CN105175621A - 一种常温自交联木器漆乳液及其制备方法 - Google Patents

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郭玉
朱强
刘志刚
李培环
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Beijing Zhan Chen Novel Material Co Ltd
Chengdu Zhan Chen Coating Co Ltd
China Zhanchen Paints Group Ltd
Fuzhou Zhanchen New Material Co Ltd
Qingdao Zhan Chen Novel Material Co Ltd
SHANGHAI ZHANCHEN PAINT Co Ltd
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Abstract

本发明涉及涂料技术领域，具体地说是一种常温自交联木器漆乳液及其制备方法。一种常温自交联木器漆乳液，其特征在于：由下列组成物及重量份数组成，甲基丙烯酸甲酯：20~120份；苯乙烯：20~120份；丙烯酸丁酯：80~120份；甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯：6~30份；甲基丙烯酸：4~15份；己二酸二酰肼：3~15份；乳化剂：3~15份；引发剂：1~10份；中和剂：3~8份；分子量调节剂：0.5~2份；去离子水：300~500份。同现有技术相比，采用甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯与己二酸二酰肼的交联反应，其涂膜的性能优异。

Description

一种常温自交联木器漆乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体地说是一种常温自交联木器漆乳液及其制备方法。
背景技术
随着环境法规对涂料中VOC排放量的限制和大众对环境污染的重视，环境友好型木器涂料已成为涂料行业的发展趋势。国家法律、法规对涂料生产厂家和家具生产厂家的要求都在逐渐提高。自2015年2月1日起，国家对生产涂料企业征收4%的消费税。在家具木器涂料领域，我国已经开始推广水性木器涂料，原使用量比重很高的硝基漆正在悄悄的被水性取代。但是我国水性木器涂料在关键技术方面还存在局限，导致其漆膜在硬度、耐水性、稳定性等性能上与溶剂型涂料相比还有一定的差距。水性木器漆中使用量最大的丙烯酸酯乳液由于交联密度不高，“热黏冷脆”，在使用中，很容易出现划伤、撞伤、开裂、起泡、起皱甚至脱落。其根本原因是，丙烯酸酯乳液属于热塑性树脂，成膜温度高，低温涂膜较脆，且硬度差，特别是初期的抗粘性差，不适合制备高品质木器涂料。通过引入交联基团，进而在成膜过程中通过交联反应的发生形成立体三维结构的涂膜，从而限制了涂膜中分子链段的运动，对于提高水性木器漆的性能有很大的帮助。
专利201410238123.9一种室温自交联木器漆乳液及其制备方法提出了双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼作为室温自交联单体在木器漆乳液中的应用。相比于201410238123.9，甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯和己二酸二酰肼组成的交联体系具有更快的交联速度，漆膜的干燥速度快，性能优异。
发明内容
本发明为克服现有技术的不足，提供一种室温自交联木器漆乳液及其制备方法，以克服现有技术所存在的缺点和不足。本发明可作为水性木器封闭底漆。
为实现上述目的，设计一种常温自交联木器漆乳液，其特征在于：由下列组成物及重量份数组成，甲基丙烯酸甲酯：20~120份；苯乙烯：20~120份；丙烯酸丁酯：80~120份；甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯：6~30份；甲基丙烯酸：4~15份；己二酸二酰肼：3~15份；乳化剂：3~15份；引发剂：1~10份；中和剂：3~8份；分子量调节剂：0.5~2份；去离子水：300~500份。
所述的乳化剂为反应型乳化剂烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵或者反应型乳化剂烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵与苯乙烯磺酸钠的组合。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾的任意一种或组合。
所述的中和剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾的任意一种或组合。
所述的分子量调节剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇的任意一种或组合。
制备一种常温自交联木器漆乳液的方法，其特征在于：
（1）向反应釜中加入10-50%的乳化剂水溶液，搅拌，升温至75℃，停止加热；
（2）在乳化釜中，将单体物料在高速分散状态下依次加入到剩余乳化剂水溶液中，搅拌30～40分钟；
（3）然后将5%的单体预乳化液加入到反应釜中，加入引发剂溶液保温15分钟，当反应釜温度到80℃时开始滴加剩余乳化液和引发剂溶液，在3～3.5小时内滴完；
（4）滴加完成后在80~84℃内保温1～1.5小时，然后，反应釜开始降温至35～40℃；
（5）向反应釜中加入中和剂、己二酸二酰肼，搅拌30～40分钟后过滤包装。
本发明同现有技术相比，采用甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯与己二酸二酰肼的交联反应，其涂膜的性能优异。
具体实施方式
下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或厂商提供的条件进行。
实施例1
一种室温自交联木器漆乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000ml四口烧瓶中加入3.75g乳化剂（SR-10）和200g去离子水，搅拌，升温至75℃，停止加热；
（2）在乳化釜中，将4.5g乳化剂（SR-10）、3.5g苯乙烯磺酸钠溶于150g去离子水中，然后将98g甲基丙烯酸甲酯、100g苯乙烯、122g丙烯酸丁酯、5.6g甲基丙烯酸、8克甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、0.8g叔十二烷基硫醇在高速分散状态下依次加入到乳化剂水溶液中，搅拌30～40min，制得单体预乳化液；
（3）将5%的单体预乳化液加入到反应釜中，加入0.6g过硫酸钠（溶于5g去离子水中）水溶液，保温15分钟；
（4）当反应釜温度到80℃时开始滴加剩余乳化液和1.2g过硫酸钠（溶于30g去离子水中）水溶液，在3～3.5小时内滴完；滴加完成后在80~84℃内保温1～1.5小时；
（5）反应釜开始降温至35～40℃；依次向反应釜中加入4.8g氨水，4g己二酸二酰肼，搅拌30～40分钟后过滤包装。
在本发明的实施例中，去离子水是公司自制或市售，SR-10是日本艾迪科公司生产的烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵产品，其余是市售产品。
实施例2
一种室温自交联木器漆乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的1000ml四口烧瓶中加入3.5gSR-10和200g去离子水，搅拌，升温至75℃，停止加热；
（2）在乳化釜中，将8.25gSR-10溶于150g去离子水中，然后将93.8g甲基丙烯酸甲酯、80g苯乙烯、102g丙烯酸丁酯、10g甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、5.9g甲基丙烯酸、1g正十二烷基硫醇在高速分散状态下依次加入到乳化剂水溶液中，搅拌30～40min，制得单体预乳化液；
（3）将5%的单体预乳化液加入到反应釜中，加入0.5g过硫酸钠（溶于5g去离子水中）水溶液，保温15分钟；
（4）当反应釜温度到80℃时开始滴加剩余乳化液和1.1g过硫酸钠（溶于30g去离子水中）水溶液，在3～3.5小时内滴完；滴加完成后在80~84℃内保温1～1.5小时；
（5）反应釜开始降温至35～40℃；依次向反应釜中加入5g氨水，4.5g己二酸二酰肼，搅拌30～40分钟后过滤包装。
在本发明的实施例中，去离子水是公司自制，SR-10是日本艾迪科公司生产的烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵产品。其余是市售产品。
实施例3
水性木器漆的制备：在分散釜中加入160g合成的乳液，在搅拌下加入1gpH值调节剂AMP-95，将pH值调节到8-9，加入0.8g消泡剂BYK-093，0.8g增稠剂PU337，1500r/min分散15分钟，加入8g二乙二醇丁醚、8g二丙二醇丁醚，1000r/min分散10分钟，再加入1.2gBYK349基材润湿剂、0.2gBYK-028，用水调节粘度，1000r/min分散15分钟。
耐水性、耐碱性、耐醇性的测试：按照国标GB/T23999-2009进行测试。如表1所示，表1为实施例1~2的水性木器漆的各项性能测试结果。
表1
项目 实施例1 实施例2
涂膜外观 正常 正常
附着力 0级 0级
表干时间 15分钟 12分钟
硬度 2B B
耐水性 无异常 无异常
耐醇性 无异常 无异常
耐碱性 无异常 无异常
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (6)

1.一种常温自交联木器漆乳液，其特征在于：由下列组成物及重量份数组成，甲基丙烯酸甲酯：20~120份；苯乙烯：20~120份；丙烯酸丁酯：80~120份；甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯：6~30份；甲基丙烯酸：4~15份；己二酸二酰肼：3~15份；乳化剂：3~15份；引发剂：1~10份；中和剂：3~8份；分子量调节剂：0.5~2份；去离子水：300~500份。
2.根据权利要求1所述的一种常温自交联木器漆乳液，其特征在于：所述的乳化剂为反应型乳化剂烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵或者反应型乳化剂烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵与苯乙烯磺酸钠的组合。
3.根据权利要求1所述的一种常温自交联木器漆乳液，其特征在于：所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾的任意一种或组合。
4.根据权利要求1所述的一种常温自交联木器漆乳液，其特征在于：所述的中和剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾的任意一种或组合。
5.根据权利要求1所述的一种常温自交联木器漆乳液，其特征在于：所述的分子量调节剂为正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇的任意一种或组合。
6.制备如权利要求1所述的一种常温自交联木器漆乳液的方法，其特征在于：
（1）向反应釜中加入10-50%的乳化剂水溶液，搅拌，升温至75℃，停止加热；
（2）在乳化釜中，将单体物料在高速分散状态下依次加入到剩余乳化剂水溶液中，搅拌30～40分钟；
（3）然后将5%的单体预乳化液加入到反应釜中，加入引发剂溶液保温15分钟，当反应釜温度到80℃时开始滴加剩余乳化液和引发剂溶液，在3～3.5小时内滴完；
（4）滴加完成后在80~84℃内保温1～1.5小时，然后，反应釜开始降温至35～40℃；
（5）向反应釜中加入中和剂、己二酸二酰肼，搅拌30～40分钟后过滤包装。
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