CN105102644A - 纳米结构的钛合金以及用于热机械加工它们的方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种纳米结构的钛合金物品。该纳米结构的合金包括一种具有至少80％的≤1.0微米晶粒尺寸的晶粒的发展的钛结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米结构的材料，并且更具体地说，具有增强的材料特性的纳米结构的钛合金，该钛合金具有发展的α钛结构。
背景技术
已知的是微结构在机械特性的建立中起一种关键的作用。取决于加工方法，可以发展材料的结构以增强材料特性。例如，有可能使用机械的、或热机械加工技术来改变材料的晶粒或晶体结构。
美国专利申请2011/0179848披露了一种用于生物医学应用的具有增强特性的工业纯钛产品。该钛产品具有纳米晶体结构，该纳米晶体结构相对于原始机械特性提供了增强的特性，包括机械强度、抗疲劳破裂性、以及生物医学特性。披露的是，使用一种等通道角压制(ECAP)技术在不大于450℃的温度下使该已知的钛产品首先经受剧烈塑性形变(SPD)，其中总真实累积应变e≧4，并且然后随后使用热机械处理发展，其中应变程度从40％至80％。具体地，该热机械处理包括用逐渐减小的在T＝450℃...350℃范围内的温度以及10-2...10-4s-1的应变速率所进行的塑性形变。
虽然这种已知的技术实现了用于工业纯钛的较高水平的机械特性，但是存在着一种需要来增加用于不同工程应用的钛合金中的拉伸和/或剪切强度、以及疲劳特性的水平，这些工程应用包括但不限于生物医学、能量、高性能运动商品、以及航天应用。
发明内容
鉴于这些缺点，本发明的一个目的尤其除其他之外是增加钛合金的强度和抗疲劳性的水平。
其结果是，提供了一种纳米结构的钛合金物品。该纳米结构的合金包括一种具有至少80％的≤1.0微米尺寸的晶粒的发展的钛结构。
附图说明
将参考附图来描述本发明的示例性实施例，其中：
图1是使用电子背散射衍射获取的已知工业纯钛合金的一个显微照片；
图2是使用电子背散射衍射获取的根据本发明的纳米结构的工业纯钛合金的一个显微照片；
图3是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了已知工业纯钛合金的粒度分布；
图4是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了根据本发明的纳米结构的工业纯钛合金的粒度分布；
图5是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了已知工业纯钛合金的错取向角分布；
图6是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了根据本发明的纳米结构的工业纯钛合金的错取向角分布；
图7是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了根据本发明的纳米结构的工业纯钛合金的纵向平面上的晶粒形状纵横比分布；
图8是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了根据本发明的纳米结构的工业纯钛合金的横向平面上的晶粒形状纵横比分布；
图9是使用透射电子显微镜获得的根据本发明的具有多个等轴晶粒的工业纯纳米结构的钛合金的一个显微照片；
图10是使用透射电子显微镜获得的根据本发明的具有多个具有高位错密度的晶粒的工业纯纳米结构的钛合金的一个显微照片；
图11是使用透射电子显微镜获得的根据本发明的示出多个亚晶粒的工业纯纳米结构的钛合金的一个显微照片；
图12是使用电子背散射衍射获取的已知钛合金Ti6Al4V的一个显微照片；
图13是使用电子背散射衍射获取的根据本发明的纳米结构的钛合金Ti6Al4V的一个显微照片；
图14是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了根据本发明的纳米结构的钛合金Ti6Al4V的粒度分布；
图15是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了已知钛合金Ti6Al4V的错取向角分布；
图16是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了根据本发明的纳米结构的钛合金Ti6Al4V的错取向角分布；
图17是使用电子背散射衍射获取的已知钛合金Ti6Al4VELI的一个显微照片；
图18是使用电子背散射衍射获取的根据本发明的纳米结构的钛合金Ti6Al4VELI的一个显微照片；并且
图19是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了根据本发明的纳米结构的钛合金Ti6Al4VELI的粒度分布；
图20是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了已知钛合金Ti6Al4VELI的错取向角分布。
图21是一个使用电子背散射衍射获得的图形表示，示出了根据本发明的纳米结构的钛合金Ti6Al4VELI的错取向角分布。
具体实施方式
本发明是一种纳米结构的钛合金，该钛合金可以用于不同的行业中用于生产各种有用的物品，如骨科植入体、医用和航天紧固件、航天航空结构组件、以及高性能运动商品。在本发明的一个示例性实施例中，提出了一种工业纯钛的组合物以发展该结构来实现具有至少80％的是≤1微米的晶粒的纳米结构，该组合物具有一种α钛基体，该α钛基体可以包含保留的β钛颗粒。其结果是，该纳米结构的钛合金展示出不同的材料特性变化，如在拉伸强度和/或剪切强度和/或疲劳持久极限上的增加。具体地，该纳米结构的钛合金结构使用根据本发明的热机械加工步骤的一种组合来发展。这种方法提供了一种具有超细晶粒和/或纳米晶体结构优势的发展的微结构。
图1、12、和17对应地示出了起始工业纯钛合金、Ti6Al4V、以及Ti6Al4VELI的微结构。图2、13、和18对应地示出了根据本发明的纳米结构的工业纯钛合金、Ti6Al4V、以及Ti6Al4VELI的所产生的结构。这些图形的检查清楚地示出了在起始与纳米结构的钛合金之间的差异。
该工件可以由各种本领域中已知的可商购的钛合金组成，如工业纯钛合金(Grades1-4)、Ti-6Al-4V、Ti-6Al-4VELL、Ti-6Al-7Nb、Ti-Zr、或其他已知的α、近似α以及α-β相钛合金。
因此，在本发明的其他示例性实施例中，一种α-β相钛合金是由剧烈塑性形变加工类型和非剧烈塑性形变类型的热机械加工步骤的组合加工的以发展具有至少80％的是≤1微米的晶粒的纳米结构。
在本发明的一个示例性实施例中，一种粗大晶粒工业纯钛合金被用于该工件，该合金具有按重量百分数计的以下组成：氮(N)，最高0.07％；碳(C)，最高0.1％；氢(H)，最高0.015％；铁(Fe)，最高0.50％；氧(O)，最高0.40％；其他痕量的杂质总计是最高0.4％，并且钛(Ti)作为余量。
可以使用其他钛合金，包括但不限于，其他工业纯钛合金、Ti-6Al-4V、Ti-6Al-4VELI、Ti-6Al-7Nb、以及Ti-Zr。可以在表1-3中发现这些钛合金的标准化学组成，其鉴定按最高wt％计的的标准化学组成(ASTMB348-11，用于钛和钛合金的条和坯料的标准规范；ASTMF1295-11，用于锻造的钛-6铝-7铌合金(用于外科植入体应用)的标准规范；ASTMF136-12a，用于锻造的钛-6铝-4钒ELI(极低的间隙)合金(用于外科植入体应用)的标准规范；以及钛合金Ti-Zr美国专利号8,168,012)。
使该工件(例如棒或条)经受剧烈塑性形变(“SPD”)和热机械加工。这些结合的加工步骤诱导大量的剪切形变，该剪切形变通过生成大量的大角晶界(错取向角≥15°)和高位错密度显著地精炼最初的结构。
具体地，在该示例性实施例中，使用一个等通道角压制一致(equalchannelangularpressing-conform)(ECAP-C)机器加工该工件，该机器由一个具有圆周槽的旋转轮和两个形成通道的固定模口组成，这些模口以所限定的角度相交。然而，在其他实施例中还可能的是使用其他已知的工艺类型使该工件经受剧烈塑性形变，包括等通道角压制、等通道角挤压、增量等通道角压制、具有平行通道的等通道角压制、具有多通道的等通道角压制、流体静力等通道角压制、循环挤出和压缩、双辊等通道角挤出、流体静力挤出加等通道角压制、等通道角压制加流体静力挤出、连续高压扭转、扭转等通道角压制、等通道角辊压或等通道角拉延。
首先，使用该ECAP-C机器，将该工件压制入该轮槽中并且通过在该工件与该轮之间产生的摩擦力驱动通过该通道。在低于500℃、优选地100℃-300℃的温度下，使工业纯钛合金工件穿过该ECAP-C机器加工。在低于650℃、优选地400℃-600℃的温度下，使其他钛合金：Ti6Al4V、Ti6Al4VELI、以及Ti6Al7Nb穿过该ECAP-C机器加工。使该工件穿过该ECAP-C机器在1次与12次之间，优选4次至8次。在Ψ＝75°与Ψ＝135°、90°至120°、以及100°至110°之间的通道交叉角下设置该模具。为了使可比较的结构演化成为可能，较低的通道交叉角将要求较少的通过和/或较高的温度，并且较高的通道交叉角将要求更多的通过和/或较低的温度。在每一次穿过该ECAP-C机器之间将该工件围绕其纵轴旋转90°的角度，这提供了在所发展的结构中的均匀性。这种旋转的方法被称为ECAP路径Bc。然而，在其他实施例中，可以改变该ECAP路径，包括但不限于已知的路径A、C、BA、E、或者它们的一些组合。
在使用来自该ECAP-C加工步骤的剧烈塑性形变加工该工件之后，然后使用非SPD类型金属成形技术使该工件经受附加的热机械加工。具体地，该热机械加工进一步使该工件的结构演化，多于单独的ECAP-C。在该示例性实施例中，可以进行一个或多个热机械加工步骤，包括但不限于拉延、辊压、挤出、锻造、型锻，或者它们的一些组合。在该示例性实施例中，在温度T≤500℃、优选室温至250℃下进行用于工业纯钛合金的热机械加工。在不大于550℃、优选400℃-500℃的温度下进行钛合金：Ti6Al4V、Ti6Al4VELI、以及Ti6Al7Nb的热机械加工。热机械加工提供了≥35％、优选≥65％的截面积收缩率。
剧烈塑性形变和热机械加工的组合实质上将最初的结构精修成主要亚微米的晶粒尺寸，该最初的结构由α钛基体组成，该α钛基体可包含保留的β钛颗粒。在本发明的示例性实施例中，该ECAP-C方法通过引入大量的双生子和位错破碎该起始晶粒结构，这些位错组织以形成具有壁(具有<15°的低的错取向角)的位错胞。
在热机械加工过程中，位错密度增加，并且一些低角度的胞壁演化成高角度的亚晶粒边界，增强了强度同时保留了可用的延展性水平用于工业应用。
在该示例性实施例中，所生成的纳米结构的钛合金包括一种α钛基体，该α基体可以包含保留的β钛颗粒。
图3是一个直方图，示出了在起始工业纯钛合金中的粒度分布。图4、14、和19是直方图，对应地示出了在根据本发明的纳米结构的工业纯钛合金、纳米结构的Ti6Al4V、以及纳米结构的Ti6Al4VELI中的粒度分布。该纳米结构的钛合金的平均晶粒尺寸从该起始的钛合金减小。图5示出了该起始的工业纯钛合金具有90％-95％的具有错取向角≥15°的晶界，而图6示出了该纳米结构的工业纯钛合金保留了20％-40％的具有错取向角≥15°的晶界。图15和20示出了这些起始的钛合金：Ti6Al4V和Ti6Al4VELI具有40％-55％的具有错取向角≥15°的晶界，并且图16和21示出了这些纳米结构的Ti6Al4V和Ti6Al4VELI保留了20％-40％的具有错取向角≥15°的晶界。这些分布有助于保留有用的延展性水平。
图7和8示出了在该纳米结构的工业纯钛合金的纵向和横向平面上的晶粒纵横比分布，这证明了与该横向平面相比纵向平面上的较低晶粒形状纵横比的晶粒的增加的比例。在纳米结构的Ti6Al4V和Ti6Al4VELI合金中观察到类似的纵横比。
这些位错胞和亚晶粒的尺寸可以由多种技术测量，包括但不限于，透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)，具体地如可应用于XRD的延伸卷积多完整特征曲线(extended-convolutionalmultiwholeprofilefitting)拟合程序。例如，图9-11是TEM显微照片，示出了在根据本发明的纳米结构的工业纯钛合金中的等轴晶粒、高位错密度、以及高数目的亚晶粒。在图9中，这些等轴晶粒由连续线所突出，而在图10中高位错密度区域由连续线所突出。在图11中，这些晶粒由连续线所突出并且这些亚晶粒由虚线所突出。
表4示出了因为结构的发展可以获得的这些起始的钛合金以及根据本发明的纳米结构的钛合金的典型的室温机械特性水平。
表4
*在107次循环下所测量的疲劳持久极限
表4清楚地证明了所生成的纳米结构的钛合金展示了不同的材料特性变化，如增加的拉伸强度和/或剪切强度和/或疲劳持久极限，具体地，根据本发明的示例性实施例的纳米结构的钛合金具有大于10％的总拉伸伸长率以及大于25％的断面收缩率。此外，这些纳米结构的钛合金具有至少80％的具有≤1.0微米尺寸的晶粒，其中所有晶粒的约20％-40％具有大角晶界，并且所有晶粒的≥80％具有在0.3至0.7范围内的晶粒形状纵横比。此外，这些纳米结构的钛合金物品具有具有低于100纳米的平均微晶尺寸以及≥1015m-2的位错密度的晶粒。
因此，本发明提供了一种来自起始工件、作为剧烈塑性形变和热机械加工的结果的、具有增强的特性的纳米晶体结构。
根据本发明可以使用的钛合金包括工业纯钛合金(等级1-4)、Ti-6Al-4V、Ti-6Al-4VELI、Ti-Zr、或Ti-6Al-7Nb。根据本发明的纳米结构的钛合金可用于生产具有增强的材料特性的有用的物品，包括航天紧固件、航天结构部件、高性能运动商品、以及用于医疗应用的物品(如脊柱杆、螺钉、髓内钉、骨板和其他骨科植入体)。例如，本发明可以提供由纳米结构的Ti合金组成的航天紧固件，该纳米结构的Ti合金具有增加的极限拉伸强度(如高于1200MPa)以及增加的剪切强度(如高于650MPa)。
前述内容说明了用于实施本发明的一些可能性。许多其他的实施例在本发明的范围和精神内是可能的。因此，旨在的是前述说明书被视为说明而不是限制，并且本发明的范围由所附权利要求书连同它们等效物的全范围给出。
Claims (27)
1.一种纳米结构的钛合金物品，包括：
一种发展的钛结构，该结构具有≥80％的是≤1.0微米尺寸的晶粒。
2.根据权利要求1所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构是一种发展的α钛结构。
3.根据权利要求1所述的纳米结构的钛合金物品，其中这些晶粒是α相晶粒。
4.根据权利要求1所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有≥1015m-2的位错密度。
5.根据权利要求1所述的纳米结构的钛合金物品，其中20％-40％的这些晶粒包括具有≥15°的错取向角的大角晶界。
6.根据权利要求1所述的纳米结构的钛合金物品，其中≥80％的这些晶粒具有是在0.3至0.7范围内的晶粒形状纵横比。
7.根据权利要求1所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构是由剧烈塑性形变加工类型和非剧烈塑性形变类型的热机械加工步骤的一种组合加工的。
8.根据权利要求1所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有是≤100纳米的平均微晶尺寸。
9.根据权利要求8所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有是≥1015m-2的位错密度。
10.根据权利要求9所述的纳米结构的钛合金物品，其中20％-40％的这些晶粒具有具有≥15°的错取向角的大角晶界。
11.根据权利要求10所述的纳米结构的钛合金物品，其中≥80％的这些晶粒具有在从0.3至0.7范围内的晶粒形状纵横比。
12.根据权利要求11所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有≥1200MPa的极限拉伸强度。
13.根据权利要求12所述的纳米结构的钛合金物品，其中该极限拉伸强度≥1400MPa。
14.根据权利要求12所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有≥10％的总拉伸伸长率。
15.根据权利要求14所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有≥25％的断面收缩率。
16.根据权利要求15所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有是≥650MPa的极限剪切强度。
17.根据权利要求16所述的纳米结构的钛合金物品，其中该极限剪切强度≥740MPa。
18.根据权利要求16所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有在107次循环下测量的≥700MPa的轴向疲劳持久极限。
19.根据权利要求18所述的纳米结构的钛合金物品，其中在107次循环下测量的该轴向疲劳持久极限≥950MPa。
20.根据权利要求18所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有在107次循环下测量的≥650MPa的旋转悬臂梁疲劳持久极限。
21.根据权利要求20所述的纳米结构的钛合金物品，其中在107次循环下测量的该旋转悬臂梁疲劳持久极限≥700MPa。
22.根据权利要求1所述的纳米结构的钛合金物品，
其中该发展的钛结构包括具有保留的β钛颗粒的α钛基体。
23.根据权利要求1所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有以下按重量百分数计的组成：
氮(N)，最高0.07％；
碳(C)，最高0.1％；
氢(H)，最高0.015％；
铁(Fe)，最高0.50％；
氧(O)，最高0.40％；
痕量的杂质，最高0.40％；以及
余量是钛(Ti)。
24.根据权利要求23所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有以下按重量百分数计的组成：
铝(Al)，最高6.75％；以及
钒(V)，最高4.5％。
25.根据权利要求23所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有以下按重量百分数计的组成：
铝(Al)，最高6.5％；
铌(Nb)，最高7.5％；以及
钽(Ta)，最高0.5％。
26.根据权利要求23所述的纳米结构的钛合金物品，其中该发展的钛结构具有以下按重量百分数计的组成：
锆(Zr)，最高25％；以及
其他元素，最高1％。
27.一种用于制造纳米结构的钛合金的方法，该方法包括以下步骤：
提供一种钛合金的工件；
使用一个等通道角压制一致机器在≤650℃的温度下并且以Ψ＝75°与Ψ＝135°之间的交叉通道角设置模口对该工件诱导剧烈塑性形变；并且
在≤550℃的温度下使该工件经受热机械加工以制备一种具有≥35％的横断面积收缩率的物品。
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