CN105092687A - 一种稀有气体全组分含量在线分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种稀有气体全组分含量在线分析方法。该方法包括以下步骤:对稀有气体制样装置的主管线抽真空和加热去气处理;将空气标样连接到进样口,对连接管线抽真空,控制空气标样的进样压力;对空气标样进行净化,富集稀有气体;将富集的稀有气体送入四级质谱进行一系列的分析计算;对天然气样本重复上述操作;得到天然气样本中稀有气体全组分含量校正值。该方法具有操作简单、分析快捷、可靠性高、重复性好、准确性高等特点,可以为天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量评价及利用提供准确可靠的参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀有气体全组分含量在线分析方法,特别涉及天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法,属于油气地质勘探中天然气实验分析技术领域。
背景技术
稀有气体是指元素周期表中的零族元素,主要包括He、Ne、Ar、Kr、Xe、Rn,由于Rn为放射性元素,地质研究通常仅涉及He、Ne、Ar、Kr、Xe。稀有气体因化学性质不活泼,导热系数和电阻小、熔沸点低、易于发光等特殊物理性质,在航空航天、原子能、低温超导、深潜、激光、电子、医学、冶金、油气勘探等领域或行业具有重要工业用途和应用价值。
天然气是稀有气体重要工业来源之一,进行天然气中稀有气体全组分含量分析对于明确稀有气体全组分含量总体分布特征、开展稀有气体工业利用具有重要意义。目前,天然气中稀有组分分析以He、Ar分析为主,缺乏对天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量分布特征的全面认识,制约了天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量综合评价及利用的开展。
因此,提供一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的目的在于提供一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法,该方法能够为天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量评价及利用提供准确可靠参数。
为达到上述技术目的,本发明提供了一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法,其包括以下步骤:
a、利用稀有气体制样装置中的机械泵、分子泵和离子泵对稀有气体制样装置的主管线进行抽真空,并对稀有气体制样装置中的锆基炉、吸气剂泵和活性炭炉进行加热去气处理;
b、将空气标样连接到稀有气体制样装置的进样口,对连接空气标样和稀有气体制样装置之间的连接管线进行抽真空,利用进样微调阀和薄膜规控制空气标样的进样压力;
c、利用稀有气体制样装置中的锆基炉和吸气剂泵对空气标样中包括烃类气体、N2、O2、CO2、H2S和H2的活性气体进行净化,富集稀有气体;
d、将步骤c富集的稀有气体送入四级质谱进行分析,分别得到空气标样中稀有气体4He、21Ne、40Ar、84Kr、132Xe的同位素离子信号强度Ai,利用空气标样中稀有气体全组分含量的国际公认值Cairi及空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的进样分压,分别计算得到四级质谱对空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe信号响应的灵敏度Si,其中,所述i=He、Ne、Ar、Kr或Xe;
e、按照步骤d所述的操作方法,对上述空气标样进行至少6次灵敏度的测量分析,分别得到所述空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的灵敏度平均值Saveragei,所述i=He、Ne、Ar、Kr或Xe;
f、对天然气样本按照上述步骤a-c进行处理后,将富集的稀有气体送入四级质谱进行分析,分别得到天然气样本中稀有气体4He、21Ne、40Ar、84Kr、132Xe的同位素离子信号强度Agasi,利用步骤e得到的空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的灵敏度平均值Saveragei及天然气样本的进样压力Pgas,计算得到天然气样本中稀有气体全组分含量实验值Cgasi,其中,所述i=He、Ne、Ar、Kr或Xe;
g、按照步骤f所述的操作方法,对空气标样至少重复进行6次该操作,得到空气标样中稀有气体全组分含量实验值Cairmeasuredi,并与步骤d中所述的空气标样中稀有气体全组分含量的国际公认值Cairi进行比较,得到校正系数Ki,所述i=He、Ne、Ar、Kr或Xe;
h、利用步骤g中的校正系数Ki对步骤f中的天然气样本中稀有气体全组分含量实验值Cgasi进行校正,得到天然气样本中稀有气体全组分含量校正值Crevisedgasvaluei,完成天然气样本中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析。
在上述方法中,优选地,在步骤a中,所述主管线抽真空至10-7-10-8Pa(将主管线的真空度设置为上述范围,能够降低管壁吸附气体等对天然气样品的影响,提高天然气样品的分析数据的准确性和可靠性。
在上述方法中,优选地,在步骤a中,所述对稀有气体制样装置中的锆基炉、吸气剂泵和活性炭炉进行加热去气处理包括以下步骤:将锆基炉升温至800℃加热去气2-4小时、降温至350℃备用;将吸气剂泵升温至400℃加热30分钟,降至室温备用;将活性炭炉升温至400℃加热15分钟,降至室温备用。
在上述方法中,优选地,在步骤b中,所述连接管线抽真空至10-2Pa;所述空气标样的进样压力为100-1000Pa。
在上述方法中,优选地,所述步骤c包括:打开锆基炉控制阀门对空气标样中包括烃类气体、N2、O2、CO2、H2S和H2的活性气体进行净化,富集稀有气体;然后,打开吸气剂泵控制阀门对包括H2的残余活性气体进行进一步净化,富集稀有气体。
在上述方法中,优选地,在步骤d结束后,步骤e开始前,还包括利用稀有气体制样装置中的分子泵和离子泵抽掉残余稀有气体,并对稀有气体制样装置中的锆基炉、活性炭炉和吸气剂泵按照步骤a所述的方法进行加热去气处理的步骤。
在上述方法中,优选地,在步骤a开始前,还包括利用高压钢瓶连接到采样井采集天然气样本的步骤。
在上述方法中,优选地,采集天然气样本时,还包括利用天然气冲洗高压钢瓶后,采集天然气连续气流的中段的步骤;更优选地,所述冲洗次数为4-6次,总的冲洗时间为10-15分钟。
在上述方法中,优选地,在利用高压钢瓶连接到采样井采集天然气样本前,还包括对高压钢瓶进行抽真空的步骤;更优选地,所述高压钢瓶抽真空至10-3Pa以上。
本发明中所使用的稀有气体制样装置为本领域现有的装置,该装置的专利号为:ZL201010236355.2。
本发明的有益效果:
本发明提供的稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法,具有操作简单、分析快捷、可靠性高、重复性好、准确性高等特点,可以为天然气中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量评价及利用提供准确可靠的参数。
附图说明
图1是稀有气体全组分含量在线分析装置的结构示意图;
图2是天然气样品中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量折线图;
主要组件符号说明:
1:高压钢瓶;2:空气标样;3:二级调压阀A;3’:二级调压阀B;4:进样口;5:机械泵;6:薄膜规;7:进样微调阀;8:分子泵;9:锆基炉;10:活性炭炉;11:吸气剂泵;12:离子泵;13:取样阀;14:四级质谱;15:计算机控制***。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例
本实施例提供了一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法,其包括以下步骤(本实施例采用图1所示的装置进行稀有气体全组分含量在线分析):
1)选用容积为0.7L带双阀的高压钢瓶1,采样前利用机械泵5、分子泵8等真空设备抽真空至10-3Pa;
2)现场取样时将高压钢瓶1通过井口取样器连接到采样井,用天然气反复冲洗高压钢瓶5次、冲洗约12分钟,最后采集连续气流的中段,当钢瓶中气体压力达到4MPa时完成天然气采样;
3)利用机械泵5、分子泵8和离子泵12等将装置主管线抽真空至10-7Pa;将锆基炉9升温至800℃加热去气3小时、降温至350℃备用;将吸气剂泵11升温至400℃加热30分钟,降至室温备用;将活性炭炉10升温至400℃加热15分钟,降至室温备用;
4)将采集于北京昌平蟒山的空气标样2通过二级调压阀B3’连接到装置进样口4,对连接管线抽真空至10-2Pa,通过进样微调阀7和薄膜规6控制空气标样2进样量约为400Pa;
5)打开锆基炉9的控制阀门对空气标样中的烃类气体、氮气(N2)、氧气(O2)、二氧化碳(CO2)、硫化氢(H2S)及微量氢气(H2)等活性气体进行净化并富集稀有气体;
6)打开吸气剂泵11的控制阀门对氢气(H2)等残余活性气体进行进一步净化并富集稀有气体;
7)利用取样阀13将空气标样中净化富集的稀有气体送入四级质谱14,得到稀有气体4He、21Ne、40Ar、84Kr、132Xe同位素离子信号强度Ai,结合空气中稀有气体全组分含量的国际公认值Cairi(He:5.24×10-6,Ne:18.18×10-6,Ar:0.934%,Kr:1.14×10-6,Xe:0.087×10-6)及上述5种稀有气体各自的分压,计算得到仪器对上述5种稀有气体信号响应的灵敏度Si(i=He、Ne、Ar、Kr、Xe);
8)利用分子泵8、离子泵12抽掉残余稀有气体,并对锆基炉9、活性炭炉10、吸气剂泵11按照步骤(3)所述方法进行加热去气处理后等待备用;
9)重复步骤7、8利用空气标样2进行多次灵敏度的测量分析(6次以上),分别得到仪器对稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的灵敏度平均值Saveragei;
10)将采集了天然气样品的高压钢瓶1通过二级调压阀A3与进样口4连接,对连接管线抽真空至10-2Pa,按照步骤(4)的操作方法通过进样微调阀7与薄膜规6控制高压钢瓶1中天然气样品的进样量;
11)按步骤(5)、(6)、(8)、(10)对天然气样品进行稀有气体纯化、富集,得到天然气样品中稀有气体4He、21Ne、40Ar、84Kr、132Xe同位素离子流信号强度Agasi,利用前面步骤(9)得到的仪器对上述5种稀有气体的灵敏度平均值Saveragei以及天然气样品的进样压力Pgas,利用计算机控制***15及自编的过程控制与数据处理软件计算天然气样品中稀有气体He、Ne、Ar、kr、Xe全组分含量实验值Cgasi(i=He、Ne、Ar、Kr、Xe);
12)重复步骤(10)、(11)对其它天然气样品进行实验分析,计算天然气样品中稀有气体全组分含量实验值;
13)在天然气样品分析过程中将空气标样按照步骤(11)所述的天然气样品分析方法进行多次分析(至少6次以上),得到空气标样中稀有气体全组分含量实验值Cairmeasuredi,并与空气标样中稀有气体全组分含量的国际公认值Cairi进行比较,求取校正系数Ki(i=He、Ne、Ar、Kr、Xe);
14)利用校正系数Ki对天然气样品中稀有气体He、Ne、Ar、kr、Xe全组分含量实验值Cgasi进行校正,最终可以得到天然气样品中稀有气体He、Ne、Ar、kr、Xe全组分含量校正值Crevisedgasvaluei(i=He、Ne、Ar、Kr、Xe)。
利用上述方法对空气标样中稀有气体全组分含量进行分析(结果如表1所示),对不同井号中的天然气样品进行了分析,并绘制了相关图表(结果如表2和图2所示)。
表1为利用上述实施例提供的方法对采集于北京昌平蟒山的空气标样开展12次重复性分析得到的空气标样实验分析结果及其百分偏差。从表1可以看出:空气标样的12次重复分析结果十分接近表明该方法具有较好的重复性;空气标样的实验分析值与空气标样的国际公认值十分接近、且百分偏差较小表明分析结果具有较高的准确性和可靠性。
表1空气标样中稀有气体全组分含量分析重复性数据表
表2天然气样本中稀有气体全组分含量数据表
表2为利用上述实施例提供的方法得到的多个天然气样本中稀有气体全组分含量值,并将其与空气标样含量国际公认值进行对比,从表2可以看出:不同地区天然气样本的稀有气体含量数据差异较大;天然气样本中He含量值总体相对高于空气标样含量值,Ne、Ar、Kr、Xe含量总体相对低于空气标样含量值。
Claims (10)
1.一种稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析方法,其包括以下步骤:
a、利用稀有气体制样装置中的机械泵、分子泵和离子泵对稀有气体制样装置的主管线进行抽真空,并对稀有气体制样装置中的锆基炉、吸气剂泵和活性炭炉进行加热去气处理;
b、将空气标样连接到稀有气体制样装置的进样口,对连接空气标样和稀有气体制样装置之间的连接管线进行抽真空,利用进样微调阀和薄膜规控制空气标样的进样压力;
c、利用稀有气体制样装置中的锆基炉和吸气剂泵对空气标样中包括烃类气体、N2、O2、CO2、H2S和H2的活性气体进行净化,富集稀有气体;
d、将步骤c富集的稀有气体送入四级质谱进行分析,分别得到空气标样中稀有气体4He、21Ne、40Ar、84Kr、132Xe的同位素离子信号强度Ai,利用空气标样中稀有气体全组分含量的国际公认值Cairi及空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的进样分压,分别计算得到四级质谱对空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe信号响应的灵敏度Si,其中,所述i=He、Ne、Ar、Kr或Xe;
e、按照步骤d所述的操作方法,对上述空气标样进行至少6次灵敏度的测量分析,分别得到所述空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的灵敏度平均值Saveragei,所述i=He、Ne、Ar、Kr或Xe;
f、对天然气样本按照上述步骤a-c进行处理后,将富集的稀有气体送入四级质谱进行分析,分别得到天然气样本中稀有气体4He、21Ne、40Ar、84Kr、132Xe的同位素离子信号强度Agasi,利用步骤e得到的空气标样中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe的灵敏度平均值Saveragei及天然气样本的进样压力Pgas,计算得到天然气样本中稀有气体全组分含量实验值Cgasi,其中,所述i=He、Ne、Ar、Kr或Xe;
g、按照步骤f所述的操作方法,对空气标样至少重复进行6次该操作,得到空气标样中稀有气体全组分含量实验值Cairmeasuredi,并与步骤d中所述的空气标样中稀有气体全组分含量的国际公认值Cairi进行比较,得到校正系数Ki,所述i=He、Ne、Ar、Kr或Xe;
h、利用步骤g中的校正系数Ki对步骤f中的天然气样本中稀有气体全组分含量实验值Cgasi进行校正,得到天然气样本中稀有气体全组分含量校正值Crevisedgasvaluei,完成天然气样本中稀有气体He、Ne、Ar、Kr、Xe全组分含量在线分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其中:在步骤a中,所述主管线抽真空至10-7-10-8Pa。
3.根据权利要求1所述的方法,其中:在步骤a中,所述对稀有气体制样装置中的锆基炉、吸气剂泵和活性炭炉进行加热去气处理包括以下步骤:
将锆基炉升温至800℃加热去气2-4小时、降温至350℃备用;将吸气剂泵升温至400℃加热30分钟,降至室温备用;将活性炭炉升温至400℃加热15分钟,降至室温备用。
4.根据权利要求1所述的方法,其中:在步骤b中,所述连接管线抽真空至10-2Pa;
所述空气标样的进样压力为100-1000Pa。
5.根据权利要求1所述的方法,其中:所述步骤c包括:
打开锆基炉控制阀门对空气标样中包括烃类气体、N2、O2、CO2、H2S和H2的活性气体进行净化,富集稀有气体;
打开吸气剂泵控制阀门对包括H2的残余活性气体进一步净化,富集稀有气体。
6.根据权利要求1所述的方法,其中:在步骤d结束后,步骤e开始前,还包括利用稀有气体制样装置中的分子泵和离子泵抽掉残余稀有气体,并对稀有气体制样装置中的锆基炉、活性炭炉和吸气剂泵按照步骤a所述的方法进行加热去气处理的步骤。
7.根据权利要求1所述的方法,其中:在步骤a开始前,还包括利用高压钢瓶连接到采样井采集天然气样本的步骤。
8.根据权利要求7所述的方法,其中:采集天然气样本时,还包括利用天然气冲洗高压钢瓶后,采集天然气连续气流的中段的步骤。
9.根据权利要求8所述的方法,其中:所述冲洗次数为4-6次,总的冲洗时间为10-15分钟。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法,其中:在利用高压钢瓶连接到采样井采集天然气样本前,还包括对高压钢瓶进行抽真空的步骤;
优选地,所述高压钢瓶抽真空至10-3Pa以上。
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