CN105154930A - 一种无氰镀银电镀液及其电镀方法 - Google Patents

一种无氰镀银电镀液及其电镀方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无氰镀银电镀液及其制备方法。该无氰镀银电镀液包括硝酸银30～40g/L、硫代硫酸钠60～100g/L、焦亚硫酸钠60～80g/L、硫代氨基脲1～3g/L、硫酸铵20～40g/L和尼克酰胺30～40g/L。本发明的无氰镀银电镀液稳定性及分散性优良，不含氰离子，安全环保；电镀得到的镀层表面平整、致密光亮度好、抗变色能力强。

Description

一种无氰镀银电镀液及其电镀方法
技术领域
本发明涉及电镀液技术领域，尤其涉及一种无氰镀银电镀液及其电镀方法。
背景技术
镀银层很容易抛光，有很强的反光本领和良好的导热、导电、焊接性能，对有机酸和碱的化学稳定性高，且其价格相对于其他贵金属便宜，已广泛应用于电子工业、装饰品、餐具和各种工艺品的领域。
由于具有电流效率高、分散能力好、覆盖能力强、镀层结晶细致等优点，目前，国内外大多还是采用有氰镀银工艺电镀银层。但氰化物镀银液具有剧毒性，严重污染环境，危害生产者的健康，而且废液处理成本较高，所以人们希望用其它电镀工艺来取代氰化物电镀银工艺。但目前使用的镀银体系普遍存在镀液稳定性差、镀层性能较低等问题，因此从安全、环境保护等方面考虑，研制一种低毒、稳定的镀银液和镀银工艺来代替氰化物电镀银的意义深远而又迫在眉睫。
发明内容
有鉴于此，本发明一方面提供一种无氰镀银电镀液，该无氰镀银电镀液稳定性及分散性优良，不含氰离子，安全环保。
本发明采用以下技术方案实现。
一种无氰镀银电镀液，包括硝酸银30～40g/L、硫代硫酸钠60～100g/L、焦亚硫酸钠60～80g/L、硫代氨基脲1～3g/L、硫酸铵20～40g/L和尼克酰胺30～40g/L。
优选地，包括硝酸银30～35g/L、硫代硫酸钠70～80g/L、焦亚硫酸钠60～70g/L、硫代氨基脲1～1.5g/L、硫酸铵20～30g/L和尼克酰胺35～40g/L。
优选地，包括硝酸银35g/L、硫代硫酸钠70g/L、焦亚硫酸钠65g/L、硫代氨基脲1g/L、硫酸铵25g/L和尼克酰胺35g/L。
优选地，无氰镀银电镀液PH值为5～6。
本发明另一方面提供一种使用上述无氰镀银电镀液电镀的方法，采用该方法电镀得到的镀层表面平整、致密光亮度好、抗变色能力强。
一种使用上述无氰镀银电镀液电镀的方法，包括以下步骤：
(1)对镀件进行打磨抛光、除油和活化处理；
(2)将硫代硫酸钠溶解于去离子水中，加入硫代氨基脲、尼克酰胺和焦亚硫酸钠搅拌至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子水中后逐滴滴入所述混合液中，再加入硫酸铵，制得无氰镀银电镀液，其中，无氰镀银电镀液中硝酸银30～40g/L、硫代硫酸钠60～100g/L、焦亚硫酸钠60～80g/L、硫代氨基脲1～3g/L、硫酸铵20～40g/L和尼克酰胺30～40g/L；
(3)用银板做阳极，镀件做阴极，进行电镀；
(4)将镀件取出，进行钝化处理。
优选地，所述步骤(3)电镀温度为50～60℃。
优选地，所述步骤(3)电镀电流密度为6～8mA/cm2。
优选地，所述步骤(4)具体过程为：将镀件取出，置于含有三氧化二铬和氯化钠的混合液中浸渍12s，取出洗净，置于硫代硫酸钠溶液中浸渍6s，取出洗净，置于浓度为35％的浓盐酸中浸渍20s，取出洗净，得到镀银镀层。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明的无氰镀银电镀液，包括硝酸银30～40g/L、硫代硫酸钠60～100g/L、焦亚硫酸钠60～80g/L、硫代氨基脲1～3g/L、硫酸铵20～40g/L和尼克酰胺30～40g/L。本发明的无氰镀银电镀液稳定性及分散性优良，不含氰离子，安全环保；电镀得到的镀层表面平整、致密光亮度好、抗变色能力强。
具体实施方式
下面分别结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
以下实施例中所涉及的原料均为市售。
实施例1：本实施例的无氰镀银电镀液包含以下组分：
使用上述无氰镀银电镀液电镀的方法如下:
对镀件进行打磨抛光、除油和活化处理，将硫代硫酸钠溶解于去离子水中，加入硫代氨基脲、尼克酰胺和焦亚硫酸钠搅拌至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子水中后逐滴滴入所述混合液中，再加入硫酸铵，制得无氰镀银电镀液，其中，无氰镀银电镀液中硝酸银30g/L、硫代硫酸钠60g/L、焦亚硫酸钠60g/L、硫代氨基脲1g/L、硫酸铵20g/L和尼克酰胺30g/L，用银板做阳极，镀件做阴极，在无氰镀银电镀液温度为50℃和电流密度为6mA/cm2条件下进行电镀，将镀件取出，置于含有三氧化二铬和氯化钠的混合液中浸渍12s，取出洗净，置于硫代硫酸钠溶液中浸渍6s，取出洗净，置于浓度为35％的浓盐酸中浸渍20s，取出洗净，得到镀银镀层。
实施例2：本实施例的无氰镀银电镀液包含以下组分：
使用上述无氰镀银电镀液电镀的方法如下:
对镀件进行打磨抛光、除油和活化处理，将硫代硫酸钠溶解于去离子水中，加入硫代氨基脲、尼克酰胺和焦亚硫酸钠搅拌至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子水中后逐滴滴入所述混合液中，再加入硫酸铵，制得无氰镀银电镀液，其中，无氰镀银电镀液中硝酸银30g/L、硫代硫酸钠75g/L、焦亚硫酸钠65g/L、硫代氨基脲1.5g/L、硫酸铵20g/L和尼克酰胺35g/L，用银板做阳极，镀件做阴极，在无氰镀银电镀液温度为60℃和电流密度为8mA/cm2条件下进行电镀，将镀件取出，置于含有三氧化二铬和氯化钠的混合液中浸渍12s，取出洗净，置于硫代硫酸钠溶液中浸渍6s，取出洗净，置于浓度为35％的浓盐酸中浸渍20s，取出洗净，得到镀银镀层。
实施例3：本实施例的无氰镀银电镀液包含以下组分：
使用上述无氰镀银电镀液电镀的方法如下:
对镀件进行打磨抛光、除油和活化处理，将硫代硫酸钠溶解于去离子水中，加入硫代氨基脲、尼克酰胺和焦亚硫酸钠搅拌至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子水中后逐滴滴入所述混合液中，再加入硫酸铵，制得无氰镀银电镀液，其中，无氰镀银电镀液中硝酸银35g/L、硫代硫酸钠70g/L、焦亚硫酸钠65g/L、硫代氨基脲1g/L、硫酸铵25g/L和尼克酰胺35g/L，用银板做阳极，镀件做阴极，在无氰镀银电镀液温度为50℃和电流密度为6mA/cm2条件下进行电镀，将镀件取出，置于含有三氧化二铬和氯化钠的混合液中浸渍12s，取出洗净，置于硫代硫酸钠溶液中浸渍6s，取出洗净，置于浓度为35％的浓盐酸中浸渍20s，取出洗净，得到镀银镀层。
测试方法：
1、采用K2S浸泡实验检验镀层的抗变色能力
镀层在大气中SO2、H2S等腐蚀介质的作用下，会使表面生成淡黄色、黄褐色甚至黑褐色的硫化银薄膜。镀层变色之后，不仅影响外观，更重要的是接触电阻增大，影响导电性，而且造成焊接困难，降低使用价值。为了更加准确的验证镀层的抗变色性能，进行K2S溶液浸泡实验，在常温下使用0.1mol/L的K2S溶液镀层，记录镀层在浸泡中颜色的变化情况，比较各种镀层的抗变色能力。
上述测试结果如下表
通过上述测试结果发现本发明无氰镀银电镀液电镀得到的镀层抗变色性优异，尤其是实施例3性能最优，可满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用；
同时，本发明的无氰镀银电镀液稳定性及分散性优良，不含氰离子，安全环保；电镀得到的镀层表面平整和致密光亮度好。
本发明的无氰镀银电镀液稳定性及分散性优良，不含氰离子，安全环保；电镀得到的镀层表面平整、致密光亮度好、抗变色能力强。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种无氰镀银电镀液，其特征在于，包括硝酸银30～40g/L、硫代硫酸钠60～100g/L、焦亚硫酸钠60～80g/L、硫代氨基脲1～3g/L、硫酸铵20～40g/L和尼克酰胺30～40g/L。
2.根据权利要求1所述的无氰镀银电镀液，其特征在于，包括硝酸银30～35g/L、硫代硫酸钠70～80g/L、焦亚硫酸钠60～70g/L、硫代氨基脲1～1.5g/L、硫酸铵20～30g/L和尼克酰胺35～40g/L。
3.根据权利要求1所述的无氰镀银电镀液，其特征在于，包括硝酸银35g/L、硫代硫酸钠70g/L、焦亚硫酸钠65g/L、硫代氨基脲1g/L、硫酸铵25g/L和尼克酰胺35g/L。
4.根据权利要求1所述的无氰镀银电镀液，其特征在于，无氰镀银电镀液PH值为5～6。
5.一种使用权利要求1所述的无氰镀银电镀液电镀的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对镀件进行打磨抛光、除油和活化处理；
(2)将硫代硫酸钠溶解于去离子水中，加入硫代氨基脲、尼克酰胺和焦亚硫酸钠搅拌至溶解，制成混合液；将硝酸银溶液溶解于去离子水中后逐滴滴入所述混合液中，再加入硫酸铵，制得无氰镀银电镀液，其中，无氰镀银电镀液中硝酸银30～40g/L、硫代硫酸钠60～100g/L、焦亚硫酸钠60～80g/L、硫代氨基脲1～3g/L、硫酸铵20～40g/L和尼克酰胺30～40g/L；
(3)用银板做阳极，镀件做阴极，进行电镀；
(4)将镀件取出，进行钝化处理。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)电镀温度为50～60℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)电镀电流密度为6～8mA/cm2。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)具体过程为：将镀件取出，置于含有三氧化二铬和氯化钠的混合液中浸渍12s，取出洗净，置于硫代硫酸钠溶液中浸渍6s，取出洗净，置于浓度为35％的浓盐酸中浸渍20s，取出洗净，得到镀银镀层。
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