CN105175675A - 一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：将对苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇升温熔融，保温，接着真空脱水得到物料A；将苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温，保温，降温后加入1,6-己二醇、季戊四醇和N-甲基吡咯烷酮，再加入环烷酸锌，升温，保温，得到物料B；将物料B降温后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，升温，保温得到物料C；向物料C中滴加丙酸进行中和后，真空蒸馏得到高硬度水溶性聚氨酯树脂。本发明所得高硬度水溶性聚氨酯树脂具有高硬度和优异的耐水性能，而且成膜速度快，润湿性好，附着力强。

Description

一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及水溶性聚氨酯树脂技术领域，尤其涉及一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法。
背景技术
聚氨酯，即聚氨基甲酯，是分子链中含有重复氨基甲酯(-NHCOO-)结构的高分子材料的总称。聚氨酯一般由二异氰酸酯和二元醇或多元醇为基本材料经过加聚反应而成，根据原料的官能团数不同，可以制成线性或体形结构的聚合物，其具有良好的力学性能、粘结性能及耐磨性等，在各领域得到了广泛应用。
传统的聚氨酯一般为溶剂型，其挥发性有机化合物排放大，对环境污染较为严重。随着环保法规的日益严格和人们环保意识的逐渐增强，水性聚氨酯取代溶剂性产品已成为人们研究的重点。水性聚氨酯具有优异的物理机械性能，不含或含少量可挥发的有机物，生产施工安全，对环境及人体基本无害，符合环保要求。
现在普遍使用的制备方法为内乳化法，即在聚氨酯分子链上引入一些亲水性基团，使聚氨酯分子具有一定的亲水性，然后在高速分散下，凭借这些亲水基团使其自发地分散于水中，从而得到水性聚氨酯。然而亲水性基团的引入在提高聚氨酯亲水性的同时却降低了它的耐水性和硬度。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，所得高硬度水溶性聚氨酯树脂具有高硬度和优异的耐水性能，而且成膜速度快，润湿性好，附着力强。
本发明提出的一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将对苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇升温熔融，保温，接着真空脱水得到物料A；
S2、将苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温，保温，降温后加入1,6-己二醇、季戊四醇和N-甲基吡咯烷酮，再加入环烷酸锌，升温，保温，得到物料B；
S3、将物料B降温后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，升温，保温得到物料C；
S4、向物料C中滴加丙酸进行中和后，真空蒸馏得到高硬度水溶性聚氨酯树脂。
优选地，S1中，对苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇的重量比为40～55：15～22。
优选地，S1中，升温熔融的温度为120～150℃，保温时间为2～4h。
优选地，对苯二甲酸酐聚酯二元醇和苯二亚甲基二异氰酸酯、1,6-己二醇、季戊四醇、N-甲基吡咯烷酮、环烷酸锌的重量比为40～55：36～40：9～12：3～5：25～35：0.2～0.4。
优选地，S2中，将苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温至85～95℃，保温3～5h，降温至40～50℃后加入1,6-己二醇、季戊四醇和N-甲基吡咯烷酮，再加入环烷酸锌，升温至82～85℃，保温3～5h，得到物料B。
优选地，S3中，混合溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选地，三乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、N-甲基吡咯烷酮和环烷酸锌的重量比为3～6：4～5：15～20：0.2～0.4
优选地，S3中，将物料B降温至30～40℃后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，滴加时间为3～6h，升温至60～80℃，保温2～4h得到物料C。
优选地，三乙醇胺、丙酸、水的重量比为3～6：5～7：340～360。
由于同等条件下对苯二甲酸酐聚酯二元醇合成的水性聚氨酯胶膜硬度较高，本发明采用高硬度的对苯二甲酸酐聚酯二元醇为软段，阴阳离子混合亲水扩链剂，分段逐步聚合的方式合成了硬度高，附着力强，封闭性好，抗渗油和抗色素渗出性能优越，耐水性好的水溶性聚氨酯树脂。
另外为了克服阳离子水性聚氨酯生产过程中容易暴聚凝胶的缺陷，本发明创造性地采用阳离子联用和两种阳离子亲水扩联剂联用的方法控制反应速度，并提高乳液的稳定性和固含量。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明硬度高，附着力强，封闭性好，抗渗油和抗色素渗出性能优越，耐水性好；
2)本发明润湿性好，不需要额外添加润湿剂，防止润湿剂对渗油性的影响；
3)本发明成膜速度快，漆膜透明，铅笔硬度达H～2H，耐水48h无异常，附着力为0级；
4)本发明渗透性强，抗渗油性好，漆膜表面与其他树脂相容性好；
5)本发明制备方法工艺稳定，反应易于控制，生产风险小。
附图说明
图1为本发明提出的一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示，图1为本发明提出的一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法的流程示意图。
参照图1，本发明提出的一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将对苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇升温熔融，保温，接着真空脱水得到物料A；
S2、将苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温，保温，降温后加入1,6-己二醇、季戊四醇和N-甲基吡咯烷酮，再加入环烷酸锌，升温，保温，得到物料B；
S3、将物料B降温后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，升温，保温得到物料C；
S4、向物料C中滴加丙酸进行中和后，真空蒸馏得到高硬度水溶性聚氨酯树脂。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将40份对苯二甲酸酐聚酯二元醇和22份聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇升温至120℃，保温4h，接着真空脱水得到物料A；
S2、将36份苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温至95℃，保温3h，降温至50℃后加入9份1,6-己二醇、5份季戊四醇和25份N-甲基吡咯烷酮，再加入0.4份环烷酸锌，升温至82℃，保温5h，得到物料B；
S3、将物料B降温至30℃后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，其中混合溶液包括：6份三乙醇胺、4份N-丁基二乙醇胺和20份N-甲基吡咯烷酮，滴加时间为3h，升温至80℃，保温2h得到物料C；
S4、向物料C中滴加6份丙酸进行中和后，真空蒸馏得到高硬度水溶性聚氨酯树脂。
实施例2
本发明提出的一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将55份对苯二甲酸酐聚酯二元醇和15份聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇升温至150℃，保温2h，接着真空脱水得到物料A；
S2、将40份苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温至85℃，保温5h，降温至40℃后加入12份1,6-己二醇、3份季戊四醇和35份N-甲基吡咯烷酮，再加入0.2份环烷酸锌，升温至85℃，保温3h，得到物料B；
S3、将物料B降温至40℃后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，其中混合溶液包括：3份三乙醇胺、5份N-丁基二乙醇胺和15份N-甲基吡咯烷酮，滴加时间为6h，升温至60℃，保温4h得到物料C；
S4、向物料C中滴加3份丙酸进行中和后，真空蒸馏得到高硬度水溶性聚氨酯树脂。
实施例3
本发明提出的一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将45份对苯二甲酸酐聚酯二元醇和20份聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇升温至130℃，保温3.4h，接着真空脱水得到物料A；
S2、将37份苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温至92℃，保温3.8h，降温至45℃后加入10份1,6-己二醇、4.4份季戊四醇和28份N-甲基吡咯烷酮，再加入0.35份环烷酸锌，升温至83℃，保温4.6h，得到物料B；
S3、将物料B降温至32℃后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，其中混合溶液包括：5份三乙醇胺、4.2份N-丁基二乙醇胺和18份N-甲基吡咯烷酮，滴加时间为4h，升温至75℃，保温2.6h得到物料C；
S4、向物料C中滴加5份丙酸进行中和后，真空蒸馏得到高硬度水溶性聚氨酯树脂。
实施例4
本发明提出的一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，包括以下步骤：
S1、按重量份将50份对苯二甲酸酐聚酯二元醇和18份聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇升温至140℃，保温2.6h，接着真空脱水得到物料A；
S2、将38份苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温至88℃，保温4.5h，降温至43℃后加入11份1,6-己二醇、3.7份季戊四醇和32份N-甲基吡咯烷酮，再加入0.25份环烷酸锌，升温至84℃，保温3.8h，得到物料B；
S3、将物料B降温至36℃后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，其中混合溶液包括：4份三乙醇胺、4.4份N-丁基二乙醇胺和16份N-甲基吡咯烷酮，滴加时间为5h，升温至65℃，保温3.2h得到物料C；
S4、向物料C中滴加4份丙酸进行中和后，真空蒸馏得到高硬度水溶性聚氨酯树脂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将对苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇升温熔融，保温，接着真空脱水得到物料A；
S2、将苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温，保温，降温后加入1,6-己二醇、季戊四醇和N-甲基吡咯烷酮，再加入环烷酸锌，升温，保温，得到物料B；
S3、将物料B降温后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，升温，保温得到物料C；
S4、向物料C中滴加丙酸进行中和后，真空蒸馏得到高硬度水溶性聚氨酯树脂。
2.根据权利要求1所述高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，S1中，对苯二甲酸酐聚酯二元醇和聚壬二酸-2-甲基-1,3-丙二醇酯二醇的重量比为40～55：15～22。
3.根据权利要求1或2所述高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，S1中，升温熔融的温度为120～150℃，保温时间为2～4h。
4.根据权利要求1-3任一项所述高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸酐聚酯二元醇和苯二亚甲基二异氰酸酯、1,6-己二醇、季戊四醇、N-甲基吡咯烷酮、环烷酸锌的重量比为40～55：36～40：9～12：3～5：25～35：0.2～0.4。
5.根据权利要求1-4任一项所述高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，S2中，将苯二亚甲基二异氰酸酯加入物料A中，升温至85～95℃，保温3～5h，降温至40～50℃后加入1,6-己二醇、季戊四醇和N-甲基吡咯烷酮，再加入环烷酸锌，升温至82～85℃，保温3～5h，得到物料B。
6.根据权利要求1-5任一项所述高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，S3中，混合溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
7.根据权利要求6所述高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，三乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、N-甲基吡咯烷酮和环烷酸锌的重量比为3～6：4～5：15～20：0.2～0.4。
8.根据权利要求1-7任一项所述高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，S3中，将物料B降温至30～40℃后，再滴加含三乙醇胺和N-丁基二乙醇胺的混合溶液，滴加时间为3～6h，升温至60～80℃，保温2～4h得到物料C。
9.根据权利要求1-8任一项所述高硬度水溶性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，三乙醇胺、丙酸、水的重量比为3～6：5～7：340～360。
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