CN105111725A - 一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫及其制备方法,首先采用乙烯基表面改性剂对天然负离子粉进行表面处理,得到表面含乙烯基天然负离子粉;再引发叔胺单体-酰胺单体混合物在所述表面含乙烯基负离子粉表面共聚合,得到叔胺化负离子粉;然后将叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂反应,经处理得到季铵盐化负离子粉;最后将季铵盐化负离子粉加入含有黄油PPG的反应釜中,再加入各辅料及MDI,高速搅拌后倒入反应槽中,自然放置陈化得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。本发明的制备方法简单易行,制备的软质聚氨酯泡沫产品具有广谱抗菌和负离子保健双重功能。
Description
技术领域
本发明涉及多功能软质聚氨酯泡沫制备领域,具体涉及一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫及其制备方法。
背景技术
软质聚氨酯泡沫塑料,简称聚氨酯软泡,是一种具有一定弹性的柔软性聚氨酯泡沫塑料,由于其具有密度低、回弹性好、压缩残余形变小等优点,成为聚氨酯制品中用量最大的一类聚氨酯产品。聚氨酯软泡的主要用途包括以下几个方面:一是垫材,如座椅、沙发、床垫等,聚氨酯软泡是一种非常理想的垫材材料,垫材也是软泡用量最大的应用领域;二是吸音材料,开孔的聚氨酯软泡具有良好的吸声消震功能,可用作室内隔音材料;三是织物复合材料:垫肩、鞋垫、文胸海绵、化妆棉;玩具,等等。考虑到聚氨酯软质泡沫的应用大多与人体有关,因此,开发对人体有益的功能性聚氨酯软质泡沫成为行业的热点。
负离子粉是多种元素混合而成的矿物质,其具有热电性和压电性,温度和压力的微小变化,就会引起负离子粉成分之间的电势差,从而使空气中的分子发生电离产生电子,电子附着于其它未电离的分子上即产生负离子。负离子可以净化空气、消除空气中的异味和有害气体;可以刺激人体的大脑皮层,消除疲劳,促进人体的新陈代谢。因此,有效利用天然负离子粉体,开发对人体有益的聚氨酯软质泡沫产品具有重要的意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有广谱抗菌和负离子保健双重功能的抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在惰性气体保护下,采用含乙烯基表面改性剂对天然负离子粉进行表面修饰,从而在负离子粉表面引入可参与自由基聚合反应的乙烯基,并保证负离子粉颗粒的稳定分散,得到表面含乙烯基天然负离子粉,所述含乙烯基表面改性剂的重量为天然负离子粉重量的5-100%,反应温度25-100℃;
2)在惰性气体保护下,采用常规的自由基聚合技术,在自由基引发剂存在下,引发叔胺单体-酰胺单体混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基天然负离子粉表面共聚合,得到叔胺化负离子粉,所述叔胺单体-酰胺单体混合物中叔胺单体与酰胺单体的重量比为1-15:1,所述叔胺单体-酰胺单体混合物重量为天然负离子粉重量的50-1500%,所述自由基引发剂重量为叔胺单体-酰胺单体混合物重量的1-10%,反应温度50-100℃;
3)在惰性气体保护下,将步骤2)得到的叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂反应,所述叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂的重量比为1:3-10,反应温度25-100℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化负离子粉;
4)在反应釜中加入黄油聚醚(黄油PPG)以及上述季铵盐化负离子粉,在转速500-5000r/min下搅拌20-70min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速500-5000r/min下搅拌15-60s;然后在反应釜中继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI),在转速500-5000r/min下搅拌15-60s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中(具有一定容量和形状的不锈钢模具);其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化负离子粉10份;
黄油聚醚10-35份;
水1.0-3.5份;
开孔剂2.0-5.5份;
液态氨1.0-2.0份;
硅油35-80份;
催化剂0.25-0.5份;
二苯基甲烷二异氰酸酯50-100份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置1.5-2.5小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
所述步骤1)、2)、3)中的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
所述步骤1)中,所述含乙烯基表面改性剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。
所述步骤1)中,所述负离子粉为电气石粉、六环石粉、蛋白石粉、奇冰石粉或奇才石粉。
所述步骤2)中,所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰。
所述步骤2)中,所述叔胺单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或4-乙烯基吡啶。
所述步骤2)中,所述酰胺单体为丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺。
所述步骤3)中,所述季铵盐化试剂为苄基溴、碘甲烷、溴乙烷、溴代正丁烷、溴代十二烷或硫酸二甲酯。
所述步骤4)中,所述开孔剂为韩国SK开孔剂,所述催化剂为有机胺催化剂。
本发明采用以上技术方案,首先采用乙烯基表面改性剂对天然负离子粉进行表面处理,得到表面含乙烯基天然负离子粉;再引发叔胺单体-酰胺单体混合物在所述表面含乙烯基负离子粉表面共聚合,得到叔胺化负离子粉;然后将叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂反应,经处理得到季铵盐化负离子粉;最后将季铵盐化负离子粉加入含有黄油PPG的反应釜中,再加入各辅料及MDI,高速搅拌后倒入反应槽中,自然放置陈化得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。本发明采用集防广谱抗菌性能(季铵盐)和负离子保健性能于一体的添加剂填充改性软质聚氨酯泡沫,使制备的软质聚氨酯泡沫产品具有广谱抗菌和负离子保健双重功能。
本发明提出抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的设计方法,天然负离子粉表面共聚接枝季铵盐聚合物,将其用于改性软质聚氨酯泡沫,具有以下有益效果:(1)采用季铵盐聚合物对负离子粉进行表面改性,一方面可以提高负离子粉在聚合物基体中的分散及相容性,有效发挥负离子的性能,另一方面可以赋予负离子粉抗菌性能,从而使得改性软质聚氨酯泡沫具有广谱抗菌功能;(2)在负离子粉表面接枝聚合物分子链中引入聚丙烯酰胺链段,表面的氨基可以参与聚氨酯泡沫的聚合反应,从而使得负离子功能粉体和聚氨酯软质泡沫之间紧密相连,不容易脱落;(3)在软质聚氨酯泡沫中引入天然负离子粉,可以赋予软质聚氨酯泡沫负离子保健功能。
具体实施方式
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在惰性气体保护下,采用含乙烯基表面改性剂对天然负离子粉进行表面修饰,从而在负离子粉表面引入可参与自由基聚合反应的乙烯基,并保证负离子粉颗粒的稳定分散,得到表面含乙烯基天然负离子粉,所述含乙烯基表面改性剂的重量为天然负离子粉重量的5-100%,反应温度25-100℃;
2)在惰性气体保护下,采用常规的自由基聚合技术,在自由基引发剂存在下,引发叔胺单体-酰胺单体混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基天然负离子粉表面共聚合,得到叔胺化负离子粉,所述叔胺单体-酰胺单体混合物中叔胺单体与酰胺单体的重量比为1-15:1,所述叔胺单体-酰胺单体混合物重量为天然负离子粉重量的50-1500%,所述自由基引发剂重量为叔胺单体-酰胺单体混合物重量的1-10%,反应温度50-100℃;
3)在惰性气体保护下,将步骤2)得到的叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂反应,所述叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂的重量比为1:3-10,反应温度25-100℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化负离子粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化负离子粉,在转速500-5000r/min下搅拌20-70min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速500-5000r/min下搅拌15-60s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速500-5000r/min下搅拌15-60s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化负离子粉10份;
黄油PPG10-35份;
水1.0-3.5份;
开孔剂2.0-5.5份;
液态氨1.0-2.0份;
硅油35-80份;
催化剂0.25-0.5份;
MDI50-100份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置1.5-2.5小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
所述步骤1)、2)、3)中的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
所述步骤1)中,所述含乙烯基表面改性剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。
所述步骤1)中,所述负离子粉为电气石粉、六环石粉、蛋白石粉、奇冰石粉或奇才石粉。
所述步骤2)中,所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰。
所述步骤2)中,所述叔胺单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或4-乙烯基吡啶。
所述步骤2)中,所述酰胺单体为丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺。
所述步骤3)中,所述季铵盐化试剂为苄基溴、碘甲烷、溴乙烷、溴代正丁烷、溴代十二烷或硫酸二甲酯。
所述步骤4)中,所述开孔剂为韩国SK开孔剂,所述催化剂为有机胺催化剂。
实施例1
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在氮气保护下,采用乙烯基三甲氧基硅烷对电气石粉(500目)进行表面修饰,得到表面含乙烯基电气石粉,所述乙烯基三甲氧基硅烷的重量为电气石粉重量的50%,反应温度25℃;
2)在氮气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下,引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基电气石粉表面共聚合,得到叔胺化电气石粉,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与丙烯酰胺的重量比为8:1,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量为电气石粉重量的80%,所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量的1.5%,反应温度70℃;
3)在氮气保护下,将步骤2)得到的叔胺化电气石粉与苄基溴反应,所述叔胺化电气石粉与苄基溴的重量比为1:3,反应温度40℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化电气石粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化电气石粉,在转速3000r/min下搅拌45min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速3000r/min下搅拌40s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速3000r/min下搅拌40s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化电气石粉10份;
黄油PPG30份;
水1.81份;
开孔剂5.5份;
液态氨1.33份;
硅油66份;
催化剂0.42份;
MDI84份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
实施例2
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在氩气保护下,采用乙烯基三乙氧基硅烷对蛋白石粉(400目)进行表面修饰,得到表面含乙烯基蛋白石粉,所述乙烯基三乙氧基硅烷的重量为蛋白石粉重量的70%,反应温度40℃;
2)在氩气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下,引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基蛋白石粉表面共聚合,得到叔胺化蛋白石粉,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与甲基丙烯酰胺的重量比为10:1,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物重量为蛋白石粉重量的70%,所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-甲基丙烯酰胺混合物重量的1.8%,反应温度80℃;
3)在氩气保护下,将步骤2)得到的叔胺化蛋白石粉与碘甲烷反应,所述叔胺化蛋白石粉与碘甲烷的重量比为1:5,反应温度50℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化蛋白石粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化蛋白石粉,在转速5000r/min下搅拌20min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速5000r/min下搅拌15s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速5000r/min下搅拌15s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化蛋白石粉10份;
黄油PPG35份;
水2.88份;
开孔剂5.5份;
液态氨2.0份;
硅油80份;
催化剂0.5份;
MDI100份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
实施例3
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在氦气保护下,采用乙烯基三叔丁氧基硅烷对奇冰石粉(400目)进行表面修饰,得到表面含乙烯基奇冰石粉,所述乙烯基三叔丁氧基硅烷的重量为奇冰石粉重量的100%,反应温度60℃;
2)在氦气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下,引发4-乙烯基吡啶-酰胺单体混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基奇冰石粉表面共聚合,得到叔胺化奇冰石粉,所述4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺混合物中4-乙烯基吡啶与丙烯酰胺的重量比为8:1,所述4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺混合物重量为奇冰石粉重量的100%,所述偶氮二异丁腈重量为4-乙烯基吡啶、丙烯酰胺混合物重量的1.5%,反应温度75℃;
3)在氦气保护下,将步骤2)得到的叔胺化奇冰石粉与硫酸二甲酯反应,所述叔胺化奇冰石粉与硫酸二甲酯的重量比为1:5,反应温度25℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化奇冰石粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化奇冰石粉,在转速3000r/min下搅拌50min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速3000r/min下搅拌50s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速3000r/min下搅拌50s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化奇冰石粉10份;
黄油PPG30份;
水1份;
开孔剂3.3份;
液态氨1.0份;
硅油36.25份;
催化剂0.25份;
MDI50份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
实施例4
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在氮气保护下,采用乙烯基三氯硅烷对六环石粉(400目)进行表面修饰,得到表面含乙烯基六环石粉,所述乙烯基三氯硅烷的重量为六环石粉重量的5%,反应温度25℃;
2)在氮气保护下,在自由基引发剂偶氮二异庚腈存在下,引发4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基六环石粉表面共聚合,得到叔胺化六环石粉,所述4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物中4-乙烯基吡啶与异丙基丙烯酰胺的重量比为1:1,所述4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物重量为六环石粉重量的50%,所述偶氮二异庚腈重量为4-乙烯基吡啶、异丙基丙烯酰胺混合物重量的1%,反应温度50℃;
3)在氮气保护下,将步骤2)得到的叔胺化六环石粉与溴乙烷反应,所述叔胺化六环石粉与溴乙烷的重量比为1:10,反应温度100℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化六环石粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化六环石粉,在转速500r/min下搅拌70min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速500r/min下搅拌60s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速5000r/min下搅拌60s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化六环石粉10份;
黄油PPG35份;
水3.5份;
韩国SK开孔剂5.5份;
液态氨2.0份;
硅油80份;
有机胺催化剂0.5份;
MDI100份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置1.5小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
实施例5
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在氩气保护下,采用乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷对奇才石粉(500目)进行表面修饰,得到表面含乙烯基奇才石粉,所述乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的重量为奇才石粉重量的100%,反应温度100℃;
2)在氩气保护下,采在自由基引发剂过氧化二苯甲酰存在下,引发4-乙烯基吡啶、N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基奇才石粉表面共聚合,得到叔胺化奇才石粉,所述4-乙烯基吡啶、N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合物中4-乙烯基吡啶与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的重量比为15:1,所述4-乙烯基吡啶、N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合物重量为奇才石粉重量的1500%,所述过氧化二苯甲酰重量为4-乙烯基吡啶、N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合物重量的10%,反应温度100℃;
3)在氩气保护下,将步骤2)得到的叔胺化奇才石粉与溴代正丁烷反应,所述叔胺化奇才石粉与溴代正丁烷的重量比为1:7,反应温度25℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化奇才石粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化奇才石粉,在转速3000r/min下搅拌35min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速3000r/min下搅拌35s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速3000r/min下搅拌35s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化奇才石粉10份;
黄油PPG10份;
水1份;
开孔剂2份;
液态氨1份;
硅油35份;
催化剂0.25份;
MDI50份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2.5小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
实施例6
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在氦气保护下,采用乙烯基三叔丁基过氧硅烷对电气石粉进行表面修饰,得到表面含乙烯基电气石粉,所述乙烯基三叔丁基过氧硅烷的重量为电气石粉重量的40%,反应温度70℃;
2)在氦气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下,引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基电气石粉表面共聚合,得到叔胺化电气石粉,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与N-羟甲基丙烯酰胺的重量比为6:1,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺混合物重量为电气石粉重量的750%,所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、N-羟甲基丙烯酰胺混合物重量的5%,反应温度75℃;
3)在氦气保护下,将步骤2)得到的叔胺化电气石粉与溴代十二烷反应,所述叔胺化电气石粉与溴代十二烷的重量比为1:10,反应温度50℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化电气石粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化电气石粉,在转速3000r/min下搅拌30min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速3000r/min下搅拌30s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速3000r/min下搅拌30s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化电气石粉10份;
黄油PPG25份;
水2.5份;
开孔剂3.5份;
液态氨1.5份;
硅油60份;
催化剂0.37份;
MDI75份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2.5小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
实施例7
一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,包括以下步骤:
1)在氮气保护下,采用乙烯基三乙酰氧基硅烷对电气石粉进行表面修饰,得到表面含乙烯基电气石粉,所述含乙烯基表面改性剂的重量为电气石粉重量的60%,反应温度50℃;
2)在氮气保护下,在自由基引发剂偶氮二异丁腈存在下,引发甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基电气石粉表面共聚合,得到叔胺化电气石粉,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与丙烯酰胺的重量比为9:1,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量为电气石粉重量的1000%,所述偶氮二异丁腈重量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-丙烯酰胺混合物重量的2%,反应温度50-℃;
3)在氮气保护下,将步骤2)得到的叔胺化电气石粉与苄基溴反应,所述叔胺化电气石粉与苄基溴的重量比为1:3,反应温度40℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化电气石粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化电气石粉,在转速2500r/min下搅拌60min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速2500r/min下搅拌450s;然后在反应釜中继续加入MDI,在转速2500r/min下搅拌45s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化电气石粉10份;
黄油PPG20份;
水3.1份;
开孔剂5.0份;
液态氨1.8份;
硅油55份;
催化剂0.45份;
MDI60份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置2小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
Claims (10)
1.一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
1)在惰性气体保护下,采用含乙烯基表面改性剂对负离子粉进行表面修饰,从而在负离子粉表面引入可参与自由基聚合反应的乙烯基,,得到表面含乙烯基负离子粉,所述含乙烯基表面改性剂的重量为负离子粉重量的5-100%,反应温度25-100℃;
2)在惰性气体保护下,在自由基引发剂存在下,引发叔胺单体-酰胺单体混合物在步骤1)得到的表面含乙烯基负离子粉表面共聚合,得到叔胺化负离子粉,所述叔胺单体-酰胺单体混合物中叔胺单体与酰胺单体的重量比为1-15:1,所述叔胺单体-酰胺单体混合物重量为负离子粉重量的50-1500%,所述自由基引发剂重量为叔胺单体-酰胺单体混合物重量的1-10%,反应温度50-100℃;
3)在惰性气体保护下,将步骤2)得到的叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂反应,所述叔胺化负离子粉与季铵盐化试剂的重量比为1:3-10,反应温度25-100℃,所得产物经洗涤、干燥,得到季铵盐化负离子粉;
4)在反应釜中加入黄油PPG以及上述季铵盐化负离子粉,在转速500-5000r/min下搅拌20-70min,然后在反应釜中依序加入水、开孔剂、液态氨、硅油和催化剂,在转速500-5000r/min下搅拌15-60s;然后在反应釜中继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯,在转速500-5000r/min下搅拌15-60s;最后将反应釜中的物料倒入发泡模具中;其中,反应釜中加入的物料的重量份数比如下:
季铵盐化负离子粉10份;
黄油聚醚10-35份;
水1.0-3.5份;
开孔剂2.0-5.5份;
液态氨1.0-2.0份;
硅油35-80份;
催化剂0.25-0.5份;
二苯基甲烷二异氰酸酯50-100份;
6)将上述发泡模具在室温环境中自然陈化放置1.5-2.5小时后,得到抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤1)、2)、3)中的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述含乙烯基表面改性剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷或乙烯基三乙酰氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,所述负离子粉为电气石粉、六环石粉、蛋白石粉、奇冰石粉或奇才石粉。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述叔胺单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或4-乙烯基吡啶。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述酰胺单体为丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺或N-羟甲基丙烯酰胺。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中,所述季铵盐化试剂为苄基溴、碘甲烷、溴乙烷、溴代正丁烷、溴代十二烷或硫酸二甲酯。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中,所述开孔剂为韩国SK开孔剂,所述催化剂为有机胺催化剂。
10.如权利要求1-9任一制备方法得到的抗菌型负离子软质聚氨酯泡沫。
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