CN105203695B - 一种用于焦油中邻、间位甲苯二胺化学分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦油中的邻、间位甲苯二胺的分析方法。包括薄层色谱分析步骤和气相色谱分析步骤。本发明提供的邻、间位甲苯二胺化学分析方法实现程序简单、准确度高、灵敏性强、耗时少。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种用于焦油中邻、间位甲苯二胺化学分析方法。
背景技术
当前，甲苯二异氰酸酯(TDI)的市场需求量较大，据报道全球的需求量约150万吨/年，预计未来几年内市场对TDI的需求量将增长5％。TDI的工业生产一般采用胺光气化法，主要原料为甲苯二胺(TDA)(尤指间位TDA)和光气。近年来，国内外对TDI的需求猛增，相应地刺激了TDA的生产。目前国内生产的TDA主要由二硝基甲苯(DNT)氢化制得，为粗TDA，包含水、溶剂、间位TDA、同分异构体邻位TDA、焦油等组分。作为废弃物的焦油中仍然含有大量的间位TDA，少量的邻位TDA以及一些高沸物，需要回收利用。由于邻、间位TDA为同分异构体，因此，对于焦油中TDA的回收，亟需对邻、间位TDA进行快速有效地区分。
目前，常用的鉴别TDA焦油的检测方法有：薄层色谱法，气相色谱及质谱联用，液相色谱及质谱联用测定，荧光法测定等。这些检测方法存在专一性不强、检测灵敏度不高、检测准确性不高以及使用范围的局限性等缺点。此外，由于焦油回收物的加工工艺差异性很大，通常是多种无规律无比例的组合，使得其所含化学成分不固定，这给焦油回收鉴别带来了极大的困难。
发明内容
发明目的:为了弥补了采用单一分析技术不能实现对TDA同分异构体鉴别的缺陷，本发明提供一种含量不固定的焦油中的邻、间位甲苯二胺的分析方法，实现程序简单，操作方便，结果快速、准确。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
1薄层色谱分析，包括如下步骤：
(11)以GF254硅胶板作为薄层色谱的固定相，选择石油醚：丙酮＝3：8为展开剂，用碘蒸 气显色。
(12)配制活化板：在110℃烘干60min，置于干燥器中备用。
(13)点板标液的配置：标液(2,4-TDA的乙二醇溶液)每次配置约8g，根据所需浓度(1mg/g，2mg/g，………9mg/g)计算出需要的2,4-TDA质量，用电子天平称相应质量的TDA，加入10ml具塞刻度试管中，根据TDA质量和浓度计算出乙二醇的质量。
2气相色谱分析，包括如下步骤：
(21)进样量：0.2μl；氮气压力：0.05MPa；氢气压力：0.05MPa；空气压力：0.1MPa；进样器：300℃；检测器：280℃；
(22)程序升温：初始柱温150℃，保持2min，以20℃/min速率升温至230℃，保持8min，再以20℃/min速率升温至280℃，再保持20min。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作更进一步的说明。
以GF254硅胶板作为薄层色谱的固定相，选择石油醚：丙酮＝3：8为展开剂，用碘蒸气显色。配制活化板：在110℃烘干60min，置于干燥器中备用。点板标液的配置：标液(2,4-TDA的乙二醇溶液)每次配置约8g，根据所需浓度(1mg/g，2mg/g，………9mg/g)计算出需要的2,4-TDA质量，用电子天平称相应质量的TDA，加入10ml具塞刻度试管中，根据TDA质量和浓度计算出乙二醇的质量。
气相色谱分析，包括如下步骤：进样量：0.2μl；氮气压力：0.05MPa；氢气压力：0.05MPa；空气压力：0.1MPa；进样器：300℃；检测器：280℃；程序升温：初始柱温150℃，保持2min，以20℃/min速率升温至230℃，保持8min，再以20℃/min速率升温至280℃，再保持20min。
经过气相色谱分离的邻、间位甲苯二胺，再与薄层色谱标准曲线数据比对，最终得出邻、间位甲苯二胺的各自含量。
本发明型专利提出的一种用于焦油中邻、间位甲苯二胺化学分析方法，已通过较佳的实施例子进行了描述，其中未详细述及的部分均为本领域技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，所有基于本发明的技术启示或类似的替换和改动，都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (1)
1.一种焦油中的邻、间位甲苯二胺的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：薄层色谱分析步骤和气相色谱分析步骤；所述的薄层色谱分析，包括如下步骤：以GF254硅胶板作为薄层色谱的固定相，选择石油醚：丙酮＝3：8为展开剂，用碘蒸气显色；配制活化板：在110℃烘干60min，置于干燥器中备用；点板标液的配置：标液2,4-甲苯二胺的乙二醇溶液每次配置约8g，根据所需浓度计算出需要的2,4-甲苯二胺质量，用电子天平称相应质量的甲苯二胺，加入10ml具塞刻度试管中，根据甲苯二胺质量和浓度计算出乙二醇的质量；所述的气相色谱分析，包括如下步骤：进样量：0.2μl；氮气压力：0.05MPa；氢气压力：0.05MPa；空气压力：0.1MPa；进样器：300℃；检测器：280℃；程序升温：初始柱温150℃，保持2min，以20℃/min速率升温至230℃，保持8min，再以20℃/min速率升温至280℃，再保持20min。
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