CN105203575A - 基于x射线荧光技术的水质重金属在线分析仪及分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪及分析方法，属于环境监测技术领域。水质重金属在线分析仪包括：水样雾化***、样品富集***、检测***、滤带传动***以及控制采集***。水样雾化***产生的雾化样品，通过硅胶管或者金属管传输到样品富集***，完成样品富集后滤带传动***将富集斑点传送至检测***，上述各***的控制以及数据的采集由控制采集***通过内置的智能软件自动协调完成。水样雾化***、样品富集***、滤带传动***以及检测***通过数据线与控制采集***连接。分析方法包括：水样采集、雾化和样品富集，水样排出，样品检测。优点在于，具有超低的检测限，能够实现水质多种重金属元素的同时测定。并且，减少了维护成本、避免了二次污染。
Description
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪及分析方法。
背景技术
随着我国工业化进程的加快，水污染问题特别是广阔流域的重金属污染已成为制约社会经济发展的主要环境问题，亟待从源头解决。并由此衍生的农作物重金属超标问题也为人类健康带来了极大的影响。因此，针对水质重金属在线分析仪及分析方法的开发具有重要的意义。
目前市场上主流的水质重金属在线分析仪，主要是采用光度法或者阳极溶出法。光度法技术相对成熟，稳定性好。但方法灵敏度不高，元素检测选择性不强，易受共存离子干扰，显色剂有时对很多金属离子都有响应，无法针对多种重金属同时进行检测，并且化学试剂可能产生二次污染，无法满足低浓度复杂水样的检测。阳极溶出法是基于电化学方法，检测机理复杂，方法敏感，重复性要比光度法差。灵敏度和选择性好，检测限可达μg/L，能够同时实现铅、镉、铜等多种重金属的检测。但仪器维护要求较高，尤其是电极打磨维护，维护人员需要经过专业培训和长时间的实践才能掌握。
此外，基于XRF技术实现水质中重金属检测技术的厂家目前主要有美国XOS公司，使用X射线单波长光谱技术，目前能够针对Pb和As进行在线监测，检测限为30μg/L。但是这种仪器需要使用昂贵的分光晶体实现X入射光线和荧光信号的分光，并且受限于分光晶体，并不是所有元素都能的检测。同时，仪器成本较高，光路相对复杂，环境适应性稍差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪及分析方法，采用水样雾化结合X射线荧光无损检测技术，能够针对水质重金属进行在线分析，灵敏度、稳定性、重现性优秀。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明的水质重金属在线分析仪包括：水样雾化***、样品富集***、检测***、滤带传动***以及控制采集***。水样雾化***产生的雾化样品，通过硅胶管(或者金属管)传输到样品富集***，完成样品富集后滤带传动***将富集斑点传送至检测***，上述各***的控制以及数据的采集由控制采集***通过内置的智能软件自动协调完成。水样雾化***、样品富集***、滤带传动***以及检测***通过数据线与控制采集***连接。
本发明所述的水样雾化***包括：采样蠕动泵1、样品池2、第一液位计3、第二液位计4、超声雾化器5、第一电磁阀6、第二电磁阀7、空气压缩机8、文丘里雾化器9、干燥器10；采样蠕动泵1、第一电磁阀6、样品池2通过软管连接。超声雾化器5通过固定螺丝固定在样品池2下部。第一液位计3与第二液位计4分别固定于样品池上部和下部，通过高度差可以确定采样液体的雾化体积。样品池2、第二电磁阀7、文丘里雾化器9、干燥器10之间均通过硅胶管(或者金属管)连接，硅胶管(或者金属管)进入样品池2的位置要低于第二液位计4，保证能够抽取水样雾化。空气压缩机8通过软管向文丘里雾化器9提供洁净空气用于水样的雾化。该***主要实现水样的采集、定量雾化形成气溶胶颗粒，通过干燥后将水中的重金属盐类形成干燥的颗粒物。
本发明所述的样品富集***包括：第三电磁阀11、采样管升降电机12、样品台13、颗粒物过滤器14、流量控制模块15、采样泵16。干燥器10、第三电磁阀11之间均为金属管连接，采样管下端在采样管升降电机12的动作下，采样管通过挤压滤带28能够与样品台13之间形成密闭的采样空间。样品台13、颗粒物过滤器14、流量控制模块15、采样泵16之间通过软管连接。富集***通过将雾化***产生的干燥的颗粒物抽取到滤带表面进行富集，实现水中重金属物质的富集。
所述的检测***包括：X射线光管17、光管高压电源18和X射线荧光检测器19。X射线光管17与光管高压电源18通过高压电线连接。光管高压电源18以及X射线荧光检测器19，通过数据线与工控电脑31连接，由智能软件控制。检测***位于样品台13的右侧，滤带28的上方，通过X射线荧光技术，实现对不同重金属的检测。
所述滤带传动***包括：喂带轮20、收带轮21、平整轮22-25、压带轮26、传动轴27、滤带28。喂带轮20、第一平整轮22和第三平整轮24、压带轮26、传动抽27位于样品台13左侧，喂带轮20能够不断放出滤带，再通过各部分的协调转动将滤带28传送入样品富集***。第四平整轮25和第二平整轮23、收带轮21位于样品台13右侧。收带轮21通过转动能够不断的收起经过检测的滤带。滤带28两端缠绕于喂带轮20和收带轮21上，二者的协同的运动，能够实现滤带28的连续收放。通过压带轮26以及传动轴27之间的摩擦力实现滤带样品在富集***以及检测***之间的传动。喂带轮20、收带轮21随着滤带的传动进行相应的收放滤带，平整轮22-25保证滤带28在整个传动过程的平整。
本发明所述的控制采集***包括：水样雾化控制电路板29，富集传动控制电路板30，工控电脑31以及智能软件。水样雾化控制电路板29，富集传动电路板30通过数据线与工控电脑31连接，智能软件安装于工控电脑31中。
X射线光管17的使用功率为10-100W；X射线荧光检测器19为SDD型。
该分析仪的针对大多数重金属元素的检测限能够达到1μg/L。
一种采用所述的基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析方法包括以下步骤：
1)水样采集、雾化和样品富集：首先第一电磁阀6、第二电磁阀7均处于打开状态，采样蠕动泵1将水样通过采样管打入样品池2中，直到样品池2中的液面被第一液位计3探测到后，关闭采样蠕动泵1停止采样，再关闭第一电磁阀6，确保每次采样量的一致性。然后启动超声雾化器5启动开始初级雾化，随后空气压缩机8启动带动文丘里雾化器9进一步雾化。雾化后的气流通过干燥器10，将产生气溶胶颗粒中的水去除，形成干燥的颗粒物，重金属物质会留存于颗粒相中。文丘里雾化器9开启时，同步开启第三电磁阀11，采样管升降电机12下降，与样品台13之间将滤带28夹紧，形成密闭空间。开启采样泵16，同步进行干燥颗粒物的样品富集。流量控制器15控制气路抽气速度，保证采样的稳定性。颗粒物过滤器14用于保护流量控制器，防止堵塞。随着雾化的进行，当样品池2中的液面下降到第二液位计4处时，超声雾化器5，空气压缩机8、第二电磁阀7先关闭。延时一定时间后(一般设定为20s)，第三电磁阀11，采样泵16依次关闭。采样管升降电机12上升。完成样品的采集、雾化和富集过程。
2)水样排出：水样雾化和富集完成后，将第一电磁阀6和第二电磁阀7开启，采样蠕动泵1将样品池2中的所有液体排出，完成本次采样，并排空管路，准备下次水样的采集。
3)样品检测：完成富集的滤带，通过传动装置运行到检测位置，工控电脑31自动控制开启光管高压电源18，X射线光管17和X射线荧光检测器19。工控电脑31软件完成谱图的采集和处理，根据内置的工作曲线，结合采集的数据最终计算可得到水样中对应重金属的浓度。
在上述步骤中X射线光管17、X射线荧光检测器19检测时间均通过工控电脑31中的软件***进行配置。采用无损检测，保存在滤带上的样品，可以留存用于实验室进一步检测。
本发明的有益效果在于：
1、本发明是基于X射线荧光技术水质重金属在线分析仪，不同重金属元素的特征光谱不用，因此该方法能够实现水质多种重金属元素的同检测。无需任何化学试剂，减少了维护成本，同时也避免了化学试剂的二次污染问题；
2、本发明采用了水样雾化和富集方法，具有μg/L量级的检测下限，并且通过调节富集比例，能够实现宽动态检测范围的检测(μg/L-g/L)，可以同时满足地表水以及污染源在线监测需要；
3、本发明采用的X射线荧光检测技术为无损检测方法，与现有主流方法相比能够回收测试样品，便于实现同一样品的回收、留存和实验室复检；
4、本发明的采样与检测部分物理隔离，更加适合工况现场，可极大的降低维护的成本；
附图说明
图1为本发明基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪***示意图。其中，采样蠕动泵1、样品池2、第一液位计3、第二液位计4、超声雾化器5、第一电磁阀6、第二电磁阀7、空气压缩机8、文丘里雾化器9、干燥器10、括第三电磁阀11、采样管升降电机12、样品台13、颗粒物过滤器14、流量控制模块15、采样泵16、X射线光管17、光管高压电源18、X射线荧光检测器19、喂带轮20、收带轮21、第一平整轮22、第二平整轮23、第三平整轮24、第四平整轮25、压带轮26、传动轴27，滤带28、水样雾化控制电路板29、富集传动控制电路板30、工控电脑31。
图2为本发明的基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪测定的某含铅废水中重金属铅含量的谱图。
具体实施方式
本发明的水质重金属在线分析仪包括：水样雾化***、样品富集***、检测***、滤带传动***以及控制采集***。水样雾化***产生的雾化样品，通过硅胶管(或者金属管)传输到样品富集***，完成样品富集后滤带传动***将富集斑点传送至检测***，上述各***的控制以及数据的采集由控制采集***通过内置的智能软件自动协调完成。水样雾化***、样品富集***、滤带传动***以及检测***通过数据线与控制采集***连接。
下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明是基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪，***包括水样雾化***、样品富集***、检测***、滤带传动***以及控制采集***。
水样雾化***主要实现水样的采集、定量雾化形成气溶胶颗粒，再进一步干燥后形成重金属盐类的干燥颗粒物。
如图1所示，采样蠕动泵1，样品池2，第一液位计3，第二液位计4，超声雾化器5，第一电磁阀6，第二电磁阀7，空气压缩机8，文丘里雾化器9，干燥器10。上述各部件之间均通过软管连接，样品池2内的软管下端需要置于第二液位计4下方，保证整个雾化过程中均处于液面以下，能够抽取水样进行雾化。
样品富集***用于将水样雾化***产生的重金属盐类颗粒物富集在滤带表面，提高被测对象的浓度，提高整体分析仪的检测下限和稳定性。
如图1所示，样品富集***主要包括第三电磁阀11、采样管升降电机12、样品台13、颗粒物过滤器14、流量控制模块15、采样泵16。干燥器10、第三电磁阀11、采样管升降电机12之间为软管连接。采样管升降电机12下端为金属管，保证下降后能够与样品台13之间形成密封。样品台13、颗粒物过滤器14、流量控制模块15以及采样泵16均是通过软管连接。
水质重金属在滤带中富集的原理如下：利用水样雾化***，通过设计好的时序控制，保证每次雾化的水样量一致。通过抽气取样，将雾化干燥后的重金属颗粒物富集与滤带表面。富集过程中，工控电脑31会记录水质雾化的体积Vl，其中检测到的某种水质重金属的浓度为Cl。随后，通过检测***获得的浓度为Cs，滤带上富集颗粒的面积为Ss。其中Cs，Cl，、Ss，Vl满足下面公式：
Cs×Ss＝Cl×Vl
由于Ss，Vl已知，通过检测***获得Cs，就可通过上述公式计算得到Cl，即得到了实际水样中对应重金属的浓度。
检测***是基于在线的X射线荧光技术，包括使用功率为10-100W的X射线光管17和SDD型检测器19，SDD型检测器19采用电制冷，集成度高，技术成熟，具有较高的探测效率和能量分辨率，能够满足大部分重金属特征X射线荧光的有效检测；X射线光管17和检测器19分别固定于滤带上方。X射线光管17与光管高压电源18通过高压绝缘线连接，光管高压电源18与工控电脑31通过数据线连接。检测器19通过数据线与工控电脑31连接，工控电脑31内部安装的软件能够自动控制X射线光管17、光管高压电源18以及检测器19，实现检测***的正常工作。
X射线检测重金属元素的原理如下：X射线照射到样品上，样品中所含有的重金属元素会被激发，产生对应的特征荧光，荧光能量与元素的原子序数Z的平方成正比，待测元素的含量与其发射的特征X荧光强度有关；通过检测器19内置的FPGA数据处理电路对采集、放大、A/D转换后的数字信号进行处理，并通过数据接口与工控电脑31进行数据传输和控制通信。分析过程中，软件可自动识别不同重金属元素的谱峰，并自动进行平滑，扣背景等谱图处理，整个谱图实时显示在工控电脑31的屏幕上。本方法的数据处理采用峰面积方法，通过自动识别对应重金属的特征峰，进行扣背景后，得到净峰强度I0 m，再通过软件进行干扰校正后，可得到新的校正强度Im。通过使用的对应重金属元素的标准样品，得到相应的谱峰Im数据；取n个重金属元素不同含量的样品，得到一组Im(n)，其中n≥3；绘制Im与样品中该元素浓度Cm的函数图，得到工作曲线。再通过实际检测中得到的相对强度反算滤带上富集的重金属浓度(Cs)。再通过上述公式计算Cl，即得到了水中重金属的浓度。本方法通过软件、光路硬件的升级选择，能够扩展实现镉、铅、砷、铜、铬、锌等不同元素的定量分析。
滤带传动***包括喂带轮20、收带轮21、平整轮22-25、压带轮26、传动轴27，滤带28。压带轮26与传动轴27之间夹住滤带28，通过传动轴27的正反向旋转。实现滤带28在各个***之间的传送。喂带轮20、收带轮21、传动轴27与富集传动控制电路板30相连，富集传动控制电路板30与工控电脑31通过数据线连接，最终滤带28的时序移动控制，由软件控制。
控制采集***包括水样雾化控制电路板29，富集传动控制电路板30，工控电脑31和智能软件。通过工控电脑31中的软件以及逻辑电路实现整体***中流路、电路等过程的自动控制以及***中各类数据的采集、处理和存储。
本发明的基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪及分析方法包括以下步骤：
1)水样采集、雾化和样品富集：首先第一电磁阀6、第二电磁阀7均处于开启状态，采样蠕动泵1将水样通过采样管打入样品池2中，直到样品池2中的液面被第一液位计3探测到后，关闭采样蠕动泵1停止采样，再关闭第一电磁阀6，确保每次采样量的一致性。然后启动超声雾化器5启动开始初级雾化，空气压缩机8启动带动文丘里雾化器9进一步雾化。雾化后的气流通过干燥器10，将产生气溶胶颗粒中的水去除，形成干燥的颗粒物，重金属物质会留存于颗粒相中。雾化开始时，开启第三电磁阀11，采样管升降电机12下降，与样品台13之间将滤带28夹紧，形成密闭空间。开启采样泵16，同步进行干燥颗粒物的样品富集。流量控制器15控制气路抽气速度，保证采样的稳定性。随着样品池2中的液面下降到第二液位计4处时，超声雾化器5，空气压缩机8、第二电磁阀7先关闭。延时一定时间后(一般设定为20s)，第三电磁阀11，采样泵16依次关闭。采样管升降电机12上升。完成样品的采集、雾化和富集过程。
2)水样排出：水样雾化和富集完成后，将第一电磁阀6和第二电磁阀7开启，采样蠕动泵1将样品池2中的所有液体排出，完成本次采样，并排空管路，准备下次水样的采集。
3)样品检测：完成富集的滤带，通过传动装置运行到检测位置，工控电脑31自动控制开启光管高压电源18，X射线光管17和X射线荧光检测器19。工控电脑31软件完成谱图的采集和处理，根据内置的工作曲线，结合采集的数据最终计算可得到水样中对应重金属的浓度。
本发明的基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪及分析方法通过软件、光路硬件的升级结合，理论上能够实现K(钾，19号元素)-U(铀，92号元素)等不同重金属元素的扩展应用，应用范围极为广泛。
本发明的基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪及分析方法，针对水质重金属的检测限为1μg/L左右，满足所有现行国家环保标准中针对水质重金属中铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌等限值排放的要求。
Claims (7)
1.一种基于X射线荧光技术的水质重金属在线分析仪，其特征在于，包括：水样雾化***、样品富集***、检测***、滤带传动***以及控制采集***；水样雾化***产生的雾化样品，通过硅胶管或者金属管传输到样品富集***，完成样品富集后滤带传动***将富集斑点传送至检测***，上述各***的控制以及数据的采集由控制采集***通过内置的智能软件自动协调完成；水样雾化***、样品富集***、滤带传动***以及检测***通过数据线与控制采集***连接。
2.根据权利要求1所述的在线分析仪，其特征在于，所述的水样雾化***包括：采样蠕动泵(1)、样品池(2)、第一液位计(3)、第二液位计(4)、超声雾化器(5)、第一电磁阀(6)、第二电磁阀(7)、空气压缩机(8)、文丘里雾化器(9)、干燥器(10)；采样蠕动泵(1)、第一电磁阀(6)、样品池(2)通过软管连接；超声雾化器(5)通过固定螺丝固定在样品池(2)下部；第一液位计(3)与第二液位计(4)分别固定于样品池上部和下部，通过高度差可以确定采样液体的雾化体积；样品池(2)、第二电磁阀(7)、文丘里雾化器(9)、干燥器(10)之间均通过硅胶管或者金属管连接，硅胶管或者金属管进入样品池(2)的位置要低于第二液位计(4)，保证能够抽取水样雾化；空气压缩机(8)通过软管向文丘里雾化器(9)提供洁净空气用于水样的雾化；该***实现水样的采集、定量雾化形成气溶胶颗粒，通过干燥后将水中的重金属盐类形成干燥的颗粒物。
3.根据权利要求1所述的在线分析仪，其特征在于，所述的样品富集***包括：第三电磁阀(11)、采样管升降电机(12)、样品台(13)、颗粒物过滤器(14)、流量控制模块(15)、采样泵(16)；干燥器(10)、第三电磁阀(11)之间均为金属管连接，采样管下端在采样管升降电机(12)的动作下，采样管通过挤压滤带(28)能够与样品台(13)之间形成密闭的采样空间；样品台(13)、颗粒物过滤器(14)、流量控制模块(15)、采样泵(16)之间通过软管连接；样品富集***通过将雾化***产生的干燥的颗粒物抽取到滤带表面进行富集，实现水中重金属物质的富集。
4.根据权利要求1所述的在线分析仪，其特征在于，所述的检测***包括：X射线光管(17)、光管高压电源(18)和X射线荧光检测器(19)；X射线光管(17)与光管高压电源(18)通过高压电线连接；光管高压电源(18)以及X射线荧光检测器(19)通过数据线与工控电脑(31)连接；检测***位于样品台(13)的右侧、滤带(28)的上方，通过X射线荧光技术，实现对不同重金属的检测。
5.根据权利要求1所述的在线分析仪，其特征在于，所述的滤带传动***包括：喂带轮(20)、收带轮(21)、平整轮、压带轮(26)、传动轴(27)、滤带(28)；喂带轮(20)、第一平整轮(22)和第三平整轮(24)、压带轮(26)、传动抽(27)位于样品台(13)左侧，喂带轮(20)能够不断放出滤带，再通过各部分的协调转动将滤带28传送入样品富集***；第四平整轮(25)和第二平整轮(23)、收带轮(21)位于样品台(13)右侧；收带轮(21)通过转动能够不断的收起经过检测的滤带；滤带(28)两端缠绕于喂带轮(20)和收带轮(21)上，二者的协同的运动，能够实现滤带(28)的连续收放；通过压带轮(26)以及传动轴(27)之间的摩擦力实现滤带样品在富集***以及检测***之间的传动；喂带轮(20)、收带轮(21)随着滤带的传动进行相应的收放滤带，平整轮保证滤带(28)在整个传动过程的平整。
6.根据权利要求1所述的在线分析仪，其特征在于，所述的控制采集***包括：水样雾化控制电路板29，富集传动控制电路板30，工控电脑31以及智能软件；水样雾化控制电路板(29)，富集传动电路板(30)通过数据线与工控电脑(31)连接，智能软件安装于工控电脑(31)中。
7.一种采用权利要求1所述的分析仪在线分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)水样采集、雾化和样品富集：首先第一电磁阀(6)、第二电磁阀(7)均处于打开状态，采样蠕动泵(1)将水样通过采样管打入样品池(2)中，直到样品池(2)中的液面被第一液位计(3)探测到后，关闭采样蠕动泵(1)停止采样，再关闭第一电磁阀(6)，确保每次采样量的一致性；然后启动超声雾化器(5)启动开始初级雾化，随后空气压缩机(8)启动带动文丘里雾化器(9)进一步雾化；雾化后的气流通过干燥器(10)，将产生气溶胶颗粒中的水去除，形成干燥的颗粒物，重金属物质会留存于颗粒相中；文丘里雾化器(9)开启时，同步开启第三电磁阀(11)，采样管升降电机(12)下降，与样品台(13)之间将滤带(28)夹紧，形成密闭空间；开启采样泵(16)，同步进行干燥颗粒物的样品富集；流量控制器(15)控制气路抽气速度，保证采样的稳定性；颗粒物过滤器(14)用于保护流量控制器，防止堵塞；随着雾化的进行，当样品池(2)中的液面下降到第二液位计(4)处时，超声雾化器(5)、空气压缩机(8)、第二电磁阀(7)先关闭；延时20s后，第三电磁阀(11)、采样泵(16)依次关闭；采样管升降电机(12)上升；完成样品的采集、雾化和富集过程；
2)水样排出：水样雾化和富集完成后，将第一电磁阀(6)和第二电磁阀(7)开启，采样蠕动泵(1)将样品池(2)中的所有液体排出，完成本次采样，并排空管路，准备下次水样的采集；
3)样品检测：完成富集的滤带，通过传动装置运行到检测位置，工控电脑(31)自动控制开启光管高压电源(18)、X射线光管(17)和X射线荧光检测器19；工控电脑(31)软件完成谱图的采集和处理，根据内置的工作曲线，结合采集的数据最终计算得到水样中对应重金属的浓度。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105866153A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-08-17 | 北方工业大学 | 一种大气重金属检测*** |
| CN106442591A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-02-22 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 用于wedxrf光谱仪的部件控制及信号探测*** |
| CN107247013A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-10-13 | 苏州浪声科学仪器有限公司 | 大气重金属在线分析仪 |
| CN108593694A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-09-28 | 深圳市西凡谨顿科技有限公司 | 增材制造的x射线荧光在线检测方法 |
| CN109709126A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-05-03 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 藻富集-x射线荧光光谱水体重金属自动检测装置及方法 |
| CN110873727A (zh) * | 2018-09-04 | 2020-03-10 | 河北地质大学 | 一种基于xrf的原位测定水体金属的分析方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003098126A (ja) * | 2001-09-26 | 2003-04-03 | Rigaku Industrial Co | 蛍光・回折共用ｘ線分析装置 |
| CN102384924A (zh) * | 2010-08-31 | 2012-03-21 | 精工电子纳米科技有限公司 | 荧光x射线分析装置和荧光x射线分析方法 |
| JP2012093151A (ja) * | 2010-10-26 | 2012-05-17 | Hitachi High-Tech Control Systems Corp | 蛍光ｘ線水質計、および水質管理システム |
| CN104483339A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-01 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 一种用于湿法富集烟气汞的在线分析仪及分析方法 |
| CN104569017A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 水中重金属检测装置及其工作方法 |
| CN104833689A (zh) * | 2015-05-19 | 2015-08-12 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 基于干法富集烟气中总汞的在线分析仪及分析方法 |
-
2015
- 2015-09-24 CN CN201510618547.2A patent/CN105203575B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003098126A (ja) * | 2001-09-26 | 2003-04-03 | Rigaku Industrial Co | 蛍光・回折共用ｘ線分析装置 |
| CN102384924A (zh) * | 2010-08-31 | 2012-03-21 | 精工电子纳米科技有限公司 | 荧光x射线分析装置和荧光x射线分析方法 |
| JP2012093151A (ja) * | 2010-10-26 | 2012-05-17 | Hitachi High-Tech Control Systems Corp | 蛍光ｘ線水質計、および水質管理システム |
| CN104483339A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-01 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 一种用于湿法富集烟气汞的在线分析仪及分析方法 |
| CN104569017A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-29 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 水中重金属检测装置及其工作方法 |
| CN104833689A (zh) * | 2015-05-19 | 2015-08-12 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 基于干法富集烟气中总汞的在线分析仪及分析方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105866153A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-08-17 | 北方工业大学 | 一种大气重金属检测*** |
| CN106442591A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-02-22 | 钢研纳克检测技术有限公司 | 用于wedxrf光谱仪的部件控制及信号探测*** |
| CN107247013A (zh) * | 2017-06-29 | 2017-10-13 | 苏州浪声科学仪器有限公司 | 大气重金属在线分析仪 |
| CN108593694A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-09-28 | 深圳市西凡谨顿科技有限公司 | 增材制造的x射线荧光在线检测方法 |
| CN110873727A (zh) * | 2018-09-04 | 2020-03-10 | 河北地质大学 | 一种基于xrf的原位测定水体金属的分析方法 |
| CN109709126A (zh) * | 2019-02-21 | 2019-05-03 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 藻富集-x射线荧光光谱水体重金属自动检测装置及方法 |
| CN109709126B (zh) * | 2019-02-21 | 2021-11-02 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 藻富集-x射线荧光光谱水体重金属自动检测装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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