CN105152210A - 一种钛白粉的取代反应方法 - Google Patents

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张文华
陈德岭
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Abstract

本发明公开了一种钛白粉的取代反应方法，包括以下步骤：(1)在半密闭的预热锅里，将计量好的钛液，预热到60℃以上，备用；(2)在水预热锅里，将计量好的水预热到60℃以上，备用；(3)在半密闭的水解锅里，先加入步骤(2)中预热好的水，然后，加入步骤(1)中预热好的钛液，钛液与水的体积比为3-6：1；40分钟内加热到90℃以上，沸点以下，保温1-4小时，降低温度到70℃，水解结束，得到水解产物；(4)步骤(3)中水解产物经水洗、漂白、二次水洗、盐处理、锻烧后，分析。本发明方法，有效地控制了粒子(钛酸或正钛酸)的大小，有利于高品质钛白粉的制造；微负压的工艺条件，防止了盐酸的外逸，有于盐酸的回收利用。

Description

一种钛白粉的取代反应方法
技术领域
本发明属于钛白粉技术领域，尤其是涉及一种钛白粉的取代反应方法。
背景技术
目前，全世界钛白粉的生产都采用硫酸法或氯化法。硫酸法钛白制造是采用硫酸酸解钛矿或钛渣，产生钛液(硫酸氧钛)，再经过一系列工艺处理，生产钛白粉；氯化法钛白粉制造是利用氯气产生四氯化钛，再经过一系列工艺处理，生产钛白粉；盐酸法钛白粉的制造经过几十年的探索，目前还没有工业化，主要原因是：A、工艺不成熟，钛液的取代反应(钛白粉行业内称为水解，以下称取代反应为水解)质量不好，无法生产涂料级钛白；B、盐酸的回收利用不彻底，不环保；C、除杂工艺不完善。
钛白粉的生产过程中，必须经过酸解、除杂、水解、煅烧等工艺，而水解工艺是钛白粉工艺流程中最关键的一步，它直接决定钛白粉粒子的大小(理论上，钛白粉的最佳粒子为可见光波的半波长)。钛白粉的生产中，钛白粉的纯度与钛白粉的品质关联度大，但并不决定钛白粉的品质，真正决定钛白粉品质的是钛白粉粒子的大小。钛白粉的光学性能由其粒子直径决定，理论上，当粒子直径达到可见光的半波长时，钛白粉对光线的反射达到最佳值。实际上，粒子过大，反射减少，钛白粉反射红光比蓝光强，钛白粉偏红相；粒子过小，反射减少，钛白粉反射蓝光比红光强，钛白粉偏蓝相，同时，粒子过小，光线发生衍射，钛白粉的遮盖性能快速下降。因此，钛白粉的粒子应该比可见光的半波长稍长一些，可见光的波长为350-700纳米，金红石钛白粉的粒子直径最佳为300纳米左右。
虽然，有关盐酸法钛白的一些研究成果己经出现，但始终未达到工业化要求。如四川大学公开的专利CN102602991A采用的是微乳法水解，有机相与水解产物很难分离，无法实现工业化。广州市华昌技开发有限公司公开的专利CN1217298采用混合水解法，无法除杂，无法生产高品质的钛白粉。宜宾天原集团股份有限公司公开的“盐酸法钛白粉生产工艺”(《氯碱化工》，2014，50(4)：36-39)采用喷雾水解，一吨钛白粉的喷雾水解需要消耗23吨蒸汽，能耗太高。陈泽安公开的专利CN1766137A采用添加高分子物质水解，水解产物水洗困难，且产品钛白粉的粒子直径5μm，远大于涂料钛白粉要求的粒子直径(0.3μm左右)。成都化学制药厂曾经用盐酸法生产非涂料钛白粉，但目前盐酸法涂料级钛白粉的生产还没有实现工业化。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种钛白粉的取代反应方法，以生产高品质涂料钛白粉，以利于盐酸法钛白粉的工业化生产，利于盐酸的回收利用。
本发明采用的技术方案是：
一种钛白粉的取代反应方法，包括以下步骤：
(1)在半密闭的预热锅里，将计量好的钛液，所述钛液含二氧化钛大于80克/升，游离酸大于100克/升，预热到60℃以上，备用；
(2)在水预热锅里，将计量好的水预热到60℃以上，备用；
(3)在半密闭的水解锅里，先加入步骤(2)中预热好的水，然后，在20分钟以内加入步骤(1)中预热好的钛液，钛液与水的体积比为3-6:1；40分钟内加热到90℃以上，沸点以下，保温1-4小时，降低温度到70℃，水解取代结束，得到水解产物；
(4)步骤(3)中水解产物经水洗、漂白、二次水洗、盐处理、锻烧后，分析。
本发明所述的钛白粉的取代反应方法，其中，所述钛液含二氧化钛为80-170克/升，游离酸为100-200克/升。
本发明所述的钛白粉的取代反应方法，其中，步骤(3)中钛液的加入时间为10-15分钟。
本发明所述的钛白粉的取代反应方法，其中，步骤(1)中钛液与步骤(2)中水的预热温度均为60-100℃。
本发明所述的钛白粉的取代反应方法，其中，步骤(1)中钛液预热及步骤(3)中水解产生的HCL或盐酸进入回收装置。
本发明所述的钛白粉的取代反应方法，主要是利用钛液在一定条件下自己生产晶种，然后，利用此自生晶种诱导钛液进行水解，在保障一定数量晶种的条件下，利用晶种的数量来控制钛液水解的粒子直径。晶种数暈越多，水解粒子越细；晶种数量越少，水解粒子越大。而钛白粉的粒子必须控制在一定范围内(0.3μm左右)，因此，必须控制晶种的数量在一定范围内，而要控制晶种数量，必须控制好晶种产生的条件。
本发明有益效果：
本发明所述的钛白粉的取代反应方法，在半密闭水解锅和预热锅里微负压反应，微负压的工艺条件，防止了盐酸的外逸，有利于盐酸的回收；通过控制水解条件，从而有效地控制水解粒子(钛酸或正钛酸)的大小；将酸解产物经过水洗、漂白、二次水洗、盐处理及煅烧后，能够生产涂料型金红石钛白粉；此水解在沸点以下反应，能耗低，从而有利于高品质钛白粉的制造。
本发明所述的钛白粉的取代反应方法，步骤(1)中钛液预热及步骤(3)中水解产生的HCL或盐酸进入回收装置，有效地解决了盐酸的回收问题。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种钛白粉的取代反应方法，包括以下步骤：
(1)在50升的半密闭预热锅里，加入30升钛液，所述钛液含二氧化钛85.2克/升，三价钛0.5克/升，游离酸102.7克/升，预热到70℃，得到预热好的钛液，备用；加热时外逸的HCL或HCL溶液送入回收装置；
(2)在50升的水预热锅里，加入8升水，预热到70℃，得到预热好的水，备用；
(3)在半密闭的水解锅里，先加入步骤(2)中预热好的水，然后在15分钟内加入步骤(1)中预热好的钛液；30分钟加热到103℃，保温1小时；水解时，将水解产生的HCL或HCL溶液通过管道不断地送入回收装置；冷却到70℃，水解结束，得到水解产物；
(4)步骤(3)中水解产物经水洗、漂白、二次水洗、盐处理、锻烧后，分析。
水解粒子分析结果：D502.53μm；煅烧粒子分析：D500.34μm。
实施例2
一种钛白粉的取代反应方法，包括以下步骤：
(1)在50升的半密闭预热锅里，加入30升钛液，所述钛液含二氧化钛165.2克/升，三价钛0.6克/升，游离酸160.7克/升，预热到88℃，得到预热好的钛液，备用；加热时外逸的HCL或HCL溶液送入回收装置；
(2)在50升的水预热锅里，加入10升水，预热到85℃，得到预热好的水，备用；
(3)在半密闭的水解锅里，先加入步骤(2)中预热好的水，然后在12分钟内加入步骤(1)中预热好的钛液；30分钟加热到101℃，保温70分钟；水解时，将水解产生的HCL或HCL溶液通过管道不断地送入回收装置；冷却到70℃，水解结束，得到水解产物；
(4)步骤(3)中水解产物经水洗、漂白、二次水洗、盐处理、锻烧后，分析。
水解粒子分析结果：D502.09μm；煅烧粒子分析：D500.33μm。
实施例3
一种钛白粉的取代反应方法，包括以下步骤：
(1)在50升的半密闭预热锅里，加入30升钛液，所述钛液含二氧化钛145.5克/升，三价钛0.5克/升，游离酸151.7克/升，预热到88℃，得到预热好的钛液，备用；加热时外逸的HCL或HCL溶液送入回收装置；
(2)在50升的水预热锅里，加入10升水，加热到85℃，得到预热好的水，备用；
(3)在半密闭的水解锅里，先加入步骤(2)中预热好的水，然后在15分钟内加入步骤(1)中预热好的钛液；30分钟加热到97℃，保温4小时；水解时，将水解产生的HCL或HCL溶液通过管道不断地送入回收装置；冷却到70℃，水解结束，得到水解产物；
(4)步骤(3)中水解产物经水洗、漂白、二次水洗、盐处理、锻烧后，分析。
水解粒子分析结果：D502.69μm；煅烧粒子分析：D500.41μm。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种钛白粉的取代反应方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在半密闭的预热锅里，将计量好的钛液，所述钛液含二氧化钛大于80克/升，游离酸大于100克/升，预热到60℃以上，备用；
(2)在水预热锅里，将计量好的水预热到60℃以上，备用；
(3)在半密闭的水解锅里，先加入步骤(2)中预热好的水，然后，在20分钟以内加入步骤(1)中预热好的钛液，钛液与水的体积比为3-6:1；40分钟内加热到90℃以上，沸点以下，保温1-4小时，降低温度到70℃，水解结束，得到水解产物；
(4)步骤(3)中水解产物经水洗、漂白、二次水洗、盐处理、锻烧后，分析。
2.根椐权利要求1所述的钛白粉的取代反应方法，其特征在于：所述钛液含二氧化钛为80-170克/升，游离酸为100-200克/升。
3.根椐权利要求1所述的钛白粉的取代反应方法，其特征在于：步骤(3)中钛液的加入时间为10-15分钟。
4.根椐权利要求1所述的钛白粉的取代反应方法，其特征在于：步骤(1)中钛液与步骤(2)中水的预热温度均为60-100℃。
5.根椐权利要求1-4任意一项所述的钛白粉的取代反应方法，其特征在于：步骤(1)中钛液预热及步骤(3)中水解产生的HCL或盐酸进入回收装置。
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