CN105111570B - 一种吸声复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸声新型复合材料及其制备方法，该复合材料主要由以下重量份数比例的组分制成：超高分子量聚乙烯10～15份、高密度聚乙烯10～15份、线性低密度聚乙烯35～45份、无机超细粒子/复合无机超细粒子25～35份、偶联剂1～3份、抗氧剂0.2～1份、加工助剂2～4份。制备方法：先将无机超细粒子经过高温除去水分并经过偶联剂活化，然后将活化后的无机超细粒子与剩余组分按先后顺序投入高混机高速搅拌均匀后，送入双螺杆挤出机进行熔融混炼，最后经过模头挤出造粒。本发明的复合材料不仅吸声隔音效果好且集优异的刚性、韧性、热稳定性于一身，而且用料来源广泛，生产工艺简单，是一种高性价比的新型复合材料。

Description

一种吸声复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸声复合材料，属于通用塑料功能化应用技术领域。
背景技术
当前吸声材料应用领域越来越广泛，人们在吸声材料领域的研究成果也是越来越多，如中国专利申请号为201510044310.8公开了一种吸声材料，包括组分与按质量份数比的含量为：52份聚醚多元醇330N、28份聚醚多元醇3630、28.8份异氰酸酯MDI、3.8～4.7份去离子水、1.8～2.7份三乙醇胺、0.9份硅油与0.9份催化剂A1；其制备方法步骤：1.按照吸声材料的组分与按质量份数比的含量选取原材料，置于塑料杯中充分混合再用旋转搅拌器以1200rpm速度搅拌60s；2.加入异氰酸酯MDI到1步骤得到的混合体系中，充分混合搅拌7～8s；3.将2步骤的混合物倒入长方体模具中进行闭模发泡，放入50℃恒温箱固化2小时后再于室温继续固化24小时得吸声材料。又如中国专利申请号为201410411038.8公开了一种吸声橡胶复合材料及其制备方法，其组分包括：甲长石、氧化锌、硫磺，硬脂酸、聚丙烯石膏混合体、促进剂、炭黑、和异戊橡胶，其优点在于吸声效果良好，但该材料存在的不足之处为，主要成分为异戊橡胶，对于力学性能要求高的领域无法使用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的一些不足，提供一种集优异的刚性、韧性、热稳定性等力学性能于一身，且用料来源广泛，生产工艺简单且性价比高的吸声新型复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种吸声新型复合材料，其主要由以下重量份数比例的组分制成：超高分子量聚乙烯（UHMWPE）10～15份、高密度聚乙烯10～15份、线性低密度聚乙烯35～45份、无机超细粒子/复合无机超细粒子25～35份、偶联剂1～3份、抗氧剂0.2～1份、加工助剂2～4份。
作为本发明的进一步说明，以上所述的超高分子量聚乙烯（UHMWPE）采用UHMWPE50100或者UHMWPETR571。UHMWPE50100或者UHMWPETR571是两种型号的超高分子量聚乙烯，可以在市场上购买得到。
作为本发明的进一步说明，以上所述的高密度聚乙烯（HDPE）采用HDPE5000S或者HDPE5502。
作为本发明的进一步说明，以上所述的线性低密度聚乙烯（LLDPE）采用LLDPEM735RU或者LLDPEM3804RW。
作为本发明的进一步说明，以上所述的无机超细粒子采用粒径要求在8.0µm～10µm的无水硫酸钙；所述的复合无机超细粒子采用粒径要求在8.0µm～10µm并且按质量百分比为5:1的无水硫酸钙和硅藻土制成的复合无机超细粒子。
作为本发明的进一步说明，以上所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂中的一种。
作为本发明的进一步说明，以上所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂；所述的主抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂1076；所述的辅助抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂164。
作为本发明的进一步说明，以上所述的加工助剂为乙撑双硬脂酰胺和含氟聚合物。乙撑双硬脂酰胺能在多孔的表面改善脱气性；含氟聚合物能降低表观粘度，消除口模积料、减少熔体压力、改善表面质量、降低生产能耗，提高产量和生产效率。
在本发明中，各种原材料均可以在市场上购买得到；如UHMWPE50100或者UHMWPETR571、HDPE5000S或者HDPE5502、LLDPEM735RU或者LLDPEM3804RW、抗氧剂1010或抗氧剂1076、抗氧剂168或抗氧剂164分别是相应组分在市场上的相应型号的产品，均可以在市场上购买得到。
一种制备上述吸声新型复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤一，先将无机超细粒子/复合无机超细粒子投入高速搅拌机中，加热至100℃～105℃，高速搅拌2～6min去除水分，静置5～10min，再加入偶联剂，继续高速搅拌4～6min后，得到活化粉，放出到料池中，自然冷却备用；
步骤二，按相应的重量份数称取超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、抗氧剂、加工助剂，然后依次投入到高速搅拌机中高速搅拌5～10min，混合均匀后，再加入步骤一中获得的活化粉，继续高速搅拌，均匀后，得到混合物，放出到料池中，自然冷却至室温；
步骤三，将步骤二中获得的混合物经冷却至室温后通过喂料***加入到双螺杆挤出机，经挤出、冷拉、切粒、干燥后包装即为吸声新型复合材料；所述双螺杆挤出机的各区加热温度依次为：一区温度130～135℃，二区温度140～145℃，三区温度150～155℃，四区温度160～165℃，五区温度170～175℃，机头 160～175℃；所述双螺杆挤出机的主机转速为200～220r/min。
在上述步骤一、步骤二中，高速搅拌机的搅拌速度均为300～400r/min。
在本发明的制备方法中，首先采用活化技术对无机矿粉进行活化处理，后共混合金化处理，最后通过活化填充改性技术引入无水硫酸钙和硅藻土，从而使塑料合金达到良好的吸声隔音效果，显著改善复合材料的综合性能。
本发明的优点：
1.在线性低密度聚乙烯中引入高密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯通过双螺杆混炼形成合金体系，赋予复合材料良好的冲击强度和低温柔韧性，大大改善了线性低密度聚乙烯的冲击性能。
2.在合金体系中引入无水硫酸钙或无水硫酸钙和硅藻土的混合物，由于两种物质都具有微孔多孔的结构，使之具有良好的隔声和吸音的效果，同时实现了刚性粒子显著提高聚烯烃刚度模量、热变形温度及加工机械性能的良好效果，且达到降低成本的目的。
3.在体系中引入乙撑双硬脂酰胺能在多孔无水硫酸钙表面改善其脱气性，引入含氟聚合物能降低复合材料的表观粘度，消除口模积料、减少熔体压力、提高生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
制备吸声新型复合材料：
步骤一，先将25份粒径为8.0µm的无水硫酸钙投入高速搅拌机中，加热至100℃，高速搅拌6min去除水分，静置5min，再加入1份硅烷偶联剂，继续高速搅拌5min后，得到活化粉，放出到料池中，自然冷却备用；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为300r/min；
步骤二，称取10份UHMWPE50100、10份HDPE5000S、45份LLDPEM735RU、0.25份抗氧剂1010、0.25份抗氧剂168、1.5份乙撑双硬脂酰胺和2份含氟聚合物，然后依次投入到高速搅拌机中高速搅拌6min，混合均匀后，再加入步骤一中获得的活化粉，继续高速搅拌，均匀后，得到混合物，放出到料池中，自然冷却至室温；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为300r/min；
步骤三，将步骤二中获得的混合物经冷却至室温后通过喂料***加入到双螺杆挤出机，经挤出、冷拉、切粒、干燥后包装即为吸声新型复合材料；所述双螺杆挤出机的各区加热温度依次为：一区温度130～135℃，二区温度140～145℃，三区温度150～155℃，四区温度160～165℃，五区温度170～175℃，机头 160～175℃；所述双螺杆挤出机的主机转速为200r/min。测定本实施例吸声新型复合材料的吸声系数，具体数值见表1。
实施例2：
制备吸声新型复合材料：
步骤一，先将25份粒径为8.0µm的无水硫酸钙和5份粒径为8.0µm的硅藻土投入高速搅拌机中，加热至100℃，高速搅拌6min去除水分，静置5min，再加入1份硅烷偶联剂，继续高速搅拌5min后，得到活化粉，放出到料池中，自然冷却备用；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为350r/min；
步骤二，称取10份UHMWPETR571、10份HDPE5502、45份LLDPEM3804RW、0.3份抗氧剂1076、0.2份抗氧剂164、2份乙撑双硬脂酰胺和1.5份含氟聚合物，然后依次投入到高速搅拌机中高速搅拌6min，混合均匀后，再加入步骤一中获得的活化粉，继续高速搅拌，均匀后，得到混合物，放出到料池中，自然冷却至室温；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为300r/min；
步骤三，将步骤二中获得的混合物经冷却至室温后通过喂料***加入到双螺杆挤出机，经挤出、冷拉、切粒、干燥后包装即为吸声新型复合材料；所述双螺杆挤出机的各区加热温度依次为：一区温度130～135℃，二区温度140～145℃，三区温度150～155℃，四区温度160～165℃，五区温度170～175℃，机头 160～175℃；所述双螺杆挤出机的主机转速为210r/min。
测定本实施例吸声新型复合材料的吸声系数，具体数值见表1。
实施例3：
制备吸声新型复合材料：
步骤一，先将35份粒径为10µm的无水硫酸钙投入高速搅拌机中，加热至100℃，高速搅拌6min去除水分，静置5min，再加入1份硅烷偶联剂，继续高速搅拌5min后，得到活化粉，放出到料池中，自然冷却备用；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为400r/min；
步骤二，称取10份UHMWPETR571、10份HDPE5000S、40份LLDPEM3804RW、0.3份抗氧剂1076、0.2份抗氧剂168、2.5份乙撑双硬脂酰胺和1.0份含氟聚合物，然后依次投入到高速搅拌机中高速搅拌6min，混合均匀后，再加入步骤一中获得的活化粉，继续高速搅拌，均匀后，得到混合物，放出到料池中，自然冷却至室温；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为400r/min；
步骤三，将步骤二中获得的混合物经冷却至室温后通过喂料***加入到双螺杆挤出机，经挤出、冷拉、切粒、干燥后包装即为吸声新型复合材料；所述双螺杆挤出机的各区加热温度依次为：一区温度130～135℃，二区温度140～145℃，三区温度150～155℃，四区温度160～165℃，五区温度170～175℃，机头 160～175℃；所述双螺杆挤出机的主机转速为210r/min。
测定本实施例吸声新型复合材料的吸声系数，具体数值见表1。
表1：实施例1-实施例3的吸声系数测定表
材料编号 成分 吸声系数/%（1-8KHz）
吸声新型复合材料1 实施例1制备的材料 56
吸声新型复合材料1 实施例2制备的材料 58
吸声新型复合材料1 实施例3制备的材料 59
实施例4：
制备吸声新型复合材料：
步骤一，先将20份粒径为8.0µm的无水硫酸钙和5份粒径为8.0µm的硅藻土投入高速搅拌机中，加热至105℃，高速搅拌2min去除水分，静置5min，再加入1份钛酸酯偶联剂，继续高速搅拌4min后，得到活化粉，放出到料池中，自然冷却备用；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为300r/min；
步骤二，称取10份UHMWPE50100、10份HDPE5000S、35份LLDPEM735RU、0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168、1份乙撑双硬脂酰胺和1份含氟聚合物，然后依次投入到高速搅拌机中高速搅拌5min，混合均匀后，再加入步骤一中获得的活化粉，继续高速搅拌，均匀后，得到混合物，放出到料池中，自然冷却至室温；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为300r/min；
步骤三，将步骤二中获得的混合物经冷却至室温后通过喂料***加入到双螺杆挤出机，经挤出、冷拉、切粒、干燥后包装即为吸声新型复合材料；所述双螺杆挤出机的各区加热温度依次为：一区温度130～135℃，二区温度140～145℃，三区温度150～155℃，四区温度160～165℃，五区温度170～175℃，机头 160～175℃；所述双螺杆挤出机的主机转速为200r/min。测定本实施例吸声新型复合材料的吸声系数，具体数值见表2。
实施例5：
制备吸声新型复合材料：
步骤一，先将35份粒径为10µm的无水硫酸钙投入高速搅拌机中，加热至100℃，高速搅拌6min去除水分，静置10min，再加入2份硅烷偶联剂，继续高速搅拌6min后，得到活化粉，放出到料池中，自然冷却备用；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为400r/min；
步骤二，称取15份UHMWPE50100、15份HDPE5502、45份LLDPEM3804RW、0.5份抗氧剂1010、0.5份抗氧剂164、2.5份乙撑双硬脂酰胺和1.5份含氟聚合物，然后依次投入到高速搅拌机中高速搅拌10min，混合均匀后，再加入步骤一中获得的活化粉，继续高速搅拌，均匀后，得到混合物，放出到料池中，自然冷却至室温；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为400r/min；
步骤三，将步骤二中获得的混合物经冷却至室温后通过喂料***加入到双螺杆挤出机，经挤出、冷拉、切粒、干燥后包装即为吸声新型复合材料；所述双螺杆挤出机的各区加热温度依次为：一区温度130～135℃，二区温度140～145℃，三区温度150～155℃，四区温度160～165℃，五区温度170～175℃，机头 160～175℃；所述双螺杆挤出机的主机转速为220r/min。测定本实施例吸声新型复合材料的吸声系数，具体数值见表2。
实施例6：
制备吸声新型复合材料：
步骤一，先将25份粒径为9µm的无水硫酸钙投入高速搅拌机中，加热至102℃，高速搅拌4min去除水分，静置8min，再加入1.5份硅烷偶联剂，继续高速搅拌5min后，得到活化粉，放出到料池中，自然冷却备用；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为350r/min；
步骤二，称取12份UHMWPETR571、13份HDPE5000S、40份LLDPEM735RU、0.3份抗氧剂1076、0.2份抗氧剂164、1.5份乙撑双硬脂酰胺和1.5份含氟聚合物，然后依次投入到高速搅拌机中高速搅拌8min，混合均匀后，再加入步骤一中获得的活化粉，继续高速搅拌，均匀后，得到混合物，放出到料池中，自然冷却至室温；所述的高速搅拌机的搅拌速度均为350r/min；
步骤三，将步骤二中获得的混合物经冷却至室温后通过喂料***加入到双螺杆挤出机，经挤出、冷拉、切粒、干燥后包装即为吸声新型复合材料；所述双螺杆挤出机的各区加热温度依次为：一区温度130～135℃，二区温度140～145℃，三区温度150～155℃，四区温度160～165℃，五区温度170～175℃，机头 160～175℃；所述双螺杆挤出机的主机转速为210r/min。测定本实施例吸声新型复合材料的吸声系数，具体数值见表2。
表2：实施例4-实施例6的吸声系数测定表
材料编号 成分 吸声系数/%（1-8KHz）
吸声新型复合材料4 实施例4制备的材料 55
吸声新型复合材料5 实施例5制备的材料 58
吸声新型复合材料6 实施例6制备的材料 57

Claims (8)

1.一种吸声复合材料，其特征在于，其主要由以下重量份数比例的组分制成：超高分子量聚乙烯10～15份、高密度聚乙烯10～15份、线性低密度聚乙烯35～45份、无机超细粒子或复合无机超细粒子25～35份、偶联剂1～3份、抗氧剂0.2～1份、加工助剂2～4份；
所述的无机超细粒子采用粒径要求在8.0µm～10µm的无水硫酸钙；所述的复合无机超细粒子采用粒径要求在8.0µm～10µm并且按质量百分比为5:1的无水硫酸钙和硅藻土制成的复合无机超细粒子；
所述的加工助剂为乙撑双硬脂酰胺和含氟聚合物。
2.根据权利要求1所述的吸声复合材料，其特征在于：所述的超高分子量聚乙烯采用UHMWPE50100或者UHMWPETR571。
3.根据权利要求1所述的吸声复合材料，其特征在于：所述的高密度聚乙烯采用HDPE5000S或者HDPE5502。
4.根据权利要求1所述的吸声复合材料，其特征在于：所述的线性低密度聚乙烯采用LLDPEM735RU或者LLDPEM3804RW。
5.根据权利要求1所述的吸声复合材料，其特征在于：所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂或者硅烷偶联剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的吸声复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂；所述的主抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂1076；所述的辅助抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂164。
7.一种制备如权利要1-6任一所述的吸声复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，先将无机超细粒子或复合无机超细粒子投入高速搅拌机中，加热至100℃～105℃，高速搅拌2～6min去除水分，静置5～10min，再加入偶联剂，继续高速搅拌4～6min后，得到活化粉，放出到料池中，自然冷却备用；
步骤二，按相应的重量份数称取超高分子量聚乙烯、高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、抗氧剂、加工助剂，然后依次投入到高速搅拌机中高速搅拌5～10min，混合均匀后，再加入步骤一中获得的活化粉，继续高速搅拌，均匀后，得到混合物，放出到料池中，自然冷却至室温；
步骤三，将步骤二中获得的混合物经冷却至室温后通过喂料***加入到双螺杆挤出机，经挤出、冷拉、切粒、干燥后包装即为吸声复合材料；所述双螺杆挤出机的各区加热温度依次为：一区温度130～135℃，二区温度140～145℃，三区温度150～155℃，四区温度160～165℃，五区温度170～175℃，机头 160～175℃；所述双螺杆挤出机的主机转速为200～220r/min。
8.根据权利要求7所述的制备吸声复合材料的方法，其特征在于：所述步骤一、步骤二中，高速搅拌机的搅拌速度均为300～400r/min。
CN201510427835.XA 2015-07-21 2015-07-21 一种吸声复合材料及其制备方法 Active CN105111570B (zh)

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