CN105131584A - 一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料及其制备方法，涉及高分子材料领域，其中高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料按重量份数计，其组分组成如下：共聚尼龙30-45份、所述共聚尼龙中含有15%-80%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土1-10份、卤系阻燃剂3-7份、聚乙烯醇5-10份、高锰酸钾2-5份、阻酚类抗氧剂0-2份、亚磷酸酯类抗氧剂0-2份、含硫抗氧剂0-1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3-1份、活性炭1-3份、无碱玻璃纤维0.5-1.5份、碳纤维5-10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1-3.5份、聚甲烯酸甲脂5-10份、沸石粉1-5份、二氧化硅3-7份、流动助剂1-2份、硬化剂1-2份、EMA0.5-1.5份、热稳定剂2-5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1-5份。本发明提供的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料具有优异的气密性耐寒阻燃性。

Description

一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体而言，涉及一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
尼龙因其机械强度高，耐磨性好，自润滑性能优越等优点，广泛用于汽车部件、电子电器、石油化工等行业。作为一种广泛应用的材料，尼龙大多面临比较苛刻的使用环境，如高湿度、高温度、高电压等，或者设置在一些特殊场合，如需要尼龙材料制作阀门，需要尼龙良好的机械性能、抗高低温老化性能及老化前后气密性，而其中尤以材料气体密封性的要求最为难以实现。特别在阀门等特种设备的密封件上，气密性不佳很容易引起安全事故，同时这些设备对于尼龙的抗低温和阻燃方面也有着较高的要求，然而现有的尼龙材料很难满足这些特殊场合的使用要求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料及其制备方法，以改善现有的尼龙气密性耐寒阻燃性较差的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，其组分组成如下：共聚尼龙30-45份、所述共聚尼龙中含有15%-80%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土1-10份、卤系阻燃剂3-7份、聚乙烯醇5-10份、高锰酸钾2-5份、阻酚类抗氧剂0-2份、亚磷酸酯类抗氧剂0-2份、含硫抗氧剂0-1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3-1份、活性炭1-3份、无碱玻璃纤维0.5-1.5份、碳纤维5-10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1-3.5份、聚甲烯酸甲脂5-10份、沸石粉1-5份、二氧化硅3-7份、流动助剂1-2份、硬化剂1-2份、EMA0.5-1.5份、热稳定剂2-5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1-5份。
优选的，上述的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料中，所述卤系阻燃剂为氯系阻燃剂。氯系阻燃剂的价格便宜，应用于高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料非常适合。
优选的，上述的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料中，所述的纳米蒙脱土的粒径为800～2500目。
本发明还提供了一种上述高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括下述步骤：
a.按照以下重量份的组分备料：共聚尼龙30-45份、所述共聚尼龙中含有15%-80%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土1-10份、卤系阻燃剂3-7份、聚乙烯醇5-10份、高锰酸钾2-5份、阻酚类抗氧剂0-2份、亚磷酸酯类抗氧剂0-2份、含硫抗氧剂0-1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3-1份、活性炭1-3份、无碱玻璃纤维0.5-1.5份、碳纤维5-10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1-3.5份、聚甲烯酸甲脂5-10份、沸石粉1-5份、二氧化硅3-7份、流动助剂1-2份、硬化剂1-2份、EMA0.5-1.5份、热稳定剂2-5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1-5份；
b.将共聚尼龙干燥1-2h，干燥温度为80-100℃；
c.将烘烤后的尼龙配制成质量浓度为30%的水溶液，将上述水溶液倒入高混机中，在50-55℃的条件下，缓慢加入纳米蒙脱土1-10份、卤系阻燃剂3-7份、聚乙烯醇5-10份、高锰酸钾2-5份、阻酚类抗氧剂0-2、亚磷酸酯类抗氧剂0-2、含硫抗氧剂0-1、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3-1、活性炭1-3份、碳纤维5-10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1-3.5份、聚甲烯酸甲脂5-10份、沸石粉1-5份、二氧化硅3-7份混合搅拌1h；
d.待温度降为35℃，往反应釜中继续加入流动助剂1-2份、硬化剂1-2份、EMA0.5-1.5份、热稳定剂2-5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1-5份，混合搅拌0.5h，加热温度为50-65℃；
e.待反应结束后，用活性炭净化、过滤；
f.将步骤e得到的混合物倒入聚合釜中反应，反应温度为200℃，并通入氮气保护，压力为1MPa，反应时间为3h；
g.将步骤f制得的预混料从双螺旋杆挤出机的主喂料口加入，将无碱玻璃纤维0.5-1.5份从玻璃纤维口加入，控制双螺旋杆挤出机转速为1000～1300r/min，温度为250～295℃，进行挤出造粒。
相对于现有技术，本发明包括以下有益效果：本发明在原料组分中添加了玻纤界面改性剂5-SSIPA，5-SSIPA所包含的羧酸基团和钠代磺基能与尼龙的酰胺基及玻纤表面的硅羟基形成很强的氢键作用，改善玻纤与尼龙基体的相容性，减少两相之间的空隙，提高气体密封性，同时材料中还有卤系阻燃剂，卤系阻燃剂能够在气相延缓或阻止聚合物的燃烧。卤系阻燃剂在受热时分解放出卤自由基，该自由基从聚合物基材中抽提氢原子，生成卤化氢分子而加入气相。在气相中，卤化氢干扰氢氧自由基链反应而实现阻燃防火作用，另一方面，聚合物热降解产物发生变化，易形成不饱和碳氢化合物，甚至炭化残渣，从而亦改善凝聚相的阻燃作用。同时，聚乙烯醇有利于高温脱水和成炭，在高锰酸钾的作用下，聚乙烯醇与尼龙、卤系阻燃剂等原料组分达到良好的相容效果，共同复合形成具有优异气密性耐寒阻燃性能的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料，综合性能好，实用性高。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1
一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，其组分组成如下：共聚尼龙30份、所述共聚尼龙中含有15%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土1份、卤系阻燃剂3份、聚乙烯醇5份、高锰酸钾2份、阻酚类抗氧剂0份、亚磷酸酯类抗氧剂0份、含硫抗氧剂1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3份、活性炭1份、无碱玻璃纤维5份、碳纤维5份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1份、聚甲烯酸甲脂5份、沸石粉1份、二氧化硅3份、流动助剂1份、硬化剂1份、EMA0.5份、热稳定剂2份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1份。
硬化剂是能使高聚物分子间产生交联的物质。
增塑剂可以使产品柔韧性增强，容易加工。
卤系阻燃剂稳定性好、添加量少、与合成树脂材料的相容性好，而且能保持阻燃剂制品原有的理化性能。在本实施例中，卤系阻燃剂为氯系阻燃剂。氯系阻燃剂主要为六氯环戊二烯与环辛二烯发生狄尔斯-阿德尔反应生成的二元加成产物，氯系阻燃剂的价格便宜，应用于高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料非常适合。当然，此种选择并不作为限制，也可以选用其他卤系阻燃剂，如溴系阻燃剂。
本实施例在原料组分中添加了玻纤界面改性剂5-SSIPA，5-SSIPA所包含的羧酸基团和钠代磺基能与尼龙的酰胺基及玻纤表面的硅羟基形成很强的氢键作用，改善玻纤与尼龙基体的相容性，减少两相之间的空隙，提高气体密封性，同时材料中还有卤系阻燃剂，卤系阻燃剂能够在气相延缓或阻止聚合物的燃烧。卤系阻燃剂在受热时分解放出卤自由基，该自由基从聚合物基材中抽提氢原子，生成卤化氢分子而加入气相。在气相中，卤化氢干扰氢氧自由基链反应而实现阻燃防火作用，另一方面，聚合物热降解产物发生变化，易形成不饱和碳氢化合物，甚至炭化残渣，从而亦改善凝聚相的阻燃作用。同时，聚乙烯醇有利于高温脱水和成炭，在高锰酸钾的作用下，聚乙烯醇与尼龙、卤系阻燃剂等原料组分达到良好的相容效果，共同复合形成具有优异气密性耐寒阻燃性能的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料，综合性能好，实用性高。
本实施例提供的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括下述步骤：
a.按照以下重量份的组分备料：共聚尼龙30份、所述共聚尼龙中含有15%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土1份、卤系阻燃剂3份、聚乙烯醇5份、高锰酸钾2份、阻酚类抗氧剂0份、亚磷酸酯类抗氧剂0份、含硫抗氧剂0份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3份、活性炭1份、无碱玻璃纤维5份、碳纤维5份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1份、聚甲烯酸甲脂5份、沸石粉1份、二氧化硅3份、流动助剂1份、硬化剂1份、EMA0.5份、热稳定剂2份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1份；
b.将共聚尼龙干燥1h，干燥温度为80-100℃；
c.将烘烤后的尼龙配制成质量浓度为30%的水溶液，将上述水溶液倒入高混机中，在50℃的条件下，缓慢加入纳米蒙脱土1份、卤系阻燃剂3份、聚乙烯醇5份、高锰酸钾2份、阻酚类抗氧剂0份、亚磷酸酯类抗氧剂0份、含硫抗氧剂1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3份、活性炭1份、碳纤维5份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1份、聚甲烯酸甲脂5份、沸石粉1份、二氧化硅3份混合搅拌1h；
d.待温度降为35℃，往反应釜中继续加入流动助剂1份、硬化剂1份、EMA0.5份、热稳定剂2份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1份，混合搅拌0.5h，加热温度为50℃；
e.待反应结束后，用活性炭净化、过滤；
f.将步骤e得到的混合物倒入聚合釜中反应，反应温度为200℃，并通入氮气保护，压力为1MPa，反应时间为3h；
g.将步骤f制得的预混料从双螺旋杆挤出机的主喂料口加入，将无碱玻璃纤维5份从玻璃纤维口加入，控制双螺旋杆挤出机转速为1000r/min，温度为250℃，进行挤出造粒。
利用本实施例提供的方法制得的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料具有优异的气密性耐寒阻燃性能。
实施例2
一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，其组分组成如下：共聚尼龙45份、所述共聚尼龙中含有80%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土10份、卤系阻燃剂7份、聚乙烯醇10份、高锰酸钾5份、阻酚类抗氧剂2份、亚磷酸酯类抗氧剂2份、含硫抗氧剂1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺1份、活性炭3份、无碱玻璃纤维1.5份、碳纤维10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮3.5份、聚甲烯酸甲脂10份、沸石粉5份、二氧化硅7份、流动助剂2份、硬化剂2份、EMA1.5份、热稳定剂5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)5份。
在本实施例中，卤系阻燃剂为FR-1025。
本实施例提供的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括下述步骤：
a.按照以下重量份的组分备料：共聚尼龙45份、所述共聚尼龙中含有80%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土10份、卤系阻燃剂7份、聚乙烯醇10份、高锰酸钾5份、阻酚类抗氧剂2份、亚磷酸酯类抗氧剂2份、含硫抗氧剂1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺1份、活性炭3份、无碱玻璃纤维1.5份、碳纤维10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮3.5份、聚甲烯酸甲脂10份、沸石粉5份、二氧化硅7份、流动助剂2份、硬化剂2份、EMA1.5份、热稳定剂5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)5份；
b.将共聚尼龙干燥2h，干燥温度为100℃；
c.将烘烤后的尼龙配制成质量浓度为30%的水溶液，将上述水溶液倒入高混机中，在55℃的条件下，缓慢加入纳米蒙脱土10份、卤系阻燃剂7份、聚乙烯醇10份、高锰酸钾5份、阻酚类抗氧剂2、亚磷酸酯类抗氧剂2、含硫抗氧剂1、改性乙撑双脂肪酸酰胺1、活性炭3份、碳纤维10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮3.5份、聚甲烯酸甲脂10份、沸石粉5份、二氧化硅7份混合搅拌1h；
d.待温度降为35℃，往反应釜中继续加入流动助剂2份、硬化剂2份、EMA1.5份、热稳定剂5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)5份，混合搅拌0.5h，加热温度为65℃；
e.待反应结束后，用活性炭净化、过滤；
f.将步骤e得到的混合物倒入聚合釜中反应，反应温度为200℃，并通入氮气保护，压力为1MPa，反应时间为3h；
g.将步骤f制得的预混料从双螺旋杆挤出机的主喂料口加入，将无碱玻璃纤维1.5份从玻璃纤维口加入，控制双螺旋杆挤出机转速为1300r/min，温度为295℃，进行挤出造粒。
实施例3
一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料，按重量份数计，其组分组成如下：共聚尼龙40份、所述共聚尼龙中含有60%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土5份、卤系阻燃剂5份、聚乙烯醇5份、高锰酸钾3份、阻酚类抗氧剂1份、亚磷酸酯类抗氧剂1份、含硫抗氧剂1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.5份、活性炭2份、无碱玻璃纤维1份、碳纤维6份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮2份、聚甲烯酸甲脂6份、沸石粉4份、二氧化硅4份、流动助剂1份、硬化剂1份、EMA1份、热稳定剂4份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)3份。
优选的，本实施例中的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料中，所述卤系阻燃剂为氯系阻燃剂。氯系阻燃剂的价格便宜，应用于高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料非常适合。
本实施例中的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料中，所述的纳米蒙脱土的粒径为800～2500目。
在本实施例中，卤系阻燃剂为双(六氯环戊二烯)环辛烷。
本实施例提供的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括下述步骤：
a.按照以下重量份的组分备料：共聚尼龙40份、所述共聚尼龙中含有60%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土5份、卤系阻燃剂5份、聚乙烯醇5份、高锰酸钾3份、阻酚类抗氧剂1份、亚磷酸酯类抗氧剂1份、含硫抗氧剂1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.5份、活性炭2份、无碱玻璃纤维1份、碳纤维6份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮2份、聚甲烯酸甲脂6份、沸石粉4份、二氧化硅4份、流动助剂1份、硬化剂1份、EMA1份、热稳定剂4份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)3份；
b.将共聚尼龙干燥2h，干燥温度为100℃；
c.将烘烤后的尼龙配制成质量浓度为30%的水溶液，将上述水溶液倒入高混机中，在55℃的条件下，缓慢加入纳米蒙脱土5份、卤系阻燃剂5份、聚乙烯醇5份、高锰酸钾5份、阻酚类抗氧剂1、亚磷酸酯类抗氧剂1份、含硫抗氧剂1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.5份、活性炭2份、碳纤维6份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮2份、聚甲烯酸甲脂6份、沸石粉4份、二氧化硅4份混合搅拌1h；
d.待温度降为35℃，往反应釜中继续加入流动助剂1份、硬化剂1份、EMA1份、热稳定剂4份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)3份，混合搅拌0.5h，加热温度为65℃；
e.待反应结束后，用活性炭净化、过滤；
f.将步骤e得到的混合物倒入聚合釜中反应，反应温度为200℃，并通入氮气保护，压力为1MPa，反应时间为3h；
g.将步骤f制得的预混料从双螺旋杆挤出机的主喂料口加入，将无碱玻璃纤维1.5份从玻璃纤维口加入，控制双螺旋杆挤出机转速为1200r/min，温度为280℃，进行挤出造粒。
上述实施例1-3的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料的性能检测结果见表1。
表1实施例1-3高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料的性能检测结果
实施例1 实施例2 实施例3
气密性，ml/min 4.2 3.1 3.6
拉伸强度，Mpa 205 175 181
弯曲强度，Mpa 226 241 244
旋臂梁口冲击强度，KJ/㎡ 14 11 11
磨损量，mg 47 43 44
冲击强度，KJ/㎡ 83 94 91
吸水率，% +3 +2 +4
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料，其特征在于：按重量份数计，组分组成如下：共聚尼龙30-45份、所述共聚尼龙中含有15%-80%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土1-10份、卤系阻燃剂3-7份、聚乙烯醇5-10份、高锰酸钾2-5份、阻酚类抗氧剂0-2份、亚磷酸酯类抗氧剂0-2份、含硫抗氧剂0-1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3-1份、活性炭1-3份、无碱玻璃纤维0.5-1.5份、碳纤维5-10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1-3.5份、聚甲烯酸甲脂5-10份、沸石粉1-5份、二氧化硅3-7份、流动助剂1-2份、硬化剂1-2份、EMA0.5-1.5份、热稳定剂2-5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1-5份。
2.根据权利要求1所述的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述卤系阻燃剂为氯系阻燃剂。
3.根据权利要求1所述的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述的纳米蒙脱土的粒径为800～2500目。
4.一种如权利要求1-3任意一项所述的高气密性耐寒阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
a.按照以下重量份的组分备料：共聚尼龙30-45份、所述共聚尼龙中含有15%-80%（重量）的己内酰胺、纳米蒙脱土1-10份、卤系阻燃剂3-7份、聚乙烯醇5-10份、高锰酸钾2-5份、阻酚类抗氧剂0-2份、亚磷酸酯类抗氧剂0-2份、含硫抗氧剂0-1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3-1份、活性炭1-3份、无碱玻璃纤维0.5-1.5份、碳纤维5-10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1-3.5份、聚甲烯酸甲脂5-10份、沸石粉1-5份、二氧化硅3-7份、流动助剂1-2份、硬化剂1-2份、EMA0.5-1.5份、热稳定剂2-5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1-5份；
b.将共聚尼龙干燥1-2h，干燥温度为80-100℃；
c.将烘烤后的尼龙配制成质量浓度为30%的水溶液，将上述水溶液倒入高混机中，在50-55℃的条件下，缓慢加入纳米蒙脱土1-10份、卤系阻燃剂3-7份、聚乙烯醇5-10份、高锰酸钾2-5份、阻酚类抗氧剂0-2份、亚磷酸酯类抗氧剂0-2份、含硫抗氧剂0-1份、改性乙撑双脂肪酸酰胺0.3-1份、活性炭1-3份、碳纤维5-10份、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮1-3.5份、聚甲烯酸甲脂5-10份、沸石粉1-5份、二氧化硅3-7份混合搅拌1h；
d.待温度降为35℃，往反应釜中继续加入流动助剂1-2份、硬化剂1-2份、EMA0.5-1.5份、热稳定剂2-5份和苯二甲酸-5-磺酸钠(5-SSIPA)1-5份，混合搅拌0.5h，加热温度为50-65℃；
e.待反应结束后，用活性炭净化、过滤；
f.将步骤e得到的混合物倒入聚合釜中反应，反应温度为200℃，并通入氮气保护，压力为1MPa，反应时间为3h；
g.将步骤f制得的预混料从双螺旋杆挤出机的主喂料口加入，将无碱玻璃纤维0.5-1.5份从玻璃纤维口加入，控制双螺旋杆挤出机转速为1000～1300r/min，温度为250～295℃，进行挤出造粒。
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