CN105148961A - 一种scr烟气脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SCR烟气脱硝催化剂,属于烟气脱硝技术领域,所述脱硝催化剂的包括载体、活性成分及辅料,三者重量份数为:载体65~95份、活性成分5.5~15.5份、辅料4~16份,所述载体包含有重量份数为65~85份的碳化硅。该技术方案提供了一种载体主要成分为碳化硅的脱硝催化剂,能够在600℃条件下保持较高的催化效率,从而解决传统钛系催化剂在该温度条件下失活的问题,有益效果显著。本发明还涉及一种SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,包括两步:载体制备;催化剂制备;该技术方案采用酸水热法对碳化硅进行表面氧化,再利用硼氢化钠的强还原性将金属盐还原成金属单质,沉积在载体表面,然后经过一系列工艺,得到最终的催化剂产品,具备产业化生产前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱硝催化剂,特别是一种SCR烟气脱硝催化剂,本发明还涉及一种SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,属于烟气脱硝技术领域。
背景技术
氮氧化物(NOx)是一种具有极大危害的大气污染物,对人体健康和动植物生存都会造成一定的伤害,如形成酸雨、光化学烟雾等,在环保意识和要求越来越强烈的今天,如何除去氮氧化物的排放,成为越来越急迫的问题。选择性催化还原(简称SCR)脱硝是指在一定温度和催化剂作用下,利用还原剂NH3、甲烷、硫脲、CO、H2等还原剂选择性地将NOx还原为无污染的N2,从而达到净化空气的目的,SCR脱硝技术具有反应温度较低,净化率高,运行可靠,二次污染小等优点,在工业使用中应用广泛。
目前,在SCR***中,通常以锐钛型二氧化钛为载体,负载钒氧化物作为活性物质。其中,载体占脱硝催化剂重量的80%~90%,其性能直接关系到脱硝率。由于二氧化钛具有良好的尺寸效应、表面效应,适合脱硝催化剂对载体的需求。国内生产的脱硝催化剂载体TiO2制作过程不容易成型脱模,且孔隙度不理想,在高温条件下长期使用后,锐钛型二氧化钛的微细晶粒极易生长向金红石型转变,造成大晶粒的硬性团聚,比表面积下降,催化活性下降,从而产生脱硝效率低、使用寿命短的问题。目前国内以TiO2为载体的SCR催化剂脱硝率只有80%~85%,使用寿命为25000h左右,如果长期在高温烟气中使用,寿命会大大降低,不利于生产的顺利进行。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明提供了一种能适应较高工作温度的脱硝催化剂,具体技术方案如下:
一种SCR烟气脱硝催化剂,所述脱硝催化剂的包括载体、活性成分及辅料,三者重量份数为:
载体65~95份
活性成分5.5~15.5份
辅料4~16份
所述载体包含有重量份数为65~85份的碳化硅。
作为上述技术方案的改进,所述碳化硅为粒径在10nm~50nm范围的纳米碳化硅。
作为上述技术方案的改进,所述载体中还含有重量份数为1~4份的二氧化铈。
作为上述技术方案的改进,所述载体中还含有重量份数为2~6份的二氧化锆。
作为上述技术方案的改进,所述活性成分包括重量份数为4~13份的三氧化钨以及1.5~2.5份的五氧化二钒。
作为上述技术方案的改进,所述辅料包括重量份数为1~6份的玻璃纤维、1~5份的纸浆棉、1~3份的硬脂酸、1~2份的聚氧化乙烯。
上述技术方案提供了一种载体主要成分为碳化硅的脱硝催化剂,能够在600℃条件下保持较高的催化效率,从而解决传统钛系催化剂在该温度条件下失活的问题,有益效果显著。
本发明还提供了一种上述SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,具体技术方案如下:
一种SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,包括两步:载体制备;催化剂制备;所述载体制备工艺为,将65~85份碳化硅与硝酸混合加入水热釜中加热至杂质溶解,过滤后烘干后得到碳化硅粉末,向碳化硅粉末中加入1~4份的二氧化铈和2~6份的二氧化锆,加入硼氢化钠,在碳化硅表面负载铈、锆单质,洗涤、烘干、焙烧后得到改性碳化硅载体。
作为上述技术方案的改进,所述催化剂制备方法包括以下工艺:
首先,制备活性成分溶液,将偏钒酸铵、单乙醇胺和水混合制成偏钒酸铵溶液,将钨酸铵、草酸溶液和水混合制成钨酸铵溶液;
然后,混炼机混炼,将改性碳化硅载体加入到混炼机中,低速下加入偏钒酸氨溶液、钨酸铵溶液、玻璃纤维、纸浆棉、硬脂酸、聚氧化乙烯,进行混炼;
最后,成品制备,混炼完成后经陈腐、预挤出、挤出、一次干燥、二次干燥、焙烧,得到SCR烟气脱硝催化剂产品。
作为上述技术方案的改进,所述成品制备工艺中,陈腐时间为18h~32h;预挤出压力1Mpa~4Mpa;挤出压力2Mpa~5Mpa,温度26℃~30℃;一次干燥时间为8天~12天;二次干燥时间为1天~2天;焙烧温度580℃~650℃,时间为20h~40h。
上述技术方案采用酸水热法对碳化硅进行表面氧化,再利用硼氢化钠的强还原性将金属盐还原成金属单质,沉积在载体表面,然后经过焙烧,得到改性碳化硅载体,再将载体、活性成分、辅料进行混炼,得到最终的催化剂产品,能够实现该SCR烟气脱硝催化剂的产业化生产,具有显著的实用价值。
具体实施方式
本发明提供了一种SCR烟气脱硝催化剂,所述脱硝催化剂的包括载体、活性成分及辅料,三者重量份数为:
载体65~95份
活性成分5.5~15.5份
辅料4~16份
该技术方案中载体包含有重量份数为65~85份的碳化硅,碳化硅具有高硬度、高耐腐蚀性以及较高的高温强度等特点,能够在600℃条件下保持较高的催化效率,从而解决传统钛系催化剂在该温度条件下失活的问题。进一步地,碳化硅为粒径在10nm~50nm范围的纳米碳化硅,纳米碳化硅具有比表面积大、高表面活性、松装密度低、硬度高、耐磨性能好、高热传导率、低热膨胀系数及高温强度大等特点,符合脱硝催化剂对载体的要求。
进一步地,载体中还含有重量份数为1~4份的二氧化铈,现有技术中,常将二氧化铈用作汽车尾气催化剂中,利用化学反应将碳氧化物、碳氢化合物、氮氧化物分解成水、氮气和二氧化碳,实验发现,将二氧化铈用在载体成分主要为碳化硅的脱硝催化剂中,能够对碳化硅表面进行掺杂改性,能够一定程度上提高催化剂的脱硝效率,降低催化剂中毒的可能性,延长催化剂的使用寿命。
进一步地,载体中还含有重量份数为2~6份的二氧化锆,二氧化锆具有良好的热稳定性及化学稳定性、优良的高温导电性、较高的高温强度和韧性、良好的稳定性和抗腐蚀性,并且具有较高的热膨胀系数,试验中发现,高温条件下,掺杂有二氧化锆的碳化硅载体会出现体积变化,此时载体会内产生一定量的显微裂纹,这种显微裂纹在材料受到热应力作用时,能起到吸收裂纹扩展能量的作用,抑制了裂纹的扩展,提高了材料的抗热震能力。同时使用二氧化铈和二氧化锆对碳化硅载体进行表面改性,其中二氧化铈能够对二氧化锆的晶型结构进行稳定,使其由单一的单斜相转变成双晶结构的四方相和立方相,这种结构在常温下能保持原有的四方相和立方相,并具有高温稳定性,从而保证了碳化硅载体在较高比表面积的前提下,能够适应高温窑炉烟气脱硝的工作环境。
在上述实施例中,活性成分可以采用现有SCR脱硝催化剂中的相应组分,例如采用重量份数为4~13份的三氧化钨以及1.5~2.5份的五氧化二钒;同时,在脱硝催化剂的制备过程中,还需要采用适当的辅料来实现活性组分与载体的均匀混合,其成分可以采用现有技术中相应的组分,例如采用重量份数为1~6份的玻璃纤维、1~5份的纸浆棉、1~3份的硬脂酸、1~2份的聚氧化乙烯。
本发明还提供了一种SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,包括两步:载体制备;催化剂制备;其特征在于,所述载体制备工艺为,将65~85份的碳化硅与硝酸混合加入水热釜中加热至杂质溶解,过滤后烘干后得到碳化硅粉末,向碳化硅粉末中加入1~4份的二氧化铈和2~6份的二氧化锆,加入硼氢化钠,在碳化硅表面负载铈、锆单质,洗涤、烘干、焙烧后得到改性碳化硅载体。该方法主要采用酸水热法对碳化硅进行表面氧化,然后利用硼氢化钠的强还原性将金属盐还原成金属单质,沉积在载体表面,然后经过焙烧,得到改性碳化硅载体;其后续的催化剂制备步骤可以采用现有的脱硝催化剂制备工艺,通过将载体、活性成分、辅料进行混炼,得到最终的催化剂产品。
进一步地,催化剂制备方法包括以下工艺:
首先,制备活性成分溶液,将偏钒酸铵、单乙醇胺和水混合制成偏钒酸铵溶液,将钨酸铵、草酸溶液和水混合制成钨酸铵溶液;
然后,混炼机混炼,将改性碳化硅载体加入到混炼机中,低速下加入偏钒酸氨溶液、钨酸铵溶液、玻璃纤维、纸浆棉、硬脂酸、聚氧化乙烯,进行混炼;
最后,成品制备,混炼完成后经陈腐、预挤出、挤出、一次干燥、二次干燥、焙烧,得到SCR烟气脱硝催化剂产品。
进一步地,所述成品制备工艺中,陈腐时间为18h~32h;预挤出压力1Mpa~4Mpa;挤出压力2Mpa~5Mpa,温度26℃~30℃;一次干燥时间为8天~12天;二次干燥时间为1天~2天;焙烧温度580℃~650℃,时间为20h~40h。
实施例一
1、载体制备:将83.5g碳化硅与硝酸混合加入水热釜中加热至杂质溶解,过滤后烘干后得到碳化硅粉末,向碳化硅粉末中加入1.0g二氧化铈和2.0g二氧化锆,加入硼氢化钠,在碳化硅表面负载铈、锆单质,洗涤、烘干、焙烧后得到改性碳化硅载体;
2、催化剂制备:首先,制备活性成分溶液,将6.6g偏钒酸铵、6.6g单乙醇胺和50g水混合制成偏钒酸铵溶液,将8.3g钨酸铵、4.1g草酸溶液和100g水混合制成钨酸铵溶液;
然后,混炼机混炼,将改性碳化硅载体加入到混炼机中,低速下加入偏钒酸氨溶液、钨酸铵溶液,再加入2.0g玻璃纤维、2.0g纸浆棉、2.0g硬脂酸、1.0g聚氧化乙烯,进行混炼;
最后,成品制备,混炼完成后经进行24h陈腐;在3Mpa下将26%~28%的水分预挤出;再在4Mpa、28℃条件下将26%~28%的水分挤出;一次干燥11天;二次干燥1天;在615℃焙烧33h,得到脱硝催化剂产品。
将上述方法制得的产品进行催化性能检测,结合催化剂中各组分的含量,与催化性能进行对照分析,实验结果见表1。
实施例二、三、四、五
参照实施例一的方法进行催化剂制备,并对制成的产品进行催化性能检测,结合催化剂中各组分的含量,与催化性能进行对照分析,实验结果见表1。
表1催化剂中各组分的含量及催化性能
通过上述实验数据能够得出该通过该方法制得的SCR烟气脱硝催化剂产品催化效率高,并且在600℃仍能维持大于80%的催化效率,较传统的钛系催化剂在600℃下已失活,有益效果显著。
Claims (9)
1.一种SCR烟气脱硝催化剂,所述脱硝催化剂的包括载体、活性成分及辅料,三者重量份数为:
载体65~95份
活性成分5.5~15.5份
辅料4~16份
其特征在于,所述载体包含有重量份数为65~85份的碳化硅。
2.如权利要求1所述的一种SCR烟气脱硝催化剂,其特征在于,所述碳化硅为粒径在10nm~50nm范围的纳米碳化硅。
3.如权利要求1所述的一种SCR烟气脱硝催化剂,其特征在于,所述载体中还含有重量份数为1~4份的二氧化铈。
4.如权利要求1所述的一种SCR烟气脱硝催化剂,其特征在于,所述载体中还含有重量份数为2~6份的二氧化锆。
5.如权利要求1-4中任一项所述的一种SCR烟气脱硝催化剂,其特征在于,所述活性成分包括重量份数为4~13份的三氧化钨以及1.5~2.5份的五氧化二钒。
6.如权利要求1-4中任一项所述的一种SCR烟气脱硝催化剂,其特征在于,所述辅料包括重量份数为1~6份的玻璃纤维、1~5份的纸浆棉、1~3份的硬脂酸、1~2份的聚氧化乙烯。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的SCR烟气脱硝催化剂的制备方法,包括两步:载体制备;催化剂制备;其特征在于,所述载体制备工艺为,将65~85份碳化硅与硝酸混合加入水热釜中加热至杂质溶解,过滤后烘干后得到碳化硅粉末,向碳化硅粉末中加入1~4份的二氧化铈和2~6份的二氧化锆,加入硼氢化钠,在碳化硅表面负载铈、锆单质,洗涤、烘干、焙烧后得到改性碳化硅载体。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂制备方法包括以下工艺:
首先,制备活性成分溶液,将偏钒酸铵、单乙醇胺和水混合制成偏钒酸铵溶液,将钨酸铵、草酸溶液和水混合制成钨酸铵溶液;
然后,混炼机混炼,将改性碳化硅载体加入到混炼机中,低速下加入偏钒酸氨溶液、钨酸铵溶液、玻璃纤维、纸浆棉、硬脂酸、聚氧化乙烯,进行混炼;
最后,成品制备,混炼完成后经陈腐、预挤出、挤出、一次干燥、二次干燥、焙烧,得到SCR烟气脱硝催化剂产品。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述成品制备工艺中,陈腐时间为18h~32h;预挤出压力1Mpa~4Mpa;挤出压力2Mpa~5Mpa,温度26℃~30℃;一次干燥时间为8天~12天;二次干燥时间为1天~2天;焙烧温度580℃~650℃,时间为20h~40h。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 230000, Anhui, Hefei New Station District North Community on the west side of the White Road Applicant after: ANHUI YUANCHEN ENVIRONMENT PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 230000, Anhui, Hefei New Station District North Community on the west side of the White Road Applicant before: Anhui YuanChen Environmental Protention Science and Technology Co., Ltd. |
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COR | Change of bibliographic data | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151216 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |