CN105087983B - 一种镍基合金锭的制备方法 - Google Patents

一种镍基合金锭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍基合金锭的制备方法，该方法为：一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀后压制，得到预烧结块；二、将预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；三、将预熔块置于中频感应熔炼炉中进行中频感应熔炼处理，得到镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体进行浇铸，得到熔炼电极；四、将熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中进行真空电弧熔炼处理，得到镍基合金锭。本发明结合中频感应熔炼处理和真空电弧熔炼处理的工艺过程制备得到镍基合金锭，充分利用了两种熔炼工艺的优势，又避免了两种熔炼工艺的不足，获得的镍基合金锭宏观成分均匀且微观结构致密。

Description

一种镍基合金锭的制备方法
技术领域
本发明属于镍基合金制备技术领域，具体涉及一种镍基合金锭的制备方法。
背景技术
制备镍基合金锭是开发涂层导体用金属基带，以及开发镍基高温合金的基础。对于二元或多元镍基合金锭可以采用中频感应熔炼技术获得镍基合金锭，或者采用真空电弧熔炼技术获得镍基合金锭。但两种技术都存在不同程度的优势和不足。采用中频感应熔炼技术制备镍基合金锭时，其优势在于镍与合金中其他金属元素完全熔化，在相应电磁力搅拌作用下，合金锭整体成分的均匀性可以获得有效地保证。但采用中频感应熔炼技术时，必须考虑合金的凝固特性。由于不同合金的凝固特性不同，使得最终获得的合金锭中可能存在气孔、疏松等缺陷，不利于对合金锭进行进一步的热-机械加工。真空电弧熔炼技术的优势在于可以获得致密的合金锭，合金锭中不存在气孔或疏松等缺陷，但其不足在于如果电极成分不均匀时，很难获得宏观成分均匀的合金锭。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种镍基合金锭的制备方法，该方法结合中频感应熔炼处理和真空电弧熔炼处理的工艺过程制备得到镍基合金锭，充分利用了两种熔炼工艺的优势，又避免了两种熔炼工艺的不足，获得的镍基合金锭宏观成分均匀且微观结构致密。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种镍基合金锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1000℃～1200℃，时间为2h～4h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1600℃～1800℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到镍基合金锭。
上述的一种镍基合金锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属元素粉末为钨粉，所述混合粉末中钨粉的质量含量为1％～24％，余量为镍粉。
上述的一种镍基合金锭的制备方法，其特征在于，所述混合粉末中钨粉的质量含量为9％～22％，余量为镍粉。
上述的一种镍基合金锭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属元素粉末由铬粉、钼粉、铁粉和钨粉混合而成，所述混合粉末中铬粉的质量含量14％～17％，钼粉的质量含量为15％～17％，铁粉的质量含量为4％～7％，钨粉的质量含量为3％～5％，余量为镍粉。
上述的一种镍基合金锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理的温度为1100℃～1200℃，时间为3h～4h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明结合中频感应熔炼处理和真空电弧熔炼处理的工艺过程制备得到镍基合金锭，充分利用了两种熔炼工艺的优势，又避免了两种熔炼工艺的不足，获得的镍基合金锭宏观成分均匀且微观结构致密。
2、本发明首先采用中频感应熔炼处理的过程获得成分均匀的镍基合金锭，然后利用真空电弧熔炼处理的过程制备成分均匀、致密的镍基合金锭，既克服了单纯采用中频感应熔炼技术制备镍基合金锭时不易获得致密合金锭的不足，又避免了单纯采用真空电弧熔炼技术制备镍基合金时对电极构成组元的依赖和必须多次采用真空电弧炉熔炼的问题。
3、采用中频感应熔炼技术制备镍基合金锭时，熔炼过程中将合金元素熔化后进行浇铸，获得合金锭，因此能够保证合金锭的成分均匀性，且浇铸过程中必须考虑合金的凝固特性，否则极易在合金锭中出现空洞、酥松等缺陷，很难获得致密的合金锭；采用真空电弧熔炼技术制备镍基合金时，必须考虑构成电极的各组元的分布均匀性，以及各组元的熔点差异，否则极易在合金锭中出现成分不均匀或不熔块现象，为获得成分均匀的合金锭至少通过2～3次真空电弧熔炼过程才能实现，大大增加了制备合金的成本，本发明结合了中频感应熔炼技术与真空电弧熔炼技术各自的优点，克服了单纯采用中频感应熔炼技术或真空电弧熔炼技术的不足，提出了一种过程简单有效且成本相对较低的镍基合金锭制备技术。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的镍钨合金锭的低倍金相照片。
图2为对比例1制备的镍钨合金锭的低倍金相照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末为钨粉，所述混合粉末中钨粉的质量含量为14％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1200℃，时间为2h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1800℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到圆柱体状镍基合金锭。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末为钨粉，所述混合粉末中钨粉的质量含量为14％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1200℃，时间为2h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1800℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到圆柱体状镍基合金锭。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末为钨粉，所述混合粉末中钨粉的质量含量为14％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1200℃，时间为2h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到圆柱体状镍基合金锭。
从图1中可以看出，实施例1制备的镍基合金锭结构致密，不存在气孔或疏松等缺陷，从图2中可以看出，对比例1制备的镍基合金锭中明显存在大量空洞，表明单独采用中频感应熔炼处理工艺制备镍基合金锭时合金锭中极易出现空洞、酥松等缺陷，很难获得致密的合金锭。
分别在实施例1和对比例2制备的镍基合金锭内纵向三点取样，测试其成分均匀性，结果如表1所示。
表1 实施例1制备的镍基合金锭的成分均匀性测试结果
部位 W含量/wt.％
上部 14.00
中部 13.92
下部 14.10
表2 对比例2制备的镍基合金锭的成分均匀性测试结果
部位 W含量/wt.％
上部 13.01
中部 13.42
下部 12.10
从表1中可以看出，实施例1制备的镍基合金锭内部钨元素成分分布均匀，从表2中可以看出，对比例2制备的镍基合金锭内部成分比例偏差较大，说明实施例1结合中频感应熔炼处理和真空电弧熔炼处理的工艺过程充分利用了两种熔炼工艺的优势，又避免了两种熔炼工艺的不足，获得的镍基合金锭宏观成分均匀且微观结构致密。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末为钨粉，所述混合粉末中钨粉的质量含量为1％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1000℃，时间为4h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1600℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到圆柱体状镍基合金锭。
实施例2制备的镍基合金锭结构致密，不存在气孔或疏松等缺陷，在实施例2制备的镍基合金锭内纵向三点取样，测试其成分均匀性，结果如表3所示。
表3 实施例2制备的镍基合金锭的成分均匀性测试结果
部位 W含量/wt.％
上部 1.01
中部 0.98
下部 0.99
从表3中可以看出，实施例2制备的镍基合金锭内部钨元素成分分布均匀。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末为钨粉，所述混合粉末中钨粉的质量含量为24％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1100℃，时间为3h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1700℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到圆柱体状镍基合金锭。
实施例3制备的镍基合金锭结构致密，不存在气孔或疏松等缺陷，在实施例3制备的镍基合金锭内纵向三点取样，测试其成分均匀性，结果如表4所示。
表4 实施例3制备的镍基合金锭的成分均匀性测试结果
部位 W含量/wt.％
上部 24.03
中部 24.00
下部 23.98
从表4中可以看出，实施例3制备的镍基合金锭内部钨元素成分分布均匀。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末为钨粉，所述混合粉末中钨粉的质量含量为22％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1100℃，时间为2.5h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1650℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到圆柱体状镍基合金锭。
实施例4制备的镍基合金锭结构致密，不存在气孔或疏松等缺陷，在实施例4制备的镍基合金锭内纵向三点取样，测试其成分均匀性，结果如表5所示。
表5 实施例4制备的镍基合金锭的成分均匀性测试结果
部位 W含量/wt.％
上部 22.02
中部 22.00
下部 21.98
从表5中可以看出，实施例4制备的镍基合金锭内部钨元素成分分布均匀。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末为钨粉，所述混合粉末中钨粉的质量含量为9％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1150℃，时间为3h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1750℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到圆柱体状镍基合金锭。
实施例5制备的镍基合金锭结构致密，不存在气孔或疏松等缺陷，在实施例5制备的镍基合金锭内纵向三点取样，测试其成分均匀性，结果如表6所示。
表6 实施例5制备的镍基合金锭的成分均匀性测试结果
部位 W含量/wt.％
上部 9.02
中部 9.00
下部 8.99
从表6中可以看出，实施例5制备的镍基合金锭内部钨元素成分分布均匀。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末由铬粉、钼粉、铁粉和钨粉混合而成，所述混合粉末中铬粉的质量含量15％，钼粉的质量含量为15％，铁粉的质量含量为4％，钨粉的质量含量为3％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1200℃，时间为2h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1800℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到圆柱体状镍基合金锭。
实施例6制备的镍基合金锭结构致密，不存在气孔或疏松等缺陷，在实施例6制备的镍基合金锭内纵向三点取样，测试其成分均匀性，结果如表7所示。
表7 实施例6制备的镍基合金锭的成分均匀性测试结果
部位 W含量/wt.％ Cr含量/wt.％ Mo含量/wt.％ Fe含量/wt.％
上部 3.01 14.98 15.00 4.01
中部 2.99 15.01 15.02 4.02
下部 3.00 15.01 14.99 3.98
从表7中可以看出，实施例6制备的镍基合金锭内部钨元素、铬元素、钼元素和铁元素均分布均匀。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末由铬粉、钼粉、铁粉和钨粉混合而成，所述混合粉末中铬粉的质量含量14％，钼粉的质量含量为17％，铁粉的质量含量为7％，钨粉的质量含量为5％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1100℃，时间为4h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1800℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到圆柱体状镍基合金锭。
实施例7制备的镍基合金锭结构致密，不存在气孔或疏松等缺陷，在实施例7制备的镍基合金锭内纵向三点取样，测试其成分均匀性，结果如表8所示。
表8 实施例7制备的镍基合金锭的成分均匀性测试结果
部位 W含量/wt.％ Cr含量/wt.％ Mo含量/wt.％ Fe含量/wt.％
上部 5.01 13.98 17.01 7.01
中部 4.99 14.00 16.99 7.00
下部 5.00 14.01 17.00 6.98
从表8中可以看出，实施例7制备的镍基合金锭内部钨元素、铬元素、钼元素和铁元素均分布均匀。
实施例8
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末由铬粉、钼粉、铁粉和钨粉混合而成，所述混合粉末中铬粉的质量含量17％，钼粉的质量含量为16％，铁粉的质量含量为5.5％，钨粉的质量含量为4％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1150℃，时间为3.5h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1750℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到圆柱体状镍基合金锭。
实施例8制备的镍基合金锭结构致密，不存在气孔或疏松等缺陷，在实施例8制备的镍基合金锭内纵向三点取样，测试其成分均匀性，结果如表9所示。
表9 实施例8制备的镍基合金锭的成分均匀性测试结果
部位 W含量/wt.％ Cr含量/wt.％ Mo含量/wt.％ Fe含量/wt.％
上部 4.01 16.98 16.00 5.51
中部 3.99 17.02 16.02 5.48
下部 4.00 17.01 15.99 5.50
从表9中可以看出，实施例8制备的镍基合金锭内部钨元素、铬元素、钼元素和铁元素均分布均匀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种镍基合金锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与金属元素粉末混合均匀，得到混合粉末，然后压制所述混合粉末，得到预烧结块；所述金属元素粉末由铬粉、钼粉、铁粉和钨粉混合而成，所述混合粉末中铬粉的质量含量14％～17％，钼粉的质量含量为15％～17％，铁粉的质量含量为4％～7％，钨粉的质量含量为3％～5％，余量为镍粉；
步骤二、将所述预烧结块在氢气保护条件下进行烧结处理，得到预熔块；所述烧结处理的温度为1000℃～1200℃，时间为2h～4h；
步骤三、将步骤二中所述预熔块置于中频感应熔炼炉中，在炉内压力小于10Pa的条件下进行中频感应熔炼处理，得到温度为1600℃～1800℃的镍基合金熔体，然后将所述镍基合金熔体在真空度不大于100Pa的条件下进行浇铸，得到熔炼电极；
步骤四、将步骤三中所述熔炼电极置于真空电弧熔炼炉中，在炉内真空度不大于1×10-1Pa的条件下进行真空电弧熔炼处理，得到镍基合金锭。
2.按照权利要求1所述的一种镍基合金锭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理的温度为1100℃～1200℃，时间为3h～4h。
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