CN105203489A

CN105203489A - 检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法与***

Info

Publication number: CN105203489A
Application number: CN201510645005.4A
Authority: CN
Inventors: 刘贤; 徐凌芝; 韩鲁佳; 杨增玲
Original assignee: China Agricultural University
Current assignee: China Agricultural University
Priority date: 2015-10-08
Filing date: 2015-10-08
Publication date: 2015-12-30

Abstract

本发明涉及一种检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，包括：S1：收集已知不同种属的陆生动物油脂样品，将待测种属的纯鱼油样品分别与所述陆生动物油脂样品混合均匀；S2：分别采集混合后的油脂样品的红外光谱数据信息；S3：根据红外光谱数据信息与混合后的油脂样品的对应关系，建立鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型；S4：获取待测鱼油的红外光谱数据信息，根据待测鱼油的红外光谱数据信息，通过所述判别分析模型反演确定待测鱼油中是否含有对应的陆生动物油脂。通过采用本发明所提供的方案，可直观并显著体现不同种属油脂样品的差异特性，具有所需样品量少，操作简便和测量速度快等优点，实现鱼油中不同陆生动物油脂的快速、有效判别分析。

Description

检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法与***

技术领域

本发明涉及动物源性饲料成分的鉴别分析领域，特别涉及一种检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法与***。

背景技术

动物油脂是以肉类加工厂的脂肪、皮肤、内脏等副产品为原料，经加热加压分高处理或者浸提而成，这些动物油脂常作为鱼油、猪油、牛油或家禽油的添加成分。鱼油、猪油、牛油或家禽油等常作为畜禽动物饲料的成分。作为一种优质的高能饲料，油脂添加已广泛应用于畜禽饲料中，并已成为促进动物生长和提高饲料转化效率的有效手段。同时，鉴于疯牛病的影响，2013年我国颁布的《饲料和饲料添加剂管理条例》明确规定：禁止在反刍动物饲料中添加乳和乳制品以外的动物源性成分。因此，动物油脂尤其是反刍动物源性饲用油脂的违规掺加使用存在较大的潜在安全风险。目前，随着饲用油脂的种类和数量的不断增加，其质量的有效高效控制显得日益重要。要满足饲用油脂质量***需求，确保相关法律法规的有效实施，科学可靠的检测技术和方法是重要的保障。而为了更好地实施饲料产业的可持续发展和循环利用，逐步细化至不同种属之间是否相互饲用是动物饲用油脂成分鉴别的必然发展趋势，这也对不同种属尤其是反刍动物源性饲用油脂成分的鉴别技术提出更高的要求。

目前，国际范围内常用的油脂质量与掺伪检测技术主要为基于脂肪酸组分检测的气相色谱技术和基于甘油三脂组分检测的高效液相色谱法。

上述两种方法虽然可以进行不同种属饲用油脂的鉴别分析，但是其对油脂化学组分的测定耗时耗力耗资，对测定人员有严格的操作技术要求，并且对于类别复杂的油脂掺加的检测存在一定的局限性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是如何提供一种高效的检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法与***。

为此目的，本发明提出了一种检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，包括以下步骤：

S1：收集已知不同种属的陆生动物油脂样品，将待测种属的纯鱼油样品分别与所述陆生动物油脂样品混合均匀；

S2：分别采集混合后的油脂样品的红外光谱数据信息；

S3：根据所述红外光谱数据信息与混合后的油脂样品的对应关系，建立鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型；

S4：获取待测鱼油的红外光谱数据信息，根据所述待测鱼油的红外光谱数据信息，通过预先建立的所述判别分析模型反演确定所述待测鱼油中是否含有对应的陆生动物油脂。

其中较优的，所述纯鱼油样品分别与所述陆生动物油脂样品以不同比例混合。

其中较优的，所述混合后的油脂样品的红外光谱数据信息和所述待测鱼油的红外光谱数据信息的采集方式是衰减全反射方式。

其中较优的，该方法还包括：

对所述混合后的油脂样品的红外光谱数据信息进行预处理，消除所述红外光谱数据信息的干扰信息。

其中较优的，所述建立鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型包括：采用交互验证法确定所述判别分析模型的主成分因子数。

其中较优的，该方法还包括：

对所述建立的鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型进行验证，具体步骤如下：

S31：收集已知不同种属的陆生动物油脂样品，将待测种属的纯鱼油样品分别与所述陆生动物油脂样品混合均匀；

S32：获取混合后的油脂样品的红外光谱数据信息；

S33：根据所述混合后的油脂样品的红外光谱数据信息，通过预先建立的所述判别分析模型验证所述混合后的油脂样品中是否含有对应的陆生动物油脂。

其中较优的，该方法还包括：

计算正确判别率评价所述定性判别分析模型的好坏。

其中较优的，所述建立鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型的方法是偏最小二乘判别分析法。

另一方面，本发明还提供了一种检测鱼油中陆生动物油脂成分的***，包括：

样品生成单元，用于收集已知不同种属的陆生动物油脂样品，将待测种属的纯鱼油样品分别与所述陆生动物油脂样品混合均匀；

信息获取单元，用于分别采集所述混合后的油脂样品的红外光谱数据信息；

模型建立单元，用于根据所述红外光谱数据信息与混合后的油脂样品的对应关系，建立鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型；

反演判别单元，用于获取待测鱼油的红外光谱数据信息，根据所述待测鱼油的红外光谱数据信息，通过预先建立的所述判别分析模型反演确定所述待测鱼油中是否含有对应的陆生动物油脂。

其中较优的，所述纯鱼油样品分别与所述陆生动物油脂样品是以不同比例混合的。

通过采用本发明所提供的检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法和***，通过衰减全反射方式进行油脂样品红外光谱信息基础数据的采集，可直观并显著体现不同种属来源油脂样品的差异特性，具有所需样品量少，操作简便和测量速度快等优点。通过对建立的模型的评价，在保证了判别分析模型的稳定性的同时并直观显示了模型的判别分析能力，最终实现鱼油中不同陆生动物油脂的快速、有效判别分析，从而满足我国饲料质量***对于反刍动物源性饲料种属鉴别的分析要求。

附图说明

通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：

图1示出了本发明检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法的流程示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的实施例进行详细描述。

如图1所示，本发明提供了一种检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，包括：

S2：分别采集混合后的油脂样品的红外光谱数据信息；

其中，S1：收集已知来源的不同种属的陆生动物油脂样品，包括获取待测种属的纯鱼油样品如金枪鱼油，不同种属陆生动物油脂样品如猪脂，鸡油，牛脂和羊脂。将待测种属的纯鱼油样品分别与已知不同种属的陆生动物油脂样品以不同比例混合均匀，采用均匀混合法分别制备纯鱼油中掺加猪脂、鸡油、牛脂和羊脂的样品，每种样品制备多个不同比例，可以从1％～60％。每个比例可以制备8个对应陆生动物油脂的混合样品。如可以制备纯鱼油与1％猪脂混合的样品8个，猪脂比例从1％～60％，一共64个纯鱼油与猪脂的混合样品。样品详细制备比例如表1所示。

表1样品详细制备表

可以从每个含量梯度中选取2个样品为验证样品，6个样品为定标样品。具体的，混合样品制备方法如下的，将油脂样品加热成液态，加入适量油脂样品于试管中，称量质量m1，后加入一定量纯鱼油样品，称量总质量m2，计算实际混合比例Z％＝m1/m2×100％。然后采用漩涡振荡2min，即可得到不同比例的陆生动物油脂的混合样品。

S2：可以采用红外光谱仪，例如美国PerkinElmer公司生产PerkinElmerFT-IRSpectrum400和衰减全反射ATR(AttenuatedTotalReflectance)附件采用衰减全反射方式进行混合后油脂样品红外光谱数据信息的采集。其中光谱采集范围为4000到400cm^-1，分辨率为4cm-1，扫描次数为32次。每次扫描样品之前，以空气光谱为背景光谱。其中，还可以对所述混合后的油脂样品的红外光谱数据信息进行预处理，消除所述红外光谱数据信息的干扰信息。具体的，采用Matlab对数据进行处理，可以采用一阶导数(DerivativeCorrection)消除光谱中基线的平移和漂移，消除其他背景的干扰，分辨重叠峰，提高分辨度和灵敏度。采用标准正态化校正(StandardNormalVariate，SNV)处理谱图，并结合去趋势校正(DetrendCorrection)通过最小二乘法对原始光谱进行线性拟合，从而扣除原始光谱中的线性漂移。加权最小二乘法(GeneralizedLeastSquaresWeighting，GLSW)消除异方差。

S3：根据步骤S2中获取的红外光谱数据信息与对应的陆生动物油脂样品，采用交互验证法确定判别分析模型的主成分因子数，其中，以交互验证均方差(RMSECV)最小和错误判别样品数最少为原则确定模型的主成分因子数，减小模型的误差，采用偏最小二乘法判别分析法(PLS-DA)建立鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型。其中，还可以对所述建立的鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型进行验证，具体步骤如下：S31：收集已知不同种属的陆生动物油脂样品，将待测种属的纯鱼油样品分别与已知不同种属的陆生动物油脂样品混合均匀；S32：获取混合后的油脂样品的红外光谱数据信息；S33：根据所述混合后的油脂样品的红外光谱数据信息，通过预先建立的所述判别分析模型验证所述混合后的油脂样品中是否含有对应的陆生动物油脂。在本实施方式中，可以从步骤S1制备的样品中，从每个含量梯度中选取2个样品作为验证样品，获取验证样品的红外光谱数据后，通过建立的判别分析模型验证选取的验证样品中是否含有对应的陆生动物油脂。具体定标与验证结果见表2。

表2PLS-DA判别分析模型定标与验证结果(1-60％)

为了确定建立的判别分析模型的好坏，可以采用计算正确判别率的方式对判别分析模型进行评价，越接近于100％，判别模型精度越高。具体的，

正确判别样品＝总样品-假阳性样品-假阴性样品

正确判别率＝正确判别样品数/总样品×100％

其中，如果样品为纯鱼油，而被判定为掺有陆生动物油脂成分，定为假阳性(FalsePositive)；如果样品掺入了陆生动物油脂成分而被判定为纯鱼油，则定为假阴性(FalseNegative)。

由表2可知，采用红外光谱可较好的进行鱼油中不同陆生动物油脂成分包括猪脂、鸡油、牛脂和羊脂成分的判别分析。鱼油中掺加猪脂、鸡油、牛脂和羊脂成分的PLS-DA法判别分析模型的定标交互验证决定系数均大于0.80，其中定标效果最好的为鱼油中掺加鸡油的判别分析模型，定标交互验证决定系数达到0.94，交互验证均方差小于0.1。验证分析显示，鱼油与猪脂和鸡油混合样品判别分析模型验证结果中均无假阳性和假阴性样品，正确判别率均为100％。鱼油与牛脂混合样品判别分析模型验证发现1个假阴性样品，鱼油与羊脂混合样品判别分析模型验证发现3个假阴性样品，是因为其掺加比例均为1％，含量较少，但两个判别分析模型的正确判别率均高于95％，验证效果良好。所以可以得到，验证分析模型稳定性强，鉴别分析能力好。

S4：获取待测鱼油的红外光谱数据信息，根据所述待测鱼油的红外光谱数据信息，通过步骤S3建立的所述判别分析模型反演确定所述待测鱼油中是否含有某种陆生动物油脂。

另一方面，采用上述的检测方法，本发明还提供了一种检测鱼油中陆生动物油脂成分的***，包括：

其中，所述纯鱼油样品分别与所述陆生动物油脂样品是以不同比例混合的。

如果为了测定不同种属的鱼油中是否含有陆生动物油脂，可以获取多个不同种属的纯鱼油样品，重复上述的步骤建立模型。

虽然结合附图描述了本发明的实施方式，但是本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下做出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。

Claims

1.一种检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S2：分别采集混合后的油脂样品的红外光谱数据信息；

2.根据权利要求1所述的检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，其特征在于，所述纯鱼油样品分别与所述陆生动物油脂样品以不同比例混合。

3.根据权利要求1或2所述的检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，其特征在于，所述混合后的油脂样品的红外光谱数据信息和所述待测鱼油的红外光谱数据信息的采集方式是衰减全反射方式。

4.根据权利要求1或2所述的检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，其特征在于，该方法还包括：

5.根据权利要求1或2所述的检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，其特征在于，所述建立鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型包括：采用交互验证法确定所述判别分析模型的主成分因子数。

6.根据权利要求1或2所述的检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，其特征在于，该方法还包括：

对所述定性判别分析模型进行验证，具体步骤如下：

S32：获取混合后的油脂样品的红外光谱数据信息；

7.根据权利要求6所述的检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，其特征在于，该方法还包括：

计算正确判别率评价所述定性判别分析模型的好坏。

8.根据权利要求1或2所述的检测鱼油中陆生动物油脂成分的方法，其特征在于，所述建立鱼油中陆生动物油脂的定性判别分析模型的方法是偏最小二乘判别分析法。

9.一种检测鱼油中陆生动物油脂成分的***，其特征在于，包括：

10.根据权利要求9所述的检测鱼油中陆生动物油脂成分的***，其特征在于，所述纯鱼油样品分别与所述陆生动物油脂样品是以不同比例混合的。