CN105092187A - 一种极小真空漏率测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种极小真空漏率测量装置及方法，该方法先维持校准室压力至本底压力，测量并计算出校准室的本底离子流的上升率R₀；将被校真空标准漏孔流量引入校准室，进行静态累积，测量并计算出获得含被校真空标准漏孔和本底的离子流的上升率R_L；向校准室通入已知流量Q_S的标准流量，进行静态累积，测量并计算含标准流量和本底的离子流的上升率R_S；最后利用Q_L/Q_s＝(R_L-R₀)/(R_S-R₀)来计算被校真空标准漏孔的漏率Q_L。本发明能够避免测量流导比，适用于对极小真空漏率的测量与校准，从而延伸了极小真空漏率测量与校准下限，为实现对小于1×10^-9Pa·m³/s极小真空漏率的精确测量与校准提供了基础。

Description

一种极小真空漏率测量装置及方法

技术领域

本发明属于测量领域，涉及极小真空漏率测量技术，尤其涉及采用静态累计法实现对极小真空漏率精确测量的装置及方法。

背景技术

在计量实验室中，大多采用高精度气体微流量计测量和提供已知气体流量。高精度气体微流量计多选用恒压式气体微流量计和固定流导法气体微流量计，其测量范围为(1×10^-9～1×10^-4)Pa·m³/s。在采用动态流量法校准时，由于受气体微流量计管道内壁放气效应的影响，流量的测量下限仅为1×10^-9Pa·m³/s，因此用已有气体微流量计无法实现对极小真空漏率的校准。

文献“李得天，李正海，郭美如，等.超高/极高真空校准装置的研制.真空科学与技术学报26(2),2007.”介绍了目前校准极高真空规采用的一种新方法-分流法。分流法是将恒压式气体微流量计或固定流导法气体微流量计提供的已知流量气体注入到分流室，再通过分流室上两个流导相差很大的小孔将气体流量分流到极高真空校准室和超高真空校准室，这样很少部分流量流入极高真空校准室，绝大部分流量流入超高真空校准室，从而延伸了校准下限。

无论是分流法还是动态流量法，都需要测量分流室上两个小孔的流导比，流导比的测量会引起较大的测量不确定度。而且在真空漏率极小的情况下，质谱计无法从本底离子流中区分出被校准离子流，也会导致测量不确定度较大，甚至无法完成测量。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种极小真空漏率测量装置及方法，避免测量流导比，适用于对极小真空漏率的测量与校准，从而延伸了极小真空漏率测量与校准下限，为实现对小于1×10^-9Pa·m³/s极小真空漏率的精确测量与校准提供了基础。

为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的：

一种极小真空漏率测量方法，包括：

步骤一、维持校准室压力至本底压力，测量校准室的本底离子流，进而计算获得本底离子流的上升率R₀；

步骤二、将被校真空标准漏孔流量引入校准室，进行静态累积，在累积过程中测量校准室当前离子流，即含被校真空标准漏孔和本底的离子流；利用本步骤测量得到的离子流数据计算获得含被校真空标准漏孔和本底的离子流的上升率R_L；

步骤三、向校准室通入已知流量Q_S的标准流量，进行静态累积，在累积过程中测量校准室当前离子流，即含标准流量和本底的离子流；利用本步骤测量得到的离子流数据计算获得含标准流量和本底的离子流的上升率R_S；

步骤四、由(1)式计算被校真空标准漏孔的漏率Q_L：

$Q_L=Q_s\·\frac{(R_L-R_0)}{(R_S-R_0)}---\left(1\right).$

该方法所采用的检测装置中，流量计通过第一阀门与校准室相连，极高真空抽气机组通过第四阀门与校准室相连，被校真空标准漏孔通过第二阀门与校准室相连，非蒸散型吸气剂泵通过第三阀门与校准室相连，质谱计与校准室相连，压力计与校准室相连；

所述步骤一具体包括子步骤11～14：

子步骤11、打开第四阀门，其他阀门关闭；启动极高真空抽气机组，开始对校准室进行抽气，在抽气过程中对该检测装置整体进行烘烤除气；用压力计进行真空度测量，直到抽气使校准室达到本底压力，停止烘烤；

子步骤12、打开质谱计，调整其参数使其处于稳定的工作状态；

子步骤13、打开第三阀门，利用非蒸散型吸气剂泵对校准装置抽气，维持校准室的本底压力；此时，第四阀门不关闭，极高真空抽气机组联合非蒸散型吸气剂泵一起实现本底压力的保持；

子步骤14、关闭第三阀门和第四阀门，用质谱计测量校准室的当前离子流，即为本底压力对应的离子流，利用本底压力对应的离子流数据计算本底压力离子流的上升率R₀；

所述步骤二具体为：打开第二阀门和第四阀门，将被校真空标准漏孔流出的气体引入校准室中；当质谱计的示值稳定后，关闭第四阀门进行静态累积，在累积过程中用质谱计测量校准室的当前离子流，即含被校真空标准漏孔和本底的离子流，经一段时间，用测量得到的离子流数据计算获得含被校真空标准漏孔和本底的离子流的上升率R_L；

所述步骤三具体为：关闭第二阀门，打开第四阀门和第一阀门，经流量计流入校准室中已知流量Q_S的标准流量，流量计提供的极小气体流量小于10^-10m³/s数量级，流量稳定后关闭第四阀门进行静态累积，在累积过程中用质谱计测量校准室的当前离子流，即含标准流量和本底的离子流，经一段时间，用测量得到的离子流数据计算获得含标准流量和本底的离子流的上升率R_S。

本发明还提供了一种极小真空漏率测量装置，包括流量计、第一阀门、质谱计、压力计、校准室、第二阀门、被校真空标准漏孔、第三阀门、非蒸散型吸气剂泵、第四阀门和极高真空抽气机组；

流量计通过第一阀门与校准室相连，为校准室内提供已知气体流量；极高真空抽气机组通过第四阀门与校准室相连，用于从校准室抽出气体；被校真空标准漏孔通过第二阀门与校准室相连；非蒸散型吸气剂泵通过第三阀门与校准室相连，用于在维持本底压力时进行持续抽气；质谱计与校准室相连进行离子流测量；压力计与校准室相连进行真空度监测。

有益效果：

(1)本发明不需要测量分流室上两个小孔的流导比，通过离子流上升率之比等于流量之比的关系，进而通过离子流上升率的测量和计算，结合标准流量的使用，实现对被校真空标准漏孔的漏率测量与校准，避免测量流导比带来的测量不确定度较大的问题，从而延伸了极小真空漏率测量与校准下限，适用于对极小真空漏率的测量与校准，为实现在小于1×10^-9Pa·m³/s流量区间内对极小真空漏率的精确测量与校准提供了基础。

(2)本发明在校准室增加非蒸散型吸气剂泵后，采用惰性气体作为校准气体时，非蒸散型吸气剂泵可有效消除了真空管道和校准室内壁放气效应的影响，在校准室中维持低的压力，使得本底离子流上升率稳定在较小值，为通过上述比值进行流量计算提供了基础。

附图说明

图1是本发明极小真空漏率测量装置的结构图。

图中：1－流量计、2－第一阀门、3－质谱计、4－压力计、5－校准室、6－第二阀门、7－被校真空标准漏孔、8－第三阀门、9－非蒸散型吸气剂泵、10－第四阀门、11－极高真空抽气机组。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本发明思路是：考虑到很难从本底中识别出被校漏孔的离子流，本发明另辟蹊径，转而利用离子流上升率进行处理。具体来说，通过烘烤和持续抽气维持本底压力，使得本底离子流的上升率很小，且基本是一个定值，便于测量。而且考虑到被校漏孔和本底的离子流上升率的数量级相差很大，因此可以通过测量获得含本底与被校漏孔的离子流上升率，将该数据减去已知的本底离子流上升率这个定值，就可以获得被校漏孔的离子流上升率。

进一步，再利用标准流量进行相应的测量和减除操作，可以获得标准流量的离子流上升率；

最后利用被校漏孔与标准流量的离子流上升率比值等于流量比值的原理，可以计算出被校漏孔的流量，最终从而实现了极小真空漏率的测量与校准。

基于上述思路，本发明提供的极小真空漏率测量方法包括如下四个步骤：

步骤一、维持校准室压力至本底压力，测量校准室的本底离子流，进而计算获得本底离子流的上升率R₀；

步骤二、将被校真空标准漏孔流量引入校准室，进行静态累积，在累积过程中测量校准室当前离子流，即含被校真空标准漏孔和本底的离子流；利用本步骤测量得到的离子流数据计算获得含被校真空标准漏孔和本底的离子流的上升率R_L；

步骤三、向校准室通入已知流量Q_S的标准流量，进行静态累积，在累积过程中测量校准室当前离子流，即含标准流量和本底的离子流；利用本步骤测量得到的离子流数据计算获得含标准流量和本底的离子流的上升率R_S；

步骤四、由(1)式计算被校真空标准漏孔的漏率Q_L：

$Q_L=Q_s\·\frac{(R_L-R_0)}{(R_S-R_0)}---\left(1\right).$

本发明还提供了一种上述方法的实现装置，如图1所示，该装置包括流量计1、第一阀门2、质谱计3、压力计4、校准室5、第二阀门6、被校真空标准漏孔7、第三阀门8、非蒸散型吸气剂泵9、第四阀门10和极高真空抽气机组11。流量计1通过第一阀门2与校准室5相连为校准室内提供已知气体流量；极高真空抽气机组11通过第四阀门10与校准室5相连用于从校准室5抽出气体；被校真空标准漏孔7通过第二阀门6与校准室5相连；非蒸散型吸气剂泵9通过第三阀门8与校准室5相连用于对校准室5进行持续抽气，利用非蒸散型吸气剂泵9对活性气体抽速比较大，而极高真空状态下影响真空度的主要是活性气体，因此采用非蒸散型吸气剂泵9作为维持泵进行抽气，能够维持较低本底离子流；质谱计3与校准室5相连进行离子流测量；压力计4与校准室5相连进行真空度监测。

其中，第一阀门2、第二阀门6、第三阀门8、第四阀门10均为全金属超高真空阀，流量计1提供极小气体流量小于10^-10m³/s数量级。

高真空抽气机组11可以采用分子泵和机械泵组合的抽气方案，其主泵为分子泵、前级泵为机械泵。

基于上述装置，本发明方法提供的极小真空漏率测量与校准方法的具体过程如下：

步骤一、打开第四阀门10，其他阀门2、6、8关闭；启动极高真空抽气机组11，开始对校准室5进行抽气，在抽气过程中对该检测装置整体进行烘烤除气；用压力计4进行真空度测量，直到抽气至校准室5压力小于1.0×10^-8Pa，从而达到本底压力，此时停止烘烤。

步骤二、打开质谱计3，调整其参数使其处于稳定的工作状态；

步骤三、打开第三阀门8，利用非蒸散型吸气剂泵9对校准装置抽气，维持真空室(5)的本底压力。此时，第四阀门10不关闭，是为了联合极高真空抽气机组(11)和非蒸散型吸气剂泵9一起实现本底压力的保持，以延长非蒸散型吸气剂泵9的使用寿命和工作性能。

步骤四、关闭第三阀门8和第四阀门10，用质谱计3测量校准室5的当前离子流，即为本底压力对应的离子流，利用本底压力对应的离子流数据计算本底压力离子流的上升率R₀。通过前述步骤提供的烘烤和本底压力维持，使得本底离子流的上升率很小，且基本是一个定值，本步骤无需通过静态累积，只需要连续采集几个离子流数据就可以计算本底压力离子流的上升率。

步骤五、打开第二阀门6和第四阀门10，将被校真空标准漏孔7流出的气体引入校准室5中，设被校真空标准漏孔的漏率为Q_L，是未知量。当质谱计3的示值稳定后，确定漏率稳定，而后关闭第四阀门10进行静态累积，在累积过程中用质谱计3测量校准室5的当前离子流，即含被校真空标准漏孔和本底的离子流，经一段时间Δt₁，用测量得到的离子流数据计算获得含被校真空标准漏孔和本底的离子流的上升率R_L。其中，静态累积时间Δt₁可以通过实验来确定，只要累积时间能够保证能够看出被校真空标准漏孔7的离子流变化即可。

步骤六、关闭第二阀门6，打开第四阀门10和第一阀门2，经流量计1流入校准室5中已知流量Q_S的标准流量，流量计1提供的极小气体流量小于10^-10m³/s数量级，流量稳定后关闭第四阀门10进行静态累积，在累积过程中用质谱计3测量校准室5的当前离子流，即含标准流量和本底的离子流，经一段时间Δt₂，用测量得到的离子流数据计算获得含标准流量和本底的离子流的上升率R_S。其中，静态累积时间Δt₂可以通过实验来确定，只要累积时间能够保证能够看出标准流量的离子流变化即可。

步骤七、由(1)式计算被校真空标准漏孔的漏率Q_L：

$Q_L=Q_s\·\frac{(R_L-R_0)}{(R_S-R_0)}---\left(1\right)$

Q_L/Q_s的比值可以采用离子流上升率比值来表达，且由于R_L和R_S内均含有本底，因此需要进行本底扣除，因此利用差值的比值来表达，然后将Q_S放到等式右边，从而得到公式(1)的形式。

在某次测量中，获得Q_S、R₀、R_L、R_S分别为3.34×10^-12Pa·m³/s，3.93×10^-15A/s，8.99×10^-12A/s，4.39×10^-12A/s，将其代入式(1)，计算得到被校真空标准漏孔的漏率Q_L为6.83×10^-12Pa·m³/s。

从以上所述可以看出，本发明在校准室增加非蒸散型吸气剂泵后，采用惰性气体作为校准气体时，非蒸散型吸气剂泵可有效消除了真空管道和校准室内壁放气效应的影响，在校准室中维持低的压力，在质谱计测量标准气体流量和被校漏孔示漏气体离子流进行比较的基础上，提出静态累积法进行极小真空漏率测量与校准。采用气体微流量计提供已知气体流量，将流量计流出的气体引入到校准室中，测量离子流上升率，与被校准器件的被校准气体流量的离子流上升率进行比较。静态累积法实现了固定流导法和分流法无法对极小真空漏率1×10^-9Pa·m³/s以下量级的测量与校准，延伸了极小真空漏率测量与校准下限。避免了极小真空漏率极小情况下，质谱计无法区分被校准离子流和本底离子流。同时利用离子流上升率进行测量，避免了离子流测量引入的不确定度，减小了测量与校准下限的测量不确定度。本发明的装置及方法适用于各种类型极小真空漏率的精确测量与校准。

综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种极小真空漏率测量方法，其特征在于，包括：

步骤一、维持校准室压力至本底压力，测量校准室的本底离子流，进而计算获得本底离子流的上升率R₀；

步骤二、将被校真空标准漏孔流量引入校准室，进行静态累积，在累积过程中测量校准室当前离子流，即含被校真空标准漏孔和本底的离子流；利用本步骤测量得到的离子流数据计算获得含被校真空标准漏孔和本底的离子流的上升率R_L；

步骤三、向校准室通入已知流量Q_S的标准流量，进行静态累积，在累积过程中测量校准室当前离子流，即含标准流量和本底的离子流；利用本步骤测量得到的离子流数据计算获得含标准流量和本底的离子流的上升率R_S；

步骤四、由（1）式计算被校真空标准漏孔的漏率Q_L：

$Q_L=Q_s.\frac{(R_L-R_0)}{(R_S-R_0)}---\left(1\right).$

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法所采用的检测装置中，流量计（1）通过第一阀门（2）与校准室（5）相连，极高真空抽气机组（11）通过第四阀门（10）与校准室（5）相连，被校真空标准漏孔（7）通过第二阀门（6）与校准室（5）相连，非蒸散型吸气剂泵（9）通过第三阀门（8）与校准室（5）相连，质谱计（3）与校准室（5）相连，压力计（4）与校准室（5）相连；

所述步骤一具体包括子步骤11～14：

子步骤11、打开第四阀门（10），其他阀门（2、6、8）关闭；启动极高真空抽气机组（11），开始对校准室（5）进行抽气，在抽气过程中对该检测装置整体进行烘烤除气；用压力计（4）进行真空度测量，直到抽气使校准室（5）达到本底压力，停止烘烤；

子步骤12、打开质谱计（3），调整其参数使其处于稳定的工作状态；

子步骤13、打开第三阀门（8），利用非蒸散型吸气剂泵（9）对校准装置抽气，维持校准室（5）的本底压力；此时，第四阀门（10）不关闭，极高真空抽气机组（11）联合非蒸散型吸气剂泵（9）一起实现本底压力的保持；

子步骤14、关闭第三阀门（8）和第四阀门（10），用质谱计（3）测量校准室（5）的当前离子流，即为本底压力对应的离子流，利用本底压力对应的离子流数据计算本底压力离子流的上升率R₀；

所述步骤二具体为：打开第二阀门（6）和第四阀门（10），将被校真空标准漏孔（7）流出的气体引入校准室（5）中；当质谱计（3）的示值稳定后，关闭第四阀门（10）进行静态累积，在累积过程中用质谱计（3）测量校准室（5）的当前离子流，即含被校真空标准漏孔和本底的离子流，经一段时间，用测量得到的离子流数据计算获得含被校真空标准漏孔和本底的离子流的上升率R_L；

所述步骤三具体为：关闭第二阀门（6），打开第四阀门（10）和第一阀门（2），经流量计（1）流入校准室（5）中已知流量Q_S的标准流量，流量计（1）提供的极小气体流量小于10^-10m³/s数量级，流量稳定后关闭第四阀门（10）进行静态累积，在累积过程中用质谱计（3）测量校准室（5）的当前离子流，即含标准流量和本底的离子流，经一段时间，用测量得到的离子流数据计算获得含标准流量和本底的离子流的上升率R_S。

3.一种极小真空漏率测量装置，其特征在于，包括流量计（1）、第一阀门（2）、质谱计（3）、压力计（4）、校准室（5）、第二阀门（6）、被校真空标准漏孔（7）、第三阀门（8）、非蒸散型吸气剂泵（9）、第四阀门（10）和极高真空抽气机组（11）；

流量计（1）通过第一阀门（2）与校准室（5）相连，为校准室内提供已知气体流量；极高真空抽气机组（11）通过第四阀门（10）与校准室（5）相连，用于从校准室（5）抽出气体；被校真空标准漏孔（7）通过第二阀门（6）与校准室（5）相连；非蒸散型吸气剂泵（9）通过第三阀门（8）与校准室（5）相连，用于在维持本底压力时进行持续抽气；质谱计（3）与校准室（5）相连进行离子流测量；压力计（4）与校准室（5）相连进行真空度监测。