CN105175898A - 用于特殊电容器的具有特定硬脂酸钙含量的聚丙烯 - Google Patents
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Abstract
用于特殊电容器的具有特定硬脂酸钙含量的聚丙烯。包含双向拉伸聚丙烯(BOPP)和超过100ppm至低于或等于400ppm的碱土金属脂肪酸盐的电容器膜。
Description
本申请是基于以下中国专利申请的分案申请：
原案申请日：2011年5月6日
原案申请号：201180023246.5(PCT/EP2011/057322)
原案申请名称：用于特殊电容器的具有特定硬脂酸钙含量的聚丙烯
技术领域
本发明涉及一种新的基于双向拉伸(biaxiallyoriented)聚丙烯(BOPP)的电容器膜。
背景技术
聚丙烯是在薄膜电容器领域可选的材料，因为它的链缺少任何种类的在电场应力下定向的极性基团。结果是，聚丙烯固有地具有低损耗因数和高体积电阻系数。这些特性，结合在电容器中相对高的介电常数和自恢复特性，使得聚丙烯在该技术领域很有价值。当聚丙烯是双向拉伸(即，双轴取向)时，聚丙烯的介电强度或击穿电压可以进一步被提高。所述双向拉伸(双轴取向)是通过沿两个相反方向(纵向和横向的机器方向)拉伸被加热的膜片、诱导更完美的结晶形成和定向而获得的。也已知必须将添加剂加至聚丙烯中，以便使材料耐用。例如，加入抗氧化剂以便降低聚合材料降解的风险。另外，聚丙烯典型地含有相当大含量的来源于所使用催化剂的极性残基，比如氯、铝、镁或硅。这些残基是不希望有的，因为它们会消极地影响介电性质。因此还要加入除酸剂，即使事实上极性元素会在电容器膜中引起一些额外的、不合宜的损耗。当然，应以最低可能的含量加入这些添加剂，通常不超过100ppm。在该技术领域中一个可较好被接受的含量是大约75ppm的除酸剂。
然而，在制备双向拉伸聚丙烯(BOPP)期间的典型问题是由剪切应力引起的口模流涎(diedrool)。另外，现在，卷绕的双向拉伸聚丙烯(BOPP)随后通过压在呈椭圆形的圆形圆柱上而被拉平，以便减少电容器的体积。圆形卷绕变平能进一步提高电容器的能量密度。该具体的电容器设计的问题是，额外的变平步骤还会引起双向拉伸聚丙烯(BOPP)遭受的机械应力和损害，并且内部卷绕造成从内侧到外侧的起皱和波纹。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种电容器膜，其可以由聚丙烯生产，在拉伸阶段期间不会遭受损坏，其可以在不引起膜内部缺陷的情况下被卷绕并且随后变平。另外，使用的聚丙烯中的灰分含量应该仍然在可接受的限度内，并且应该不会显著地增加损耗。
本发明的发现是，使用的聚丙烯必须包含含量超过100ppm的碱土金属脂肪酸盐。
因此，本发明的目的在于提供一种电容器膜，其包含
(a)超过90wt％的双向拉伸聚丙烯(BOPP)，和
(b)超过100ppm至低于或等于600ppm的碱土金属脂肪酸盐。
象往常一样，1ppm的添加剂或者残留物例如灰分含量相当于在1kg组合物中1mg的添加剂或者残留物例如灰分含量。
优选双向拉伸聚丙烯(BOPP)是电容器膜内部仅有的聚合物。因此，电容器膜可以进一步含有除碱土金属脂肪酸盐之外的添加剂，但优选没有其他聚合物。因此，直至100.0wt％的剩余部分可以由本技术领域已知的其他添加剂达到。然而，在电容器膜内部该剩余部分应该不超过5.0wt％，优选不超过2.0wt％，比如不超过1.0wt％。因此，电容器膜优选包含超过95wt％、更优选超过98wt％、比如超过99.0wt％的双向拉伸聚丙烯(BOPP)。因此，在一个优选的实施方式中，电容器膜是双向拉伸聚丙烯(BOPP)，所述双向拉伸聚丙烯(BOPP)包含超过100ppm至低于或等于600ppm的碱土金属脂肪酸盐。
已经惊讶地发现，能够在工艺步骤期间在不造成损坏的情况下、并且在不增加灰分含量至超过不可接受的水平或者增加损耗的情况下，由聚丙烯生产出本发明的电容器膜。
具体实施方式
在下文中，将对本发明进行更详细的描述。
典型地，电容器膜的厚度不超过10.0μm，优选不超过5.0μm，更优选不超过3.0μm，更优选在0.5μm至3.5μm的范围内，比如在1.0μm至3.0μm的范围内。
进一步地，电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)的特征是它们的高纯度。因此，优选电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)中的灰分含量等于或低于100ppm，更优选等于或低于50ppm，更优选等于或低于40ppm，更优选等于或低于30ppm。
根据本发明的一种实施方式、这种高纯度不是通过洗涤步骤完成的。
如上所述，电容器膜的聚丙烯是双向拉伸的(biaxiallyoriented)。优选双向拉伸聚丙烯(BOPP)沿机器方向的拉伸比至少是4.0，并且沿横向的拉伸比是至少4.0。这样的比率是优选的，因为商品化的双向拉伸聚丙烯膜必须是没有间断地可拉伸至少达到上述限定的程度。在沿纵向拉伸期间，样品的长度会增加，并且可由当前长度超过原始样品长度的比率计算出沿纵向的拉伸比。接着，样品被沿横向拉伸，其中样品的宽度会增加。因而，可由当前样品的宽度超过样品原始宽度计算出该拉伸比。优选双向拉伸聚丙烯(BOPP)沿机器方向的拉伸比的范围是4.0至8.0，更优选4.5至6.5。双向拉伸聚丙烯(BOPP)沿横向的拉伸比的范围优选是6.0至10.0，更优选7.0至9.5。在一种优选的实施方式中，双向拉伸聚丙烯(BOPP)沿机器方向的拉伸比是4.5至7.0，尤其优选4.5至5.0；并且沿横向的拉伸比是6.0至10.0，尤其优选8.0至10。
可转变成双向拉伸聚丙烯(BOPP)的聚丙烯可以是任何聚丙烯，然而优选其是无规丙烯共聚物或丙烯均聚物，后者是尤其优选的。因此，在本申请中无论何处，提及双向拉伸聚丙烯(BOPP)的特性也就自动地也是指用于制备双向拉伸聚丙烯(BOPP)的聚丙烯的特性，对此已进行了较好的限定。
根据本发明的一种实施方式，双向拉伸聚丙烯(BOPP)是双向拉伸无规丙烯共聚物。术语“无规”应根据国际纯粹化学和应用化学联合会(高分子科学中的基本术语词汇；IUPAC推荐，1996)进行理解。因此，优选双向拉伸无规丙烯共聚物的无规度是至少40％，更优选至少50％，更优选优选至少55％，更优选至少60％，进一步优选至少65％。
当双向拉伸聚丙烯(BOPP)是双向拉伸的无规丙烯共聚物时，其包含可与丙烯共聚的单体，例如共聚单体是比如乙烯和/或C4-C12α-烯烃、尤其是乙烯和/或C4-C10α-烯烃，例如1-丁烯和/或1-己烯。优选双向拉伸无规丙烯共聚物包含选自下组的可与丙烯共聚的单体、尤其由选自下组的可与丙烯共聚的单体组成：乙烯、1-丁烯和1-己烯。特别优选双向拉伸无规丙烯共聚物除丙烯之外还包含由乙烯和/或1-丁烯衍生的单元。在一种优选实施方式中，双向拉伸无规丙烯共聚物仅包含由乙烯和丙烯衍生的单元。在双向拉伸无规丙烯共聚物中，共聚单体含量优选是相对低的，比如低至6.0wt％、更优选0.5-6.0wt％、更优选0.5-4.0wt％、更优选0.5-2.0wt％。
在本发明中使用的术语“双向拉伸均聚物”涉及一种双向拉伸聚丙烯(BOPP)，其基本上由至少99.5wt％、更优选至少99.8wt％的丙烯单元组成。在一种优选实施方式中，在双向拉伸丙烯均聚物中仅可检测到丙烯单元。共聚单体含量能够用FT红外光谱法测定，如同在下述实施例中描述的那样。
如上所述，特别优选双向拉伸聚丙烯(BOPP)是双向拉伸丙烯均聚物。
优选聚丙烯是全同立构的。因此，优选聚丙烯具有相当高的五元组(pentad)浓度，即，高于90mol％，更优选高于92mol％，更优选高于93mol％，更优选高于95mol％，比如高于97mol％。
双向拉伸聚丙烯(BOPP)的进一步特性是较低的在聚合物链内部的丙烯错插(misinsertion)含量。因此，双向拉伸聚丙烯(BOPP)优选的特征是由13CNMR光谱测定的低含量的<2,1>赤型位置缺陷，即不超过0.4mol％，更优选不超过0.2mol％，比如不超过0.1mol％。
电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)可以具有宽范围的，即，至多6.0wt％的二甲苯冷可溶物含量(XCS)。因此，电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)可以具有在0.3-6.0wt％、比如0.5-5.5wt％范围内的二甲苯冷可溶物含量(XCS)。
然而，在优选的实施方式中，电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)的二甲苯冷可溶(XCS)含量在0.5-4.0wt％、更优选0.5-3.0wt％、更优选0.5-2.0wt％的范围内。
二甲苯冷可溶(XCS)的含量另外可表明电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)优选不含任何弹性聚合物成分比如乙丙橡胶。换句话说，电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)应该不是多相聚丙烯，即，由其中分散有弹性体相的聚丙烯基质所组成的体系。这样的体系的特征是具有相当高的二甲苯冷可溶物含量。
本发明的另一个方面是，电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)具有相当高的熔点。因此，优选根据本发明的电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)根据ISO11357-3测量的熔解温度(Tm)是至少145.0℃，更优选的至少155.0℃，更优选至少158℃。因此，特别优选电容器膜和/或的双向拉伸聚丙烯(BOPP)根据ISO11357-3测量的熔解温度(Tm)是在145-168℃、更优选155-164℃、更优选160-164℃的范围内。
另外，优选电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)具有相当高的结晶温度(Tc)。因此，优选电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)根据ISO11357-3测量的结晶温度(Tc)为至少110℃，更优选至少111℃。因此，优选电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)根据ISO11357-3测量的结晶温度(Tc)是在110-120℃、更优选111-117℃的范围内。
分子量分布(MWD)是聚合物中分子数量和单个链长之间的关系。分子量分布(分子量分布)被表达为重均分子量(Mw)与数均分子量(Mn)的比率。数均分子量(Mn)是聚合物的平均分子量，表达为在各个分子量范围内的分子数量相对于分子量的曲线的第一个矩(thefirstmoment)。实际上，其为所有分子的总计分子量除以分子数量。依次地，重均分子量(Mw)是在各个分子量范围内的聚合物重量相对于分子量的曲线的第一个矩。
通过大小排阻色谱法(SEC)，使用具有在线粘度计的WatersAllianceGPCV2000仪器，测定数均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)以及分子量分布(MWD)。炉温是140℃。三氯苯被用作溶剂(ISO16014)。
因此，优选双向拉伸聚丙烯(BOPP)的重均分子量(Mw)为100,000至600,000g/mol，更优选200,000至500,000g/mol。
宽的分子量分布(MWD)可提高聚丙烯的可加工性。因此，优选根据ISO16014测量的分子量分布(MWD)是至少2.8、更优选至少3.0、比如至少3.3。另一方面，相当宽的分子量分布(MWD)显示出相当高含量的低分子量部分，所述低分子量部分对二甲苯可溶物含量有贡献、而没有提高电介质性能。因此，在一个可替代的实施方式中，分子量分布(MWD)优选是在2.8至10.0之间，更优选在3.0至8.0的范围内。
此外，优选双向拉伸聚丙烯(BOPP)具有在特定范围内给定的熔体流动速率(MFR)。在230℃、2.16kg负荷(ISO1133)下测量的熔体流动速率被表示为MFR2(230℃)。因此，优选双向拉伸聚丙烯(BOPP)的MFR2(230℃)大于0.5g/10min、更优选大于1.0g/10min。因此，优选根据ISO1133测量的MFR2(230℃)是在0.5至10.0g/10min的范围内，更优选在1.0至6.0g/10min的范围内，更优选在1.5至4.0g/10min的范围内。
进一步地，优选双向拉伸聚丙烯(BOPP)是直链结构，因此不显示(或者接近不显示)出一种支化结构。因此，优选本发明的双向拉伸聚丙烯(BOPP)的支化系数g'的不小于0.9、优选大于0.9、比如至少0.95。换句话说，如果双向拉伸聚丙烯(BOPP)具有某种支化，支化应该是相当适度的。因此，双向拉伸聚丙烯(BOPP)的支化系数g'优选是在0.9至1.0的范围内，更优选在大于0.9至1.0的范围内，比如在0.96至1.0的范围内。在尤其优选的实施方式中，双向拉伸聚丙烯(BOPP)没有显示出支化，即，双向拉伸聚丙烯(BOPP)的支化系数g'为1.0。支化系数g'被定义为g'＝[IV]br/[IV]lin，其中g'是支化系数、[IV]br是支链聚丙烯的特性粘度，[IV]lin是具有与支链聚丙烯相同重均分子量(在±3％的范围内)的直链聚丙烯的特性粘度。因此，低的g'数值可指示高度支化的聚合物。换句话说，如果g'值下降，则聚丙烯的支化会提高。关于这一点，请参照B.H.Zimm和W.H.Stockmeyer,J.Chem.Phys.,17,1301(1949)。通过引用方式将该文件并入本申请。
因为根据本发明的双向拉伸聚丙烯(BOPP)优选是没有分支结构，所以也未显示出显著量的凝胶含量。凝胶是典型的聚丙烯被交联的现象。因此，凝胶含量是较好的聚丙烯化学修饰的指示剂。因此，双向拉伸聚丙烯(BOPP)的特征是相对适度的凝胶含量，即，不超过0.50wt％、更优选不超过0.25wt％，更优选不超过0.15wt％，比如低于0.15wt％，更优选不超过0.10wt％。所述凝胶含量是作为不溶于沸腾二甲苯的聚合物(二甲苯热不溶物部分，XHI)的相对含量而测定的。在一个尤其优选的实施方式中，检测不出凝胶含量。
如上所述，本发明的另一个基本发现是，电容器膜必须包含在特定范围内的碱土金属脂肪酸盐。因此，本发明的一个要求是，存在于电容器膜中的碱土金属脂肪酸盐是在大于100ppm至低于或等于600ppm的范围内，更优选在100ppm至400ppm的范围内，即在110ppm至400ppm的范围内，更优选在110ppm至350ppm的范围内，更优选在115ppm至300ppm的范围内，比如在120ppm至230ppm的范围内。更优选碱土金属脂肪酸盐含量的上限是200ppm，特别优选的上限是180ppm。
如上所述，在本发明的电容器膜内的碱土金属脂肪酸盐是以相对高的含量使用，然而优选碱土金属脂肪酸盐的含量将不会超过对灰分含量具有负面影响的数值。因此，优选在电容器膜内碱土金属脂肪酸盐的含量不超过会造成灰分含量超过如上所述上限的数值，即灰分含量不超过100ppm、更优选不超过50ppm、更优选不超过40ppm、更优选不超过30ppm。
碱土金属脂肪酸盐优选是C12-C26脂肪酸的碱土金属盐、更优选C14-C24脂肪酸的碱土金属盐、更优选C18-C22脂肪酸的碱土金属盐、比如C18脂肪酸的碱土金属盐。进一步地，优选碱土金属脂肪酸盐是饱和脂肪酸、尤其是本段落中限定的饱和脂肪酸的碱土金属盐。
碱土金属脂肪酸盐中的碱土金属成分优选是镁或者钙、后者是尤其优选的。
因此，在一个特定的实施方式中，碱土金属脂肪酸盐是C14-C24脂肪酸钙盐，比如硬脂酸钙。
如上所述，电容器膜可以包含附加的本技术领域已知的添加剂，比如抗氧化剂。然而，应该避免任何消极地影响电击穿性能的添加剂。
能够以已知的方式生产双向拉伸聚丙烯(BOPP)。在第一步，用于制备双向拉伸材料的聚丙烯优选通过下述方法制备出来：在淤浆反应器、例如环式反应器中，在聚合催化剂存在的条件下，使丙烯任选地与至少另一种C2-C12α-烯烃(共聚单体)一起发生聚合，从而生产出一部分聚丙烯。该部分聚丙烯然后被转移至随后的气相反应器中，在气相反应器中，在第一步反应产物存在的条件下，丙烯任选地与如上限定的共聚单体发生反应，以便生产出另一部分。该反应次序提供了构成聚丙烯的部分(i)(部分(A))和部分(ii)(部分(B))的反应器混合物。当然，本发明也可能在气相反应器中进行第一个反应，而第二个聚合反应在淤浆反应器、例如环式反应器中进行。此外，还可以颠倒部分(i)和部分(ii)的生产顺序，所述顺序已经在上文按首先生产部分(i)、然后生产部分(ii)的次序进行了描述。如上所述的工艺至少包含两个聚合步骤，其有利之处在于提供可容易控制的反应步骤，能够制备出期望的反应器混合物。这些聚合步骤可以被调节，例如通过适当地选择单体进料、共聚单体进料、氢进料、温度和压力进行调节，以便适当地调节所获得的聚合产物的特性。
这样一种方法可以通过使用任何合适的用于制备聚丙烯的催化剂来进行。优选通过使用齐格勒-纳塔催化剂、尤其是高产率齐格勒-纳塔催化剂(所谓***和第五代类型，其不同于低产率的所谓第二代齐格勒-纳塔催化剂)来进行以上讨论的工艺。本发明中使用的合适的齐格勒-纳塔催化剂包含催化剂组分、助催化剂组分和至少一种电子供体(内部电子供体和/或外部电子供体、优选至少一种外部供体)。优选地，催化剂组分是Ti-Mg系的催化剂组分，并且典型地助催化剂是Al-烷基系化合物。合适的催化剂在US5,234,879、WO92/19653、WO92/19658和WO99/33843中被具体公开。
优选的外部供体已知有硅烷系供体，比如二环戊基二甲氧基硅烷、或者环己基甲基二甲氧基硅烷。
以上讨论的方法的一种实施方式是环式-气相方法，比如北欧化工公司开发的被称为的技术，该技术例如在EP0887379A1和WO92/12182中有描述。
就上述优选的淤浆-气相工艺而言，能够提供关于工艺操作条件的下述一般信息。
温度为40-110℃，优选在60℃和100℃之间，尤其优选在80℃和90℃之间；同时压力在20bar至80bar的范围内，优选30bar至60bar；同时选择性地加氢，以便控制分子量。淤浆聚合、优选在环式反应器中进行的淤浆聚合的反应产物然后被转移至随后的气相反应器中。在气相反应器中，温度优选是在50℃至130℃范围内、更优选80℃至100℃；压力是在5bar至50bar、优选15bar至35bar的范围内；同时选择性地加氢，以便控制分子量。
在如上所述的反应器区段，能够改变停留时间。在实施方式中，在淤浆反应、例如环式反应中的停留时间是在0.5至5小时的范围内，例如0.5至2小时，而在气相反应中的停留时间一般为1至8小时。
可以用本领域的技术人员已知的工艺操作条件来调节和控制用上述大致描绘的工艺生产的聚丙烯的特性，例如通过下述一个或多个工艺参数调节和控制：温度、氢进料、共聚单体进料、丙烯进料、催化剂、外部供体类型和含量、在多峰型聚合物的两个以上组分之间的分割比。
上述工艺能够使得用于获得反应器制备的聚丙烯的方法非常可行。
可以通过本技术领域已知的常规的拉制法制备出双向拉伸聚丙烯(BOPP)和由其制备的电容器膜。因此，用于制造根据本发明的电容器膜、即双向拉伸聚丙烯(BOPP)的方法包括使用本文中限定的聚丙烯、以及优选通过本技术领域已知的拉幅机(tenter)方法由该聚丙烯形成膜。
拉幅机方法是特别优选的方法，其中本文中限定的聚丙烯被从缝模比如T型模具中熔化挤出，并且在冷却滚筒上冷却，得到未拉开的片材。所述片材例如用加热后的金属辊预热，然后在多个辊之间沿长度方向拉伸，在所述多个辊上建立了圆周速度差异，然后用夹持器夹紧两个边，并且在加热室中利用拉幅机沿着横向拉伸所述片材，得到双向拉伸膜。在纵向拉伸期间，被拉伸的所述片材的温度优选按如下控制：使得温度处于本文中限定的聚丙烯的熔点温度范围内(-15℃或+5℃)。可以用如下方法评估在横向拉伸时膜厚的均匀性：其中在膜上被固定的区域在沿长度方向拉伸之后被掩蔽，并且在横向拉伸之后通过测量所述掩模的间隔来测量实际拉伸倍数。
随后，可以在待被金属化的表面上，通过在空气、氮、二氧化碳气体或者它们的任何一种混合物中进行电晕放电来处理膜，从而提高对于待被沉积的金属的粘附强度，并且通过卷绕机进行卷绕。
得到的膜可以被设置在真空喷镀金属器(vacuummetalizer)中，并且优选通过使用凹槽辊涂布机等，用油涂敷膜，从而形成适合于涉及的目的的绝缘沟(insulationgroove)。然后，适合于涉及的目的的金属被沉积，从而取得预先确定的层电阻。另外，根据需要，通过鸡冠状沉积预防板进行金属化，从而连续地沿着膜的横向改变阻抗值。被金属化的膜被切割成长条，从而制备出两个金属化卷轴，作为配对用于制备电容器设备。然后，卷轴被卷绕，从而形成器件，并且通过热的压机将所述器件形成扁平状，接下来在末端进行金属喷镀，连接导线，根据需要用绝缘油浸渍，并且进行包装，制得电容器。
此外，本发明的目的在于提供聚丙烯、优选双向拉伸聚丙烯(BOPP)的用途，该聚丙烯包含超过100ppm至低于或等于600ppm、更优选在110ppm至400ppm的范围内、更优选在110ppm至350ppm的范围内、更优选在115ppm至300ppm的范围内、比如在120ppm至230ppm的范围内、进一步优选120ppm至200ppm、尤其优选120ppm至180ppm的碱土金属脂肪酸盐、优选如上限定的碱土金属脂肪酸盐，所述用途分别是用于制备双向拉伸聚丙烯(BOPP)和电容器膜。另外，本发明的目的在于提供本文中限定的电容器膜在电容器中的用途。
另外，本发明的目的在于提供一种电容器，其包含至少一个含有本文中限定的电容器膜的层。另外，优选电容器包含金属层、特别是通过上述工艺获得的金属层。
以下将通过实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例
A.测量方法
下述的术语定义和测定方法适用于上述本发明的一般说明和下述实施例，除非另有限定。
通过13C核磁共振光谱定量聚丙烯中的全同立构规整度
按照例如文献V.BusicoandR.Cipullo,ProgressinPolymerScience,2001,26,443-533中的基本方法，通过定量13C核磁共振(NMR)光谱来测定全同立构规整度。调节实验参数以确保定量光谱的测量值适用于例如文献S.BergerandS.Braun200andMoreNMRExperiments:APracticalCourse2004,Wiley-VCHWeinheim中的这一具体任务。以一种本技术领域已知的方式，通过使用有代表性的位点的信号积分的简单校正比率，计算出数量。在五元组水平，即五元组分布的mmmm级分上测定全同立构规整度。
<2,1>-丙烯***(<2,1>赤型位置缺陷)
通过13CNMR光谱测定、并且按照EP0629632B1中描述的方法计算在链中丙烯单体的2,1-***的相对含量。
无规度
在FTIR(傅里叶转换红外光谱)测量中，250mm厚的膜在225℃下被压模，并且在Perkin-ElmerSystem2000FTIR仪上被研究。乙烯峰面积(760-700cm-1)被用作总的乙烯含量的测量值。结构-P-E-P-(在丙烯单元之间一个乙烯单元)的吸收谱带出现在733cm-1处。这个谱带可表征无规乙烯含量。对于更长的乙烯序列(超过两个单元)，吸收谱带出现在720cm-1处。通常，对于无规共聚物，可观察到对应于较长的乙烯序列(ethylenerun)的肩部。通过13CNMR对以面积为基础的总乙烯含量和以733cm-1处峰高为基础的无规乙烯(PEP)含量进行校准(ThermochimicaActa,66(1990)53-68)。
无规度＝无规乙烯(-P-E-P-)含量/总乙烯含量x100％。
Mw、Mn、MWD
根据下述方法，通过凝胶渗透色谱法(GPC)测量Mw/Mn/MWD：
通过以ISO16014-1:2003和ISO16014-4:2003为基础的方法测量重均分子量(Mw)、数均分子量(Mn)、以及分子量分布(MWD＝Mw/Mn)。使用配备有折光率检测器和在线粘度计、具有购自TosoHaas公司的3xTSK凝胶柱(GMHXL-HT)的WatersAllianceGPCV2000仪，1,2,4-三氯苯(TCB，用200mg/L的二叔丁基-4-甲基-苯酚固定化)作为溶剂，在145℃下、以1mL/min的恒定流量进行测量。每次分析注射216.5μL的样品溶液。使用具有19个在0.5kg/mol至11500kg/mol范围内窄MWD聚苯乙烯(PS)标准、和一组被较好表征的宽聚丙烯标准的相对标度，来校准柱子组。通过将5至10mg的聚合物溶解在10mL(在160℃下)固定化的TCB(与流动相相同)中，并保持3小时，制备出所有样品，同时在加样进入GPC仪之前连续振动。
熔体流动速率(MFR)
在230℃下，使用2.16kg负荷测量熔体流动速率。熔体流动速率是在230℃温度、2.16kg负荷下、根据ISO1133的标准试验装置在10分钟内挤压的以克为单位的聚合物数量。
共聚单体含量
以傅里叶变换红外光谱(FTIR)为基础，以已知的方式测定共聚单体含量(wt％)，用13CNMR校准测定值。
二甲苯冷可溶组分(XCSwt％)
根据ISO6427，在23℃下测定二甲苯冷可溶组分(XCS)。
凝胶含量
凝胶含量被假设为与二甲苯热不溶物(XHI)组分相同，其通过下述方法测定：在索氏抽提器中、在沸点温度下用350ml二甲苯萃取1g精细切割的聚合物样品48小时。剩余的固体含量在90℃下被干燥，称重，用于测定不溶物含量。
熔解温度Tm、结晶温度Tc、以及结晶度
用MettlerTA820差示扫描量热法(DSC)在5-10mg样品上进行测量。在10℃/min冷却和在30℃和225℃之间加热扫描期间，得到结晶曲线和熔解曲线。熔解温度和结晶温度作为吸热和放热曲线的峰值。
灰分含量
根据ISO3451-1标准测量灰分含量。
B.实施例
在实施例中，使用了MFR2(230℃)为3.3g/10min、熔解温度为163℃、五元组浓度为97.4％的丙烯均聚物(PP-H)。通过13CNMR光谱没有检测到链中丙烯单体的2,1-***。
比较例(CE1)
丙烯均聚物(PP-H)中已添加了硬脂酸钙(CAS编号：1592-23-0)，以使得在丙烯均聚物(PP-H)内硬脂酸钙的含量为75ppm。得到的组合物具有15ppm的灰分含量。
比较例(CE2)
丙烯均聚物(PP-H)中已添加了硬脂酸钙(CAS编号：1592-23-0)，以使得在丙烯均聚物(PP-H)内硬脂酸钙的含量为600ppm。得到的组合物具有63ppm的灰分含量。
本发明的实施例(IE)
丙烯均聚物(PP-H)中已添加了硬脂酸钙(CAS编号：1592-23-0)，以使得在丙烯均聚物(PP-H)内硬脂酸钙的含量为150ppm。得到的组合物具有29ppm的灰分含量。
对CE(比较例)和IE(实施例)进行下述作业流程，以便产生流延膜：材料被挤压并浇注到冷却辊上，产生淬冷的膜片。根据表1进行设定。
表1：流延膜工艺参数
根据ISO8295(1995)测量基于比较例和本发明实施例的流延膜的摩擦性能。
与本发明实施例(IE)制备的流延膜(2)相比，基于比较例(CE1)的流延膜(1)的摩擦更明显。根据经验，这表明，与流延膜(1)相比，来自本发明实施例(IE)的流延膜(2)更适合于被转化为平的电容器。
Claims (9)
1.硬脂酸钙用于降低电容器膜中的摩擦的用途，所述电容器膜包含
(a)至少90wt％的双向拉伸聚丙烯(BOPP)，和
(b)120-180ppm的硬脂酸钙，其中所述摩擦根据ISO8295(1995)确定。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于，双向拉伸聚丙烯(BOPP)沿机器方向的拉伸比为至少4.0，沿横向的拉伸比为至少4.0。
3.根据权利要求1或2所述的用途，其特征在于，双向拉伸聚丙烯(BOPP)是电容器膜内仅有的聚合物成分。
4.根据权利要求1或2所述的用途，其特征在于，双向拉伸聚丙烯(BOPP)是丙烯均聚物。
5.根据权利要求1或2所述的用途，其特征在于，电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)的灰分含量低于100ppm。
6.根据权利要求1或2所述的用途，其特征在于，双向拉伸聚丙烯(BOPP)
(a)通过13C光谱测定的<2,1>赤型位置缺陷不超过0.4mol％，并且/或者
(b)支化系数g'为至少0.9。
7.根据权利要求1或2所述的用途，其特征在于，双向拉伸聚丙烯(BOPP)
(a)根据ISO16014测量的分子量分布(MWD)为至少2.8，并且/或者
(b)根据ISO1133测量的熔体流动速率MFR2(230℃)在1.0至6.0g/10min的范围内。
8.根据权利要求1或2所述的用途，其特征在于，电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)
(a)根据ISO11357-3测量的熔解温度(Tm)为至少145.0℃，并且/或者
(b)根据ISO11357-3测量的结晶温度(Tc)为至少113℃。
9.根据权利要求1或2所述的用途，其特征在于，电容器膜和/或双向拉伸聚丙烯(BOPP)具有至多6.0wt％的二甲苯冷可溶组分(XCS)。
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