，待搅拌完成后，倒入热反应釜中，设置温度为160～180℃，反应12～14h，使其均匀掺杂其中，得混合胶体；然后将上述所得的混合胶体放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到共混改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒，将改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒加入下料斗中，再从模头模口出来，经风环冷却、吹胀，由稳泡架人字板牵引辊卷取，得聚丙烯酸钠薄膜；再将上述制备的聚丙烯酸钠薄膜置于辐照瓶中，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照瓶置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为20～30min；最后待辐照完成后，取出放入去离子水中进行冲洗3～5次，去除表面均聚物后，在真空下干燥3～5h，即得到一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜。
实例1
首先称取3g聚丙烯酸钠粉末，置于矩形容器中，向容器中加入300mL的水，控制温度为75℃，转速为700r/min，混合搅拌30min，使其充分溶解；待其充分溶解后，向其中加入重量分数为0.1%二亚乙基三胺交联剂和重量分数为0.2%聚乙二醇分散剂，升温至90℃，控制转速为1000r/min，磁力搅拌40min，得混合物；随后提高转速为1600r/min，边搅拌边向上述混合物中添加1g过氧化钠粉末，添加完成后停止搅拌，恒温保持30min，使混合物表面形成均匀的微孔；待恒温保持30min后，分别加入2g氧化铝和1g氧化镁于混合物中，并向混合物中加入100mL无水乙醇溶液，在1000r/min转速下磁力搅拌40min，待搅拌完成后，倒入热反应釜中，设置温度为160℃，反应12h，使其均匀掺杂其中，得混合胶体；然后将上述所得的混合胶体放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到共混改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒，将改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒加入下料斗中，再从模头模口出来，经风环冷却、吹胀，由稳泡架人字板牵引辊卷取，得聚丙烯酸钠薄膜；再将上述制备的聚丙烯酸钠薄膜置于辐照瓶中，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照瓶置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为20min；最后待辐照完成后，取出放入去离子水中进行冲洗3次，去除表面均聚物后，在真空下干燥3h，即得到一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜。
将制备得到的锂电池隔膜置于正极和负极之间，隔膜的使用寿命延长了原来的50%，使用后当内部短路时能提供更好的保护，过度充电时可提供充足的安全性，有较好的力学性能及热稳定性，隔膜安全性能高，热收缩性能好，对电解质亲和性好。
实例2
首先称取4g聚丙烯酸钠粉末，置于矩形容器中，向容器中加入400mL的水，控制温度为80℃，转速为800r/min，混合搅拌40min，使其充分溶解；待其充分溶解后，向其中加入重量分数为0.3%二亚乙基三胺交联剂和重量分数为0.3%聚乙二醇分散剂，升温至100℃，控制转速为1250r/min，磁力搅拌45min，得混合物；随后提高转速为1800r/min，边搅拌边向上述混合物中添加1.5g过氧化钠粉末，添加完成后停止搅拌，恒温保持35min，使混合物表面形成均匀的微孔；待恒温保持35min后，分别加入2.5g氧化铝和2g氧化镁于混合物中，并向混合物中加入110mL无水乙醇溶液，在1100r/min转速下磁力搅拌50min，待搅拌完成后，倒入热反应釜中，设置温度为170℃，反应13h，使其均匀掺杂其中，得混合胶体；然后将上述所得的混合胶体放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到共混改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒，将改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒加入下料斗中，再从模头模口出来，经风环冷却、吹胀，由稳泡架人字板牵引辊卷取，得聚丙烯酸钠薄膜；再将上述制备的聚丙烯酸钠薄膜置于辐照瓶中，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照瓶置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为25min；最后待辐照完成后，取出放入去离子水中进行冲洗4次，去除表面均聚物后，在真空下干燥4h，即得到一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜。
将制备得到的锂电池隔膜置于正极和负极之间，隔膜的使用寿命延长了原来的55%，使用后当内部短路时能提供更好的保护，过度充电时可提供充足的安全性，有较好的力学性能及热稳定性，隔膜安全性能高，热收缩性能好，对电解质亲和性好。
实例3
首先称取5g聚丙烯酸钠粉末，置于矩形容器中，向容器中加入500mL的水，控制温度为85℃，转速为900r/min，混合搅拌50min，使其充分溶解；待其充分溶解后，向其中加入重量分数为0.5%二亚乙基三胺交联剂和重量分数为0.4%聚乙二醇分散剂，升温至110℃，控制转速为1500r/min，磁力搅拌50min，得混合物；随后提高转速为2000r/min，边搅拌边向上述混合物中添加2g过氧化钠粉末，添加完成后停止搅拌，恒温保持40min，使混合物表面形成均匀的微孔；待恒温保持40min后，分别加入3g氧化铝和3g氧化镁于混合物中，并向混合物中加入120mL无水乙醇溶液，在1200r/min转速下磁力搅拌60min，待搅拌完成后，倒入热反应釜中，设置温度为180℃，反应14h，使其均匀掺杂其中，得混合胶体；然后将上述所得的混合胶体放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到共混改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒，将改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒加入下料斗中，再从模头模口出来，经风环冷却、吹胀，由稳泡架人字板牵引辊卷取，得聚丙烯酸钠薄膜；再将上述制备的聚丙烯酸钠薄膜置于辐照瓶中，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照瓶置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为30min；最后待辐照完成后，取出放入去离子水中进行冲洗5次，去除表面均聚物后，在真空下干燥5h，即得到一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜。
将制备得到的锂电池隔膜置于正极和负极之间，隔膜的使用寿命延长了原来的60%，使用后当内部短路时能提供更好的保护，过度充电时可提供充足的安全性，有较好的力学性能及热稳定性，隔膜安全性能高，热收缩性能好，对电解质亲和性好。

Claims (1)

1.一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取3～5g聚丙烯酸钠粉末，置于矩形容器中，向容器中加入300～500mL的水，控制温度为75～85℃，转速为700～900r/min，混合搅拌30～50min，使其充分溶解；
（2）待其充分溶解后，向其中加入重量分数为0.1～0.5%二亚乙基三胺交联剂和重量分数为0.2～0.4%聚乙二醇分散剂，升温至90～110℃，控制转速为1000～1500r/min，磁力搅拌40～50min，得混合物；
（3）提高转速为1600～2000r/min，边搅拌边向上述混合物中添加1～2g过氧化钠粉末，添加完成后停止搅拌，恒温保持30～40min，使混合物表面形成均匀的微孔；
（4）待恒温保持30～40min后，分别加入2～3g氧化铝和1～3g氧化镁于混合物中，并向混合物中加入100～120mL无水乙醇溶液，在1000～1200r/min转速下磁力搅拌40～60min，待搅拌完成后，倒入热反应釜中，设置温度为160～180℃，反应12～14h，使其均匀掺杂其中，得混合胶体；
（5）将上述所得的混合胶体放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，得到共混改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒，将改性后的聚丙烯酸钠树脂颗粒加入下料斗中，再从模头模口出来，经风环冷却、吹胀，由稳泡架人字板牵引辊卷取，得聚丙烯酸钠薄膜；
（6）将上述制备的聚丙烯酸钠薄膜置于辐照瓶中，对其进行抽真空后，再通入氩气，将上述充满氩气的密闭辐照瓶置于γ射线辐照源室中进行辐照，辐照时间为20～30min；
（7）待辐照完成后，取出放入去离子水中进行冲洗3～5次，去除表面均聚物后，在真空下干燥3～5h，即得到一种锂电池用改性聚丙烯酸钠掺杂氧化铝隔膜。
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PB01 Publication
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CB02 Change of applicant information
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Address after: 213164 Changzhou Province, north of the New District, Jiangsu Biguiyuan, unit B, room 1601, room 32

Applicant after: Ding Yuqin

Address before: 213164 Changzhou Province, north of the new North Industrial Park Road, one hundred environmental protection (Fan Qun drying equipment Co., Ltd.)

Applicant before: Ding Yuqin

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
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Application publication date: 20151230