CN105198492A - 一种抗氧化涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗氧化涂层及其制备方法,该涂层为单层或双层,单层涂层包含SiC和AlPO4,其中按照质量百分比,SiC为20~50%,AlPO4为10~30%,余量为ZrB2或ZrC的一种;双层涂层由上述的单层作为里层,外层包含SiC、B4C、AlPO4,其中按照质量百分比,SiC为35~50%,B4C为20~38%,AlPO4为20~40%。本发明采用Al(H2PO4)3水溶液为粘结剂,通过浆料涂覆法,经过固化和热处理步骤在碳材料基体表面制得抗氧化涂层。单层涂层厚度15~45um,双层涂层厚度30~80um,涂层厚度可控,不易脱落,可达到较好的抗氧化效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层及其制备方法,特别是一种抗氧化涂层及其制备方法。
背景技术
航空发动机、涡轮机叶片等结构材料在高温下作业时,极易受到氧化和腐蚀,提高基体材料的抗氧化性能对于推进其在各自领域的应用,具有重大的现实意义。
以碳基体为例(其他材料基体如合金类等也面临这样的问题),尽管C/SiC复合材料具有种种优异性能,如低密度、高强度、低热膨胀系数、高的耐热冲击性等,这些性能使得它们能够胜任于极端环境,但是碳纤维在高于400℃的氧化气氛中会快速氧化,导致复合材料性能下降甚至失效,大大限制了其在高温氧化条件下的使用。针对碳纤维复合材料的特点,当前已形成一系列涂层制备的方法,主要包括化学气相沉积法(CVD)、等离子喷涂、包埋法、溶胶凝胶(Sol-Gel)法、浆料法等。
采用化学气相沉积制备C/SiC复合材料涂层技术较成熟,但成本高、制备周期长,效率较低。采用等离子喷涂技术可以制备高熔点物质的涂层,相关文献SupersonicflameablationresistanceofW/ZrCcoatingdepositedonC/SiCcompositesbyatmosphereplasmaspraying(BoWen,ZhuangMa),在C/SiC复合材料表面通过等离子喷涂制备W/ZrC双涂层体系,但涂层内部层状结构导致密度不高,并且成分可选则度低、涂层局限于固定的几种物质。包埋法制备涂层时反应温度相对较高,损害纤维性能,而且冷却过程中涂层内容易产生裂纹。溶胶凝胶(Sol-Gel)法制备涂层时,干燥过程中涂层收缩大,较多裂纹产生,影响涂层抗氧化性能,如申请号为201410701284.7的专利,公开了一种C/SiC复合材料表面涂层体系及其制备方法。配制Al2O3-SiO2复合溶胶,C/SiC通过浸渍提拉获得一定厚度的涂层,再经干燥、煅烧获得涂层,但是溶胶涂层干燥后收缩,产生裂纹,且通过提拉法制备的涂层不够致密,从而降低氧化防护效果。以上几种方法各有优缺点,而浆料涂覆法在一定程度上可弥补这些不足。
考虑到C/SiC复合材料的应用背景,所以利用浆料涂覆法制备抗氧化涂层时,粘结剂的高温性能成为极其重要的评价指标。常用的粘结剂包括树脂类、硅酸盐、磷酸盐等。但树脂类的粘结剂往往耐高温性较差,硅酸盐和磷酸盐两类粘结剂均可耐高温1000℃以上。
申请号为201410564591.6的专利,公开了一种稀土硅酸盐涂料及C/SiC复合材料表面制备涂层的方法。利用化学气相反应机理合成了硅酸钇涂层和硅酸镱涂层,但制备过程复杂,原料与设备制约其应用范围。
相比之下,磷酸盐具有固化温度低、收缩率小、耐高低温、抗氧化、高强度等特点,因而成为浆料涂覆法制备抗氧化涂层粘结剂的较好选择。磷酸盐类粘结剂种类较多,其中,含铝的磷酸盐粘结剂强度和粘结性能都较优良,其应用与研究也最多。
在浆料涂覆法的应用中,有关磷酸铝类作为粘结剂在碳纤维复合材料表面制备涂层并不多见。
如申请号为200810022008.2的专利,公开了一种碳/碳复合材料航空刹车件的氧化防护空气阻断层涂料,其利用磷酸二氢铝和硅溶胶作为溶剂,通过浆料涂覆在碳/碳复合材料航空刹车件表面形成良好的空气组断层,但所用粉料种类繁多,制备复杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种简单可行、低成本、高致密、耐高温的抗氧化涂层,同时提供该抗氧化涂层的具有工程应用普适性的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种抗氧化涂层,该涂层为单层或双层,单层涂层包含SiC和AlPO4,其中按照质量百分比,SiC为20~50%,AlPO4为10~30%,余量为ZrB2或ZrC的一种;双层涂层由上述的单层作为里层,外层包含SiC、B4C、AlPO4,其中按照质量百分比,SiC为35~50%,B4C为20~38%,AlPO4为20~40%。
进一步的,所述单层涂层中,ZrB2质量含量为40~68%。
进一步的,所述单层涂层中,ZrC质量含量为20~45%。
进一步的,所述单层涂层厚度为15~45um,双层涂层厚度为30~80um。
一种上述的抗氧化涂层的制备方法,包括单层涂层的制备步骤,具体为:
(1)将粉料与粘结剂按比例混合,配制成浆料;所述粘结剂为Al(H2PO4)3水溶液,所述粉料为SiC、ZrB2、ZrC;
(2)将步骤(1)得到的浆料涂覆于碳/碳化硅复合材料表面,置于烘箱内固化;
(3)将步骤(2)得到的样品在真空炉中热处理,处理温度900℃,最终制备出碳/碳化硅复合材料抗氧化涂层。
进一步的,还包括双层涂层的制备步骤,在完成步骤(2)后,再将外层涂层中粉料与粘结剂按比例混合,然后重复步骤(1)、(2),继而进行步骤(3);其中,外层涂层的粉料为SiC、B4C,粘结剂为Al(H2PO4)3水溶液。
进一步的,所述步骤(1)中,配制浆料时,通过磁力搅拌器混合均匀。
进一步的,所述步骤(2)中,浆料固化温度为120℃,时间为4h~6h。
进一步的,所述步骤(3)中,样品在真空炉中热处理时,升温速率为10℃/min,降温速率不超过10℃/min。
进一步的,所述Al(H2PO4)3水溶液中溶质质量含量为40~60%;所述粉料中SiC、ZrB2、ZrC、B4C的平均粒度不大于15um。
本发明的有益效果:
本发明以碳/碳化硅复合材料为基体,采用浆料涂覆法,制备单层或双层抗氧化涂层,解决了以往等离子喷涂、CVD等方法制备涂层成本高、成分可选则度低等问题。本发明在碳/碳化硅复合材料表面制备完整的涂层,单层涂层厚度15~45um,双层涂层厚度30~80um,厚度可控,不易脱落,制备工艺简单,成本低,成分可选性高,并达到较好的抗氧化效果。
附图说明
图1是实施例7制备的抗氧化涂层截面的微观形貌;
图2是实施例7制备的涂层氧化后的表面形貌;
图3是实施例7制备的涂层氧化后的选区能谱分析;
图4是C/SiC基体1000℃空气氧化5h以及实施例4、实施例7于1200℃空气中氧化5h后的失重率-时间曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更进一步的解释。下列实施例仅用于说明,并不用来限定本发明的实施范围。
实施例1
一种单层抗氧化涂层,其原料由SiC、ZrB2、Al(H2PO4)3、H2O组成,各成分按如下质量百分比混合。
成分 | SiC | ZrB2 | Al(H2PO4)3 | H2O |
单层 | 10 | 43 | 45 | 2 |
通过磁力搅拌器制得均匀浆料,并将浆料涂覆于碳/碳化硅复合材料表面,置于烘箱内固化,固化温度120℃,时间为4h~6h。将固化后的样品置于真空炉中热处理,处理温度为900℃,升温速率为10℃/min,降温速率不超过10℃/min。本实施例获得的高温抗氧化涂层厚度15~40um,1200℃氧化5h,失重率为15.1%。
实施例2
本实施例与实施例1的不同点在于改变涂层中各组分比例,含量如下表,其他步骤与实施例1相同。
成分 | SiC | ZrB2 | Al(H2PO4)3 | H2O |
单层 | 19 | 35 | 38 | 8 |
本实施例获得的高温抗氧化涂层厚度15~35um,1200℃氧化5h,失重率为15.9%。
实施例3
本实施例与实施例2的不同点在于改变涂层中的粉料ZrB2为ZrC,各组分含量如下表,其他步骤与实施例2相同。本实施例获得的高温抗氧化涂层厚度15~45um,1200℃氧化5h,失重率为14.5%。
成分 | SiC | ZrC | Al(H2PO4)3 | H2O |
单层 | 20 | 33 | 39 | 8 |
实施例4
本实施例与实施例3的不同点在于改变涂层中的粉料比例,各组分含量如下,其他步骤与实施例3相同。本实施例获得的高温抗氧化涂层厚度15~30um,1200℃氧化5h,失重率为14.2%。
成分 | SiC | ZrC | Al(H2PO4)3 | H2O |
单层 | 32 | 21 | 46 | 1 |
实施例5
一种双层抗氧化涂层,其原料由SiC、ZrB2、Al(H2PO4)3、B4C、H2O组成,各组分按如下质量百分比混合。
成分 | SiC | ZrB2 | B4C | Al(H2PO4)3 | H2O |
里层 | 10 | 43 | - | 45 | 2 |
外层 | 22 | - | 10 | 65 | 3 |
根据上表所示比例,配制里层涂层浆料,并将浆料涂覆于碳/碳化硅复合材料表面,置于烘箱内固化,固化温度120℃,时间为4h~6h。配制外层涂层浆料,并将浆料涂覆于固化后的里层涂层表面,置于烘箱内固化,固化工艺不变。将固化后的样品在真空炉中热处理,处理温度为900℃,升温速率为10℃/min,降温速率不超过10℃/min。
本实施例获得的双层涂层厚度50~80um,1200℃氧化5h,失重率为11.5%。
实施例6
本实施例与实施例5的不同点在于抗氧化实验中测试温度变为1400℃,氧化5h,其他步骤与实施例5相同。本实施例获得的高温抗氧化涂层厚度30~80um,1400℃氧化5h,失重率为28.5%。
实施例7
本实施例与实施例4的不同点在于增加外层涂层,各组分含量如下表,其他步骤与实施例4相同,各成分按如下质量百分比混合。
成分 | SiC | ZrC | B4C | Al(H2PO4)3 | H2O |
里层 | 32 | 21 | - | 46 | 1 |
外层 | 22 | - | 10 | 65 | 3 |
本实施例获得的双层涂层厚度30~60um,1200℃氧化5h,失重率为8.3%。
实施例8
本实施例与实施例7的不同点在于抗氧化实验中测试温度变为1400℃,氧化5h,其他步骤与实施例7相同。本实施例获得的高温抗氧化涂层厚度30~60um,1400℃氧化5h,失重率为24.2%。
将实施例7制备的抗氧化涂层进行截面扫描电镜,如图1,涂层厚度30~60um,基体与涂层结合较牢,无明显缺陷。实施例7制备得到的涂层在空气中1200℃氧化5h之后再进行一次扫描电镜,如图2,涂层表面氧化形成一层玻璃状的物质,结合选区能谱分析(图3),玻璃状物质为SiO2,高熔点、高粘度的SiO2玻璃相,封闭氧气进入的通道,涂层起到抗氧化效果。
综合比较实施例1、2和实施例3、4,以及实施例5和实施例7,可知当添加粉料为ZrC时获得的涂层比添加粉料为Zr2B时获得的涂层抗氧化性要好。图4为C/SiC基体1000℃空气氧化5h、实施例4与实施例7于1200℃空气中氧化5h的失重率-时间曲线图,由图可知,对于无涂层的C/SiC基体,在1000℃下氧化2h后失重率就已达到34.4%,基体严重氧化。比较实施例4和实施例7于1200℃空气中氧化5h的失重率-时间曲线图,发现当增加一层外涂层时,涂层的抗氧化性有明显提高,这是因为低温时,B4C首先发生氧化形成玻璃态B2O3,可愈合裂纹,提高了涂层低温区的抗氧化性,有效保护基体。而随着温度的升高,B2O3汽化,SiC、ZrC被氧化,氧化产物ZrO2和SiO2形成Zr-Si-O玻璃态,其具有较高的熔点和较大的粘度,封闭氧气进入的通道,达到较好的抗氧化效果。
Claims (10)
1.一种抗氧化涂层,其特征在于:该涂层为单层或双层,单层涂层包含SiC和AlPO4,其中按照质量百分比,SiC为20~50%,AlPO4为10~30%,余量为ZrB2或ZrC的一种;双层涂层由上述的单层作为里层,外层包含SiC、B4C、AlPO4,其中按照质量百分比,SiC为35~50%,B4C为20~38%,AlPO4为20~40%。
2.如权利要求1所述的抗氧化涂层,其特征在于:所述单层涂层中,ZrB2质量含量为40~68%。
3.如权利要求1所述的抗氧化涂层,其特征在于:所述单层涂层中,ZrC质量含量为20~45%。
4.如权利要求1所述的抗氧化涂层,其特征在于:所述单层涂层厚度为15~45um,双层涂层厚度为30~80um。
5.一种如权利要求1-4任一所述的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:包括单层涂层的制备步骤,具体为:
(1)将粉料与粘结剂按比例混合,配制成浆料;所述粘结剂为Al(H2PO4)3水溶液,所述粉料为SiC、ZrB2、ZrC;
(2)将步骤(1)得到的浆料涂覆于碳/碳化硅复合材料表面,置于烘箱内固化;
(3)将步骤(2)得到的样品在真空炉中热处理,处理温度900℃,最终制备出碳/碳化硅复合材料抗氧化涂层。
6.如权利要求5所述的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:还包括双层涂层的制备步骤,在完成步骤(2)后,再将外层涂层中粉料与粘结剂按比例混合,然后重复步骤(1)、(2),继而进行步骤(3);其中,外层涂层的粉料为SiC、B4C,粘结剂为Al(H2PO4)3水溶液。
7.如权利要求5或6所述的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,配制浆料时,通过磁力搅拌器混合均匀。
8.如权利要求5或6所述的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,浆料固化温度为120℃,时间为4h~6h。
9.如权利要求5或6所述的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,样品在真空炉中热处理时,升温速率为10℃/min,降温速率不超过10℃/min。
10.如权利要求5或6所述的抗氧化涂层的制备方法,其特征在于:所述Al(H2PO4)3水溶液中溶质质量含量为40~60%;所述粉料中SiC、ZrB2、ZrC、B4C的平均粒度不大于15um。
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