CN105136707A - 一种挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，包括反应罐、催化氧化***、温度检测***、湿度检测***、二氧化碳检测***、压强检测***、进样***、除湿***、排气***、冷却***，实现了具有检测气体总有机碳、评价催化剂性能实验、选用合适的催化剂催化氧化某种挥发性有机化合物实验等三大功能。本发明各***通过微机进行控制，可自动完成各项操作，整套装置体积不大，重量较轻，造价成本低，操作简单、维护方便，检测精度高，具有可更换催化剂种类、调整催化氧化温度、控制进样量等功能，在VOCs催化氧化及检测方向具有很强的实用性，具有广泛推广应用的价值。

Description

一种挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置

技术领域

本发明涉及一种有机废气中挥发性有机物（Volatileorganiccompounds，VOCs）含量及催化氧化净化效率的检测装置，是一种通过检测有机废气催化氧化前后的二氧化碳浓度变化，推断气体中的总有机碳，或推断某类VOCs能被某一催化剂催化氧化的程度，或检验某一催化剂性能的装置。

背景技术

VOCs是指沸点在50℃~250℃的化合物，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。VOCs的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。

VOCs对人体健康的影响主要是刺激眼睛和呼吸道，使皮肤过敏，使人产生头痛、咽痛与乏力，其中很多类别可致癌。

目前对VOCs的检测几乎都采用气相色谱分析技术，如GB11737-89。检测VOCs，需要配制目标化合物标准样品。一般样品中的VOCs种类繁多，不可能测出里面所有的化合物，其检测过程非常复杂，成本非常昂贵。

目前市场有很多便携式的VOCs气体检测仪，但这些检测仪的准确度受相关因素（温度、湿度、颗粒物含量、VOCs浓度水平及种类性能等）影响太大，所得数据只能作参考使用。

本发明检测有机废气催化氧化前后的二氧化碳浓度变化，来反映气体样品中的总有机碳含量，再一进步推断气体中VOCs挥发性有机物含量，具有准确性、重复性高等特点。目前市场上还没有相关技术与仪器。

分析气体中VOCs和分析液体中的总有机碳有很大差异：一是气体样品不像液体样品，取少量样品即可分析，VOCs浓度通常很低，取样量需要有一定的量，否则分析误差较大；二是在密封罐内，温度升高，气体膨胀使得压强增加，而实验容器及有些检测探头不能耐受很高的压力，所以不能像检测水中的总有机碳那样，把样品升温到900℃来氧化所有有机物。基于以上两个原因，要求对气体VOCs分析时，一是样品量要大；二是要低温氧化。

检测气体中二氧化碳浓度的变化，不仅可以推断出待测气体中的挥发性有机物含量，而且还可用于评价催化剂性能及催化剂选择等实验。

发明内容

针对有机废气中VOCs含量的分析及相关催化剂的性能与选择等需求，本发明提供了一种有机废气中VOCs含量及催化氧化净化效率的检测装置，

本发明主要由如下技术方案来实现的：

一种挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，包括反应罐、连接所述反应罐底部的进样***、连接于所述反应罐顶部的排气***，所述进样***包括通过管路依次连接的空压机、流量控制器、第四电磁阀、第一电磁阀，所述空压机与流量控制器之间的管路上通过转换阀连接有氧气瓶，所述流量控制器与第四电磁阀之间的管路上设置有温控箱，所述第四电磁阀与第一电磁阀之间的管路上依次旁接有注射进样口和第五电磁阀，所述第五电磁阀另一端连通设置有导样口和清洗阀，进样***主要实现标准样品或待测样品的进样控制；所述反应罐内设置有催化氧化***，所述催化氧化***上方间隔一定距离设置有冷却***；所述反应罐的顶部和底部之间旁接有循环除湿***；所述反应罐还设置有用于获取罐内顶部二氧化碳浓度的二氧化碳检测***、用于获取罐内温度和湿度的温度检测***及湿度检测***，以及用于获取罐内顶部压强的压强检测***。

进一步地，所述催化氧化***由下而上依次包括保温层、加热丝、催化剂层、保温层，其中催化剂层可取出，以更换催化剂，本***能够实现挥发性有机化合物的催化氧化，并把热蓄在催化***内，不散到反应罐其它空间，使反应罐其它空间的温度不会太高。

进一步地，所述的冷却***为利用自来水进行冷却的冷却管，通过控制水的流量来控制冷却温度，主要功能是降低从催化***中出来的气体温度，以免温度过高损坏了二氧化碳检测仪的探头、压强检测仪的探头、湿度检测仪的探头，气体温度降低后，也降低了反应罐内的气压，保护了各类检测探头。

进一步地，所述循环除湿***包括旁接在所述反应罐的顶部和底部之间的管道以及依次连接在所述管道上的除湿管和循环泵，除湿管去除气体内的水分，但不会吸附气体的VOCs，循环泵使气体在反应罐内循环，以充分被催化反应、使反应罐内的气体均衡等，不能使用含有VOCs的材料。本***可除去气体里的湿度，提高二氧化碳检测仪的准确度。

进一步地，所述二氧化碳检测***包括设置在所述反应罐顶部的二氧化碳检测仪，用于实时检测罐内二氧化碳的浓度。

进一步地，所述温度检测***包括温度检测仪，分别设置在所述反应罐顶部和底部、所述反应罐中部设置有催化氧化***的部位以及催化氧化***与冷却***之间的部位，用于实时检测罐内的温度；所述湿度检测***包括湿度检测仪，分别设置在反应罐顶部和底部，用于实时检测罐内的湿度。

进一步地，所述压强检测***包括设置在所述反应罐顶部的压强检测仪，用于实时检测罐内的压强。

进一步地，所述排气***包括第二电磁阀、第三电磁阀、真空泵，所述第二电磁阀一端通过管路连接所述反应罐顶部，另一端通过管路分别连接第三电磁阀、真空泵，通过真空泵，排出反应罐内的气体。

进一步地，所述反应罐外表面设置有保温层，使反应罐内温度变化减少，加快***平衡。

进一步地，所述反应罐为分段式结构，主要由上段、中段及下端经法兰连接而成，该结构可使反应罐拆下来，方便更换催化剂及清洗反应罐。

相比现有技术，本发明具有如下优点：

1.本装置实现了有机废气VOCs的催化氧化与检测一体化，具有检测气体总有机碳、评价催化剂性能及催化剂的选择等三大功能。

2.本装置各***通过微机进行控制，可自动完成各项操作。

3.整套装置体积不大，重量较轻，造价成本低。

附图说明

图1为本发明实施例的总体结构示意图。

图中所示为：1—空压机；2—氧气瓶；3—转换阀；4—流量控制器；5—温控箱；6—第四电磁阀；7—注射进样口；8—导样口；9—清洗阀；10—第五电磁阀；11—第一电磁阀；12—法兰；13—保温层；14—催化氧化***：15—冷却***；16—二氧化碳检测仪；17—温度检测仪；18—压强检测仪；19—湿度检测仪；20—第二电磁阀；21—第三电磁阀；22—真空泵；23—除湿管；24—循环泵。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的目的作进一步详细地描述，实施例不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施例。

如图1所示，一种挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，包括反应罐、连接所述反应罐底部的进样***、连接于所述反应罐顶部的排气***，所述进样***包括通过管路依次连接的空压机1、流量控制器4、第四电磁阀6、第一电磁阀11，所述空压机1与流量控制器4之间的管路上通过转换阀3连接有氧气瓶2，所述流量控制器4与第四电磁阀6之间的管路上设置有温控箱5，所述第四电磁阀6与第一电磁阀11之间的管路上依次旁接有注射进样口7和第五电磁阀10，所述第五电磁阀10另一端连通设置有导样口8和清洗阀9，进样***主要实现标准样品或待测样品的进样控制。具体来说，所述空压机1提供干洁空气，在清洗***时使用，所述氧气瓶2用于提供干洁氧气，在测样品或校正时使用，所述转换阀3用来转换气体来源，流量控制器4用于控制气体流量，温控箱5则用于对管内气体进行加热，使其满足温度要求，电子阀D6则用作气体控制开关，注射进样口7用于注入标注样品或待检测气体样品，所述导样口8用于导入待测气体(高温)，清洗阀9用待测气体清洗导样口，第五电磁阀10用作导口控制开关，所述第一电磁阀11用作反应罐进气控制开关。

所述反应罐内设置有催化氧化***14，所述催化氧化***14由下而上依次包括保温层、加热丝、催化剂层、保温层，其中催化剂层可取出，以更换催化剂，本***能够实现挥发性有机化合物的催化氧化，并把热蓄在催化***内，不散到反应罐其它空间，使反应罐其它空间的温度不会太高，。

所述排气***包括第二电磁阀20、第三电磁阀21、真空泵22，所述第二电磁阀20一端通过管路连接所述反应罐顶部，另一端通过管路分别连接第三电磁阀21、真空泵22，通过真空泵，排出反应罐内的气体，其中，第二电磁阀20用作反应罐出气控制开关，第三电磁阀21用作反应罐排空控制开关，真空泵22在清洗、进样等操作时，对反应罐进行抽真空。

所述催化氧化***14上方间隔一定距离设置有冷却***，所述的冷却***为利用自来水进行冷却的冷却管，通过控制水的流量来控制冷却温度，主要功能是降低从催化***中出来的气体温度，以免温度过高损坏了二氧化碳检测仪的探头、压强检测仪的探头、湿度检测仪的探头，气体温度降低后，也降低了反应罐内的气压，保护了各类检测探头。

所述反应罐的顶部和底部之间旁接有循环除湿***；进一步地，所述循环除湿***包括旁接在所述反应罐的顶部和底部之间的管道以及依次连接在所述管道上的除湿管23和循环泵24，除湿管23去除气体内的水分，但不会吸附气体的VOCs，循环泵24使气体在反应罐内循环，以充分被催化反应、使反应罐内的气体均衡等，不能使用含有VOCs的材料。本***可除去气体里的湿度，提高二氧化碳检测仪的准确度。

所述反应罐还设置有用于获取罐内顶部二氧化碳浓度的二氧化碳检测***、用于获取罐内温度和湿度的温度检测***及湿度检测***，以及用于获取罐内顶部压强的压强检测***。

具体而言，所述二氧化碳检测***包括设置在所述反应罐顶部的二氧化碳检测仪16，用于实时检测罐内二氧化碳的浓度，二氧化碳检测仪16非分光红外二氧化碳检测***，检测反应罐内二氧化碳浓度，耐温达到70℃。

具体而言，所述温度检测***包括温度检测仪17，分别设置在所述反应罐顶部和底部、所述反应罐中部设置有催化氧化***14的部位以及催化氧化***14与冷却***之间的部位，用于实时检测罐内的温度，即分四点检测罐内气体温度，进入催化***前、催化***内、出催化***、反应罐顶部；所述湿度检测***包括湿度检测仪19，分别设置在反应罐顶部和底部，用于实时检测罐内的湿度，耐温达到70℃，因湿度对二氧化碳浓度的检测影响很大，在读取二氧化碳浓度时，须湿度很小。

具体而言，所述压强检测***包括设置在所述反应罐顶部的压强检测仪18，用于实时检测罐内的压强，耐温达到70℃。

所述反应罐外表面设置有保温层13，使反应罐内温度变化减少，加快***平衡。

所述反应罐为分段式结构，主要由上段、中段及下端经法兰12连接而成，该结构可使反应罐拆下来，方便更换催化剂及清洗反应罐。

各***有机连接在反应罐上，并通过微机进行控制，实现催化氧化及检测过程的自动化，本实施例通过检测有机废气催化氧化前后的二氧化碳浓度变化来推断气体中的总有机碳、评价催化剂性能及催化剂的选择等功能，亦可选择检测有机废气催化氧化前后的氧气浓度变化来实现，或者二者相结合来实现相关功能。

本实施例有机废气中总有机碳检测的流程如下：

（1）校正反应罐体积V

原理：通过标准物质的有总机碳（Totalorganiccarbon，TOC）及催化反应前及后的二氧化碳浓度C₀、C₁来计算反应罐的体积V。

气体总有机碳计算公式：TOC＝（C₁－C₀）*V*12/44，

C₀、C₁，为催化反应前及后的二氧化碳浓度，mg/L；TOC，为挥发性有机物总有机碳含量，mg；V，反应罐体积，L；12/44，折算系数。

操作过程：

1、清洗，通过微机***打开第一电磁阀11、第二电磁阀20、第三电磁阀21、第四电磁阀6，开启空压机和循环泵，通过温控箱，调整空气温度，清洗注射进样品及进样管路。启动催化***和冷却***，把整个罐内的VOC残留洗清干净；

2、抽真空，关闭空压机及第一电磁阀11、第三电磁阀21及第四电磁阀6，打开第二电磁阀20，启动真空泵22，当抽到一定真空度时，关闭所有电磁阀及真空泵22；

3、进标样及氧气，打开第一电磁阀11及第四电磁阀6，用注射器注入一定量的标准样品（使用常温下为液态的标准物质，如甲醇），通入氧气（通过温控箱5调整氧气的温度到可以气化标准物质，如50℃），当反应罐的气压表达到一定值时，关闭第一电磁阀11及第四电磁阀6；

4、平衡，启动循环泵24，通过温度检测仪17检测反应罐内的温度，当四个点的温度几乎相同时，即认为达到平衡，此时的水气已被除尽；

5、检测催化反应前二氧化碳浓度C₀，***达到平衡后，检测C₀；

6、催化反应，启动催化***和冷却***，观察反应罐二氧化碳浓度的变化，当浓度几乎不变时，即认为催化氧化已完成；

7、检测催化反应后二氧化碳浓度测C₁，关闭催化***和冷却***，待***平衡后（当四个点的温度几乎相同时）检测C₁；

8、通过公式（TOC＝（C₁－C₀）*V*12/44）求出V；

9、打开第二电磁阀20、第三电磁阀21，排空，然后清洗***；

10、反应罐内的催化剂更换后或除湿管23内的除湿剂更换后都需要对反应罐体积V重新检测。

（2）检测

原理：通过检测气体催化反应前及后的二氧化碳浓度C₀、C₁及反应罐体积V，计算待测气体的TOC。

气体总有机碳计算公式：TOC＝（C₁－C₀）*V*12/44，

C₀、C₁，为催化反应前及后的二氧化碳浓度，mg/L；TOC，为挥发性有机物总有机碳含量，mg；V，反应罐的气体体积，L；12/44，折算系数。

操作过程：

1、清洗，通过微机***打开第一电磁阀11、第二电磁阀20、第三电磁阀21、第四电磁阀6，开启空压机和循环泵，通过温控箱，调整空气温度，清洗注射进样品及进样管路。启动催化***和冷却***，把整个罐内的VOC残留洗清干净；

2、抽真空，关闭空压机及第一电磁阀11、第三电磁阀21及第四电磁阀6，打开第二电磁阀20，启动真空泵22，当抽到一定真空度时，关闭所有电磁阀及真空泵22；

3、进样品，打开第一电磁阀11，用注射器注入一定量的样品（气态样品），若气体样品内的氧气无法完全氧化其所含的VOC时，应先在反应罐抽真空后补入一定量的氧气，然后再进样品；

4、平衡，启动循环泵24，通过温度检测仪17检测反应罐内的温度，当四个点的温度几乎相同时，即认为达到平衡，此时的水气已被除尽；

5、检测催化反应前二氧化碳浓度C₀，***达到平衡后，检测C₀；

6、催化反应，启动催化***和冷却***。观察反应罐二氧化碳浓度的变化，当浓度几乎不变时，即认为催化氧化已完成；

7、检测催化反应后二氧化碳浓度测C₁，关闭催化***和冷却***。待***平衡后（当四个点的温度几乎相同时）检测C₁；

8、通过公式（TOC＝（C₁－C₀）*V*12/44）求出气体的TOC；

9、打开第二电磁阀20、第三电磁阀21，排空，然后清洗***。

本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，包括反应罐、连接所述反应罐底部的进样***、连接于所述反应罐顶部的排气***，其特征在：

所述进样***包括通过管路依次连接的空压机(1)、流量控制器(4)、第四电磁阀(6)、第一电磁阀(11)，所述空压机(1)与流量控制器(4)之间的管路上通过转换阀(3)连接有氧气瓶(2)，所述流量控制器(4)与第四电磁阀(6)之间的管路上设置有温控箱(5)，所述第四电磁阀(6)与第一电磁阀(11)之间的管路上依次旁接有注射进样口(7)和第五电磁阀(10)，所述第五电磁阀(10)另一端连通设置有导样口(8)和清洗阀(9)；

所述反应罐内设置有催化氧化***(14)，所述催化氧化***(14)上方间隔一定距离设置有冷却***(15)；

所述反应罐的顶部和底部之间旁接有循环除湿***；

所述反应罐还设置有用于获取罐内顶部二氧化碳浓度的二氧化碳检测***、用于获取罐内温度和湿度的温度检测***及湿度检测***，以及用于获取罐内顶部压强的压强检测***。

2.根据权利要求1所述的挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，其特征在于：所述催化氧化***(14)由下而上依次包括保温层、加热丝、催化剂层、保温层。

3.根据权利要求1所述的挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，其特征在于：所述的冷却***(15)为利用自来水进行冷却的冷却管，通过控制水的流量来控制冷却温度。

4.根据权利要求1所述的挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，其特征在于：所述循环除湿***包括旁接在所述反应罐的顶部和底部之间的管道以及依次连接在所述管道上的除湿管(23)和循环泵(24)。

5.根据权利要求1所述的挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，其特征在于：所述二氧化碳检测***包括设置在所述反应罐顶部的二氧化碳检测仪(16)。

6.根据权利要求1所述的挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，其特征在于：所述温度检测***包括温度检测仪(17)，分别设置在所述反应罐顶部和底部、所述反应罐中部设置有催化氧化***(14)的部位以及催化氧化***(14)与冷却***(15)之间的部位；所述湿度检测***包括湿度检测仪(19)，分别设置在反应罐顶部和底部。

7.根据权利要求1所述的挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，其特征在于：所述压强检测***包括设置在所述反应罐顶部的压强检测仪(18)。

8.根据权利要求1所述的挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，其特征在于：所述排气***包括第二电磁阀(20)、第三电磁阀(21)、真空泵(22)，所述第二电磁阀(20)一端通过管路连接所述反应罐顶部，另一端通过管路分别连接第三电磁阀(21)、真空泵(22)。

9.根据权利要求1所述的挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，其特征在于：所述反应罐外表面设置有保温层(13)。

10.根据权利要求1所述的挥发性有机物含量及催化氧化净化效率的检测装置，其特征在于：所述反应罐为分段式结构，主要由上段、中段及下端经法兰(12)连接而成。