CN105131700B - 一种lip型非离子表面活性剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种lip型非离子表面活性剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种LIP型非离子表面活性剂及其制备方法和应用。其化学结构式为
Description
技术领域
本发明属于废纸脱墨技术领域,涉及一种可用于废纸脱墨的表面活性剂,特别涉及一种LIP型非离子表面活性剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着造纸原料的紧缺和环保要求的日益严格,二次纤维已成为制浆造纸工业一种重要的纤维来源。二次纤维的利用可节约资源、降低能耗、减少环境污染、节约成本,可获得良好的经济效益和社会效益。废纸脱墨是废纸二次利用的重要途径,其关键技术就是脱墨剂的研制和开发。
目前,国内使用的废纸脱墨剂多为低分子表面活性剂及其复配产品,或从国外进口的产品,但是,随印刷技术发展,新型油墨品种不断增加,印刷方式不断改进,应用纸的种类越来越多,使得废纸脱墨变得越来越困难,现有的脱墨剂已经不能满足市场的需求,所以,开发出新型、高效、应用范围广的脱墨剂势在必行。
高分子表面活性剂由于其结构特殊,可合成的种类众多,且其分散、乳化、稳泡等性能均比低分子表面活性剂有所增强。但是,目前有关高分子脱墨剂的研究极少。合成高分子脱墨剂是新型脱墨剂研究的方向之一,这类脱墨剂不仅能够单独使用,还可以和低分子脱墨剂复配使用,两者可进行性能互补,更好地提高脱墨效果,所以其具有广阔的发展应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种LIP型非离子表面活性剂及其制备方法和应用,该LIP型非离子表面活性剂具有良好的脱墨效果。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种LIP型非离子表面活性剂,其化学结构式如式(1)所示,
其中n=9,13或18。
LIP型非离子表面活性剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将A mol异氟尔酮二异氰酸酯加入反应器中,搅拌下加热至50~70℃;
2)在搅拌条件下将B mol月桂酸二乙醇酰胺滴加入反应器中,滴加完后继续搅拌并保温反应60~150min;
3)在搅拌条件下将C mol聚乙二醇加入反应器中,在60~90℃下继续反应90~180min,然后降至室温,得到LIP型非离子表面活性剂;其中A:B:C=(1.8~2.2):1:2。
所述步骤1)中的搅拌速度为200~300r/min。
所述步骤2)中的搅拌速度为400~500r/min。
所述步骤2)中月桂酸二乙醇酰胺的滴加速度为6~20滴/min。
所述步骤2)中在滴加完月桂酸二乙醇酰胺后要向反应器中加入D mL三氯甲烷,B:D=1:(10~15)。
所述步骤3)中的聚乙二醇为PEG-400、PEG-600或PEG-800。
所述步骤3)中的搅拌速度为200~300r/min,将聚乙二醇加入反应器中所用的时间为5~60s。
所述的LIP型非离子表面活性剂作为脱墨剂在废旧杂志纸脱墨中的应用。
所述的LIP型非离子表面活性剂在制备脱墨剂中的应用。
相对于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明制备的LIP型非离子表面活性剂与市售低分子脱墨剂相比,其分子量更大,对油墨的分散、捕集及乳化能力更强,可单独作为脱墨剂进行废纸脱墨,脱墨效果好,再生出的纸张白度高,残余油墨少。而且还可与市售低分子脱墨剂进行复配,用于制备对废纸进行脱墨的脱墨剂,复配制得的脱墨剂同样具有优于市售脱墨剂的脱墨效果,再生纸张白度高,残余油墨少,特别适用于废旧杂志纸的浮选脱墨,因此该LIP型非离子表面活性剂具有良好的应用前景。
本发明提供的LIP型非离子表面活性剂的制备方法简单易行、原料易得,制备周期短,制备成本较低,反应温度低,所需的反应设备简单常见,易于工业化生产。
进一步的,本发明在制备过程中向反应器内加入三氯甲烷,加入三氯甲烷后能够降低反应体系的粘度,有利于反应的后续进行。而且不加入三氯甲烷时制得的LIP型非离子表面活性剂为混浊液,不稳定,而加入三氯甲烷后制得的LIP型非离子表面活性剂澄清透亮,稳定性好,卖相佳。
附图说明
图1为本发明实施例2制得的LIP型非离子表面活性剂的红外吸收光谱图;
图2为本发明实施例2制得的LIP型非离子表面活性剂的1H-NMR谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
本发明提供的LIP型非离子表面活性剂,其化学结构式如式(1)所示,
其中n=9,13或18。
本发明提供的LIP型非离子表面活性剂的制备方法,其反应原理如下:
第一步反应:
第二步反应:
下面以具体实施例,对本发明的LIP型非离子表面活性剂的制备方法作进一步的详细描述,并对制备出的LIP型非离子表面活性剂的脱墨效果进行了测试。
实施例1:
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在200r/min的搅拌速度下加热至50℃;
2)然后在400r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺(LDEA)以6d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入10mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应60min;
3)再在200r/min的搅拌速度下将2mol PEG-400在5s的时间内快速加入反应器中,在60℃的反应温度下继续反应90min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂(分子式中n=9)。
实施例1制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-1。
实施例2:
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在250r/min的搅拌速度下加热至55℃;
2)然后在450r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺(LDEA)以10d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入12mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应90min;
3)再在250r/min的搅拌速度下将2mol PEG-600在20s的时间内快速加入反应器中,在70℃的反应温度下继续反应120min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂。
实施例2制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-2。
LIP-2的分子结构式如式(1)所示,
其中n=13。
下面对LIP-2进行IR和1H-NMR分析
1.LIP-2的红外光谱图
图1为LIP-2的红外光谱图,由图1可知,其主要吸收峰及其归属为:月桂酸二乙醇酰胺(LDEA)的红外光谱图中,3592cm-1为LDEA末端的-OH的伸缩振动吸收峰;2858~2929cm-1为饱和C-H对称与不对称伸缩振动吸收峰;1625cm-1为LDEA上羰基C=O的伸缩振动吸收峰;1463cm-1为-CH2-的弯曲振动吸收峰。LDEA与IPDI反应后的红外光谱图中,3322cm-1为氨基甲酸酯链节中N-H的伸缩振动吸收峰;2267cm-1为-NCO的特征伸缩振动吸收峰;1712cm-1为氨基甲酸酯链节中羰基C=O的伸缩振动吸收峰;1539cm-1为氨基甲酸酯链节中N-H的弯曲震动和C-N伸缩振动合频峰;1462cm-1为-CH2-的弯曲振动吸收峰;1238cm-1为氨基甲酸酯链节中C-O的伸缩振动吸收峰;由此可见,IPDI与LDEA已经发生反应生成LI大单体。LI大单体中加入PEG反应生成LIP的红外谱图中,出现的3514cm-1为PEG末端未反应的-OH;1108cm-1为聚醚C-O-C的特征吸收峰,在2267cm-1处-NCO的特征伸缩振动吸收峰消失,表明-NCO已经反应完全,初步可以断定实验得到了预期产物。
2.LIP-2的1H-NMR
图2为LIP-2的1H-NMR谱图,由图2可知,δ(a)=0.8~1.07为IPDI六元环上的-CH3;δ(b)=1.17~1.35为LDEA的烷基链上的-CH2-;δ(c)=1.34~1.6为IPDI六元环上的-CH2-;δ(d)=2.19~2.31为-CH2-CO-N<与C=O相连的-CH2-上的氢;δ(e)=2.6~2.85为-OCONH-CH2-上的-CH2-;δ(f)=2.92~3.05为聚醚末端的-OH;δ(g)=3.39~3.43为>N-CH2CH2-OCONH-与N原子相连的-CH2-;δ(h)=3.43~3.65为-O*CH2CH2-OCONH-聚醚碳原子上的H原子;δ(i)=3.92~4.2为-OCH2CH2*-OCONH-;δ(j)=4.52~4.71为>N-CH2-CH2-O-CONH-上与O相连的-CH2-;δ=2.5和δ=3.37为溶剂DMSO-d6上的D原子。
实施例3:
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在300r/min的搅拌速度下加热至55℃;
2)然后在500r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以6d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入15mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应120min;
3)再在300r/min的搅拌速度下将2mol PEG-600在5s的时间内快速加入反应器中,在90℃的反应温度下继续反应150min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂。
实施例3制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-3。
实施例4:
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在300r/min的搅拌速度下加热至65℃;
2)然后在500r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以15d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入11mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应120min;
3)再在300r/min的搅拌速度下将2mol PEG-600在40s的时间内快速加入反应器中,在75℃的反应温度下继续反应150min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂。
实施例4制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-4。
实施例5:
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在300r/min的搅拌速度下加热至70℃;
2)然后在500r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以20d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入13mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应90min;
3)再在250r/min的搅拌速度下将2mol PEG-600在60s的时间内快速加入反应器中,在85℃的反应温度下继续反应180min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂。
实施例5制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-5。
实施例6:
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在250r/min的搅拌速度下加热至60℃;
2)然后在450r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以10d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入14mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应120min;
3)再在250r/min的搅拌速度下将2mol PEG-800在40s的内快速加入反应器中,在75℃的反应温度下继续反应150min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂(分子式中n=18)。
实施例6制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-6。
实施例7:
1)先将2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在250r/min的搅拌速度下加热至60℃;
2)然后在450r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以10d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入12.5mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应120min;
3)再在250r/min的搅拌速度下将2mol PEG-400在40s的时间内快速加入反应器中,在75℃的反应温度下继续反应150min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂。
实施例7制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-7。
实施例8:
1)先将1.8mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在220r/min的搅拌速度下加热至52℃;
2)然后在420r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以8d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入11.5mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应70min;
3)再在220r/min的搅拌速度下将2mol PEG-800在10s的时间内快速加入反应器中,在65℃的反应温度下继续反应100min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂。
实施例8制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-8。
实施例9:
1)先将1.9mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在240r/min的搅拌速度下加热至58℃;
2)然后在440r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以12d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入13.5mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应80min;
3)再在240r/min的搅拌速度下将2mol PEG-800在30s的时间内快速加入反应器中,在80℃的反应温度下继续反应130min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂。
实施例9制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-9。
实施例10:
1)先将2.1mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在260r/min的搅拌速度下加热至62℃;
2)然后在460r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以18d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入10.5mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应100min;
3)再在260r/min的搅拌速度下将2mol PEG-400在50s的时间内快速加入反应器中,在78℃的反应温度下继续反应160min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂。
实施例10制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-10。
实施例11:
1)先将2.2mol异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)加入反应器中,在280r/min的搅拌速度下加热至68℃;
2)然后在480r/min的搅拌速度下将1mol月桂酸二乙醇酰胺以20d/min的滴速缓慢加入反应器中,并加入14.5mL的三氯甲烷进行降粘,滴加完后继续搅拌并保温反应110min;
3)再在280r/min的搅拌速度下将2mol PEG-400在15s的时间内快速加入反应器中,在68℃的反应温度下继续反应110min至反应结束,然后降至室温,得LIP型非离子表面活性剂。
实施例11制得的LIP型非离子表面活性剂单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,记为LIP-11。
脱墨实验及结果
将LDEA、LIP-1、LIP-2、LIP-3、LIP-4、LIP-5、LIP-6、LIP-7、LIP-8、LIP-9、LIP-10、LIP-11、复配脱墨剂-1、复配脱墨剂-2、复配脱墨剂-3、市售脱墨剂-1(XTDM型脱墨剂,青州市鑫帝化工有限公司)和市售脱墨剂-2(TM型脱墨剂,图们市方正化工助剂厂)分别单独作为脱墨剂,进行废纸脱墨实验。
其中,复配脱墨剂-1为按质量比为1:1:2将LIP-2、市售脱墨剂-1和AES(烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐)混合后得到的;复配脱墨剂-2为按质量比为1:2:1将LIP-2、市售脱墨剂-2和AES混合后得到的;复配脱墨剂-3为按质量比为2:1:1将LIP-2、AEO-9(月桂醇聚氧乙烯醚-9)和AES混合后得到的。
脱墨工艺:
1.废纸:称取20g废期刊纸,撕成2cm×2cm的碎片,充分混合均匀备整个实验过程使用。
2.工艺参数:碎浆:碎浆浓度60g·L-1,碎浆温度60℃,碎浆时间30min;熟化:熟化温度60℃,熟化时间30min;浮选:浮选温度40~45℃,浮选时间10min,浮选浓度20g·L-1。
3.脱墨药品及其用量:
NaOH 绝干废纸质量的1%;
Na2SiO3 绝干废纸质量的3%;
脱墨剂 绝干废纸质量的0.2%。
4.脱墨方法:先将脱墨剂和一定量60℃的温水加入碎浆机中,搅拌溶解后加入待脱墨的废纸片,在一定转速下碎浆30min,然后熟化30min(熟化温度60℃),将纸浆稀释到浓度为20g·L-1,然后利用鼓泡器手动浮选10min,再将纸浆在ZBT纸样抄片器抄片,抄片定量为60±3g·m-2,在105℃±3℃的烘箱中烘干后进行检测。
脱墨结果:
LDEA、LIP-1、LIP-2、LIP-3、LIP-4、LIP-5、LIP-6、LIP-7、LIP-8、LIP-9、LIP-10、LIP-11、复配脱墨剂-1、复配脱墨剂-2、复配脱墨剂-3、市售脱墨剂-1和市售脱墨剂-2的脱墨效果对比如表1所示。其中白度采用YZ-Q-48B型白度测定仪测定,残余油墨量用AutoSpec软件测定。
表1脱墨效果对比结果
从表1可以看出虽然本发明制备的LIP-5、LIP-6的脱墨效果不及LDEA和市售脱墨剂,但本发明制备的LIP-1、LIP-2、LIP-3、LIP-4、LIP-7、LIP-8、LIP-9、LIP-10、LIP-11及其复配脱墨剂用于废纸脱墨后,再生纸的白度较LDEA和市售的高,且本发明制备的LIP-1、LIP-2、LIP-3、LIP-4、LIP-7、LIP-8、LIP-9、LIP-10、LIP-11及其复配脱墨剂用于废纸脱墨后,再生纸的残余墨量低较LDEA和市售的低,具有良好的脱墨效果。这是因为本发明提供的LIP型非离子表面活性剂与小分子市售脱墨剂相比其分子链更长,从而对油墨有更好地分散、乳化、捕集及洗涤能力。LIP型非离子表面活性剂不仅可以单独作为脱墨剂用于废纸脱墨,脱墨效果好,纸张白度高,残余油墨量少。而且还可与市售低分子脱墨剂进行复配,制得的复配脱墨剂的脱墨效果优于市售脱墨剂,其再生纸张白度更高,残余油墨更少。因此,LIP型非离子表面活性剂具有更好的应用前景。
Claims (10)
1.一种LIP型非离子表面活性剂,其特征在于:其化学结构式如式(1)所示,
其中n=9,13或18。
2.权利要求1所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将A mol异氟尔酮二异氰酸酯加入反应器中,搅拌下加热至50~70℃;
2)在搅拌条件下将B mol月桂酸二乙醇酰胺滴加入反应器中,滴加完后继续搅拌并保温反应60~150min;
3)在搅拌条件下将C mol聚乙二醇加入反应器中,在60~90℃下继续反应90~180min,然后降至室温,得到LIP型非离子表面活性剂;其中A:B:C=(1.8~2.2):1:2。
3.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的搅拌速度为200~300r/min。
4.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中的搅拌速度为400~500r/min。
5.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中月桂酸二乙醇酰胺的滴加速度为6~20滴/min。
6.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中在滴加完月桂酸二乙醇酰胺后要向反应器中加入D mL三氯甲烷,B:D=1:(10~15)。
7.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的聚乙二醇为PEG-400、PEG-600或PEG-800。
8.根据权利要求2所述的LIP型非离子表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的搅拌速度为200~300r/min,将聚乙二醇加入反应器中所用的时间为5~60s。
9.权利要求1所述的LIP型非离子表面活性剂作为脱墨剂在废旧杂志纸浮选脱墨中的应用。
10.权利要求1所述的LIP型非离子表面活性剂在制备脱墨剂中的应用,所述脱墨剂为废旧杂志纸进行浮选脱墨时使用的脱墨剂。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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