CN105175012B - 一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷颜料技术领域,具体涉及一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:1)将CoAl2O4溶于水中,得到溶液A;2)将钛酸丁酯与2-3体积倍的无水乙醇混合均匀,得到溶液B;3)在搅拌条件下将溶液B加入到溶液A中,室温搅拌5h以上,再静置陈化24-48h,得到不透明凝胶;4)步骤3)得到的不透明凝胶经干燥、研磨获得疏松的前驱体粉末,然后转入马弗炉中于400-500℃焙烧4-6h,即得蓝色陶瓷颜料。采用本发明方法制备所得尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料结合了CoAl2O4和TiO2的优良性能,具有热稳定性好、化学稳定性优异及色泽鲜艳、高温不变色等优点。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷颜料技术领域,具体涉及一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料及其制备方法。
背景技术
不断上涨的能源成本推动新技术的发展,意义在于全球范围内提高能源效率。现有技术是利用近红外反射颜料,当物体暴露于阳光下时,颜料将颜色传递给物体,反射从物体传来的不可见热,从而减少集聚热量,最终太阳能的反射降低了热集聚导致冷却***荷载的减小而节能。如果采用这种颜料装饰建筑屋顶,屋顶会反射更多的太阳辐射从而降低室内温度,在夏季可大幅度节约资金。
利用两种物质复合是制备彩色无机颜料的方法之一,复合金属氧化物无机颜料如铬绿、锡酸镉、铬酸铅、镉黄和钛酸铬黄等,已经被广泛用作近红外反射颜料。然而,传统的蓝色颜料大多包含有毒的重金属如铅、铬等对环境和个人造成了严重的影响。不仅如此,传统单一性能的颜料已不能满足各行各业的需求。同时我们知道,当材料尺寸降到纳米级以后,就具有常规材料无可比拟的优越性能。因此,寻求绿色的合成方法,在相对温和的环境中获得尺寸小、分散性好、粒度分布均匀的高性能纳米蓝色颜料势在必行。
常用的TiO2是一种高红外反射隔热颜料,它是白色疏松粉末,屏蔽紫外线作用强,有良好的分散性和耐候性。但由于它自身外观为白色,所以很容易造成白色污染,对大气造成一定程度的污染,也在一定程度上伤害了人的视网膜。
申请号为201210053903.7的专利申请公开了一种无机蓝色颜料的制备方法,虽然该颜料具有热稳定性好、光稳定性佳等优点,且该无机蓝色颜料与传统颜料相比,表现出更为优异的着色性能,如着色力更高,色彩更鲜艳,蓝色更纯等,但是其制备过程中的操作步骤繁琐,大规模生产难以保证质量,且成本较高;而且合成温度高,不利于工业化生产。因此,寻求绿色的合成方法,在相对温和的环境中获得尺寸小、分散性好、粒度分布均匀的高性能的纳米复合蓝色颜料势在必行。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷,提供一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料及其制备方法,其将活性TiO2与蓝色颜料CoAl2O4进行复合,在较低的温度下合成了高亮度的蓝色环保无机颜料。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:
1)将CoAl2O4溶于水中,得到溶液A;
2)将钛酸丁酯与2-3体积倍的无水乙醇混合均匀,得到溶液B;添加的钛酸丁酯以二氧化钛计,CoAl2O4的添加量为二氧化钛重量的2-10倍;
3)在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中,室温搅拌5h以上,再静置陈化24-48h,得到不透明凝胶;
4)步骤3)得到的不透明凝胶经干燥、研磨获得疏松的前驱体粉末,然后转入马弗炉中于400-500℃焙烧4-6h,即得。
具体的,步骤3)中的搅拌速度为80-100转/分;步骤4)中的干燥条件具体为:80℃先干燥4h,再90℃干燥2h。
步骤1)中所述的CoAl2O4经下述方法获得:将Co(NO3)2·6H2O和Al(NO3)2·6H2O溶于甘氨酸的水溶液中,先在60±10℃下搅拌至澄清,然后加热至100-120℃搅拌100±10min,在此过程中溶液发生自蔓延燃烧反应生成疏松的粉体,所得粉体于700-900℃煅烧即得。
上述CoAl2O4的制备过程中,添加的Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)2·6H2O分别以Co、Al计,甘氨酸摩尔量为Co、Al摩尔量之和的2倍,Co、Al的摩尔比为1:2。煅烧温度优选为750-850℃,更进一步优选800-850℃。
采用上述任一方法制备得到的尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料。
CoAl2O4的制备过程中,煅烧温度在700-900℃时,所得CoAl2O4分散性一般,呈色性一般;煅烧温度在750-850℃时,所得CoAl2O4分散性较好,呈色性较好;煅烧温度在800-850℃时,所得CoAl2O4分散性最好,呈色性也最好。
步骤3)中室温搅拌时间优选5-6h。搅拌反应时间小于5h,产物不能充分反应复合,导致产物相不均匀。步骤4)中,焙烧温度在400-500℃时,所得尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料产物分散性较好,粒度分布更加均匀。如果煅烧温度过低(小于400℃),则产物不能充分复合,表现为颜色不纯;如果煅烧温度过高(大于500℃),虽然产物的色度无明显变化,但工业化生产耗能将大大增加。
和现有技术相比,本发明的有益效果:
本发明将CoAl2O4蓝色颜料和TiO2复合,通过二者的协同效应,将二者的优势发挥到最佳,合成出了CoAl2O4/ TiO2纳米复合陶瓷颜料。本发明所得尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料结合了CoAl2O4和TiO2的优良性能,色泽鲜艳、高温不变色等优点。此外,本发明制备方法简单,原料易得,合成温度低,工艺简单可控,适于规模化生产;且所得产品为低分子、低毒甚至无毒有机物,不含铅铬等有毒元素,绿色环保,产物粒子分散性好、粒度分布均匀,呈色性好。
附图说明
图1为TiO2量相同,不同焙烧温度(400、500℃)下,实施例2和4尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料的X射线衍射谱图;
图2为焙烧温度(500℃)相同,不同TiO2量(0.2g、0.8g)下,实施例3和4尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料的X射线衍射谱图;
图3为在同一放大倍数条件下,制备例2所述CoAl2O4和实施例2尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料的高分辨电镜扫描图;
图4为CoAl2O4复合后的局部面扫描能谱图;
图5为CoAl2O4复合前后的能谱分析图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍,但本发明的保护范围并不局限于此。
CoAl2O4制备例1
首先将22.509g甘氨酸溶于120mL蒸馏水中,然后加入14.552g的Co(NO3)2·6H2O和37.513g的Al(NO3)3·6H2O,放在设定温度为60℃的磁力搅拌器上溶解搅拌,至溶解完全获得澄清液(约需20min)。然后加热至110℃反应100min,在此过程中液体粘稠膨胀、紧接着释放出气体,迅速发生自蔓延燃烧反应,生成疏松的粉体。所得粉体在700℃下煅烧4h,即得蓝色纳米颜料CoAl2O4。
CoAl2O4制备例2
首先将22.509g甘氨酸溶于120mL蒸馏水中,然后依次加入14.552g的Co(NO3)2·6H2O和37.513g的Al(NO3)3·6H2O,放在设定温度为60℃的磁力搅拌器上溶解搅拌,至溶解完全获得澄清液(约需20min)。然后加热至110℃反应100min,在此过程中液体粘稠膨胀、紧接着释放出气体,迅速发生自蔓延燃烧反应,生成疏松的粉体。所得粉体在800℃下煅烧4h,即得蓝色纳米颜料CoAl2O4。
CoAl2O4制备例3
首先将22.509g甘氨酸溶于120mL蒸馏水中,然后依次加入14.552g的Co(NO3)2·6H2O和37.513g的Al(NO3)3·6H2O,放在设定温度为60℃的磁力搅拌器上溶解搅拌,至溶解完全获得澄清液(约需20min)。然后加热至110℃反应100min,在此过程中液体粘稠膨胀、紧接着释放出气体,迅速发生自蔓延燃烧反应,生成疏松的粉体。所得粉体在900℃下煅烧4h,即得蓝色纳米颜料CoAl2O4。
实施例1
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:
1)将2g CoAl2O4加入到100mL水中,搅拌均匀,得到溶液A;
2)将0.852g钛酸丁酯(换算后为0.2g二氧化钛)与2体积倍的无水乙醇混合均匀,得到溶液B;
3)在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中,以90转/分的速度下室温搅拌5h,再静置陈化24h得到不透明凝胶;
4)步骤3)所得不透明凝胶在80℃先干燥4h,再90℃干燥2h,然后经研磨获得疏松的前驱体粉末,最后转入马弗炉中于400℃焙烧5h,即得尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料。
实施例2
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:
1)将2g CoAl2O4加入到100mL水中,搅拌均匀,得到溶液A;
2)将3.409g钛酸丁酯(换算后为0.8g二氧化钛)与3体积倍的无水乙醇混合均匀,得到溶液B;
3)在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中,以90转/分的速度下室温搅拌6h,再静置陈化48h得到不透明凝胶;
4)步骤3)所得不透明凝胶在80℃先干燥4h,再90℃干燥2h,然后经研磨获得疏松的前驱体粉末,最后转入马弗炉中于400℃焙烧5h,即得尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料。
实施例3
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:
1)将2g CoAl2O4加入到100mL水中,搅拌均匀,得到溶液A;
2)将0.852g钛酸丁酯(换算后为0.2g二氧化钛)与2体积倍的无水乙醇混合均匀,得到溶液B;
3)在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中,以90转/分的速度下室温搅拌5h,再静置陈化24h得到不透明凝胶;
4)步骤3)所得不透明凝胶在80℃先干燥4h,再90℃干燥2h,然后经研磨获得疏松的前驱体粉末,最后转入马弗炉中于500℃焙烧5h,即得尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料。
实施例4
一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法,其包括如下步骤:
1)将2g CoAl2O4加入到100mL水中,搅拌均匀,得到溶液A;
2)将3.409g钛酸丁酯(换算后为0.8g二氧化钛)与3体积倍的无水乙醇混合均匀,得到溶液B;
3)在搅拌条件下将溶液B逐滴加入到溶液A中,以90转/分的速度下室温搅拌6h,再静置陈化48h得到不透明凝胶;
4)步骤3)所得不透明凝胶在80℃先干燥4h,再90℃干燥2h,然后经研磨获得疏松的前驱体粉末,最后转入马弗炉中于500℃焙烧5h,即得尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料。
XRD测试
图1为相同TiO2量,不同焙烧温度的尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料的XRD图型。由图1可知:在400℃焙烧5h后,已经出现了TiO2的特征衍射峰,继续上升温度为500℃后,出现了较强的TiO2特征衍射峰,基于能源节约考虑,优选焙烧温度为400℃。
图2为相同焙烧温度、不同TiO2量的复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料的XRD图型。由图2可知:与纯的CoAl2O4比较,本发明尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料已经出现了TiO2的特征衍射峰,与预期的目标相一致。在一定范围内,随着TiO2量的增加,复合产物的峰形越趋于尖锐,基线越趋于平滑。由此可说明:TiO2量越多,复合的效果就越明显。
SEM测试
通过扫描电镜对产物进行微观结构测试,如图3所示。图3为同一放大倍数的CoAl2O4复合前后的SEM其中,图3中a为纯的基体CoAl2O4,b为CoAl2O4与TiO2复合后的SEM 照片。从图a可以很明显地看出基体CoAl2O4 具有很好的分散性,颗粒分布比较均匀。晶粒的平均尺寸大约在35nm左右,在纳米级的范围内,所以该材料属于纳米材料范畴。从图b中可以看出复合产物(CoAl2O4/ TiO2)的形貌呈球状并且晶粒有明显的长大,颗粒形貌也有明显的变化。复合后材料CoAl2O4/ TiO2的分散性好,粒度分布均匀。对于颜料而言,粒度越小,粒子比表面越大,比表面能越高,加之材料分散性好,在使用过程中易形成均匀的涂层,且附着力强,色度均匀。
EDS分析
通过能谱仪对产物进行了面组成成分进行了测试,如图4和5所示。图4为复合产物CoAl2O4/ TiO2纳米材料的面扫描能谱图,该图说明复合后的产物CoAl2O4/TiO2由元素Co、Al、O三种元素构成且表面分布十分均匀,没有出现化学偏析现象。图5为CoAl2O4/ TiO2复合前后的能谱分析图,对比两幅图,可以很明显地看出:CoAl2O4复合后元素Co的含量明显减少,而元素Ti的含量大大增加。这说明用本发明方法可以使活性氧化物TiO2包覆在CoAl2O4表面上。此外,Co/Al 的 原子比小于1:2。这是因为经复合后,CoAl2O4纳米晶被TiO2 所包覆,元素 Co被包裹在纳米材料里面,所以含量降低,而元素Ti 附着在粒子表面,所以原子含量会增加。
色度测试
对实施例1和2制备所得的尖晶石型复合(CoAl2O4/ TiO2)超细蓝色陶瓷颜料进行色度测试,结果见表1。
表1是CoAl2O4与TiO2复合产物的颜色坐标示意图
由表1可以看出:随着活性氧化物TiO2量的增加,a*的值稍有降低,b*从基质的7.03增加到7.70。而明度L*在不断增加,由30.97增大到34.59。说明在一定范围内,随着TiO2含量的增加,复合产物的颜色越趋于亮蓝色。其中,L*为明度,a*为红绿变化值,a*越大表示产物颜色越红;b*为黄绿变化值,b*越大表示产物颜色越越趋于黄色。
本发明的机理如下:
CoAl2O4基质是一类具有强化学稳定性的尖晶石型结构,是一种带绿光的蓝色颜料,是由尖晶石结晶的立方晶体,具有极强的遮盖力、较强的着色力、良好的耐酸、耐碱、耐各种溶剂及化学腐蚀性;并且具有无渗性,无迁移性;且与大多数的热塑性、热固性塑料具有良好的相容性还具有反红外功能。而TiO2是一种高红外反射隔热颜料,但缺点是由于它的白色外观,很容易造成“白光”污染,伤害人的视网膜。因此,本发明将二者有效的结合,复合出综合性能优良的高红外反射隔热彩色颜料。
Claims (2)
1.一种尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将CoAl2O4溶于水中,得到溶液A;
2)将钛酸丁酯与2-3体积倍的无水乙醇混合均匀,得到溶液B;添加的钛酸丁酯以二氧化钛计,CoAl2O4的添加量为二氧化钛重量的2-10倍;
3)在搅拌条件下将溶液B加入到溶液A中,室温搅拌5h以上,再静置陈化24-48h,得到不透明凝胶;
4)步骤3)得到的不透明凝胶经干燥、研磨获得疏松的前驱体粉末,然后转入马弗炉中于400-500℃焙烧4-6h,即得;
步骤3)中的搅拌速度为80-100转/分;步骤4)中的干燥条件具体为:80℃先干燥4h,再90℃干燥2h;
步骤1)中所述的CoAl2O4经下述方法获得:将Co(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·6H2O溶于甘氨酸的水溶液中,先在60±10℃下搅拌至澄清,然后加热至100-120℃搅拌100±10min,在此过程中溶液发生自蔓延燃烧反应生成疏松的粉体,所得粉体于750-850℃煅烧即得;
添加的Co(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·6H2O分别以Co、Al计,甘氨酸摩尔量为Co、Al摩尔量之和的2倍,Co、Al的摩尔比为1:2。
2.采用权利要求1所述制备方法制备得到的尖晶石型复合超细蓝色陶瓷颜料。
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