CN105170098B - 一种利用微波‑酯化改性制备疏水硅胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种新型疏水改性硅胶的方法。首先将硅胶微粒真空干燥除去杂质，再用碱洗硅胶，去离子水洗至中性，再次真空干燥，最后以乙酸酐为酯化剂，对甲基苯磺酸为催化剂，无水乙酸为溶剂，利用微波加热，进行微波‑酯化改性硅胶，制得具有良好疏水效果和吸附性能的新型疏水硅胶。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备领域，具体涉及一种硅胶的疏水改性方法。
背景技术
硅胶是一种常见的吸附剂，吸水性极强，所以常作干燥剂，吸附了大量水分的硅胶其刚性结构容易遭到破坏，用作吸附剂的硅胶表面含有丰富的羟基，这是硅胶可以进行表面化学键合或改性的基础。最近几年来针对硅胶改性的研究也越来越多，但是由于硅胶孔表面含有大量的羟基，表现为较强的亲水性，其吸附非极性物质性能很难满足特定的要求，这更限制了其在有机物专用吸附剂领域的应用。硅胶表面性质的改性研究，不仅在表面化学中具有非常重要的意义，在生产中实践也有广泛的使用价值，像疏水硅胶就是重要的工业产品之一。疏水硅胶实际上就是对普通硅胶进行疏水化处理，使得硅胶表面的硅羟基被疏水基团所取代，从固有的极性转变为非极性，或者在制备硅胶过程中加入改性试剂从而得到疏水硅胶。在日本，疏水硅胶被广泛应用于油气回收领域，作为一种新型吸附剂材料，其导热系数比活性炭大，具有热稳定性等优点，通常的改性方法为热处理、添加第二组分后再热处理、浸渍有机硅化合物等方法将其中的羟基脱除或者被疏水基团取代改性，从而得到吸附有机物效果更好的吸附剂，其中高温热处理改性后的硅胶结构容易被破坏，且疏水效果不明显。同时浸渍有机硅化物过程需要搅拌，硅胶结构容易被破坏，且有机硅化物很难与硅胶充分反应。本发明以市售普通吸水细孔硅胶微粒为原料，首先用碱预处理硅胶，再进行微波-酯化改性，制备出一种廉价并且疏水效果和吸附性能更优越的新型疏水硅胶。
根据本发明技术特点检索了国内外数据库，发现有关以普通硅胶为原料制备疏水硅胶的报道和专利比较多。例如，中国专利CN101108731提出一种以不饱和烃基、烷基等为表面改性助剂来改性硅胶的方法；中国专利CN101108732提出将酸与硅酸钠混和成为二氧化硅水溶胶,在二氧化硅水溶胶中添加一种或几种有机化合物，搅拌，陈化，水洗，脱水后得到成品硅胶的方法；中国专利CN104558543A提出一种通过直接引发单体聚合制备具有生物相容性的高分子聚合物改性硅胶的方法。但尚未见到以普通吸水细孔硅胶微粒为原料，用碱预处理硅胶，然后进行硅胶微波-酯化改性，制备疏水性更好、吸附性能更优越的新型疏水硅胶的报道。
发明内容
针对背景技术中存在的问题和不足，本发明的目的在于以廉价的普通吸水细孔硅胶微粒为原料，通过对其进行处理及改性，制备一种新型疏水硅胶。
本发明的技术方案是首先将硅胶微粒真空干燥除去杂质，再用碱洗硅胶，去离子水洗至中性，再次干燥，最后以乙酸酐为酯化剂，对甲基苯磺酸为催化剂，无水乙酸为溶剂，利用微波加热，进行微波-酯化改性硅胶，制得具有良好的疏水效果和吸附性能的新型疏水硅胶。
本发明采用的技术方案具体包括如下步骤：
(1)硅胶的预处理：将普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为100℃，真空干燥时间为2h，得到热除杂预处理后的硅胶。
(2)硅胶的碱洗处理：将步骤1中预处理后的硅胶放入烧杯中，加入2～40mL浓度为2％～8％的NaOH溶液，轻轻搅拌2h，再用去离子水反复洗涤直至中性。
(3)硅胶的真空干燥处理：将步骤2中得到的硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为120℃，真空干燥时间为10h，得到处理后的硅胶。
(4)硅胶的微波-酯化改性：将步骤3中处理过的硅胶先与无水乙酸(溶剂)混合，倒入装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，再加入5～20mL浓度为0.75％的对甲基苯磺酸(催化剂)，最后加入一定量的乙酸酐(酯化剂)。采用一定功率的微波加热，在一定温度下(<200℃)回流反应12h，其中反应温度为70～110℃，酯化剂用量为5％～30％(酯化剂与硅胶的质量比)，微波功率为240～400W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在120℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的新型疏水硅胶。
本发明的优点在于：
(1)本发明利用廉价的普通吸水细孔硅胶为原料，原料来源广泛；
(2)本发明简单易操作，不需要昂贵的仪器、试剂；
(3)本发明利用微波加热，微波能够降低反应过程的活化能，起到催化反应作用；
(4)本发明针对吸附剂进行简单易行的酯化改性，可有效提高其疏水性及吸附有机物的能力。
具体实施例
下面通过一些实施例具体说明本专利，但本发明不受实施例限制：
实施例1：
(1)将20g普通细孔硅胶放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为100℃，真空干燥时间为2h，得到热除杂预处理后的硅胶。
(2)将步骤1中预处理后硅胶于50mL烧杯中，加入2mL浓度为2％的NaOH溶液，轻轻搅拌2h，再用去离子水反复洗涤直至中性。
(3)将步骤2中的硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为120℃，真空干燥时间为10h，得到处理后的硅胶1。
实施例2：
参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸(溶剂)混合，倒入装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，再加入5mL浓度为0.75％的对甲基苯磺酸(催化剂)，最后加入一定量的乙酸酐(酯化剂)。采用一定功率的微波加热，在一定温度下回流反应一定时间，其中反应温度为80℃，反应时间为12h，酯化剂用量为5％(酯化剂与硅胶的质量比)，微波功率为240W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在120℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的新型疏水硅胶2。
实施例3：
参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸(溶剂)混合，倒入装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，再加入5mL浓度为0.75％的对甲基苯磺酸(催化剂)，最后加入一定量的乙酸酐(酯化剂)。采用一定功率的微波加热，在一定温度下回流反应一定时间，其中反应温度为90℃，反应时间为12h，酯化剂用量为5％(酯化剂与硅胶的质量比)，微波功率为240W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在120℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的新型疏水硅胶3。
实施例4：
参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸(溶剂)混合，倒入装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，再加入5mL浓度为0.75％的对甲基苯磺酸(催化剂)，最后加入一定量的乙酸酐(酯化剂)。采用一定功率的微波加热，在一定温度下回流反应一定时间，其中反应温度为100℃，反应时间为12h，酯化剂用量为5％(酯化剂与硅胶的质量比)，微波功率为240W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在120℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的新型疏水硅胶4。
实施例5：
参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸(溶剂)混合，倒入装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，再加入5mL浓度为0.75％的对甲基苯磺酸(催化剂)，最后加入一定量的乙酸酐(酯化剂)。采用一定功率的微波加热，在一定温度下回流反应一定时间，其中反应温度为90℃，反应时间为12h，酯化剂用量为15％(酯化剂与硅胶的质量比)，微波功率为240W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在120℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的新型疏水硅胶5。
实施例6：
参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸(溶剂)混合，倒入装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，再加入5mL浓度为0.75％的对甲基苯磺酸(催化剂)，最后加入一定量的乙酸酐(酯化剂)。采用一定功率的微波加热，在一定温度下回流反应一定时间，其中反应温度为90℃，反应时间为12h，酯化剂用量为25％(酯化剂与硅胶的质量比)，微波功率为240W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在120℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的新型疏水硅胶6。
实施例7：
参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸(溶剂)混合，倒入装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，再加入5mL浓度为0.75％的对甲基苯磺酸(催化剂)，最后加入一定量的乙酸酐(酯化剂)。采用一定功率的微波加热，在一定温度下回流反应一定时间，其中反应温度为90℃，反应时间为12h，酯化剂用量为25％(酯化剂与硅胶的质量比)，微波功率为320W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在120℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的新型疏水硅胶7。
实施例8：
参照实施例1，获得处理后的硅胶，将该硅胶先与无水乙酸(溶剂)混合，倒入装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，再加入5mL浓度为0.75％的对甲基苯磺酸(催化剂)，最后加入一定量的乙酸酐(酯化剂)。采用一定功率的微波加热，在一定温度下回流反应一定时间，其中反应温度为90℃，反应时间为12h，酯化剂用量为25％(酯化剂与硅胶的质量比)，微波功率为400W。待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在120℃下真空干燥至恒重，即制得具有良好的疏水效果以及较大的吸附量的新型疏水硅胶8。
上述实施例中，实施例1中硅胶1没有进行微波-酯化改性，实施例2～实施例8为分别改变硅胶微波-酯化改性中改性温度、酯化剂用量和微波功率制备不同疏水硅胶。
新型疏水硅胶的吸附性能评价
新型疏水硅胶的吸附性能通过同样条件下其吸重率的测试结果进行评价。吸重率按公式(1)进行计算：
式中：X——疏水硅胶的吸重率，％；
m1——吸附前吸附剂的质量，g；
m2——吸附后吸附剂的质量，g。
实施例的实验结果如下表1所示。
表1新型疏水硅胶的吸附性能试验数据表
根据表1中显示的新型疏水硅胶的吸重率可以看出：反应温度、酯化剂用量和微波功率对疏水硅胶的吸附性能均有影响；从上述实施例子可知新型疏水硅胶的最优制备条件为：反应温度90℃、微波功率为320W和酯化剂用量为25％。
Claims (5)
1.一种利用微波-酯化改性制备疏水硅胶的方法，其特征在于：首先将硅胶微粒真空干燥除去杂质，再碱洗硅胶，去离子水洗至中性，再次干燥，最后以乙酸酐为酯化剂，对甲基苯磺酸为催化剂，无水乙酸为溶剂，利用微波加热，进行微波-酯化改性硅胶，制得具有良好疏水效果和吸附性能的疏水硅胶。
2.如权利要求1所述的一种利用微波-酯化改性制备疏水硅胶的方法，其特征在于：所述将硅胶微粒真空干燥除去杂质是将普通吸水细孔硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为100℃，真空干燥时间为2h。
3.如权利要求1所述的一种利用微波-酯化改性制备疏水硅胶的方法，其特征在于：碱洗硅胶是将除去杂质后的硅胶放入烧杯中，加入2～40mL浓度为2％～8％的NaOH溶液，轻轻搅拌2h，再用去离子水反复洗涤直至中性。
4.如权利要求1所述的一种利用微波-酯化改性制备疏水硅胶的方法，其特征在于：再次干燥处理是将上一步得到的硅胶微粒放入培养皿中，并置于真空干燥箱中，设置温度为120℃，真空干燥时间为10h，得到处理后的硅胶。
5.如权利要求1所述的一种利用微波-酯化改性制备疏水硅胶的方法，其特征在于：硅胶的微波-酯化改性是将再次干燥处理过的硅胶先与无水乙酸混合，倒入装有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，再加入5～20mL浓度为0.75％的对甲基苯磺酸，最后加入一定量的乙酸酐，采用一定功率的微波加热，在70～110℃的反应温度下回流反应12h，酯化剂用量为硅胶质量的5％～30％，微波功率为240～400W，待反应物冷却后抽滤，再用乙醇和蒸馏水洗涤三次，并在120℃下真空干燥至恒重，即制得疏水硅胶。
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| CN102266757A (zh) * | 2011-09-10 | 2011-12-07 | 大连理工大学 | 一种改性生物质吸附剂的制备及去除饮品中重金属的方法 |
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- 2015-10-10 CN CN201510651870.XA patent/CN105170098B/zh active Active
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