CN105088333A - 一种泡生法蓝宝石晶体生长炉 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，包括炉体、坩埚、炉盖和籽晶杆，所述炉体为底端封闭的筒体，所述炉体内设有圆筒状的侧隔热屏，炉体内底部设置有底部保温层和支架，所述底部保温层的顶部放置有底部反射屏，所述支架上放置所述坩埚，所述坩埚位于所述底部反射屏上方；所述炉盖底面设置有第一顶部隔热屏；围绕所述坩埚安装有侧加热器；所述炉体内还设置有底部加热器。本发明通过对加热器结构设计、隔热屏布置改进及其表面处理不仅能够灵活调控加热器功率为晶体生长提供良好的热场环境，提高晶体质量，而且还能显著地强化隔热***保温效果，大大延长隔热屏使用寿命，进而降低蓝宝石晶锭总的生产成本。

Description

一种泡生法蓝宝石晶体生长炉

技术领域

本发明属于晶体生长设备领域，更具体地，涉及一种泡生法蓝宝石晶体生长炉。

背景技术

蓝宝石(α-Al₂O₃)俗称刚玉，具有优良的机械、光学、化学、电学特性，并且能够耐高温，抗辐射被广泛用于耐磨器件、光学窗口、衬底材料、导弹整流罩等领域。

泡生法，又称柴氏法，KY法，是目前大尺寸、高质量块状蓝宝石单晶批量生产的主流方法。泡生法蓝宝石晶体生长炉主要由加热***(加热、控温)、保温***(隔热屏)、真空控制***、传动***(提拉、旋转)、冷却***等构成；晶体制备过程主要包括化料、长晶、退火及冷却等，该方法的优势在于晶体直径较大，可以长到距离坩埚10～20mm处，不与坩埚接触使得晶体内部热应力显著降低，大大减少了晶体破裂的发生；长晶过程中晶体内部温度梯度较小，能够有效地降低残余应力，获得低位错密度单晶；该方法的缺点在于晶体内部容易出现气泡，破裂等晶体缺陷，生产周期长以及高功耗。

如图2所示，现有技术中的一种泡生法蓝宝石单晶炉热场结构,包括上部加热器4’、下部加热器5’及底部加热器6’构成的加热***及设置在加热器内的坩埚3’，坩埚及加热器轴对称置于炉体中心，坩埚3’内部为蓝宝石熔体15’，熔体上方是蓝宝石单晶锭2’，通过籽晶1’与籽晶杆14’连接，坩埚3’与支架12’及炉体13’底部依次同轴连接；加热***外部设置有侧部隔热屏9’、顶部隔热屏8’、顶部反射屏7’与底部隔热屏10’构成保温***。底部隔热屏10’与炉体底部之间设置有底部保温层11’。

上述设备的泡生法蓝宝石单晶制备过程中，化料及长晶阶段，加热器温度高达2323K以上，靠近加热器的钼隔热屏温度较高，在此高温下钼隔热屏容易挥发出杂质，尤其是顶部隔热屏，一旦杂质被熔体俘获而进入晶体内部，可能引发位错、气泡等晶体缺陷而降低蓝宝石单晶质量；此外在放肩及等径生长阶段，加热器温度控制不当，可能导致晶体靠近凝固界面附近发生回熔现象；冷却过程中，蓝宝石顶部靠近籽晶处，散热过快可能导致局部应力过大而产生破裂，这对生长大尺寸、高质量蓝宝石单晶是很不利的。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，不仅能够降低加热器功耗及材料损耗，而且还可以对加热器进行分区灵活调控，有效地改变晶体表面及凝固界面附近热环境，优化熔体流动特性，进而提高蓝宝石单晶锭质量。

为实现上述目的，按照本发明，提供了一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：包括炉体、坩埚、炉盖和籽晶杆，其中

所述炉体为底端封闭的筒体，所述炉体内设有圆筒状的侧隔热屏，炉体内底部设置有底部保温层和支架，所述底部保温层的顶部设置有底部隔热屏，所述支架上放置所述坩埚，所述坩埚位于所述底部隔热屏上方；

所述炉盖底面设置有第一顶部隔热屏，籽晶杆的下端穿过所述炉盖和所述第一顶部隔热屏后伸入所述坩埚内，并且所述籽晶杆内设置有第一循环水道，以用于通入冷却水对籽晶杆进行冷却；

围绕所述坩埚安装有侧加热器，所述侧加热器包括上下设置的上部加热器和下部加热器并且二者均为圆筒形，所述上部加热器与所述下部加热器之间存在间距，也即二者独立进行加热；

所述炉体内还设置有底部加热器；所述底部加热器设置于所述坩埚的下方，其与所述下部加热器之间存在间距，也即二者独立进行加热；

所述侧隔热屏由多层同轴圆筒嵌套构成，其中，内径最小的圆筒的内壁上套装有由钨制成的、整体呈圆筒状的侧反射屏；

所述侧反射屏的内壁经过抛光处理成镜面，以用于反射热辐射，其下端抵接在所述底部保温层上。

所述第一顶部隔热屏和底部隔热屏均整体呈圆环状，二者分别由多层同心圆环堆叠构成。

优选地，所述底部隔热屏的顶端面上设置有由钨制成的、整体呈圆环状的底部反射屏，所述底部反射屏位于所述坩埚的下方，并且所述底部反射屏的顶端面经过抛光处理成镜面，以用于反射热辐射。

优选地，所述第一顶部隔热屏位于所述上部加热器的上方，其底端面上安装有第二顶部隔热屏，所述第二顶部隔热屏位于所述上部加热器的内腔，并且所述第二顶部隔热屏的底端面安装有由钨制成的、整体呈圆环状的顶部反射屏，所述顶部反射屏的底端面经过抛光处理成镜面，以用于反射热辐射。

优选地，所述侧隔热屏和侧反射屏共同支撑有第三顶部隔热屏，所述第三顶部隔热屏整体呈圆环状，其由多层同心圆环堆叠构成并且其内径大于所述第一顶部隔热屏的外径。

优选地，所述炉体内设置有第二循环水道，以用于通往冷却水对所述炉体进行冷却。

优选地，所述籽晶杆的中心线与坩埚的中心线重合。

优选地，所述上部加热器与下部加热器的高度比为0.6：1～0.7：1。

优选地，所述第一顶部隔热屏外径大于所述上部加热器的外径，以用于削弱上部加热器的热损耗。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果

1)本发明通过对隔热屏结构布置及表面处理不仅能够提高隔热***保温效果，而且还大大延长隔热屏使用寿命，进而降低了蓝宝石晶锭总的生产成本；

2)本发明通过采用分段式加热***，在蓝宝石放肩、等径生长阶段通过适当调整加热器不同分段功率比，优化坩埚内部熔体流动，获得微凸凝固界面，不仅可以降低凝固界面附近晶体内部热应力而且使得界面前沿气泡沿凝固界面逸出自由液面，消除晶体内部气泡；此外，适当的调整上部加热器功率比还能够有效的避免凝固界面附近回熔现象。

3)本发明退火及冷却过程中籽晶杆按一定速率旋转，有助于提高蓝宝石晶体表面温度均匀，能够避免因局部受热不均匀导致开裂；此外，适当的调整加热器功率比，能够有效的降低晶体内部最大热应力，并缩短冷却周期；

4)本发明能有效的抑制晶体缺陷，提高晶体质量，也能显著的提高晶体成品率，降低生产成本。

附图说明

图1是现有技术中的一种泡生法蓝宝石单晶炉热场结构示意图；

图2是本发明工作时的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

参照图2，一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，包括炉体13、坩埚3、炉盖17和籽晶杆14，其中

所述炉体13为底端封闭的筒体，所述炉体13内设有圆筒状的侧隔热屏16，炉体13内底部设置有底部保温层11和支架12，底部保温层11能削弱隔热屏向炉体13底部的散热；所述底部保温层11的顶部放置有底部反射屏18，所述支架12上放置所述坩埚3，坩埚3内有蓝宝石熔体15；所述坩埚3位于所述底部隔热屏18上方；优选地，所述炉体13内设置有第二循环水道，以用于通往冷却水对所述炉体13进行冷却，以使炉体13保持室温。

所述炉盖17底面设置有第一顶部隔热屏8，籽晶杆14的下端穿过所述炉盖17和所述第一顶部隔热屏8后伸入所述坩埚3内，并且所述籽晶杆14内设置有第一循环水道，以用于通入冷却水对籽晶杆14进行冷却；

围绕所述坩埚3安装有侧加热器，所述侧加热器包括上下设置的上部加热器4和下部加热器5并且二者均为圆筒形，所述上部加热器4与所述下部加热器5之间存在间距，也即二者独立进行加热；本发明通过采用分段式加热***，在蓝宝石放肩、等径生长阶段通过适当调整加热器不同分段功率比，优化坩埚3内部熔体流动，获得微凸凝固界面，不仅可以降低凝固界面附近晶体内部热应力而且使得界面前沿气泡沿凝固界面逸出自由液面，消除晶体内部气泡；此外，适当的调整上部加热器4功率比还能够有效的避免凝固界面附近回熔现象。

所述炉体13内还设置有底部加热器6；所述底部加热器6设置于所述坩埚3的下方，其与所述下部加热器5之间存在间距，也即二者独立进行加热；

所述侧隔热屏16由多层同轴圆筒嵌套构成，其中，内径最小的圆筒的内壁上套装有由钨制成的、整体呈圆筒状的侧反射屏19；

所述侧反射屏19的内壁经过抛光处理成镜面，以用于反射热辐射，其下端抵接在所述底部保温层11上。

所述第一顶部隔热屏8和底部隔热屏10均整体呈圆环状，二者分别由多层同心圆环堆叠构成。

进一步，所述底部隔热屏10的顶端面上设置有由钨制成的、整体呈圆环状的底部反射屏18，所述底部反射屏18位于所述坩埚3的下方，并且所述底部反射屏18的顶端面经过抛光处理成镜面，以用于反射热辐射，这样可以更好地加热坩埚3。

进一步，所述第一顶部隔热屏8位于所述上部加热器4的上方，其底端面上安装有第二顶部隔热屏20，所述第二顶部隔热屏20位于所述上部加热器4的内腔，所述第二顶部隔热屏20的底端面安装有由钨制成的、整体呈圆环状的顶部反射屏7，所述顶部反射屏7的底端面经过抛光处理成镜面，以用于反射热辐射，这样可以更好地加热坩埚3。

进一步，所述侧隔热屏16和侧反射屏19共同支撑有第三顶部隔热屏9，所述第三顶部隔热屏9整体呈圆环状，其由多层同心圆环堆叠构成并且其内径大于所述第一顶部隔热屏8的外径。

进一步，所述籽晶杆14的中心与坩埚3的中心重合，以使凝固过程中蓝宝石单晶锭2的中心与坩埚3的中心重合。籽晶杆14可以按一定速率沿对称中心旋转，同时可以实现一定范围内的平移，以校正籽晶1位置，使其对称中心始终与坩埚3中心重合。冷却阶段，可以适当的旋转籽晶杆14避免晶体表面因局部受热不均匀导致开裂。

进一步，所述上部加热器4与下部加热器5的高度比为0.6：1～0.7：1，通过数值模拟发现，该高度比便于精确调控蓝宝石晶锭顶部周围热场分布。

进一步，所述第一顶部隔热屏8外径大于所述上部加热器4的外径，以用于削弱上部加热器4热损耗。

作为本发明的改进，所述第一顶部隔热屏8由5～7片厚度为1mm的钼片堆叠而成，钼片间距为8～11mm；其置于上部加热器4上方15～25mm处；所述第一顶部隔热屏8的对称中心与籽晶杆14对称中心重合，二者且保留5～10mm间距，以便于籽晶杆14沿炉体13的径向平移，确保籽晶置于坩埚中心。

作为本发明的改进，所述顶部反射屏7由3～5片厚度为1mm，间距为5～8mm的钨片构成；所述第二顶部隔热屏20由7～10片厚度为2mm，间距为4～6mm的钼片构成；顶部反射屏7置于第二顶部隔热屏20下方5～10mm处；所述顶部反射屏7的顶端面与加热器顶端面齐平，且顶部反射屏7的内径与第二顶部隔热屏20相同；顶部反射屏7置于第二顶部隔热屏20下方以用于降低第二顶部隔热屏20的温度，进而减少第二顶部隔热屏20内杂质的挥发，同时由于第二顶部隔热屏20热稳定性能好，能够有效提高第二隔热屏整体使用寿命进而降低生产成本；另外，顶部反射屏7最下面一层钨底部保温层底端面进行抛光处理形成镜面，用于增强镜面反射效应，减少热辐射透过隔热屏而散失，进一步增强隔热屏保温效果。

作为本发明的改进，所述第三顶部隔热屏9由6～8层厚度为2mm的钼片构成，钼片间距为4～6mm；侧隔热屏16由9～12层厚度为2mm，间距为4～6mm的钼片构成；侧反射屏由3～4层厚度为1.5mm、间距为5～8mm钨片构成；钼片与钨片间距为4～6mm；最内层钨隔热片外表面进行抛光处理。

作为本发明的改进，所述底部隔热屏10由11～13层厚度为2mm间距为5～7mm的钼片构成；底部反射屏18由3～4层厚度为1mm、间距为4～6mm的钨片构成；底部隔热屏10和底部反射屏18均不与支架12、侧反射屏19接触，且保留2～5mm空隙，不仅可以避免因高温热膨胀导致的***结构不稳定，还可以削弱底部隔热屏10和底部反射屏18与支架12之间的换热，进而增强底部保温性能。

作为本发明的改进，所述上部加热器4、下部加热器5和底部加热器6共同构成对坩埚3进行加热的加热器；分段加热器便于功率灵活调控，为晶体生长提供优良的热场环境。加热器为钨材料电阻加热器；上部加热器4与下部加热器5沿竖直方向对齐，间距优选为20mm，体积比优选为0.635:1；上部加热器4外径小于顶部隔热屏外径，外径差为3～5mm，用于削弱上部加热器4热损耗。底部加热器6呈圆盘状，底面与下部加热器5保持相同高度，距离支架12为10～12mm；计算表明，底部加热器6功率不变，与支架保留10～12mm间隔有助于等径生长过程降低凝固界面的凸度，使蓝宝石单晶锭2更好地生长。

作为本发明的改进，底部氧化锆保温层11的厚度为45～55mm，其置于炉体13内底部和侧隔热屏16之间，与支架12保留3～5mm间距，用于避免因不同的热膨胀而导致隔热块开裂。

作为本发明的改进，所述第三顶部隔热屏9、侧隔热屏16和底部保温层11均与所述炉体13的内壁存在间距。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于：包括炉体、坩埚、炉盖和籽晶杆，其中

所述炉体为底端封闭的筒体，所述炉体内设有圆筒状的侧隔热屏，炉体内底部设置有底部保温层和支架，所述底部保温层的顶部放置有底部隔热屏，所述支架上放置所述坩埚，所述坩埚位于所述底部隔热屏上方；

所述炉盖底面设置有第一顶部隔热屏，籽晶杆的下端穿过所述炉盖和所述第一顶部隔热屏后伸入所述坩埚内，并且所述籽晶杆内设置有第一循环水道，以用于通入冷却水对籽晶杆进行冷却；

围绕所述坩埚安装有侧加热器，所述侧加热器包括上下设置的上部加热器和下部加热器并且二者均为圆筒形，所述上部加热器与所述下部加热器之间存在间距，也即二者独立进行加热；

所述炉体内还设置有底部加热器；所述底部加热器设置于所述坩埚的下方，其与所述下部加热器之间存在间距，也即二者独立进行加热；

所述侧隔热屏由多层同轴圆筒嵌套构成，其中，内径最小的圆筒的内壁上套装有由钨制成的、整体呈圆筒状的侧反射屏；

所述侧反射屏的内壁经过抛光处理成镜面，以用于反射热辐射，其下端抵接在所述底部保温层上。

所述第一顶部隔热屏和底部隔热屏均整体呈圆环状，二者分别由多层同心圆环堆叠构成。

2.根据权利要求1所述的一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于，所述底部隔热屏的顶端面上设置有由钨制成的、整体呈圆环状的底部反射屏，所述底部反射屏位于所述坩埚的下方，并且所述底部反射屏的顶端面经过抛光处理成镜面，以用于反射热辐射。

3.根据权利要求1所述的一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于，所述第一顶部隔热屏位于所述上部加热器的上方，其底端面上安装有第二顶部隔热屏，所述第二顶部隔热屏位于所述上部加热器的内腔，并且所述第二顶部隔热屏的底端面安装有由钨制成的、整体呈圆环状的顶部反射屏，所述顶部反射屏的底端面经过抛光处理成镜面，以用于反射热辐射。

4.根据权利要求1所述的一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于，所述侧隔热屏和侧反射屏共同支撑有第三顶部隔热屏，所述第三顶部隔热屏整体呈圆环状，其由多层同心圆环堆叠构成并且其内径大于所述第一顶部隔热屏的外径。

5.根据权利要求1所述的一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于，所述炉体内设置有第二循环水道，以用对所述炉体进行冷却。

6.根据权利要求1所述的一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于，所述籽晶杆的中心线与坩埚的中心线重合。

7.根据权利要求1所述的一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于，所述上部加热器与下部加热器的高度比为0.6：1～0.7：1。

8.根据权利要求1所述的一种泡生法蓝宝石晶体生长炉，其特征在于，所述第一顶部隔热屏外径大于所述上部加热器的外径，以用于削弱上部加热器的热损耗。