CN105152265A - 一种复合聚结式油水分离装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一套复合聚结式油水分离装置及其方法,箱体内部的沉积室内设有折流板,其朝向进水管一侧的表面上设有耐磨板,折流板左侧的盖板上设有清理管口。波纹板聚结器与纤维束聚结器均安装于呈插槽结构的外框架中,外框架固定于箱体内底部。油水分离室顶部设有排油口和液位开关,油水分离室左下部与清水室之间通过清水导流管相连,箱体左中部设有出水口。含油废水经过折流板调节流态后,依次波纹板聚结器与纤维束聚结器,达到油水分离的目的,并最终达标排出。通过对波纹板聚结器和纤维束聚结器的组合使用,解决了含油废水中油分去除率不足的问题,显著提升油水分离的效果,为含油废水中具有资源化价值的油分的再利用创造了条件。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域,具体涉及一种复合聚结式油水分离装置及其方法。
背景技术
油在水体中的存在形态一般包括浮油(>100μm)、分散油(10~100μm)、乳化油(<10μm)、解油(几微米)以及固体附着油。油分在水中的上浮与其尺寸大小有直接的关系:油滴尺寸越大,上浮速度越快,则越有利于油、水、分层。因此,对于油水分离装置的分离效果而言,油珠大小是非常重要的。
油水分离技术由来已久,主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离以及气浮分离。其中,重力式(无动力式)油水方法装置结构简单、易操作、除油效果稳定、不消耗药剂、无二次污染、运行维护费用低等优点,得到了广泛的应用。但是,重力分离法只能对含油废水中浮油和分散油这些粒径较大的油滴有较好的去除,对溶解油、乳化油的去除则基本上没有效果。聚结技术在油水分离中的应用,在发挥重力式油水分离优势的同时,很好解决了其存在的不足,因而得到了更加广泛的应用。
聚结技术又称粗粒化,是指含油污水在流经聚结材料的过程中,水体中的油珠由小变大的过程。聚结法处理的对象主要是污水中的分散油及非表面活性剂稳定的乳化油。聚结法无法作为一个独立的油水分离技术,通常是作为重力沉降分离的预备环节,通过增大油滴粒径,使得其后的重力沉降分离变得更为容易和彻底,从而间接提高除油效率。聚结法除油相对于其它除油技术,主要有以下特点:
1.聚结技术并不会降低含油污水中的油含量,它只是改变水体中油滴的粒径分布,通过聚并小油滴为大油珠,来提高后续重力沉降的除油效率。
2.聚结技术不会改变原有水体的化学性质,由于不需要引入任何化学药剂,避免了二次污染的发生。同时,分离后的油品也可直接回收利用。
通过对聚结过程中液滴的变化过程进行研究,一般认为聚结主要包括三个过程:分散相液滴接近或者碰撞到聚结纤维或已附着在纤维上的分散相液滴;分散相液滴润湿粘附在纤维上或已附着在纤维上的分散相液滴上;增大的分散相液滴聚结到一定尺寸后从纤维表面释放。
聚结分离器可以分为板式聚结分离器、填料式聚结分离器和滤芯式聚结分离器。板式聚结分离器是将浅层原理和聚结技术相结合的产物,采用多层平行板组,既提供了油滴聚结附着的载体,又缩短了油滴的浮升距离,从而实现除有效率的提升。填料式聚结分离器,是指通过设置在壳体内的聚结床,实现油滴聚结变大进而完成油水分离的装置。按填料装填方式的不同,填料式聚结分离器分为规整填料聚结和散装填料聚结两种分离器。填料式聚结分离器今后的发展方向很大程度上决定于填料及装填方式的改进方向。根据规整填料和散装填料各自的优缺点,使填料整体上采用相对固定的装填方式,局部呈流化态,是一个可提高拒接效率的合理思路。滤芯式聚结分离器是以滤芯为唯一聚结原件的油水分离器,主要应用于油水分离的精细化领域。
聚结法的关键是聚结材料的选择,油、水在材料表面形成的接触角大小,将直接影响到聚结波纹板的除油效果。油与材料的表面的接触角越小,材料的亲油性越好;水与材料的表面的接触角越大,材料的疏水性越好,则波纹板的聚结效果越好。波纹板聚结器的结构特性、材料特性以及板组特性都会对油水分离的效果产生影响。
目前,国内基于聚结技术的油水分离装置方案较多,如专利号为CN101857285A,专利名称为“复合聚结油水分离器”,通过斜管、聚结模块等单元的设置来实现油水分离的效果。但目前大部分装置运行周期较短,低成本下除油效果也不够理想,且自动化程度有待提高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题,并提供一种一种复合聚结式油水分离装置及其方法,具体技术方案如下:
一种复合聚结式油水分离装置,箱体顶部设有盖板,箱体内部通过第一隔板分隔成两个腔室,右侧为清水室,波纹板聚结器设置于左侧的腔室中,并将左侧腔室分为沉积室和油水分离室,各腔室下部均设有排水口;箱体左上部设有进水管,沉积室内顶部设有折流板,折流板分为可拆卸的两段式结构,由折流板板接相连,折流板朝向进水管一侧的表面上设有耐磨板,折流板右侧的盖板上设有清理管口;油水分离室内设有纤维束聚结器,油水分离室顶部设有排油管和液位开关,排油管两端分别连通箱体外部和油水分离室,油水分离室右下部与清水室之间通过清水导流管相连,清水导流管伸入清水室的左上部,箱体右中部设有出水管,出水管两端分别连接清水室右下部和箱体外侧;波纹板聚结器与纤维束聚结器为可更换式组件,波纹板聚结器与纤维束聚结器均安装于呈插槽结构的外框架中,外框架固定于箱体内底部;沉积室或油水分离室上部设有排气口;进水管上设有电动球阀;
液位开关包括浮球、连杆和传感器,连杆垂直设置于油水分离室内顶部的盖板上,连杆下部设有传感器;浮球穿过连杆,位于传感器上方,且浮球的密度介于油与水之间;传感器与控制柜相连,控制柜与油泵、电动球阀相连,控制柜用于接收传感器发出的信号并控制油泵的启动和关闭;油泵与排油管相连,排油管底部高度高于传感器位置但低于清水导流管顶部管口位置。
作为优选,所述的箱体内部的沉积室左侧还设有污泥沉降室,并用第二隔板进行分隔,污泥沉降室下部设有排水口,第二隔板上部设有进水管。
作为优选,波纹板聚结器中设有波纹板聚结组件,波纹板聚结组件由多块倾斜且彼此平行的波纹板组成,波纹板上表面为平板结构,下表面为波纹结构。
作为优选,盖板上固定有把手件,所述的箱体左下部设有接地凸耳。
作为优选,所述的箱体左右两侧均设有起吊吊耳。
一种使用所述油水分离装置的复合聚结式油水分离方法,包括如下步骤:
1)含油废水由废水进水口流入到油水分离装置的沉积室,首先利用水头下方设置的折流板对进水流态进行调节,使其在后续的流动过程中尽量保持层流状态;
2)经过步骤1)处理后的含油废水流经波纹板聚结器,进入倾斜且彼此平行的波纹板聚结组件中,含油废水流经上表面为平板结构、下表面为波纹结构的波纹板时,下表面的波纹结构使水流呈扩散、收缩状态交替流动并产生脉动水流,增大油粒之间碰撞几率,增大油珠体积,使油珠上浮,沿波纹板上升进入水层以上,而含油废水中的固体颗粒,在重力作用下,沉至平滑且倾斜的上表面并沉淀于沉积室,达到油水分离;
3)将经步骤2)处理后的含油废水排入纤维束聚结器,利用纤维束聚结器内的二级纤维束聚结网结构,将剩余的油粒聚并,并上浮至水层以上,形成油层和水层的分层结构,达到进一步油水分离;
4)将经过步骤3)处理后含油废水通过油水分离室与清水室中间隔板下部的清水导流管排入清水室的上部的水层,含油废水中剩余的油粒上浮,而水从清水室下部排出;
5)利用沉积室、油水分离室和清水室中的油层推动上的密度大于油但小于水的浮球沿连杆向下运动,当到达传感器位置时,传感器向控制柜发出信号,由控制柜通过电动球阀关闭油水分离装置的进水管,同时开启油泵,通过排油管将油抽出,油泵开启时间达到预设值时,关闭油泵,重新电动球阀。
作为优选,在进行步骤1)的处理前,先将含油废水排入污泥沉降室进行沉淀,使含油废水在进行步骤1)处理之前去除泥沙或污泥。
本套油水分离装置与现有的油水分离装置相比,具有如下几点有益效果:
(1)针对常规聚结板除油有限、长时间运行产生污泥生成严重影响分离效果的不足,通过采用“上层平面+下层波纹状”聚结组件和纤维束聚结器的复合使用,实现了长运行周期、高效率的油水分离效果。
(2)该套装置针对当前油水分离装置自动化程度不高的问题,根据需要,通过浮球液位开关、控制柜、电动球阀等常规空间的组合应用,基于传感信号处理与反馈,实现了排油过程的自动控制,极大的提升了装置的操作便利性。
附图说明
图1是油水分离装置的结构示意图;
图2是本发明的液位开关控制液位部分的连接示意图;
图中,箱体1、沉积室2、油水分离室3、传感器4、进水管5、折流板6、耐磨板7、波纹板聚结器8、框架9、浮球10、出水管11、盖板12、排气口13、连杆14、清理管口15、控制柜16、排水口17、排油管18、液位开关19、清水导流管20、电动球阀21、起吊吊耳22、油泵23、纤维束聚结器24、把手件25、折流板板接26、污泥沉降室27、第一隔板28、第二隔板28′、接地凸耳29和清水室30。
具体实施方式
如图1所示,一种复合聚结式油水分离装置,箱体1顶部设有盖板12,箱体1内部通过第一隔板28分隔成两个腔室,第一隔板28与箱体1通过密封焊接连接;右侧为清水室30,波纹板聚结器8设置于左侧的腔室中,并将左侧腔室分为沉积室2和油水分离室3,沉积室2和油水分离室3上部连通。各腔室下部均设有排水口17。箱体1左上部设有进水管5,进水管5为90°弯管。沉积室2内顶部设有折流板6,折流板6分为可拆卸的两段式结构,由折流板板接26相连,折流板6朝向进水管5一侧的表面上设有耐磨板7,折流板6与耐磨板7之间采用胶水进行粘合。折流板6用于对进水管5流出的进水流态进行调节。折流板6右侧的盖板12上设有清理管口15。油水分离室3内设有纤维束聚结器24,油水分离室3顶部设有排油管18和液位开关19,排油管18通过管箍形式固定于盖板12上,排油管18两端分别连通箱体1外部和油水分离室3,油水分离室3右下部与清水室30之间通过清水导流管20相连,清水导流管20伸入清水室30的左上部,箱体1右中部设有出水管11,出水管11两端分别连接清水室30右下部和箱体1外侧。波纹板聚结器8与纤维束聚结器24为可更换式组件,波纹板聚结器8与纤维束聚结器24均安装于呈插槽结构的外框架中,外框架固定于箱体1内底部。沉积室2或油水分离室3上部设有排气口13。进水管5上设有电动球阀21。水管可采用PVC管。
作为优选,波纹板聚结器8中设有波纹板聚结组件,波纹板聚结组件由多块倾斜且彼此平行的波纹板组成,波纹板上表面为平板结构,下表面为波纹结构。
含油废水进入波纹板聚结器8后,其中尺寸较大的油滴除少部分快速上浮至沉积区液面外,主要是随水流流入一系列成一定倾角(根据实际情况可做调整)、彼此平行的波纹板聚结组件。波纹板的上层的平面结构是为了使含油废水中进入该区域的固体颗粒,能够借助上表面的平滑和聚结板的倾斜角度设置滑落至沉积室,避免因为“油+水+颗粒”的组合成分在运行过程中逐渐生成污泥,影响聚结板的结构稳定和聚并效果。聚结板下表面的波纹结构,通过对聚结板材质、板间距、倾斜角度等参数的优化设计,实现波纹板变间距、变水流流线,过水断面是变化的,水流呈扩散、收缩状态交替流动,产生了脉动水流,增加油粒之间的碰撞几率,加速小油珠聚并,有利于油珠的上浮,从而提高油水分离的效率。聚结板间聚并变大的油珠在浮力和水流推进的共同作用下,沿聚结板倾斜面上升进入水层上端。
而经过上述处理后的废水再次进入纤维束聚结器24进行处理。经过前期处理,含油的固体颗粒(如果含有的话)以及尺寸较大的油粒(以及部分小尺寸油粒)得到了快速有效的去除,而含油废水中尚存的、未被聚并去除的更小尺寸油粒则流入到二级纤维束聚结网结构,通过该聚结网特殊的材质与结构作用,小尺寸油粒在此处完成聚并并上浮至水层以上。作为二级纤维束聚结器一种实现方式,该聚结器整体为中空矩形结构,矩形面为聚丙烯材质,表面为致密的蜂窝状六边形孔。同时,纤维束聚结器也可采用现有技术中的其他方式进行实现。经过两级聚结单元处理后的含油废水,所含油分基本上形成浮油层位于水层之上,油、水分层结构形成。
如图2所示,上述提到的液位开关19包括浮球10、连杆14和传感器4,连杆14垂直设置于油水分离室3内顶部的盖板12上,连杆14下部设有传感器4;浮球穿过连杆14,位于传感器4上方,且浮球10的密度介于油与水之间;传感器4与控制柜16相连,控制柜16与油泵23、电动球阀21相连,控制柜16用于接收传感器4发出的信号并控制油泵23的启动和关闭;油泵23与排油管18相连,排油管18底部高度高于传感器4位置但低于清水导流管20顶部管口位置。
由于该液位开关19的存在,随着含油废水处理过程的持续,水层上方形成的油层逐渐变厚,由于“油层+水层”的总厚度(深度)不变(与清水导流管管口位置齐平),油层积厚的同时伴随着导致水层深度的降低,当水层液位下降到一定深度后,预先设置的位于水层一定深度(通过液位开关连杆的环扣设置进行调节)的液位开关浮球开始与油层面接触,由于油、水密度的差异以及液位开关浮球的材质密度选择(浮球材质密度介于油与水之间),浮球就会在逐渐加厚油层下端的“推动”下下移,浮球下移到一定距离后,触发液位开关的传感器,传感器则发出信号,此时,控制油泵启闭的控制柜接收到液位开关的信号,及时作出反馈,通过电动球阀关闭油水分离装置的进水口,同时开启油泵,油泵则通过***油水分离装置的油管(管下端深度与液位开关浮球下移最大距离时的深度相当)将油层泵出,通过时间控制(由于设备尺寸、废水含油浓度以及泵参数已知,可根据需要控制油层形成厚度,进而推算排油时间),排油完成后,电动球阀打开,含油废水继续流入,液位开关浮球上浮,开始进入下一阶段的油水分离。不含油分(或含量很少)的清洁水主要通过聚结区与清水室之间设置的隔板下端入水口在进水与大气压的作用下,通过出水管流入清水池中(排油过程中出水暂停),由于入水口位置设置较低,这样可有效避免对油层的扰动,保证出水水质。
作为优选,所述的箱体1内部的沉积室2左侧还设有污泥沉降室27,并用第二隔板28′进行分隔,即如图1所示的整套装置。污泥沉降室27下部设有排水口17,污泥沉降室27和沉积室2间的第二隔板28′上部设有进水管5。该优选方式与前述的实施方式的不同之处在于,将原来的沉积室2用第二隔板28′隔成两个腔室,左侧为污泥沉降室27,右侧为沉积室2,折流板6仍设置与沉积室2内。相当于在沉积室2前端设置了沉淀池,如果含油废水中含较多比重较大的诸如泥质等成分,可使这些沉淀在含油废水进入后续聚结单元之前,进行沉淀,避免对后续聚结部件性能造成影响。
作为优选,盖板12上固定有把手件25,所述的箱体1左下部设有接地凸耳29。
作为优选,所述的箱体1左右两侧均设有起吊吊耳22,起吊吊耳22通过焊接与箱体1连接,用于装置安装时的起吊作业。
一种使用所述油水分离装置的复合聚结式油水分离方法,包括如下步骤:
1)含油废水由废水进水口流入到油水分离装置的沉积室2,首先利用水头下方设置的折流板对进水流态进行调节,使其在后续的流动过程中尽量保持层流状态;
2)经过步骤1)处理后的含油废水流经波纹板聚结器8,进入倾斜且彼此平行的波纹板聚结组件中,含油废水流经上表面为平板结构、下表面为波纹结构的波纹板时,下表面的波纹结构使水流呈扩散、收缩状态交替流动并产生脉动水流,增大油粒之间碰撞几率,增大油珠体积,使油珠上浮,沿波纹板上升进入水层以上,而含油废水中的固体颗粒,在重力作用下,沉至平滑且倾斜的上表面并沉淀于沉积室,达到油水分离;
3)将经步骤2)处理后的含油废水排入纤维束聚结器24,利用纤维束聚结器24内的二级纤维束聚结网结构,将剩余的油粒聚并,并上浮至水层以上,形成油层和水层的分层结构,达到进一步油水分离;
4)将经过步骤3)处理后含油废水通过油水分离室3与清水室30中间隔板(即第二隔板28′)下部的清水导流管20排入清水室30的上部的水层,含油废水中剩余的油粒上浮,而水从清水室30下部排出;
5)利用沉积室2、油水分离室3和清水室30中的油层推动10上的密度大于油但小于水的浮球10沿连杆14向下运动,当到达传感器4位置时,传感器向控制柜16发出信号,由控制柜16通过电动球阀21关闭油水分离装置的进水管5,同时开启油泵23,通过排油管18将油抽出,油泵23开启时间达到预设值时,关闭油泵23,重新电动球阀21。
作为该方法的优选,在进行步骤1)的处理前,先将含油废水排入污泥沉降室27进行沉淀,使含油废水在进行步骤1)处理之前去除泥沙或污泥。
为了说明本发明的油水分离装置的分离效果,利用本发明中油水分离器装置,对印染行业定型机废气喷淋处理产生的含油废水进行了处理,该装置的波纹板聚结器中设有前述所说的上表面为平板结构,下表面为波纹结构的波纹板。纤维束聚结器采用二级纤维束聚结网。根据废水理化性质,前端不设置污泥沉降池。其余结构和连接方式均与前述的装置相同。
采用该套油水分离装置对喷淋水量为5m3/h的含油废水进行处理,该含油废水油分成分主要来自定型机废气,主要成分包括:纺织品纺织过程用的腊和油(含量:1%~2%),精炼、煮、漂过程用的有机溶剂(10%~20%),染色及染色助剂(5%~20%),印花糊料中的尿素、染料和溶剂(10%~20%),定型加工用的树脂、柔软剂等聚合物(5%~10%)以及其他油烟中氢、氧、碳等化学成分(30%)。该油烟废气经喷淋处理后形成成分复杂含油废水,油分浓度在500mg/L左右。采用该套复合聚结式油水分离器进行处理,最终出水含油浓度可降低至5mg/L以下,油分的去除率可到99%以上。
由此可见,该套设备在发挥重力油水分离器优势的同时,通过两级聚结单元的串联设置,有针对性的提升水体中尺寸较小油滴(溶解油和非表面活性剂乳化油)的聚并,实现对小尺寸油滴的去除,提高油水分离的程度,为分离后的油、水的处理处置创造条件。本发明采用如下技术方案针对当前油水分离设备自动化程度不高的问题,根据需要,通过多个控制部件传感信号的配合、反馈、动作,解决了除油与进水过程的自动化控制,节约了人工成本、提高了效率、降低了安全风险。同时,解决了含油废水中油分去除率不足的问题,显著提升油水分离的效果,为含油废水中具有资源化价值的油分的再利用创造了条件。
Claims (7)
1.一种复合聚结式油水分离装置,其特征在于,箱体(1)顶部设有盖板(12),箱体(1)内部通过第一隔板(28)分隔成两个腔室,右侧为清水室(30),波纹板聚结器(8)设置于左侧的腔室中,并将左侧腔室分为沉积室(2)和油水分离室(3),各腔室下部均设有排水口(17);箱体(1)左上部设有进水管(5),沉积室(2)内顶部设有折流板(6),折流板(6)分为可拆卸的两段式结构,由折流板板接(26)相连,折流板(6)朝向进水管(5)一侧的表面上设有耐磨板(7),折流板(6)右侧的盖板(12)上设有清理管口(15);油水分离室(3)内设有纤维束聚结器(24),油水分离室(3)顶部设有排油管(18)和液位开关(19),排油管(18)两端分别连通箱体(1)外部和油水分离室(3),油水分离室(3)右下部与清水室(30)之间通过清水导流管(20)相连,清水导流管(20)伸入清水室(30)的左上部,箱体(1)右中部设有出水管(11),出水管(11)两端分别连接清水室(30)右下部和箱体(1)外侧;波纹板聚结器(8)与纤维束聚结器(24)为可更换式组件,波纹板聚结器(8)与纤维束聚结器(24)均安装于呈插槽结构的外框架中,外框架固定于箱体(1)内底部;沉积室(2)或油水分离室(3)上部设有排气口(13);进水管(5)上设有电动球阀(21);
液位开关(19)包括浮球(10)、连杆(14)和传感器(4),连杆(14)垂直设置于油水分离室(3)内顶部的盖板(12)上,连杆(14)下部设有传感器(4);浮球穿过连杆(14),位于传感器(4)上方,且浮球(10)的密度介于油与水之间;传感器(4)与控制柜(16)相连,控制柜(16)与油泵(23)、电动球阀(21)相连,控制柜(16)用于接收传感器(4)发出的信号并控制油泵(23)的启动和关闭;油泵(23)与排油管(18)相连,排油管(18)底部高度高于传感器(4)位置但低于清水导流管(20)顶部管口位置。
2.如权利要求1所述的一种复合聚结式油水分离装置,其特征在于,所述的箱体(1)内部的沉积室(2)左侧还设有污泥沉降室(27),并用第二隔板(28′)进行分隔,污泥沉降室(27)下部设有排水口(17),第二隔板(28′)上部设有进水管(5)。
3.如权利要求1或2所述的一种复合聚结式油水分离装置,其特征在于,波纹板聚结器(8)中设有波纹板聚结组件,波纹板聚结组件由多块倾斜且彼此平行的波纹板组成,波纹板上表面为平板结构,下表面为波纹结构。
4.如权利要求1所述的一种复合聚结式油水分离装置,其特征在于,盖板(12)上固定有把手件(25),所述的箱体(1)左下部设有接地凸耳(29)。
5.如权利要求1所述的一种复合聚结式油水分离装置,其特征在于,所述的箱体(1)左右两侧均设有起吊吊耳(22)。
6.一种使用如权利要求1所述油水分离装置的复合聚结式油水分离方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)含油废水由废水进水口流入到油水分离装置的沉积室(2),首先利用水头下方设置的折流板对进水流态进行调节,使其在后续的流动过程中尽量保持层流状态;
2)经过步骤1)处理后的含油废水流经波纹板聚结器(8),进入倾斜且彼此平行的波纹板聚结组件中,含油废水流经上表面为平板结构、下表面为波纹结构的波纹板时,下表面的波纹结构使水流呈扩散、收缩状态交替流动并产生脉动水流,增大油粒之间碰撞几率,增大油珠体积,使油珠上浮,沿波纹板上升进入水层以上,而含油废水中的固体颗粒,在重力作用下,沉至平滑且倾斜的上表面并沉淀于沉积室,达到油水分离;
3)将经步骤2)处理后的含油废水排入纤维束聚结器(24),利用纤维束聚结器(24)内的二级纤维束聚结网结构,将剩余的油粒聚并,并上浮至水层以上,形成油层和水层的分层结构,达到进一步油水分离;
4)将经过步骤3)处理后含油废水通过油水分离室(3)与清水室(30)中间隔板下部的清水导流管(20)排入清水室(30)的上部的水层,含油废水中剩余的油粒上浮,而水从清水室(30)下部排出;
5)利用沉积室(2)、油水分离室(3)和清水室(30)中的油层推动(10)上的密度大于油但小于水的浮球(10)沿连杆(14)向下运动,当到达传感器(4)位置时,传感器向控制柜(16)发出信号,由控制柜(16)通过电动球阀(21)关闭油水分离装置的进水管(5),同时开启油泵(23),通过排油管(18)将油抽出,油泵(23)开启时间达到预设值时,关闭油泵(23),重新电动球阀(21)。
7.如权利要求6所述的一种复合聚结式油水分离方法,其特征在于,在进行步骤1)的处理前,先将含油废水排入污泥沉降室(27)进行沉淀,使含油废水在进行步骤1)处理之前去除泥沙或污泥。
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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