CN105203653A - 一种卷烟纸质量稳定性的测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卷烟纸质量稳定性的测试方法，包括以下步骤：(1)将相同规格、不同批次的卷烟纸样品分别剪成碎片后，进行裂解，裂解条件如下：初始温度：300±20℃；升温速率20±5℃/ms；裂解温度：900±20℃；(2)对裂解产物进行GC-MS分析，根据裂解产物中致香物质的分析结果，得到相同规格、不同批次的卷烟纸样品的质量稳定性。相同规格、不同批次的卷烟纸样品的数量为3～5个。本发明采用热裂解气相色谱质谱仪，将卷烟纸置于一定温度和气体氛围下进行加热裂解，通过分析相同规格、不同批次卷烟纸裂解产物中的致香成分提取离子积分面积的变化，实现对卷烟纸质量稳定性的测试。

Description

一种卷烟纸质量稳定性的测试方法

技术领域

本发明涉及卷烟纸分析技术领域，具体涉及一种卷烟纸质量稳定性的测试方法。

背景技术

卷烟纸约占烟支重量的5％，在卷烟抽吸过程中直接参与燃烧，对卷烟的燃烧性能、香气和吸味都有较大影响，因此，控制卷烟纸的质量稳定对于保持卷烟抽吸品质具有重要作用和意义。

目前，生产和使用企业对卷烟纸的定量、透气度、阴燃速率、灰分等物理指标设定了标准，同时结合卷烟纸中助燃剂含量的检测、卷烟主流烟气指标判定等措施，达到控制卷烟纸质量的目的。

在卷烟纸生产过程中，会因工艺的波动、原辅材料的更替等原因而对卷烟纸在参与燃烧时所产生的化合物造成影响，但通过常规检测手段通常无法做出判断，因此，有必要通过其他方法考察卷烟纸的燃烧行为，并对卷烟纸的质量稳定性进行评价。

热裂解气相色谱质谱仪可以在严格控制的条件下对样品进行加热，并对裂解产物进行定性定量分析，具有样品量少、可直接进样、分析速度快、重现性好等特征，同时该装置可将全部样品在瞬间均匀裂解，具有加热时间短、二次反应少等优点，因而得到了广泛应用。

卷烟抽吸时，卷烟纸所处的温度等条件变化较大，研究者采用热裂解气相色谱质谱仪对卷烟纸所处的燃烧条件进行模拟，并对裂解产物进行定性和半定量分析。其中，通过将色谱峰离子图与标准谱库进行比对，可以实现裂解产物的定性分析；在对裂解产物进行半定量分析时，则主要采用归一化法，其次为离子峰面积表示法。

归一化法是将单个色谱峰面积与总色谱图峰面积的比值作为分析某物质在裂解产物中所占的比例，对于裂解产物中某物质产生量是否稳定则不能进行判断。离子峰面积表示法可以对裂解产物中某物质产生量的稳定性进行考察，但由于卷烟纸裂解产物较多，部分物质的色谱峰会出现重叠，且现有技术无法完全将其分开，对裂解产物的积分结果及其产生量的稳定性分析会造成干扰。

提取离子法是对色谱图中某物质离子碎片中的某一特定离子进行积分，同时选择辅助离子进行定性，可以减少因色谱峰的重叠对峰面积积分时所造成的影响，目前尚未见其应用于卷烟纸裂解分析。

发明内容

本发明提供了一种卷烟纸质量稳定性的测试方法，与常规检测手段相比，能够对由于工艺波动、原辅材料的更替等原因而对卷烟纸在参与燃烧时产生的化合物的影响进行考察分析，控制卷烟纸的质量稳定。

一种卷烟纸质量稳定性的测试方法，包括以下步骤：

(1)将相同规格、不同批次的卷烟纸样品分别剪成碎片后，进行裂解，裂解条件如下：

初始温度：300±20℃；升温速率20±5℃/ms；裂解温度：900±20℃；

(2)对裂解产物进行GC-MS分析，根据裂解产物中致香物质的分析结果，得到相同规格、不同批次的卷烟纸样品的质量稳定性。

本发明将卷烟纸在模拟条件下进行裂解，将色谱峰离子图与标准谱库进行比对，实现卷烟纸裂解产物的定性，对裂解产物中致香物质所对应的标准质谱库中丰度高的离子进行提取积分，同时选择辅助离子进行定性，比较相同规格、不同批次卷烟纸裂解产物提取离子积分面积的变化，从而实现对卷烟纸的质量稳定性的评价。

作为优选，裂解的气体氛围为9％O₂+91％N₂。在该气体氛围下，进行裂解，使裂解过程接近于卷烟纸的燃烧过程。

为了获得准确的卷烟纸质量稳定性的表征结果，优选地，相同规格、不同批次的卷烟纸样品的数量为3～5个。

本发明重点衡量的是，相同规格、不同批次的卷烟纸样品的质量稳定性，由于规格相同，仅仅是批次不同，因而卷烟纸样品的质量差异很小，采用常规手段无法获取这种差异，而本发明在合适的条件下对卷烟纸进行热裂解，然后对热裂解产物进行GC-MS分析，利用分析结果能够获得较小的质量差异。

作为优选，利用NIST08标准质谱库对裂解产物进行检索，以匹配度≥85％进行定性。

作为优选，对裂解产物中致香物质所对应的丰度高的离子进行提取积分，选择辅助离子定性。计算同一批次卷烟纸样品裂解产物中的致香物质提取离子积分面积的平均值，以及平均值的相对标准偏差，若相对标准偏差≤20％，则质量稳定。

选择合适的GC-MS条件，使获得的裂解产物中各离子的峰位置以及强度适宜，优选地，所述GC-MS分析的程序升温过程如下：

在40±5℃保持1～2min，然后以5±1℃/min的升温速率升至280±20℃，保持10～15min。

作为优选，所述GC-MS分析的条件如下：

进样口温度：280±20℃；分流比：50：1；载气：He；恒流模式；流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS；溶剂延迟时间：3±1min；电离方式：EI；传输线温度：280±20℃；离子源温度：230±10℃；四级杆温度：150±10℃；扫描范围：35～500amu；扫描方式：全扫描。

本发明采用热裂解气相色谱质谱仪，将卷烟纸置于一定温度和气体氛围下进行加热裂解，通过分析相同规格、不同批次卷烟纸裂解产物中的致香成分提取离子积分面积的变化，实现对卷烟纸质量稳定性的测试。

具体实施方式

结合以下实施例对本发明做进一步说明：

从卷烟纸库存中取规格A中，两个不同批次的卷烟纸各一盘，针对每一个批次，剥去外层受损的纸张后，沿全宽裁取不少于20层，随机抽取3层，作为裂解样品。两个不同批次分别为批次A1和批次A2，每个批次的每一层作为一个裂解样品，即批次A1对应裂解样品A1-1、裂解样品A1-2、裂解样品A1-3，批次A2对应裂解样品A2-1、裂解样品A2-2、裂解样品A2-3。

针对每一个裂解样品进行如下操作：

(1)将裂解样品剪成1mm²左右的小纸片，称取2.00(±0.03)mg卷烟纸碎片置于石英管，放入裂解仪中进行裂解，裂解条件如下：

气体氛围：9％O₂+91％N₂；初始温度(保持5s)：300℃；升温速率：20℃/ms；裂解温度(保持5s)：900℃。

(2)对裂解产物进行GC-MS分析，分析条件如下：

进样口温度：280℃；分流比：50：1；载气：He；恒流模式；流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS(规格60m×0.25mm×1μm)；程序升温：40℃保持1min，然后以5℃/min的升温速率升至280℃，保持10min；

溶剂延迟时间：3min；电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；扫描范围：35～500amu；扫描方式：全扫描(SCAN)。

(3)采用NIST08标准质谱库检索，以匹配度≥85％进行定性。

(4)对裂解产物中致香物质所对应标准质谱库中丰度高的离子进行提取积分，选择辅助离子定性。

(5)计算规格A、同一批次3个裂解样品的热裂解产物中致香物质提取离子积分面积的平均值；比较规格A、不同批次裂解样品热裂解产物中致香物质提取离子积分面积平均值的相对标准偏差(RSD)，即获得不同批次样品的差异，若RSD≤20％，则质量稳定。

规格A的卷烟纸，两个批次裂解产物中致香物质的分析比较结果如表1所示。

表1

由表1中各数据可以看出，同为规格A的批次A1和批次A2的质量稳定。

Claims (8)

1.一种卷烟纸质量稳定性的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将相同规格、不同批次的卷烟纸样品分别剪成碎片后，进行裂解，裂解条件如下：

初始温度：300±20℃；升温速率20±5℃/ms；裂解温度：900±20℃；

(2)对裂解产物进行GC-MS分析，根据裂解产物中致香物质的分析结果，得到相同规格、不同批次的卷烟纸样品的质量稳定性。

2.如权利要求1所述的卷烟纸质量稳定性的测试方法，其特征在于，相同规格、不同批次的卷烟纸样品的数量为3～5个。

3.如权利要求1所述的卷烟纸质量稳定性的测试方法，其特征在于，利用NIST08标准质谱库对裂解产物进行检索，以匹配度≥85％进行定性。

4.如权利要求3所述的卷烟纸质量稳定性的测试方法，其特征在于，对裂解产物中致香物质所对应的丰度高的离子进行提取积分，选择辅助离子定性。

5.如权利要求4所述的卷烟纸质量稳定性的测试方法，其特征在于，计算同一批次卷烟纸样品裂解产物中的致香物质提取离子积分面积的平均值，以及平均值的相对标准偏差，若相对标准偏差≤20％，则质量稳定。

6.如权利要求5所述的卷烟纸质量稳定性的测试方法，其特征在于，裂解的气体氛围为9％O₂+91％N₂。

7.如权利要求6所述的卷烟纸质量稳定性的测试方法，其特征在于，所述GC-MS分析的程序升温过程如下：

在40±5℃保持1～2min，然后以5±1℃/min的升温速率升至280±20℃，保持10～15min。

8.如权利要求7所述的卷烟纸质量稳定性的测试方法，其特征在于，所述GC-MS分析的条件如下：

进样口温度：280±20℃；分流比：50：1；载气：He；恒流模式；流速1mL/min；色谱柱：DB-5MS；溶剂延迟时间：3±1min；电离方式：EI；传输线温度：280±20℃；离子源温度：230±10℃；四级杆温度：150±10℃；扫描范围：35～500amu；扫描方式：全扫描。