CN105110314A - 一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法 - Google Patents

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一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法，属于新能源与新材料领域。该方法以金属硝酸盐为金属氧化物前驱体及发泡剂，含氮有机分子为碳源及氮源前驱体，结合高温煅烧及低温氧化方法制备内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳。该方法使用廉价易得的有机高分子与多种常见金属硝酸盐为前驱体制备了内嵌中空金属氧化物纳米颗粒的泡沫碳。工艺简单，无需使用模板剂，可以通过改变金属盐/聚乙烯吡咯烷酮的比例或煅烧条件对泡沫碳的结构进行精细调控，过程绿色环保，易于规模化生产。该内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的泡沫碳在储能、催化、光电材料、药物输运等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法
技术领域
本发明涉一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法，属于新能源与新材料领域。
背景技术
泡沫碳是一类综合性能优异的功能材料，具有良好的化学稳定性、热稳定性、导电性，内部丰富的孔隙结构不仅赋予其较轻的质量，同时有利于荷质传输，近年来在新能源电池（如锂离子电池）、超级电容器等领域得到广泛应用。但常规泡沫碳材料化学组成单一、孔道尺寸在数十以至数百微米、孔壁厚度在微米量级，比表面积低，大大限制了其单位体积/质量的储能密度，因而难以满足高能量密度电池制造的需求。
金属氧化物成本低廉、来源丰富且种类繁多，在磁性存储、能源存储与转换、催化等领域展现出独特的性质，是功能材料研究领域持久不衰的研究热点。在新能源电池（如锂离子电池）、超级电容器等领域，金属氧化物基于多电子氧化还原反应，表现出远高于纯碳材料的储能容量与密度。但金属氧化物大多导电性差，且在电化学反应过程中结构稳定性较差，因而需与碳材料复合以提高其综合性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法。以金属硝酸盐为金属氧化物前驱体及发泡剂，含氮有机分子为碳源及氮源前驱体，结合高温煅烧及低温氧化方法制备内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法。
本发明采用的技术方案是：一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法，包括如下步骤：
1）将聚乙烯吡咯烷酮与金属盐按质量比为1:0.1-20溶解在溶剂中，烘干后研磨为粉体；
2）将步骤1）中得到的粉体置于反应器中在常压下，于惰性气体中煅烧，煅烧温度为500-1200oC，煅烧时间为0.2-6小时，升温速率为1-20oCmin-1，得到内嵌金属氧化物纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳；所述惰性气体为氮气、氩气或氦气；所述反应器为玻璃反应器或管式炉反应器；
3）将步骤2）中得到的内嵌金属氧化物纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳在常压下，于空气中低温煅烧，煅烧温度为200-350oC，煅烧时间为0.2-6小时，得到内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳。
所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为一千至一百三十万；所述金属盐为硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锌、硝酸镁、硝酸铝、硝酸铬、硝酸铜、硝酸锰及其水合物中至少一种；所述溶剂为水、甲醇、乙醇中至少一种。
所得内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳为相互贯通的开放孔结构，孔径为1-100微米，孔壁的厚为10-1000纳米的氮掺杂碳纳米片，所述氮掺杂碳纳米片中内嵌1-100纳米的金属氧化物中空纳米颗粒，金属氧化物中空纳米颗粒的中空内腔为1-10纳米；所述内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳中碳含量为20-50%，氮含量为1-3%，比表面积为200-400m2g-1。
采用上述的技术方案，获得的内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳孔径约为数微米到数十微米，孔壁厚在纳米量级且内嵌尺寸约数纳米至数十纳米的金属氧化物中空纳米颗粒。得益于金属氧化物、中空纳米结构与纳米泡沫碳的有机融合与功能互补，所获复合材料表现出优异的电化学储能性能。无须使用外来模板，简便易行，绿色环保，能耗低、易控制且具有通用性，可用于规模化生产。
本发明的有益效果在于：这种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法，以金属硝酸盐为金属氧化物前驱体及发泡剂，含氮有机分子为碳源及氮源前驱体，结合高温煅烧及低温氧化方法制备内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳。该方法使用廉价易得的有机高分子与多种常见金属硝酸盐为前驱体制备了内嵌中空金属氧化物纳米颗粒的泡沫碳。工艺简单，无需使用模板剂，可以通过改变金属盐/聚乙烯吡咯烷酮的比例或煅烧条件对泡沫碳的结构进行精细调控，过程绿色环保，易于规模化生产。该内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的泡沫碳在储能、催化、光电材料、药物输运等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实例1制备的内嵌三氧化二铁中空纳米颗粒的泡沫碳扫描电镜照片。
图2是实例2制备的内嵌氧化镍中空纳米颗粒的泡沫碳扫描电镜照片。
图3是实例3制备的内嵌氧化钴中空纳米颗粒的泡沫碳扫描电镜照片。
图4是实例4制备的内嵌钴镍氧化物中空纳米颗粒的泡沫碳扫描电镜照片。
图5是实例1制备的内嵌三氧化二铁中空纳米颗粒的泡沫碳低倍透射电镜照片。
图6是实例1制备的内嵌三氧化二铁中空纳米颗粒的泡沫碳的高倍透射电镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)将1.5g九水硝酸铁和1g聚乙烯吡咯烷酮(K30，分子量：40000)溶解于20mL去离子水中，将所得混合溶液于100oC下烘干，将所得固体研磨为粉体；
(2)将步骤(1)中制备的粉体在氮气流中加热至700oC，控制升温速率为20oCmin-1，煅烧时间为1小时。反应结束后，得到银灰色泡沫碳宏观体；
(3)将步骤(2)中制备的泡沫碳在空气中加热至290oC，煅烧时间为3小时，得到内嵌三氧化二铁中空纳米颗粒的泡沫碳。其大孔孔径分布在5-8μm之间，孔壁厚约为50nm，碳含量约22wt.%，氮含量约为1%，比表面积为230m2g-1。
实施例2
(1)将1.5g六水硝酸镍和1g聚乙烯吡咯烷酮(K30，分子量：40000)溶解于20mL去离子水中，将所得混合溶液于100oC下烘干，将所得固体研磨为粉体；
(2)将步骤(1)中制备的粉体在氮气流中加热至700oC，控制升温速率为5oCmin-1，煅烧时间为1小时。反应结束后，得到银灰色泡沫碳宏观体；
(3)将步骤(2)中制备的泡沫碳在空气中加热至290oC，煅烧时间为3小时，得到内嵌氧化镍中空纳米颗粒的泡沫碳。其大孔孔径分布在5-10μm之间，孔壁厚约为60-100nm，碳含量约29wt.%，氧化镍中空纳米颗粒尺寸主要分布在10-40nm之间。
实施例3
(1)将1.5g六水硝酸钴和1g聚乙烯吡咯烷酮(K30，分子量：40000)溶解于20mL去离子水中，将所得混合溶液于100oC下烘干，将所得固体研磨为粉体；
(2)将步骤(1)中制备的粉体在氮气流中加热至700oC，控制升温速率为5oCmin-1，煅烧时间为1小时。反应结束后，得到银灰色泡沫碳宏观体；
(3)将步骤(2)中制备的泡沫碳在空气中加热至200oC，煅烧时间为3小时，得到内嵌三氧化二铁中空纳米颗粒的泡沫碳。其大孔孔径约5-9μm，孔壁厚约为70nm左右，碳含量约24wt.%，氧化镍含量约为76wt.%，氧化钴中空纳米颗粒尺寸在5-15nm之间，比表面积为260m2g-1。
实施例4
(1)将0.75g六水硝酸钴、0.75g六水硝酸镍和1g聚乙烯吡咯烷酮(K30，分子量：40000)溶解于20mL去离子水中，将所得混合溶液于100oC下烘干，将所得固体研磨为粉体；
(2)将步骤(1)中制备的粉体在氮气流中加热至700oC，控制升温速率为5oCmin-1，煅烧时间为1小时。反应结束后，得到银灰色泡沫碳宏观体；
(3)将步骤(2)中制备的泡沫碳在空气中加热至250oC，煅烧时间为3小时，得到内嵌钴酸镍中空纳米颗粒的泡沫碳。其大孔孔径约5-9μm，孔壁厚约为60nm，氧化钴中空纳米颗粒尺寸在10-25nm之间，碳含量约22%，比表面积约250m2g-1。

Claims (3)

1.一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）将聚乙烯吡咯烷酮与金属盐按质量比为1:0.1-20溶解在溶剂中，烘干后研磨为粉体；
2）将步骤1）中得到的粉体置于反应器中在常压下，于惰性气体中煅烧，煅烧温度为500-1200oC，煅烧时间为0.2-6小时，升温速率为1-20oCmin-1，得到内嵌金属氧化物纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳；所述惰性气体为氮气、氩气或氦气；所述反应器为玻璃反应器或管式炉反应器；
3）将步骤2）中得到的内嵌金属氧化物纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳在常压下，于空气中低温煅烧，煅烧温度为200-350oC，煅烧时间为0.2-6小时，得到内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳。
2.根据权利要求1所述的一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为一千至一百三十万；所述金属盐为硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锌、硝酸镁、硝酸铝、硝酸铬、硝酸铜、硝酸锰及其水合物中至少一种；所述溶剂为水、甲醇、乙醇中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳的合成方法，其特征在于：所得内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳为相互贯通的开放孔结构，孔径为1-100微米，孔壁的厚为10-1000纳米的氮掺杂碳纳米片，所述氮掺杂碳纳米片中内嵌1-100纳米的金属氧化物中空纳米颗粒，金属氧化物中空纳米颗粒的中空内腔为1-10纳米；所述内嵌金属氧化物中空纳米颗粒的氮掺杂纳米泡沫碳中碳含量为20-50%，氮含量为1-3%，比表面积为200-400m2g-1。
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