CN105203496A - 一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法 - Google Patents
一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105203496A CN105203496A CN201510609287.2A CN201510609287A CN105203496A CN 105203496 A CN105203496 A CN 105203496A CN 201510609287 A CN201510609287 A CN 201510609287A CN 105203496 A CN105203496 A CN 105203496A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- valve
- near infrared
- sample
- bypass branch
- concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，包括尪痹片生产过程中的水提液浓缩、醇沉上清液浓缩和水提醇沉合并液浓缩过程的在线检测，使用的设备为近红外在线检测装置，包括第一至第六阀门、蒸发室、加热室、变频泵、取样阀、流通池、光纤探头、近红外光谱仪、支路和循环总管旁路，近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为40004000cm-1-12000cm-1，以空气为参比。本发明主要是实现尪痹片生产中三个浓缩过程的在线检测。该方法的检测目标为实时监控尪痹片3个浓缩过程，及时反馈浓缩液中有效成分及固含量变化情况，进而指导生产过程，保证产品质量稳定性。
Description
技术领域
本发明属于近红外在线检测技术领域，具体涉及尪痹片3个浓缩过程近红外在线检测方法。
背景技术
尪痹片是由淫羊藿、白芍等十七种中药配伍而成的复方制剂，它是由现代提取技术提取，经过醇沉、浓缩等一系列工艺手段压片而成。其作用是补肝肾、强筋骨、祛风湿、通经络，用于肝肾不足、久痹体虚、关节疼痛、局部肿大、僵硬畸形、屈伸不利及类风湿性关节炎见有上述症候者等。
浓缩过程是尪痹片生产工艺中的关键环节，主要目的在于提高药液中有效成分的浓度同时减少药液体积，以利于后期的进一步精制和纯化。目前而言，浓缩过程主要是通过为药液营造真空环境，同时提高温度以加速溶剂的蒸发使得药液密度达到预定值而实现的，其间不同批次药液中有效成分含量、总溶剂体积的波动都会影响工艺过程的进行，反之，真空度、温度等关键工艺参数的变动也容易造成最终浓缩液的质量波动。现下浓缩工艺质量控制主要依靠经验和传统质量分析方法(HPLC等)，耗时费力，分析结果滞后，不能及时反映浓缩液中有效成分含量信息，难以指导生产过程，无法确保浓缩液质量的稳定均一，进而造成产品质量的批次差异。
近红外光谱分析是利用近红外光谱区包含的物质信息，用于物质定性定量分析的一种分析方法，具有快速、无污染、样品不需预处理和同时可检测多种成分等优点。从近年研究进展情况来看，近红外光谱分析技术是最有希望在中药生产过程实现在线检测及质量控制的过程分析技术之一。在中药质量控制及生产应用领域，近红外光谱作为一种在线检测技术应用于指标成分的测定已有相关专利文献，如专利(CN201410135322.7，CN201410135324.6和CN200410090617.3)等。但是近红外在线检测尪痹片浓缩过程的专利或文献还未有报道。
在尪痹片的浓缩工艺中引入近红外光谱技术，便可以利用近红外光谱分析技术快速、无损、无需样品预处理的优势对浓缩过程进行实时监控，及时反馈浓缩液中有效成分及固含量变化情况，进一步保证产品质量稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，该方法主要是实现尪痹片生产中三个浓缩过程的在线检测。该方法的检测目标为实时监控尪痹片3个浓缩过程，及时反馈浓缩液中有效成分及固含量变化情况，进而指导生产过程，保证产品质量稳定性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，包括尪痹片生产过程中水提取液浓缩、醇沉上清液浓缩和水提醇沉合并液浓缩过程的在线检测，其特征在于：
采用的检测设备为近红外在线检测装置。
近红外在线检测装置包括第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、蒸发室7、加热室8、变频泵11、取样阀12、流通池13、光纤探头14、近红外光谱仪15、支路16和循环总管旁路。
循环总管旁路由第一旁路支管17、第二旁路支管18和第三旁路支管19连接构成，第一旁路支管17的上端与循环总管9连接，第一阀门1装设在第一旁路支管17上。第一旁路支管17的下端与变频泵11的进料口连接，变频泵11的出料口与第二旁路支管18的一端连接，第二旁路支管18上装设有第三阀门3，第二旁路支管18的另一端与取样阀12的进料口连接，取样阀12的出料口通过第三旁路支管19的第一管路段22与流通池13的进料口连接，流通池13的出料口与第三旁路支管19的第二管路段10连接，第四阀门4和第二阀门2装设在第三旁路支管19上，第三旁路支管19的另一端与循环总管9连接。第五阀门5装设在支管20上，支管20的一端与第二旁路支管18连接，连接点位于变频泵11和第三阀门3中间的管路上，构成第五阀门5与第三阀门3和第四阀门4并联。流通池13上装设有光纤探头14，光纤探头14通过光纤21与近红外光谱仪15连接。第六阀门与支路16的一端连接，支路16的另一端接第三旁路支管19的第二管路段10上。
循环总管9的一端与蒸发室7的出口连接，循环总管9的另一端与加热室8的进口连接，加热室8的上端出口通过管路23与蒸发室7连接。
尪痹片浓缩过程在线检测，包括下述步骤：
检测采用上述近红外在线检测装置，进行在线采集浓缩样本和近红外光谱：
1、待浓缩罐开始运行，将第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4开启，打开变频泵11，使浓缩液在管路循环。光谱采集时，打开第五阀门5，同时关闭第三阀门3和第四阀门4，采集光谱；采集光谱结束后，开启第六阀门6，破坏体系真空环境，从下方的取样阀12取样。
近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为16次，分辨率为8cm-1，以空气为参比。
近红外光谱和浓缩样品在线采集分3个阶段：
(1)、提取液浓缩阶段：从生产开始之后的2个半小时，每隔15分钟在线采集通过流通池的浓缩液采集近红外光谱同时取浓缩样品，之后每隔5分钟采集红外光谱，同时取浓缩样品；
(2)、醇沉上清液浓缩阶段：每隔2分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱，同时采集浓缩样品样本；
(3)、提取醇沉合并液浓缩阶段：从生产开始计算的2个小时内，每隔15分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱，同时采集浓缩样本，之后每隔5分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱，同时采集浓缩样本。
(4)、传统化学分析方法测定浓缩样本中各质控指标含量：
(a)高效液相色谱法测定尪痹片浓缩样本中的芍药苷和淫羊藿苷含量
色谱条件：色谱柱为LichrospherC18(4.6*250mm)；流动相A相为0.1％冰醋酸，B相为乙腈；梯度设置为0-15min，15％B；15-20min，15％-30％B；20-35min，30％B；检测波长为240nm，温度为25℃，流速为1ml/min，进样量为10μl。
(b)烘干法测定尪痹片浓缩样本中的固含量
烘干至恒重的称量瓶(两次烘干后重量小于5mg)称重X0；样品离心(13000rpm)10分钟后，取上清液10ml至扁形瓶，称重X1，水浴蒸干，105℃烘5小时，取出置干燥器内冷却30分钟，迅速称重X2。
计算固含量：SSC(％)＝(X2-X0)/(X1-X0)×100％
(5)、近红外定量模型的建立与评价
针对水提液浓缩、醇沉上清液浓缩、水提醇沉合并液浓缩3个浓缩过程，每个过程分别选取10批次数据用于建模，1批样本用于验证。①提取液浓缩阶段:芍药苷、淫羊藿苷和固含量的光谱预处理方法分别为减去一条直线、消除常数偏移量和一阶导数；建模波段分别为5449.9-6101.8，5449.9-6101.8和4601.4-4246.5，5449.9-6101.8cm-1；②醇沉上清液浓缩阶段：芍药苷、淫羊藿苷和固含量的光谱预处理方法分别为无光谱预处理、消除常数偏移量、消除常数偏移量；建模波段分别为5449.9-6475.9，5773.9-6101.8和7498-9403.3，5449.9-6475.9cm-1；③提取醇沉合并液浓缩阶段：芍药苷、淫羊藿苷和固含量的光谱预处理方法分别为无光谱预处理、矢量归一化、二阶导数；建模波段分别为5449.9-6475.9，5773.9-6101.8，5449.9-6101.8cm-1。采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外光谱与淫羊藿苷、芍药苷和固含量的定量校正模型。以相关系数(R)、校正集均方差(RMSEC)、验证集均方差(RMSEP)和相对偏差(RSEP)为指标优化建模参数，考察模型性能。R越接近1表示模型的预测值与标准对照方法分析值之间的相关性越好；RMSEC和RMSEP的大小与样品化学值相关，这两个参数越小越接近，则表明模型性能越佳，预测精度越高；根据实际质量控制要求，当RSEP值低于20％时，认为所建模型的预测精度在可接受范围内。
(6)、应用已建模型在线预测浓缩过程中各质控指标的变化趋势
在线采集浓缩液的近红外光谱，运用已建好的相关模型检测浓缩过程中各质控指标的变化趋势。
本发明将近红外在线分析技术引入到尪痹片的3个浓缩过程，实时监测浓缩液的质控指标含量变化(芍药苷、淫羊藿苷和固含量)，有利于及时反馈产品的质量信息，保证产品批次的一致性。
附图说明
图1是浓缩过程近红外在线检测装置简图。
图2是提取液浓缩过程各质控指标校正集实测值与预测值的相关系数图。
图3是提取液浓缩过程PLSR模型在线分析各质控指标实测值与预测值趋势对照图。
图4是醇沉上清液浓缩过程各质控指标校正集实测值与预测值的相关系数图。
图5是醇沉上清液浓缩过程PLSR模型在线分析各质控指标实测值与预测值趋势对照图。
图6是提取醇沉合并液浓缩过程各质控指标校正集实测值与预测值的相关系数图。
图7是提取醇沉合并液浓缩过程PLSR模型在线分析各质控指标实测值与预测值趋势对照图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例做进一步的说明。
实施例1：
一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，采用的检测设备为上述的近红外在线检测装置。
近红外光谱和提取液浓缩样本的在线采集
1、待浓缩罐开始运行，将第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4开启，打开变频泵11，使浓缩液在管路循环。光谱采集时，打开第五阀门5，同时关闭第三阀门3和第四阀门4，采集光谱；采集光谱结束后，开启第六阀门6，破坏体系真空环境，从下方的取样阀12取样。
采用透射法采集近红外光谱，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为16次，分辨率为8cm-1，以空气为参比。从生产开始之后的2个半小时，每隔15分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱同时取样，之后每隔5分钟采集光谱同时取样。所取样本分别用于芍药苷、淫羊藿苷和固含量的测定。重复11批尪痹片提取液浓缩过程，每批次的实验都以相同方式进行取样和采集光谱。2、各质控指标含量变化测定
2、各质控指标含量变化测定
高效液相色谱法测定尪痹片浓缩样本中的芍药苷和淫羊藿苷含量；烘干法测定尪痹片浓缩样本中的固含量。
3、近红外定量模型的建立与评价
针对水提液浓缩过程，选取10批次数据用于建模，1批样本用于验证。芍药苷、淫羊藿苷和固含量的PLSR模型参数见表1。校正集中芍药苷、淫羊藿苷和固含量的实测值与预测值的相关系数图见图2。可以看出，PLSR模型的校正集和验证集相关系数均大于0.94，RMSEC和RMSEP值较小而且互相接近。说明模型的稳定性高，泛化能力好。
表1各质控指标PLSR模型的参数汇总
4、在线分析提取液浓缩过程中各质控指标变化趋势
将所建PLSR建模型用于在线分析其中1批完整浓缩过程样品中芍药苷、淫羊藿苷和固含量。图3为质控指标指标预测值与实际测得值趋势对照图。从图中可以看出，芍药苷、淫羊藿苷、固含量的预测趋势与实际测定值的变化趋势基本一致。RSEP值分别为8.20％、13.80％、10.44％，说明了PLSR模型具有较高的预测准确度，基本满足中药生产过程实时分析的精度要求。
实施例2：
按照实施例1的方法，区别之处在于近红外在线分析的过程是醇沉上清液浓缩过程。
1.安装近红外在线检测装置
采用与实施例1相同的近红外在线检测装置。
2.近红外光谱和醇沉上清液浓缩样本的在线采集
待浓缩罐开始运行，将第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4开启，打开变频泵11，使浓缩液在管路循环。光谱采集时，打开第五阀门5，同时关闭第三阀门3和第四阀门4，采集光谱；采集光谱结束后，开启第六阀门6，破坏体系真空环境，从下方的取样阀12取样。
采用透射法采集近红外光谱，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为16次，分辨率为8cm-1，以空气为参比。每隔2分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱同时采集样本。所取样本分别用于芍药苷、淫羊藿苷和固含量的测定。重复11批尪痹片醇沉上清液浓缩过程，每批次的实验都以相同方式进行取样和采集光谱。
3.各质控指标含量变化测定
采用与实施例1相同的分析方法。
4.近红外定量模型的建立与评价
针对醇沉上清液浓缩过程，选取10批次数据用于建模，1批样本用于验证。芍药苷、淫羊藿苷和固含量的PLSR模型参数见表2。校正集中芍药苷、淫羊藿苷和固含量的实测值与预测值的相关系数图见图4。可以看出，PLSR模型的校正集和验证集相关系数均大于0.97，RMSEC和RMSEP值较小而且互相接近。说明模型的稳定性高，泛化能力好。
表2各质控指标PLSR模型的参数汇总
5.在线分析提取液浓缩过程中各质控指标变化趋势
将所建PLSR建模型用于在线分析其中1批完整浓缩过程样品中芍药苷、淫羊藿苷和固含量。图5为质控指标预测值与实际测得值趋势对照图。从图中可以看出，芍药苷、淫羊藿苷和固含量预测趋势与实际测定值的变化趋势基本一致。RSEP值分别为13.62％、14.77％和4.59％，说明了NIR预测结果与标准方法得到的结果基本相似。根据实际质量控制需求，认为所建模型的预测精度在可接受范围内。
实施例3：
按照实施例1的方法，区别之处在于近红外在线分析的过程是提取醇沉合并液浓缩过程。
1.安装近红外在线检测装置
采用与实施例1相同的近红外在线检测装置。
2.近红外光谱和醇沉上清液浓缩样本的在线采集
待浓缩罐开始运行，将第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4开启，打开变频泵11，使浓缩液在管路循环。光谱采集时，打开第五阀门5，同时关闭第三阀门3和第四阀门4，采集光谱；采集光谱结束后，开启第六阀门6，破坏体系真空环境，从下方的取样阀12取样。
采用透射法采集近红外光谱，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为16次，分辨率为8cm-1，以空气为参比。从生产开始计算的2个小时内每隔15分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱同时采集样本；之后每隔5分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱同时采集样本。所取样本分别用于芍药苷、淫羊藿苷和固含量的测定。重复11批尪痹片醇沉上清液浓缩过程，每批次的实验都以相同方式进行取样和采集光谱。
3.各质控指标含量变化测定
采用与实施例1相同的分析方法。
4.近红外定量模型的建立与评价
针对水提醇沉合并液浓缩过程，选取10批次数据用于建模，1批样本用于验证。芍药苷、淫羊藿苷和固含量的PLSR模型参数见表3。校正集中芍药苷、淫羊藿苷和固含量的实测值与预测值的相关系数图见图6。可以看出，PLSR模型的校正集和验证集相关系数均大于0.93，RMSEC和RMSEP值较小而且互相接近。说明模型的稳定性高，泛化能力好。
表3各质控指标PLSR模型的参数汇总
5.在线分析提取液浓缩过程中各质控指标变化趋势
将所建PLSR建模型用于在线分析其中1批完整浓缩过程样品中芍药苷、淫羊藿苷和固含量。图7为质控指标预测值与实际测得值趋势对照图。从图中可以看出，芍药苷、淫羊藿苷和固含量预测趋势与实际测定值的变化趋势基本一致。RSEP值分别为8.09％、1.32％和9.98％，说明了NIR预测结果与标准方法得到的结果基本相似。根据实际质量控制需求，认为所建模型的预测精度在可接受范围内。
Claims (4)
1.一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，包括尪痹片生产过程中水提取液浓缩、醇沉上清液浓缩和水提醇沉合并液浓缩过程的在线检测，其特征在于：
采用的检测设备为近红外在线检测装置；
近红外在线检测装置包括第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)、第五阀门(5)、第六阀门(6)、蒸发室(7)、加热室(8)、变频泵(11)、取样阀(12)、流通池(13)、光纤探头(14)、近红外光谱仪(15)、支路(16)和循环总管旁路；
循环总管旁路由第一旁路支管(17)、第二旁路支管(18)和第三旁路支管(19)连接构成，第一旁路支管(17)的上端与循环总管(9)连接，第一阀门(1)装设在第一旁路支管(17)上；第一旁路支管(17)的下端与变频泵(11)的进料口连接，变频泵(11)的出料口与第二旁路支管(18)的一端连接，第二旁路支管(18)上装设有第三阀门(3)，第二旁路支管(18)的另一端与取样阀(12)的进料口连接，取样阀(12)的出料口通过第三旁路支管(19)的第一管路段(22)与流通池(13)的进料口连接，流通池(13)的出料口与第三旁路支管(19)的第二管路段(10)连接，第四阀门(4)和第二阀门(2)装设在第三旁路支管(19)上，第三旁路支管(19)的另一端与循环总管(9)连接；第五阀门(5)装设在支管(20)上，支管(20)的一端与第二旁路支管(18)连接，连接点位于变频泵(11)和第三阀门(3)中间的管路上，构成第五阀门(5)与第三阀门(3)和第四阀门(4)并联；流通池(13)上装设有光纤探头(14)，光纤探头(14)通过光纤(21)与近红外光谱仪(15)连接；第六阀门的与支路(16)的一端连接，支路(16)的另一端接第三旁路支管(19)的第二管路段(10)上；
循环总管(9)的一端与蒸发室(7)的出口连接，循环总管(9)的另一端与加热室(8)的进口连接，加热室(8)的上端出口通过管路(23)与蒸发室(7)连接；
尪痹片浓缩过程在线检测，包括下述步骤：
检测采用上述近红外在线检测装置，进行在线采集浓缩样本和近红外光谱：
A、待浓缩罐开始运行，将第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、第四阀门(4)开启，打开变频泵(11)，使浓缩液在管路循环；光谱采集时，打开第五阀门(5)，同时关闭第三阀门(3)和第四阀门(4)，采集光谱；采集光谱结束后，开启第六阀门(6)，破坏体系真空环境，从下方的取样阀(12)取样；
近红外光谱的采集采用透射法，光谱范围为4000cm-1-12000cm-1，扫描次数为16次，分辨率为8cm-1，以空气为参比；
B、用传统化学分析方法测定浓缩样本中各质控指标含量：
a、高效液相色谱法测定尪痹片浓缩样本中的芍药苷和淫羊藿苷含量；
色谱条件：色谱柱为LichrospherC18(4.6*250mm)；流动相A相为0.1％冰醋酸，B相为乙腈；梯度设置为0-15min，15％B；15-20min，15％-30％B；20-35min，30％B；检测波长为240nm，温度为25℃，流速为1ml/min，进样量为10μl；
b、烘干法测定尪痹片浓缩样本中的固含量；
烘干至恒重的称量瓶(两次烘干后重量小于5mg)称重X0；样品离心(13000rpm)10分钟后，取上清液10ml至扁形瓶，称重X1，水浴蒸干，105℃烘5小时，取出置干燥器内冷却30分钟，迅速称重X2；
计算固含量：SSC(％)＝(X2-X0)/(X1-X0)×100％。
2.根据权利要求1所述的一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，其特征在于近红外光谱和浓缩样品在线采集分3个阶段：
①、提取液浓缩阶段：从生产开始之后的2个半小时，每隔15分钟在线采集通过流通池的浓缩液采集近红外光谱同时取浓缩样品，之后每隔5分钟采集红外光谱，同时取浓缩样品；
②、醇沉上清液浓缩阶段：每隔2分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱，同时采集浓缩样品样本；
③、提取醇沉合并液浓缩阶段：从生产开始计算的2个小时内，每隔15分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱，同时采集浓缩样本，之后每隔5分钟在线采集通过流通池的浓缩液近红外光谱，同时采集浓缩样本。
3.根据权利要求1所述的一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，其特征在于建立三个浓缩阶段浓缩液近红外定量模型的建立与评价；
针对水提液浓缩、醇沉上清液浓缩、水提醇沉合并液浓缩3个浓缩过程，每个过程分别选取10批次数据用于建模，1批样本用于验证；①提取液浓缩阶段:芍药苷、淫羊藿苷和固含量的光谱预处理方法分别为减去一条直线、消除常数偏移量和一阶导数；建模波段分别为5449.9-6101.8，5449.9-6101.8和4601.4-4246.5，5449.9-6101.8cm-1；②醇沉上清液浓缩阶段：芍药苷、淫羊藿苷和固含量的光谱预处理方法分别为无光谱预处理、消除常数偏移量、消除常数偏移量；建模波段分别为5449.9-6475.9，5773.9-6101.8和7498-9403.3，5449.9-6475.9cm-1；③提取醇沉合并液浓缩阶段：芍药苷、淫羊藿苷和固含量的光谱预处理方法分别为无光谱预处理、矢量归一化、二阶导数；建模波段分别为5449.9-6475.9，5773.9-6101.8，5449.9-6101.8cm-1；采用偏最小二乘回归(PLSR)建立近红外光谱与淫羊藿苷、芍药苷和固含量的定量校正模型；以相关系数(R)、校正集均方差(RMSEC)、验证集均方差(RMSEP)和相对偏差(RSEP)为指标优化建模参数，考察模型性能，R越接近1表示模型的预测值与标准对照方法分析值之间的相关性越好；RMSEC和RMSEP的大小与样品化学值相关，这两个参数越小越接近，则表明模型性能越佳，预测精度越高；根据实际质量控制要求，当RSEP值低于20％时，认为所建模型的预测精度在可接受范围内；
应用已建模型在线预测浓缩过程中各质控指标的变化趋势；
在线采集浓缩液的近红外光谱，运用已建好的相关模型检测浓缩过程中各质控指标的变化趋势。
4.根据权利要求3所述的尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法，其特征在于：定量模型分3个阶段建立：①提取液浓缩阶段:芍药苷、淫羊藿苷和固含量的光谱预处理方法分别为减去一条直线、消除常数偏移量和一阶导数；建模波段分别为5449.9-6101.8，5449.9-6101.8和4601.4-4246.5，5449.9-6101.8cm-1；②醇沉上清液浓缩阶段：芍药苷、淫羊藿苷和固含量的光谱预处理方法分别为无光谱预处理、消除常数偏移量、消除常数偏移量；建模波段分别为5449.9-6475.9，5773.9-6101.8和7498-9403.3，5449.9-6475.9cm-1；③提取醇沉合并液浓缩阶段：芍药苷、淫羊藿苷和固含量的光谱预处理方法分别为无光谱预处理、矢量归一化、二阶导数；建模波段分别为5449.9-6475.9，5773.9-6101.8，5449.9-6101.8cm-1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510609287.2A CN105203496A (zh) | 2015-09-22 | 2015-09-22 | 一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510609287.2A CN105203496A (zh) | 2015-09-22 | 2015-09-22 | 一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105203496A true CN105203496A (zh) | 2015-12-30 |
Family
ID=54951291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510609287.2A Pending CN105203496A (zh) | 2015-09-22 | 2015-09-22 | 一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105203496A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105784778A (zh) * | 2016-05-25 | 2016-07-20 | 安徽华润金蟾药业股份有限公司 | 一种华蟾素乙醇回收工段终点判断***及方法 |
| CN108195969A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-06-22 | 吉林省现代中药工程研究中心有限公司 | 中药生产过程成分含量检测方法及相关设备 |
| CN108398401A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-08-14 | 贵州景峰注射剂有限公司 | 丹参提取液浓缩过程中的质量控制方法以及丹酚酸b的提取方法 |
| CN109682776A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-26 | 丽水学院 | 多模块近红外在线监测***及其应用方法 |
| CN110487739A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-11-22 | 中山大学 | Mocvd实时在线红外检测*** |
| CN111966069A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-11-20 | 苏州泽达兴邦医药科技有限公司 | 一种中药智能生产过程中实时检测方法及装置 |
| CN112924411A (zh) * | 2019-12-06 | 2021-06-08 | 九芝堂股份有限公司 | 一种六味地黄丸浓缩过程的检测***及检测方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002005943A (ja) * | 2000-06-21 | 2002-01-09 | Horiba Ltd | 分析計 |
| CN1602830A (zh) * | 2004-11-09 | 2005-04-06 | 清华大学 | 一种对中药生产工艺进行实时监控的方法 |
| CN102058682A (zh) * | 2009-11-17 | 2011-05-18 | 天津天士力现代中药资源有限公司 | 一种白芍提取液中的芍药苷含量的nir在线检测方法 |
| CN102252992A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-23 | 天津红日药业股份有限公司 | 一种对中药提取过程进行近红外在线检测方法 |
| CN103913434A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-07-09 | 浙江大学 | 一种丹红注射液水沉过程在线检测方法 |
| CN103913433A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-07-09 | 浙江大学 | 一种丹红注射液双效浓缩过程在线检测方法 |
-
2015
- 2015-09-22 CN CN201510609287.2A patent/CN105203496A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002005943A (ja) * | 2000-06-21 | 2002-01-09 | Horiba Ltd | 分析計 |
| CN1602830A (zh) * | 2004-11-09 | 2005-04-06 | 清华大学 | 一种对中药生产工艺进行实时监控的方法 |
| CN102058682A (zh) * | 2009-11-17 | 2011-05-18 | 天津天士力现代中药资源有限公司 | 一种白芍提取液中的芍药苷含量的nir在线检测方法 |
| CN102252992A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-11-23 | 天津红日药业股份有限公司 | 一种对中药提取过程进行近红外在线检测方法 |
| CN103913434A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-07-09 | 浙江大学 | 一种丹红注射液水沉过程在线检测方法 |
| CN103913433A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-07-09 | 浙江大学 | 一种丹红注射液双效浓缩过程在线检测方法 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105784778A (zh) * | 2016-05-25 | 2016-07-20 | 安徽华润金蟾药业股份有限公司 | 一种华蟾素乙醇回收工段终点判断***及方法 |
| CN105784778B (zh) * | 2016-05-25 | 2018-08-10 | 安徽华润金蟾药业股份有限公司 | 一种华蟾素乙醇回收工段终点判断***及方法 |
| CN108195969A (zh) * | 2018-01-26 | 2018-06-22 | 吉林省现代中药工程研究中心有限公司 | 中药生产过程成分含量检测方法及相关设备 |
| CN108398401A (zh) * | 2018-04-18 | 2018-08-14 | 贵州景峰注射剂有限公司 | 丹参提取液浓缩过程中的质量控制方法以及丹酚酸b的提取方法 |
| CN110487739A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-11-22 | 中山大学 | Mocvd实时在线红外检测*** |
| CN109682776A (zh) * | 2018-11-30 | 2019-04-26 | 丽水学院 | 多模块近红外在线监测***及其应用方法 |
| CN112924411A (zh) * | 2019-12-06 | 2021-06-08 | 九芝堂股份有限公司 | 一种六味地黄丸浓缩过程的检测***及检测方法 |
| CN111966069A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-11-20 | 苏州泽达兴邦医药科技有限公司 | 一种中药智能生产过程中实时检测方法及装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105203496A (zh) | 一种尪痹片浓缩过程近红外在线检测方法 | |
| CN101655453B (zh) | 中药保健酒生产过程中总黄酮、总皂苷的近红外光谱快速无损在线监测方法 | |
| CN102621092B (zh) | 一种丹红注射液醇沉过程在线检测方法 | |
| CN101303294B (zh) | 近红外在线检测技术在中药一清颗粒生产中的应用方法 | |
| CN104792652B (zh) | 一种黄芪药材多指标快速检测方法 | |
| CN103913433A (zh) | 一种丹红注射液双效浓缩过程在线检测方法 | |
| CN102058682B (zh) | 一种白芍提取液中的芍药苷含量的nir在线检测方法 | |
| CN103487395B (zh) | 一种重楼药材多指标快速检测方法 | |
| CN101299022A (zh) | 利用近红外光谱技术评价中药药材综合质量的方法 | |
| CN101231274B (zh) | 近红外光谱快速测定山药中尿囊素含量的方法 | |
| CN104237060A (zh) | 一种金银花药材多指标快速检测方法 | |
| CN105548026A (zh) | 一种快速的郁金药材质控检测方法 | |
| CN106248620A (zh) | 一种尪痹制剂干燥中间体多指标的快速检测方法 | |
| CN107024447B (zh) | 一种生药粉在线检测装置和检测方法 | |
| CN104568813A (zh) | 一种山茱萸药材多指标快速检测方法 | |
| CN104390926B (zh) | 一种穿心莲浓缩脱色过程在线快速检测方法 | |
| CN104977271A (zh) | 一种红花醇沉过程有效成分近红外在线检测方法 | |
| CN105784951B (zh) | 一种六味地黄丸浓缩丸生药粉多指标快速检测方法 | |
| CN108663337A (zh) | 一种测定丹参酮类成分的方法及其应用 | |
| CN103335960A (zh) | 一种华蟾素提取浓缩过程关键指标的快速检测方法 | |
| CN110346323B (zh) | 一种基于近红外光谱技术在线检测华盖散浓缩液的方法 | |
| CN103913434A (zh) | 一种丹红注射液水沉过程在线检测方法 | |
| CN104297441B (zh) | 一种红外光谱在线质量监测控制体系在蒙药制剂中的应用 | |
| CN107036997A (zh) | 利用近红外光谱法快速检测气滞胃痛颗粒的制备过程的方法及应用 | |
| CN102323236A (zh) | 近红外光谱测定苦参提取过程多种成分含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151230 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |