CN105082553A - 改性聚甲基戊烯芯模材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改性聚甲基戊烯芯模材料的制备方法，其特征在于，经过共混改性或动态硫化改性的聚甲基戊烯材料，可以通过挤出或模塑成型得到改性聚甲基戊烯芯模材料。采用本发明方法制备的改性聚甲基戊烯芯模材料，具有改善的综合性能，可替代膨胀橡胶芯模，尤其适宜对内外径尺寸的精确度要求较高的零件加工，可用于航空、航天、建筑、风电、舰船、汽车及电子等领域的复合材料帽形加筋壁板的制造。

Description

改性聚甲基戊烯芯模材料的制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚甲基戊烯芯模材料的制备方法。改性聚甲基戊烯芯模材料可用于复合材料帽形加筋壁板的制造，能改善其综合工艺性能，尤其适用于对内外径尺寸的精确度要求较高的零件。
技术背景
复合材料以其比强度、比模量高，抗腐蚀、耐疲劳，可设计性好等一系列优点，在航空航天领域获得广泛应用，已成为航空航天主要结构材料之一。初期的复合材料应用是对原金属结构的简单替代，随着对复合材料特性了解的深入，目前普遍采用不同于以往金属结构的适合复合材料特点的结构设计方案。在航空航天结构中，结构重量是重要的性能指标之一，减重对提高飞行器的机动性、续航能力、节约燃油等都有很大的好处。
在飞机结构中，复合材料加筋板占有很重要的地位。设计最小机翼、尾翼和机身上的蒙皮壁板广泛采用桁条加强的加筋层压板(简称“加筋板”)结构。增加的筋条不仅能大大提高板的刚度、增加板的强度、提高稳定性，而且附加的重量很小。因此在飞机结构中，复合材料加筋板是经常采用的典型结构形式，占有很重要的地位。同时，有效设计最小重量的复合材料加筋板，对降低结构重量具有重要意义。复合材料加筋板能够承受机身中拉压和剪切载荷的作用，其结构具有优良的总体和局部刚度，减少了应力集中和钉孔对壁板截面积的削弱，在减重方面拥有很大的优势。比较典型的加筋结构有T型、J型、L型、帽形等。这些加筋结构一般由蒙皮、缘条和腹板构成。加筋结构通常存在结构突变和自由边，在结构突变和自由边处不可避免地存在着应力集中和胶接面应力分布，而胶接面应力往往是引起加筋结构发生分层破坏的重要因素。
帽形加筋是一种减重效率较高的结构形式，但由于这种结构存在由于积水不容易排出而易造成金属结构腐蚀的缺点，限制了它的应用。复合材料所具有的优异抗腐蚀性能为帽形加筋结构在飞机上的应用提供了条件，较多的飞机结构采用了帽形加筋，如C-17运输机的复合材料平尾等。然而，民用大飞机上的复合材料成型是特殊工艺，工艺越复杂，可靠性就越难控制。例如，复合材料的帽形加筋板结构其变厚度、变高度、变角度、变截面、变曲率，一次共固化难度非常大，过程控制非常复杂。因此，大型客机后机身帽形加筋板制件的共固化成型成为国内航空复合材料制造的一项关键技术。
成型帽形加筋结构可采用金属芯模、膨胀橡胶芯模和气囊加压等方式进行。
膨胀橡胶芯模成型工艺是指复合材料预浸料在闭合性刚性阴模中通过橡胶芯模的热膨胀来实现对复合材料加压固化的成型工艺方法。这种方法无需外压源，适合复杂结构制品的整体成型，尤其是在具有复杂腔体的复合材料结构的成型中，能够克服外压难以传递均匀以及腔内模具难以脱出甚至无法脱出的缺点。采用该工艺制造出的一些高性能的复合材料构件应用于飞机。对内径尺寸的精确度要求不高，但对外径精度要求较高的构件，适合采用膨胀橡胶芯模成型工艺制备。
然而，膨胀橡胶芯模，以及金属芯模对于细长，带曲率或开口不畅的帽形结构都存在脱模困难甚至无法实施的问题。而气囊加压方式也存在操作比较困难的问题。
采用水溶材料(如水基凝胶陶瓷材料)作为复合材料帽形制件的芯模材料，操作简便，满足使用要求，但这种芯模较脆，易碎，操作时要小心。其表面还存在大量细孔，如果不进行处理，可能造成固化时过量的树脂渗入微孔中，造成制件贫胶。此外，这种帽形制件的内腔质量也不佳。
采用中空或固体橡胶来成型纵梁芯模，费用高，需要脱模剂，存在污染和漏气问题。而采用PTFE芯模价格昂贵、韧性差。如果单独使用聚甲基戊烯作为芯模材料来制备帽形加筋结构，则存在价格贵，韧性在某些情况下不能满足工艺要求等问题。因此，需要一种操作简单、经济、稳定且综合性能优良的改性聚甲基戊烯芯模材料。
采用本发明的方法得到的改性聚甲基戊烯粒料来做纵梁芯模，具有自释放，非硅，无污染，稳定性好(其热膨胀系数为10-6m/℃左右，远低于于常用的钢、铝等材料制成的芯模的热膨胀系数：钢的膨胀系数为10-5，铝的膨胀系数为10-5)，耐高温，可以共固化成型，费用低，可重复使用等优点。典型的是热塑性改性聚甲基戊烯芯模材料，其具有较高膨胀系数，冷却时可收缩，从而与固化的复合材料零件脱离，自释放制造复合材料。
发明内容
本发明旨在解决传统芯模工艺及其产品性能存在的不足，提供一种改性聚甲基戊烯芯模材料的制备方法，从而提供一种稳定的，综合性能优良的改性聚甲基戊烯芯模材料。本发明克服了单独使用聚甲基戊烯存在价格贵、性能差的缺点，提供了一种先将聚甲基戊烯与聚丙烯以及三元乙丙橡胶进行动态硫化或三元共混从而将聚甲基戊烯改性，再采用Hakke混炼或挤出的方法制备改性聚甲基戊烯芯模材料的工艺方法。
根据本发明的一个方面，改性聚甲基戊烯芯模材料的制备方法包括：
(1)聚甲基戊烯材料的动态硫化改性：按重量计，取5-50份聚丙烯，30-70份聚甲基戊烯，9-60份三元乙丙橡胶，再按总重量的1-10％加入硫磺，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶以及硫磺按比例混匀后，将混合物加入温度为约200-270℃的Hakke混炼机中塑化1-30min，然后加入总重量的1-10％的硫磺，再混炼15-30min。最后出料，混合物料呈黄色固体状，经粉碎后，得到改性聚甲基戊烯粒料。其中，聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶的配比，按重量计，优选为30-70份/5-20份/15-60份；或者
聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶三元共混改性：按重量计，取10-30份聚丙烯，30-70份聚甲基戊烯，15-40份三元乙丙橡胶，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶按比例混匀后，将混合物加入至温度为约200-270℃的塑料挤出机中塑化1-30min，然后挤出造粒，得到呈白色固体状的改性聚甲基戊烯粒料。其中，聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶的配比，按重量计，优选为50-70份/10-20份/15-30份。
(2)将所得改性聚甲基戊烯粒料在50-190℃下烘干后，经过挤出成型或模塑成型，得到改性聚甲基戊烯芯模。
本发明还涉及利用改性聚甲基戊烯芯模材料制备帽形制件的方法，包括：将环氧树脂碳纤维预浸料放置在本发明的改性聚甲基戊烯芯模材料上，在50-190℃共固化成型，然后将固化后的环氧树脂碳纤维复合材料进行脱模，最后得到合格的复合材料帽形制件。
优选地，聚丙烯为均聚或共聚。
优选地，聚甲基戊烯为挤出级或成膜级。
优选地，三元乙丙橡胶为国产或进口，例如来自杜邦公司或帝斯曼公司的三元乙丙橡胶产品。
本发明还涉及利用上述任一方法制备的改性聚甲基戊烯粒料、改性聚甲基戊烯芯模材料和复合材料帽形制件。
根据本发明的方法制备的改性聚甲基戊烯芯模材料可以克服传统芯模产品性能的不足。它可以替代膨胀橡胶芯模，尤其适宜对内外径尺寸的精确度都要求较高的零件加工，可用于复合材料帽形加筋壁板的制造。通过该芯模制造的复合材料精度更高、质量更高，同时具有更加优异的工艺操作性。根据本发明方法得到的改性聚甲基戊烯芯模材料适用于航空、航天、建筑、风电、舰船、汽车及电子等领域的复合材料帽形加筋结构制件的制造。
附图说明
图1示出了实施例8的改性聚甲基戊烯芯模材料。
图2示出了实施例9所述的将环氧树脂碳纤维预浸料放置在改性聚甲基戊烯芯模上的步骤。
图3示出了实施例9所得的复合材料帽形制件。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是实施例只用于对本发明进行示例性说明，而不应被理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员可以根据本发明做出一些非本质的改变和调整。
按照以下实施例的具体方法制备改性聚甲基戊烯材料后，采用ASTMD638方法测量其拉伸强度、采用ASTMD3418方法测量其烯烃结晶度、同时采用动态力学性能分析(DMA)D7028方法测量其玻璃化转变温度(Tg)。
实施例1
动态硫化改性聚甲基戊烯材料的制备：
按重量计，取70份聚甲基戊烯，15份聚丙烯，15份三元乙丙橡胶，按总重量的1％加入硫磺，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶以及硫磺按比例混匀后，将混合物加入至温度达220℃的Hakke混炼机中塑化15min，然后加入总重量的1％的硫磺，再混炼15min。最后出料，混合物料呈黄色固体状。所得改性聚甲基戊烯材料的拉伸强度为16.7MPa，Tg为53℃。将产物粉碎后，即可进行挤出成型。
实施例2
三元共混改性聚甲基戊烯材料的制备：
按重量计，取70份聚甲基戊烯，15份聚丙烯，15份三元乙丙橡胶，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶按比例混匀后，将混合物加入至温度达240℃的塑料挤出机中塑化20min，然后挤出造粒，粒料呈白色固体状。所得改性聚甲基戊烯材料的拉伸强度为20.84MPa，Tg为-18.54℃，60.21℃。将粒料烘干后，即可进行塑料注塑成型。
实施例3
三元共混改性聚甲基戊烯材料的制备：
按重量计，取70份聚甲基戊烯，10份聚丙烯，20份三元乙丙橡胶，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶按比例混匀后，将混合物加入至温度达270℃的塑料挤出机中塑化15min挤出造粒，粒料呈白色固体状。所得改性聚甲基戊烯材料的拉伸强度为20.17MPa，Tg为-18.44℃，61.10℃。将粒料烘干后，即可进行塑料注塑成型。
实施例4
动态硫化改性聚甲基戊烯材料的制备：
按重量计，将70份聚甲基戊烯，6份聚丙烯，24份三元乙丙橡胶，按总重量的4％加入硫磺，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶以及硫磺按比例混均后，将混合物加入至温度达210℃的Hakke混炼机中塑化19min，然后加入总重量1％的硫磺，再混炼20min。最后出料，混合物料呈黄色固体状。所得改性聚甲基戊烯材料的拉伸强度为23.2MPa，Tg为51℃。将产物粉碎后，即可进行注塑成型
实施例5
动态硫化改性聚甲基戊烯材料的制备：
按重量计，将30份聚甲基戊烯，14份聚丙烯，56份三元乙丙橡胶，按总重量的1％加入硫磺，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶以及硫磺按比例混均后，将混合物加入至温度达260℃的Hakke混炼机中塑化22min，然后加入总重量1％的硫磺，再混炼20min。最后出料，混合物料呈黄色固体状。所得改性聚甲基戊烯材料的拉伸强度为15.8MPa，Tg为55℃。将产物粉碎后，即可进行挤出成型。
实施例6
三元共混改性聚甲基戊烯材料的制备：
按重量计，取60份聚甲基戊烯，10份聚丙烯，30份三元乙丙橡胶，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶按比例混均后，将混合物加入至温度达230℃的塑料挤出机中塑化25min后挤出造粒，粒料呈白色固体状。所得改性聚甲基戊烯材料的拉伸强度为17.24MPa，Tg为-18.35℃，60.36℃。将粒料烘干后，即可进行塑料注塑成型。
实施例7
动态硫化改性聚甲基戊烯材料的制备：
按重量计，将45份聚甲基戊烯，5份聚丙烯，50份三元乙丙橡胶，按总重量的4％加入硫磺，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶以及硫磺按比例混均后，将混合物加入至温度达250℃的Hakke混炼机中塑化22min，然后加入总重量1％的硫磺，再混炼23min。最后出料，混合物料呈黄色固体状。所得改性聚甲基戊烯材料的拉伸强度为16.3MPa，Tg为47.9℃。将产物粉碎后，即可进行注塑成型。
实施例8
改性聚甲基戊烯芯模材料的挤出成型：
将聚甲基戊烯、聚丙烯和三元乙丙橡胶在鼓风烘干机90℃下干燥8h，按质量比60份/15份/20混合均匀，然后通过双螺杆挤出机以120r/min的转速在240～255℃下塑化30分钟后挤出共混物，将共混物切粒后在90℃烘箱中干燥8h，然后通过单螺杆挤出机在240-255℃下挤出成型得到梯形管材，即是改性聚甲基戊烯芯模材料。如图1所示，所得的改性聚甲基戊烯芯模材料其表面光滑，拐角处尺寸精度好，同时该挤出方式理论上可生产长度为无限长的芯模。
实施例9
复合材料帽形制件的制备：
将环氧树脂碳纤维预浸料放置在实施例8所得的改性聚甲基戊烯芯模上，在50-190℃共固化成型(如图2所示)；
将固化后的环氧树脂碳纤维复合材料进行脱模，最后得到合格的复合材料帽形制件。如图3所示，所得的复合材料帽形制件R角处无褶皱和屈曲，帽型制件内表面平整光滑。同时，帽型制件在固化时由于受压均匀，产品厚度均匀性好。在未使用脱模剂的情况下，芯模可以顺利脱模，另外在预浸料铺放的过程中，由于芯模刚性大，可以大幅度提高铺放质量。

Claims (12)

1.一种改性聚甲基戊烯粒料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量计，取5-50份聚丙烯，30-70份聚甲基戊烯，9-60份三元乙丙橡胶，按总重量的1-10％加入硫磺，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶和硫磺按比例混匀；
(2)将混合后的材料加入至温度为200-270℃的Hakke混炼机中塑化1-30min，然后按总重量的1-10％加入硫磺，再混炼1-30min；和
(3)出料，将呈黄色固体状的混炼产物粉碎，得到所述改性聚甲基戊烯粒料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚甲基戊烯、聚丙烯、和三元乙丙橡胶的配比，按重量计，为50-70份/10-20份/15-30份。
3.一种改性聚甲基戊烯粒料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量计，取10-30份聚丙烯，30-70份聚甲基戊烯，15-40份三元乙丙橡胶，将聚甲基戊烯/聚丙烯/三元乙丙橡胶按比例混匀后，将该混合物加入至温度达200-270℃的塑料挤出机中，塑化1-30min；和
(2)挤出造粒，得到呈白色固体状的所述改性聚甲基戊烯粒料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述聚甲基戊烯、聚丙烯、和三元乙丙橡胶的配比，按重量计，为50-70份/10-20份/15-30。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯。
6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述聚甲基戊烯为挤出级或成膜级。
7.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述三元乙丙橡胶是来自杜邦公司或帝斯曼公司的三元乙丙橡胶产品。
8.一种改性聚甲基戊烯芯模材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据权利要求1或2所述的制备方法，获得改性聚甲基戊烯粒料；
(2)将所述改性聚甲基戊烯粒料在50-190℃烘干；和
(3)将烘干的改性聚甲基戊烯粒料经过挤出成型或注塑压制成型工艺得到改性聚甲基戊烯芯模材料。
9.一种复合材料帽形制件的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据权利要求3所述的改性聚甲基戊烯芯模材料制备方法，获得改性聚甲基戊烯芯模；
(2)将环氧树脂碳纤维预浸料放置在所述改性聚甲基戊烯芯模上，于50-190℃共固化成型；和
(3)将固化后的环氧树脂碳纤维复合材料进行脱模，最后得到合格的复合材料帽形制件。
10.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备的改性聚甲基戊烯粒料。
11.根据权利要求8所述的方法制备的改性聚甲基戊烯芯模材料。
12.根据权利要求9所述的方法制备的复合材料帽形制件。
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