CN105176513A - 新型超低密度支撑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种新型超低密度支撑剂及其制备方法，该支撑剂利用水硬活性的工业废渣磨为主要原料，经树脂覆膜后制成。本发明为油气井压裂工艺提供一种低密度、高强度支撑剂，在适应中高闭合压力地层的同时，有力的减少了油田辅助设备的运行成本，减少了压裂液的使用，减轻了压裂液对地层渗透率的伤害，降低了支撑剂的成本费用，减少了不必要的浪费，提高了支撑剂的利用价值，为油田产生巨大的经济效益。

Description

新型超低密度支撑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油气田压裂开采领域，特别地涉及一种新型超低密度支撑剂及其制备方法。
背景技术
压裂增产是石油、天然气井开采增产的重要技术。支撑剂则是压裂施工的关键材料。支撑剂由压裂液带入并支撑在压裂地层的裂隙中，从而有效地将油气导入油气井，大幅度提高油气产量和延长油气井寿命。
目前常用的压裂支撑剂有石英砂、陶粒及树脂覆膜的颗粒等。其中石英砂的价格最便宜，相对密度低，便于施工泵送，但是石英砂的强度低、圆球度差、破碎率高，从而降低了裂缝的导流能力，特别不适用于闭合压力高的深井。石英砂用树脂覆膜后圆球度有所改善，抗破碎率能力大幅度提高，导流能力比石英砂好，但仍比陶粒低。以铝钒土为主料制造的陶粒支撑剂，圆球度、抗破碎能力和导流能力都比石英砂好，广泛的被深油气井所采用。但是陶粒的密度(视密度一般大于3.0g/cm3)比石英砂(视密度一般大于2.65g/cm3左右)大，对泵送条件及压裂液的性能都提出了更高的要求，加大了施工难度；在应用中容易产生较短的支撑带，堆积在裂缝的端口处，对导流极其不利，从而影响后期出油效果。相比之下，低密度支撑剂具有较好的空隙率，携带更容易，能大大降低压裂液的粘度，减少对管道和泵的伤害，甚至可以实现清洁压裂，有效降低施工难度和采油成本；另外低密度支撑剂导流递减率比较低，能产生好的采油效果。因此低密度支撑剂的开发成为支撑剂研究的方向。固体废弃物有效利用，避免污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种克服了上述现有技术中问题的新型超低密度支撑剂及其制造方法。
本发明所采用的技术方案是提供一种新型超低密度支撑剂，支撑剂以水硬活性的工业废渣所磨成的粉料为主料，喷雾法加入激发剂、表面活性剂和发泡剂的混合液，造粒后，在60-80℃相对湿度70-90％的条件下养护3天，再进行树脂覆膜而制成，其中粉煤灰、混合液及树脂的质量比为：10∶3-6∶0.1-1。
所述水硬活性的工业废渣包括高炉水渣、钢渣、粉煤灰、废砖粉、自燃煤矸石、废玻璃、城市垃圾焚烧后的炉渣及以煤为燃料燃烧后形成的炉渣，且所述工业废渣磨成的粉料其粒径为≤325目。
所述激发剂由质量分数72.5％的硅酸钠溶液和水溶性强碱性溶液质量分数为40-60％混合而得到，其中硅酸钠溶液与强碱溶液的质量比为：1∶1-2
所述表面活性剂采用阳离子、阴离子和非离子表面活性剂之一。
所述发泡剂为30％的双氧水。
树脂膜的树脂选自酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂中的一种或者多种。所述树脂膜大于等于两层。
本发明还涉及一种新型超低密度支撑剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)备料：将水硬活性的工业废渣磨成粒径≤325目的粉料，按照比例，称取激发剂、表面活性剂和发泡剂；
2)造粒：将粉料加入盘式造粒机中，使用喷雾法将激发剂、表面活性剂和发泡剂在造粒过程中逐渐加入到粉料中，进行造粒，当所造颗粒的粒径达到106-1180μm，停止造粒；
3)养护、筛选：将成型颗粒在60-80℃相对湿度70-90％的条件下养护3-7天，取出冷却到室温后进行筛选(说明筛选粒径)，得到支撑剂内核；
4)覆膜：按比例称取一定质量的树脂，对支撑剂内核外部进行覆膜处理，所覆树脂膜大于等于两层；
5)冷却，破碎、筛分，得到所需粒径的支撑剂。
树脂分两次加入，所述覆膜操作如下：加热支撑剂内核至150～350℃之间，放入混料机中搅拌冷却到150-250℃时第一次加入树脂搅拌10-60秒，加入固化剂继续搅拌15-120秒；再加入另外一份树脂搅拌10-60秒，再加入固化剂搅拌15-120秒，然后加入润滑剂继续搅拌直至物料完全分散，将物料冷却后待下一步加工。
所述树脂膜中的树脂选自酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂，其中酚醛树脂选自热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂。
进一步地，造粒步骤中，粒径包括如下规格：1180-600μm、850-425μm、600-300μm、425-212μm或212-106μm。
本发明与现有技术相比，在保证支撑剂强度的情况下最大限度的降低支撑剂密度。从而降低支撑剂对泵送和压裂液性能的要求。同时降低施工成本，获得较好的采油效果。
具体实施方式
实施例1
将160g氢氧化钠加入到160g水中溶解后与480g72.5％硅酸钠溶液混合均匀后冷却形成激发剂，然后加入50g十二烷基苯磺酸钠，最后加入15g30％的双氧水搅拌均匀形成混合液备用；
煤矸石3千克，按通常方法粉碎后加入到盘式造粒机中，使用喷雾法将混合液在造粒过程中逐渐加入到粉料中，进行造粒，当所造颗粒的粒径达到850-425μm，停止造粒；
将成型颗粒在60-80℃相对湿度70-90％的条件下养护3-7天，取出冷却到室温后进行筛分，得到支撑剂内核；
称取支撑剂内核2千克在电阻炉中加热到300℃，加入混砂机中搅拌，当温度降到240℃时加入热塑性酚醛树脂40克，搅拌30秒，再加入质量分数为40％的固化剂水溶液15g，搅拌30秒，加入双酚a环氧树脂20g，继续搅拌20秒，加入改性胺类固化剂，继续搅拌，待出现结块时加入硬脂酸钙3克，搅拌至颗粒呈分散状态，破碎、冷却、筛分出粒径为850-425μm的颗粒。测试支撑剂性能，52MPa破碎率为2.8％，酸溶解度3.5％，浊度18FTU，体密度1.03g/cm3，视密度1.17g/cm3。
实施例2
将160g氢氧化钠加入到160g水中溶解后与480g72.5％硅酸钠溶液混合均匀后冷却形成激发剂，然后加入50g十二烷基苯磺酸钠，最后加入15g30％的双氧水搅拌均匀形成混合液备用；
粉煤灰3千克，按通常方法粉碎后加入到盘式造粒机中，使用喷雾法将混合液在造粒过程中逐渐加入到粉料中，进行造粒，当所造颗粒的粒径达到850-425μm，停止造粒；
将成型颗粒在60-80℃相对湿度70-90％的条件下养护3-7天，取出冷却到室温后进行筛分，得到支撑剂内核；
称取支撑剂内核2千克在电阻炉中加热到300℃，加入混砂机中搅拌，当温度降到240℃时加入热塑性酚醛树脂40克，搅拌30秒，再加入质量分数为40％的固化剂水溶液15g，搅拌30秒，加入双酚a环氧树脂20g，继续搅拌20秒，加入改性胺类固化剂，继续搅拌，待出现结块时加入硬脂酸钙3克，搅拌至颗粒呈分散状态，破碎、冷却、筛分出粒径为850-425μm的颗粒。测试支撑剂性能，52MPa破碎率为3.5％，酸溶解度3.2％，浊度23FTU，体密度0.90g/cm3，视密度1.17g/cm3。
实施例3
将160g氢氧化钠加入到160g水中溶解后与480g72.5％硅酸钠溶液混合均匀后冷却形成激发剂，然后加入50g十二烷基苯磺酸钠，最后加入20g30％的双氧水搅拌均匀形成混合液备用；
粉煤灰3千克，按通常方法粉碎后加入到盘式造粒机中，使用喷雾法将混合液在造粒过程中逐渐加入到粉料中，进行造粒，当所造颗粒的粒径达到850-425μm，停止造粒；
将成型颗粒在60-80℃相对湿度70-90％的条件下养护3-7天，取出冷却到室温后进行筛分，得到支撑剂内核；
称取支撑剂内核2千克在电阻炉中加热到300℃，加入混砂机中搅拌，当温度降到240℃时加入热塑性酚醛树脂40克，搅拌30秒，再加入质量分数为40％的固化剂水溶液15g，搅拌30秒，加入双酚a环氧树脂20g，继续搅拌20秒，加入改性胺类固化剂，继续搅拌，待出现结块时加入硬脂酸钙3克，搅拌至颗粒呈分散状态，破碎、冷却、筛分出粒径为850-425μm的颗粒。测试支撑剂性能，52MPa破碎率4.5％，酸溶解度4.2％，浊度18FTU，体密度0.95g/cm3，视密度1.18g/cm3。
实施例4
将160g氢氧化钠加入到160g水中溶解后与480g72.5％硅酸钠溶液混合均匀后冷却形成激发剂，然后加入50g吐温80，最后加入20g30％的双氧水搅拌均匀形成混合液备用；
粉煤灰3千克，按通常方法粉碎后加入到盘式造粒机中，使用喷雾法将混合液在造粒过程中逐渐加入到粉料中，进行造粒，当所造颗粒的粒径达到850-425μm，停止造粒；
将成型颗粒在60-80℃相对湿度70-90％的条件下养护3-7天，取出冷却到室温后进行筛分，得到支撑剂内核；
称取支撑剂内核2千克在电阻炉中加热到300℃，加入混砂机中搅拌，当温度降到240℃时加入热塑性酚醛树脂40克，搅拌30秒，再加入质量分数为40％的固化剂水溶液15g，搅拌30秒，加入双酚a环氧树脂20g，继续搅拌20秒，加入改性胺类固化剂，继续搅拌，待出现结块时加入硬脂酸钙3克，搅拌至颗粒呈分散状态，破碎、冷却、筛分出粒径为850-425μm的颗粒。测试支撑剂性能，52MPa破碎率3.6％，酸溶解度3.8％，浊度15FTU，体密度0.89g/cm3，视密度1.16g/cm3。
树脂分两次加入，所述覆膜操作如下：加热支撑剂内核至150～350℃之间，放入混料机中搅拌冷却到150-250℃时第一次加入树脂搅拌10-60秒，加入固化剂继续搅拌15-120秒；再加入另外一份树脂搅拌10-60秒，再加入固化剂搅拌15-120秒，然后加入润滑剂继续搅拌直至物料完全分散，将物料冷却后待下一步加工。
所述树脂膜中的树脂选自酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂，其中酚醛树脂选自热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂。
支撑剂内核树脂膜为酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂。
树脂与支撑剂内核质量比为2～12∶100。
酚醛树脂可选用热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂，在加工的时候，可以选择液态或者固态的酚醛树脂。热塑性酚醛树脂对应使用的固化剂为乌洛托品，热塑性酚醛树脂与乌洛托品质量比为5～20∶100。
环氧树脂环氧值0.04～0.54eq/100g，环氧树脂对应使用的固化剂为改性胺类固化剂，环氧树脂与改性胺类固化剂质量比为5～20∶100。
覆膜采用两层或多层覆膜，有效提高支撑剂的表面光滑度、抗破碎能力、酸溶解度。要形成几层膜，就将树脂分几次加入，树脂膜是由内而外堆积而成。可以根据需要，每一层树脂可以是相同材质，也可以是不同材质。每次加入的树脂膜厚度可以相同，或者不同，由此可以形成不同厚度的树脂膜。
覆膜方法为：加热支撑剂内核到150～350℃之间，放入混料机中搅拌冷却到150-250℃时加入树脂搅拌10-60秒，加入固化剂继续搅拌15-120秒；再加入另外一份树脂搅拌10-60秒，再加入固化剂搅拌15-120秒，然后加入润滑剂继续搅拌直至物料完全分散，将物料冷却。
优选地，润滑剂是硬脂酸盐、石蜡或硅油，且所述润滑剂与树脂重量之比为0.05∶100～15∶100。
本发明的产品密度低，体密度小于1.2g/cm3，尤其小于1.15g/cm3，视密度小于2.0g/cm3，尤其小于1.85g/cm3，从而实现悬浮性好，可大大降低压裂液中增稠剂的用量；表层覆膜使颗粒表面光滑，这样降低了对压裂设备的磨损，这就大大降低了压裂施工成本。新型超低密度支撑剂强度高，52MPa闭合压力下，破碎率小于5％。
以上所述，仅为本发明专利较佳的具体实施方式，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明专利的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种新型超低密度支撑剂，其特征在于所述支撑剂以水硬活性的工业废渣所磨成的粉料为主料，喷雾法加入激发剂、表面活性剂和发泡剂的混合液，造粒后，在60-80℃相对湿度70-90％的条件下养护3-7天，再进行树脂覆膜而制成，其中粉煤灰、混合液及树脂的质量比为：10∶3-6∶0.1-1。
2.如权利要求1所述的新型超低密度支撑剂，其特征在于所述水硬活性的工业废渣包括高炉水渣、钢渣、粉煤灰、废砖粉、煤矸石、废玻璃、城市垃圾焚烧后的炉渣及以煤为燃料燃烧后形成的炉渣，且所述工业废渣磨成的粉料其粒径为≤325目。
3.如权利要求1所述的新型超低密度支撑剂，其特征在于所述激发剂由硅酸钠溶液和水溶性强碱性溶液混合而得到，其中硅酸钠溶液与强碱溶液的质量比为：1∶1-2。
4.如权利要求1所述的新型超低密度支撑剂，其特征在于所述表面活性剂采用阳离子、阴离子和非离子表面活性剂之一。
5.如权利要求1所述的新型超低密度支撑剂，其特征在于所述发泡剂为双氧水。
6.如权利要求1所述的新型超低密度支撑剂，其特征在于树脂膜的树脂选自酚醛树脂、环氧树脂、呋喃树脂中的一种或者多种。
7.如权利要求1所述的新型超低密度支撑剂，其特征在于混合液中激发剂、表面活性剂和发泡剂的质量比为：80∶4-6∶1-4。
8.如权利要求6所述的新型超低密度支撑剂，其特征在于所述树脂膜大于等于两层。
9.一种制备如权利要求1-8所述的新型超低密度支撑剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)备料：将水硬活性的工业废渣磨成粒径≤325目的粉料，按照比例，称取激发剂、表面活性剂和发泡剂；
2)造粒：将粉料加入盘式造粒机中，使用喷雾法将激发剂、表面活性剂和发泡剂在造粒过程中逐渐加入到粉料中，进行造粒，当所造颗粒的粒径达到1180-106μm，停止造粒；
3)养护、筛选：将成型颗粒在60-80℃相对湿度70-90％的条件下养护3-7天，取出冷却到室温后进行筛选(说明筛选粒径)，得到支撑剂内核；
4)覆膜：按比例称取一定质量的树脂，对支撑剂内核外部进行覆膜处理，所覆树脂膜大于等于两层；
5)冷却，破碎、筛分，得到所需粒径的支撑剂。
10.根据权利要求9所述的新型超低密度支撑剂的制备方法，其特征在于树脂分两次加入，所述覆膜操作如下：加热支撑剂内核至150～350℃之间，放入混料机中搅拌冷却到150-250℃时第一次加入树脂搅拌10-60秒，加入固化剂继续搅拌15-120秒；再加入另外一份树脂搅拌10-60秒，再加入固化剂搅拌15-120秒，然后加入润滑剂继续搅拌直至物料完全分散，将物料冷却后待下一步加工。
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