CN105153001A - 一种合成Duralink HTS产物的分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成Duralink?HTS产物的分离方法,它涉及一种冷却结晶分离HTS和NaCl的方法。本发明目的是要解决现有合成Duralink?HTS产物的分离方法存在的收率低、产品过滤困难,耗时长的问题。分离方法:一、测定并绘制NaCl-HTS-H2O三元体系的三元相图;二、第一次分离NaCl,得到NaCl固体;三、第一次分离HTS,即得到HTS固体;四、第二次分离NaCl,得到NaCl固体;五、第二次分离HTS,即得到HTS固体;六、循环处理,即完成废渣中NaCl和HTS的分离。本发明主要用于对合成Duralink?HTS产物的分离Duralink?HTS和NaCl。
Description
技术领域
本发明涉及一种冷却结晶分离HTS和NaCl的方法。
背景技术
橡胶要想获得高弹性、高强度、长寿命的使用性能,就需要对橡胶硫化来增加其交联度。橡胶偶联剂DuralinkHTS,有效成分是二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐(Hexamethylene-1,6-bisthiosulfateSodiumdihydrate)。生产轮胎橡胶中少量添加DuralinkHTS,可提高橡胶与轮胎中钢丝的粘结力,原理是能使橡胶链状分子间形成高密度的交联结构,同时还可提高橡胶的耐热、抗老化性能,并延长轮胎的使用寿命。其结构式如下:DuralinkHTS的合成目前通常以Na2S2O3和1,6-二氯己烷为原料,在80~120℃下反应。主反应方程式如下:
2Na2S2O3+Cl-(CH2)6-Cl→NaO3SS-(CH2)6-SSO3Na+2NaCl
待反应完成后需对主产物HTS和副产物NaCl进行分离,其中主产物HTS为我们所需要的产物,副产物NaCl提纯后可用于食盐水的电解。
现有合成DuralinkHTS产物的分离方法存在收率低、产品过滤困难,耗时长的问题。
发明内容
本发明目的是要解决现有合成DuralinkHTS产物的分离方法存在的收率低、产品过滤困难,耗时长的问题,而提供一种合成DuralinkHTS产物的分离方法。
一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,具体是按以下步骤完成的:
一、测定并绘制NaCl-HTS-H2O三元体系的三元相图:定义温度T1和温度T2,5℃≤T1≤30℃,30℃≤T2≤50℃,且T2>T1,在温度T1和温度T2下绘制NaCl-HTS-H2O三元体系相图,该体系相图中A点表示HTS的质量分数为100%,B点表示水的质量分数为100%,C点表示NaCl的质量分数为100%,点M1是NaCl和HTS在温度T1下两相共饱和点,点M2是NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点,且计算点M2处NaCl与HTS的质量比为k2,S1表示HTS在温度T1下溶解度,通过NaCl-HTS-H2O三元体系相图确定NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下HTS的单相结晶区;
二、第一次分离NaCl:分析合成DuralinkHTS产物,确定合成DuralinkHTS产物中NaCl与HTS的质量比k,当满足k2>k时,在NaCl-HTS-H2O三元体系相图的AC边上找到对应NaCl与HTS的质量比k的点K,即NaCl-HTS-H2O三元体系相图AC边上的点K处NaCl与HTS的质量比为k,连接BK,BK线与CM2线的交点为E,根据杠杆规则,根据公式记算加水量,公式中HK表示产物的总质量,KE表示KE线的长度,BE表示BE线的长度;在温度为T2下向质量为HK的产物中加质量为的水,并在搅拌速度为20rpm~50rpm的条件下搅拌2h~3h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于45℃~55℃条件下干燥8h~12h,得到NaCl固体;
三、第一次分离HTS:在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10℃/h~15℃/h从温度为T2降低至温度为T1,然后在温度为T1下恒温过滤,得到HTS固体滤饼和母液,将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa~-0.1MPa、温度为30℃~50℃的条件下干燥1h~5h,即得到HTS固体;
四、第二次分离NaCl:在NaCl-HTS-H2O三元体系相图M1S1线上找到对应步骤三得到母液的点L,连接点L和点K,LK线与CM2线的交点为R,根据杠杆规则,根据公式HK′=H母液×KR/LR记算再次添加合成DuralinkHTS产物加入量HK′,公式中H母液表示母液的质量,KR表示KR线的长度,LR表示LR线的长度,在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2,且在升温过程中加入质量为HK′的合成DuralinkHTS产物,质量为HK′的合成DuralinkHTS产物加完后继续在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下搅拌2h~3h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于45℃~55℃条件下干燥8h~12h,得到NaCl固体;
五、第二次分离HTS:在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10℃/h~15℃/h从温度为T2降低至温度为T1,然后在温度为T1下恒温过滤,得到HTS固体滤饼和母液,将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa~-0.1MPa和温度为30℃~50℃的条件下干燥1h~5h,即得到HTS固体;
六、循环处理:以步骤四和步骤五为循环周期,进行重复循环处理,即完成废渣中NaCl和HTS的分离。
本发明优点:一、目标物DuralinkHTS(即HTS)的溶解度随温度的升高而增大;而副产物氯化钠的溶解度几乎不随温度变化。本发明鉴于目标物与副产物的溶解性巨大差异,设计出溶析-冷却耦合新结晶工艺。在保证DuralinkHTS不损失的条件下溶析结晶除去副产物氯化钠,而后进行冷却结晶得到目标物DuralinkHTS;二、本发明的分离DuralinkHTS固体得到的母液无需经过任何处理直接循环使用,可实现废渣中氯化钠和DuralinkHTS的高效分离回收,产品氯化钠经提纯后可用于工业生产的电解食盐水;本发明对DuralinkHTS回收率达95%以上,通过化学滴定分析检测,本发明分离得到的DuralinkHTS纯度达99%以上;三、本发明工艺简单,易操作,可以实现工业化。
附图说明
图1是NaCl-HTS-H2O三元体系相图示意图。
具体实施方式
具体实施方式一:结合图1,本实施方式是一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,具体是按以下步骤完成的:
一、测定并绘制NaCl-HTS-H2O三元体系的三元相图:定义温度T1和温度T2,5℃≤T1≤30℃,30℃≤T2≤50℃,且T2>T1,在温度T1和温度T2下绘制NaCl-HTS-H2O三元体系相图,该体系相图中A点表示HTS的质量分数为100%,B点表示水的质量分数为100%,C点表示NaCl的质量分数为100%,点M1是NaCl和HTS在温度T1下两相共饱和点,点M2是NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点,且计算点M2处NaCl与HTS的质量比为k2,S1表示HTS在温度T1下溶解度,通过NaCl-HTS-H2O三元体系相图确定NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下HTS的单相结晶区;
二、第一次分离NaCl:分析合成DuralinkHTS产物,确定合成DuralinkHTS产物中NaCl与HTS的质量比k,当满足k2>k时,在NaCl-HTS-H2O三元体系相图的AC边上找到对应NaCl与HTS的质量比k的点K,即NaCl-HTS-H2O三元体系相图AC边上的点K处NaCl与HTS的质量比为k,连接BK,BK线与CM2线的交点为E,根据杠杆规则,根据公式记算加水量,公式中HK表示产物的总质量,KE表示KE线的长度,BE表示BE线的长度;在温度为T2下向质量为HK的产物中加质量为的水,并在搅拌速度为20rpm~50rpm的条件下搅拌2h~3h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于45℃~55℃条件下干燥8h~12h,得到NaCl固体;
三、第一次分离HTS:在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10℃/h~15℃/h从温度为T2降低至温度为T1,然后在温度为T1下恒温过滤,得到HTS固体滤饼和母液,将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa~-0.1MPa、温度为30℃~50℃的条件下干燥1h~5h,即得到HTS固体;
四、第二次分离NaCl:在NaCl-HTS-H2O三元体系相图M1S1线上找到对应步骤三得到母液的点L,连接点L和点K,LK线与CM2线的交点为R,根据杠杆规则,根据公式HK′=H母液×KR/LR记算再次添加合成DuralinkHTS产物加入量HK′,公式中H母液表示母液的质量,KR表示KR线的长度,LR表示LR线的长度,在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2,且在升温过程中加入质量为HK′的合成DuralinkHTS产物,质量为HK′的合成DuralinkHTS产物加完后继续在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下搅拌2h~3h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于45℃~55℃条件下干燥8h~12h,得到NaCl固体;
五、第二次分离HTS:在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10℃/h~15℃/h从温度为T2降低至温度为T1,然后在温度为T1下恒温过滤,得到HTS固体滤饼和母液,将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa~-0.1MPa和温度为30℃~50℃的条件下干燥1h~5h,即得到HTS固体;
六、循环处理:以步骤四和步骤五为循环周期,进行重复循环处理,即完成废渣中NaCl和HTS的分离。
图1是NaCl-HTS-H2O三元体系相图示意图,图中A点表示HTS的质量分数为100%,B点表示水的质量分数为100%,C点表示NaCl的质量分数为100%,点M1是NaCl和HTS在温度T1下两相共饱和点,点M2是NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点,S1是HTS在温度T1下溶解度,S2是HTS在温度T2下溶解度,R1是NaCl在温度T1下溶解度,R2是NaCl在温度T2下溶解度,AC边上的点K处NaCl与HTS的质量比为k,BK线与CM2线的交点为E,LK线与CM2线的交点为R。
本实施方式目标物DuralinkHTS(即HTS)的溶解度随温度的升高而增大;而副产物氯化钠的溶解度几乎不随温度变化。本发明鉴于目标物与副产物的溶解性巨大差异,设计出溶析-冷却耦合新结晶工艺。在保证DuralinkHTS不损失的条件下溶析结晶除去副产物氯化钠,而后进行冷却结晶得到目标物DuralinkHTS;
本实施方式的分离DuralinkHTS固体得到的母液无需经过任何处理直接循环使用,可实现废渣中氯化钠和DuralinkHTS的高效分离回收,产品氯化钠经提纯后可用于工业生产的电解食盐水;本实施方式对DuralinkHTS回收率达95%以上,通过化学滴定分析检测,本实施方式分离得到的DuralinkHTS纯度达99%以上。
本实施方式工艺简单,易操作,可以实现工业化。
具体实施方式二:结合图1本实施方式与具体实施方式一的不同点是:步骤一中T1=20℃,T2=30℃,点M1处NaCl与HTS的质量比0.973,点M2处NaCl与HTS的质量比为0.567。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤二中所述的合成DuralinkHTS产物中NaCl与HTS的质量比k=((0.29~0.35):1。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤二中在搅拌速度为35rpm的条件下搅拌2.5h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于40℃条件下干燥10h。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤三中在搅拌速度为25rpm的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10℃/h从温度为T2降低至温度为T1。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤三中将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa、温度为40℃的条件下干燥3h,即得到HTS固体。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤四中在搅拌速度为25rpm的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2,且在升温过程中加入质量为HK′的合成DuralinkHTS产物,质量为HK′的合成DuralinkHTS产物加完后继续在搅拌速度为25rpm的条件下搅拌2.5h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于50℃条件下干燥10h,得到NaCl固体。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤五中在搅拌速度为25rpm的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10℃/h从温度为T2降低至温度为T1。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤五中将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa和温度为40℃的条件下干燥3h,即得到HTS固体。其他与具体实施方式一至八相同。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1:结合图1,一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,具体是按以下步骤完成的:
一、测定并绘制NaCl-HTS-H2O三元体系的三元相图:定义温度T1和温度T2,T1=20℃,T2=30℃,在温度T1和温度T2下绘制NaCl-HTS-H2O三元体系相图,该体系相图中A点表示HTS的质量分数为100%,B点表示水的质量分数为100%,C点表示NaCl的质量分数为100%,点M1是NaCl和HTS在温度T1下两相共饱和点,点M2是NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点,且计算点M2处NaCl与HTS的质量比为k2=0.567,S1表示HTS在温度T1下溶解度,通过NaCl-HTS-H2O三元体系相图确定NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下HTS的单相结晶区;
二、第一次分离NaCl:分析合成DuralinkHTS产物,确定合成DuralinkHTS产物中NaCl与HTS的质量比k=0.3,k2>k,在NaCl-HTS-H2O三元体系相图的AC边上找到对应NaCl与HTS的质量比k的点K,即NaCl-HTS-H2O三元体系相图AC边上的点K处NaCl与HTS的质量比为k,连接BK,BK线与CM2线的交点为E,根据杠杆规则,根据公式记算加水量,公式中HK表示产物的总质量,KE表示KE线的长度,BE表示BE线的长度;在温度为T2下向质量为HK的产物中加质量为的水,并在搅拌速度为35rpm的条件下搅拌2h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于50℃条件下干燥10h,得到NaCl固体;
三、第一次分离HTS:在搅拌速度为25rpm的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10℃/h从温度为T2降低至温度为T1,然后在温度为T1下恒温过滤,得到HTS固体滤饼和母液,将HTS固体滤饼在真空度为-0.1MPa、温度为40℃的条件下干燥3h,即得到HTS固体;
四、第二次分离NaCl:在NaCl-HTS-H2O三元体系相图M1S1线上找到对应步骤三得到母液的点L,连接点L和点K,LK线与CM2线的交点为R,根据杠杆规则,根据公式HK′=H母液×KR/LR记算再次添加合成DuralinkHTS产物加入量HK′,公式中H母液表示母液的质量,KR表示KR线的长度,LR表示LR线的长度,在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2,且在升温过程中加入质量为HK′的合成DuralinkHTS产物,质量为HK′的合成DuralinkHTS产物加完后继续在搅拌速度为25rpm的条件下搅拌2h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于50℃条件下干燥10h,得到NaCl固体;
五、第二次分离HTS:在搅拌速度为25rpm的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10℃/h从温度为T2降低至温度为T1,然后在温度为T1下恒温过滤,得到HTS固体滤饼和母液,将HTS固体滤饼在真空度为-0.1MPa和温度为40℃的条件下干燥3h,即得到HTS固体;
六、循环处理:以步骤四和步骤五为循环周期,进行重复循环处理,即完成废渣中NaCl和HTS的分离。
本试验循环三次处理合成DuralinkHTS产物的总质量为39.65kg,其中氯化钠9.15kg,HTS30.5kg,最终本试验成功分离得到氯化钠9.02kg,本试验的氯化钠回收率达到98.58%,通过化学滴定分析检测,本试验分离得到的氯化钠纯度达到99.21%;最终本试验成功分离得到HTS固体29.76kg,本试验的HTS固体回收率达97.57%,通过化学滴定分析检测,本试验分离得到的HTS固体纯度达99.54%,因此本发明回收率和纯度都较高。
Claims (9)
1.一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,其特征在于它是按以下步骤完成的:
一、测定并绘制NaCl-HTS-H2O三元体系的三元相图:定义温度T1和温度T2,5℃≤T1≤30℃,30℃≤T2≤50℃,且T2>T1,在温度T1和温度T2下绘制NaCl-HTS-H2O三元体系相图,该体系相图中A点表示HTS的质量分数为100%,B点表示水的质量分数为100%,C点表示NaCl的质量分数为100%,点M1是NaCl和HTS在温度T1下两相共饱和点,点M2是NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点,且计算点M2处NaCl与HTS的质量比为k2,S1表示HTS在温度T1下溶解度,通过NaCl-HTS-H2O三元体系相图确定NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下HTS的单相结晶区;
二、第一次分离NaCl:分析合成DuralinkHTS产物,确定合成DuralinkHTS产物中NaCl与HTS的质量比k,当满足k2>k时,在NaCl-HTS-H2O三元体系相图的AC边上找到对应NaCl与HTS的质量比k的点K,即NaCl-HTS-H2O三元体系相图AC边上的点K处NaCl与HTS的质量比为k,连接BK,BK线与CM2线的交点为E,根据杠杆规则,根据公式记算加水量,公式中HK表示产物的总质量,KE表示KE线的长度,BE表示BE线的长度;在温度为T2下向质量为HK的产物中加质量为的水,并在搅拌速度为20rpm~50rpm的条件下搅拌2h~3h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于45℃~55℃条件下干燥8h~12h,得到NaCl固体;
三、第一次分离HTS:在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10℃/h~15℃/h从温度为T2降低至温度为T1,然后在温度为T1下恒温过滤,得到HTS固体滤饼和母液,将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa~-0.1MPa、温度为30℃~50℃的条件下干燥1h~5h,即得到HTS固体;
四、第二次分离NaCl:在NaCl-HTS-H2O三元体系相图M1S1线上找到对应步骤三得到母液的点L,连接点L和点K,LK线与CM2线的交点为R,根据杠杆规则,根据公式HK′=H母液×KR/LR记算再次添加合成DuralinkHTS产物加入量HK′,公式中H母液表示母液的质量,KR表示KR线的长度,LR表示LR线的长度,在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2,且在升温过程中加入质量为HK′的合成DuralinkHTS产物,质量为HK′的合成DuralinkHTS产物加完后继续在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下搅拌2h~3h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于45℃~55℃条件下干燥8h~12h,得到NaCl固体;
五、第二次分离HTS:在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10℃/h~15℃/h从温度为T2降低至温度为T1,然后在温度为T1下恒温过滤,得到HTS固体滤饼和母液,将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa~-0.1MPa和温度为30℃~50℃的条件下干燥1h~5h,即得到HTS固体;
六、循环处理:以步骤四和步骤五为循环周期,进行重复循环处理,即完成废渣中NaCl和HTS的分离。
2.根据权利要求1所述的一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,其特征在于步骤一中T1=20℃,T2=30℃,点M1处NaCl与HTS的质量比0.973,点M2处NaCl与HTS的质量比为0.567。
3.根据权利要求1所述的一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,其特征在于步骤二中所述的合成DuralinkHTS产物中NaCl与HTS的质量比k=((0.29~0.35):1。
4.根据权利要求1所述的一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,其特征在于步骤二中在搅拌速度为35rpm的条件下搅拌2.5h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于40℃条件下干燥10h。
5.根据权利要求1所述的一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,其特征在于步骤三中在搅拌速度为25rpm的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10℃/h从温度为T2降低至温度为T1。
6.根据权利要求1所述的一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,其特征在于步骤三中将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa、温度为40℃的条件下干燥3h,即得到HTS固体。
7.根据权利要求1所述的一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,其特征在于步骤四中在搅拌速度为25rpm的条件下将步骤三得到的母液从温度为T1升温至温度为T2,且在升温过程中加入质量为HK′的合成DuralinkHTS产物,质量为HK′的合成DuralinkHTS产物加完后继续在搅拌速度为25rpm的条件下搅拌2.5h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于50℃条件下干燥10h,得到NaCl固体。
8.根据权利要求1所述的一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,其特征在于步骤五中在搅拌速度为25rpm的条件下将步骤四得到的滤液以降温速率为10℃/h从温度为T2降低至温度为T1。
9.根据权利要求1所述的一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,其特征在于步骤五中将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa和温度为40℃的条件下干燥3h,即得到HTS固体。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |