CN105074437B - 用于通过激光诱导等离子体光谱来分析表面层的成分并进行采样以执行互补分析的***和方法 - Google Patents

用于通过激光诱导等离子体光谱来分析表面层的成分并进行采样以执行互补分析的***和方法 Download PDF

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Abstract

一种用于通过激光诱导击穿光谱来分析材料的表面层的成分并且获得样品以对该表面层进行附加的分析或检查的***以及与该***相关的方法。该***包括：单脉冲激光器(6)，用于生成能够与所述材料的表面层相互作用的脉冲激光束并在所述材料(4)的表面上产生等离子体；用于将所述脉冲激光束聚焦到所述材料的表面上的装置(10、12)；用于收集由所述等离子体发射的光的装置(18、20)；以及，用于对收集的光进行光谱分析并根据所述光谱分析来确定所述表面层的元素成分(元素的特性和相对浓度)的装置(22)。根据本发明，该***还包括：用于吸收并收集所述表面层的代表性粒子的装置(30、32、34)，所述代表性粒子在激光束的作用下从所述表面层提取出来，从而在所述粒子的基础上进行定性或定量的互补分析或检查。

Description

用于通过激光诱导等离子体光谱来分析表面层的成分并进行 采样以执行互补分析的***和方法
技术领域
本发明涉及一种***，该***能够通过LIBS(laser-induced breakdownspectroscopy，激光诱导击穿光谱)对材料表面层的成分进行分析，并且能够对该表面层的代表性粒子进行采样，从而对该表面层进行附加的定性或定量分析，或进行检查。
更具体地，本发明涉及一种能够通过LIBS对材料的表面污染(surfacecontamination)进行分析并且能够对该污染进行检查的***。
该***具体用于对材料的表面化学污染进行分析和检查，但更具体地用于对材料的表面放射性污染进行分析和检查，尤其是出于对车间、建筑物以及更普遍地核设备进行放射性研究的目的，具体用于对它们在净化和/或拆除之前或净化之后的放射性状态进行绘制。
背景技术
将参照以下文献：
[1]WO 95/17656,Method for determining the surface contamination of asolid,and device therefor,invention of P.Laffont et al.(P.Laffont等人的发明，WO95/17656，用于确定固体的表面污染的方法及其装置)
[2]US 5,583,634,Process for elementary analysis by optical emissionspectroscopy on plasma produced by laser in the presence of argon,inventionof N.Andréet al(N.André等人的发明，US 5,583,634，用于通过在氩气环境中激光产生等离子体的光学发射光谱来进行元素分析的方法).
[3]US 7,106,439,Elementary analysis device by optical emissionspectrometry on laser produced plasma,invention of J.L(J.L.Lacour等人的发明，US 7,106,439,通过激光产生等离子体的光学发射光谱的元素分析设备)
[4]WO 2011/060404,Techniques for removing a contaminant layer from athermal barrier coating and estimating remaining life of the coating,invention of W.T.Hassan et al(W.T.Hassan等人的发明，WO 2011/060404，用于从隔热涂层移除污染物层并估计该涂层的剩余寿命的技术)
[5]WO 2012/005775,Laser-induced breakdown spectroscopyinstrumentation for real-time elemental analysis,invention of J.E.Barefield(J.E.Barefield的发明，WO 2012/005775，用于实时元素分析的激光诱导击穿光谱仪器)
文献[1]涉及固体的表面污染的检查。文献[2]和[3]涉及通过LIBS技术对材料进行分析。文献[4]涉及对由化学污染物(contaminants)所污染的涂层进行净化，对这些污染物进行分析，以及为此使用LIBS技术。文献[5]涉及一种能够实施LIBS技术的便携设备。
这些文献所公开的技术均不能对材料的表面污染进行分析，也不能进行采样来对该污染进行检查，或者对其进行附加的定性或定量分析。
发明内容
本发明的目的在于达到该双重目标。
本发明提出了一种***，该***使得既能够对通过单脉冲激光器材料的表面层的成分进行分析，也能够对该表面层的代表性粒子进行采样，并且提出了实施该***的分析和采样的方法。
因此，本发明结合了两种技术：
LIBS技术，其能够对存在于材料的表面处的元素的化学性能和相对浓度(以％为单位)进行分析，以及
采样技术，其使用与LIBS技术相同的脉冲激光器，并且使得能够吸收并收集脱落粒子，从而对所获得的样品的组成元素进行精确的定量或进行附加的定性分析。
简要重述LIBS技术的细节如下：激光脉冲在所述材料的表面处产生等离子体，该等离子体被拉伸并冷却，从而发出光辐射；光辐射被收集并发送到光谱仪；以这种方式获得的光谱线被回收并分析。
对于采样技术，激光脉冲也被发送到材料的表面(使用相同的脉冲激光器)。这导致材料表面的粒子的脱落。脱落的粒子通过采样工具吸收，并随后在过滤器上收集。
当考虑到材料的表面放射性污染的分析和检查领域的具体应用时，通过对过滤器上所收集的放射物进行计数来实现污染的定量(以Bq/cm2表示)，该定量就地进行或在过滤器已被发送至的实验室中进行。
准确地说，本发明的目标在于一种用于通过激光诱导击穿光谱来分析材料表面层尤其是放射层的成分的***，包括：
单脉冲激光器，用于生成能够与所述表面层相互作用的脉冲激光束并在所述材料的表面上产生等离子体；
用于将所述脉冲激光束聚焦到所述材料的表面上的装置；
用于收集由所述等离子体发射的光的装置；
用于对以这种方式收集的光进行光谱分析并根据所述光谱分析来确定所述表面层的元素成分的装置；
其特征在于，该***还包括：用于吸收并收集所述表面层的代表性粒子的装置，所述代表性粒子在所聚焦的脉冲激光束的作用下从所述表面层提取出来，从而使用所吸收、收集的粒子来进行至少一个附加的定性或定量分析，或至少一个检查，尤其是放射性污染检查。
根据构成本发明的目标的***的一个优选实施例，脉冲激光器和聚焦装置被选择为使得在所述材料的表面处获得1GW/cm2至50GW/cm2范围内的功率密度。
聚焦装置被优先地选择为使得在所述材料的表面处获得尺寸(更准确地是大致圆形激光束的聚焦直径)在1μm至10μm范围内的聚焦脉冲激光束。
用于吸收并收集粒子的装置被优先地选择为使得获得在20m/s至200m/s范围内的吸入速度。
根据本发明的一个优选实施例，脉冲激光束聚焦装置包括：
光纤，其具有连接到所述脉冲激光器的第一端以及第二端；以及
聚焦透镜，其被设置在所述光纤的第二端处。
用于收集由等离子体发射的光的装置可包括光纤，该光纤的一端被优先地安装有光收集透镜。
该***优选地是便携式的，则用来吸收并收集粒子的装置包括：
吸入旋风分离器，用于吸入包含有所述表面层的代表性粒子的空气；
泵，用于吸入空气；以及
导管，将所述泵连接到所述旋风分离器。
该装置还可以包括：
过滤器，例如过滤纸，其上沉积有吸入空气中所包含的粒子；以及
外壳，其可以是可拆卸的，所述外壳安装在所述导管上，以将所述过滤器放置在所述外壳内并将所述过滤器从所述外壳中移除，从而使用沉积在所述过滤器上的粒子来进行附加的定性或定量分析或检查。
任选地，该***还可以包括：用于使用沉积在所述过滤器上的粒子来进行附加的定量分析，或进行附加的定性分析(并由此进行除由光谱分析引起的分析之外的分析)，或进行检查，尤其是放射性污染检查的装置。在放射性污染检查的情况下，这个直接检查使得可以对所述污染进行评估，认识到精确检查需要相当大的设备，因而该评估是在实验室中实时地进行的。
根据构成本发明的目标的***的另一具体实施例，用于吸收并收集粒子的装置包括：
吸入头，用于吸入包含有从所述材料的表面层提取出来的粒子的空气；
泵，用于吸收空气；以及
导管，将所述泵连接到所述吸入头；
外壳，其安装在所述导管上；
网格，其放置在所述外壳中，所述外壳在所述网格两端处分别具有在所述网格上方的孔；
过滤器，例如过滤纸，其可在所述网格上移动并能够横穿所述外壳的两个孔，并且其上沉积有吸入空气所包含的粒子；
用于使用沉积在所述过滤器上的粒子来进行附加的定性或定量分析或进行检查，尤其是放射性污染检查的装置；
用于将所述过滤器在所述网格上移动并移动至用于进行附加定性或定量分析或进行检查，尤其是放射性污染检查的装置的水平处的装置。
本发明的另一目标在于一种实施构成本发明的目标的***的方法，该方法用于通过LIBS来分析材料的表面层的成分并进行采样以对该表面层进行至少一个附加的定性或定量分析或进行至少一种检查，更具体地是进行至少一个放射性污染检查。
该方法包括：第一步，通过LIBS进行分析，第二步，进行采样，其中，第一和第二步被同时实现或被顺序地实现，以及第三步，进行附加的定性或定量分析或检查。
根据该方法的第一具体实施例，在第一步中，进行材料的LIBS分析，并随后，如果LIBS分析的结果显示存在至少一宗感兴趣的化学元素，例如放射性污染物，在第二阶段中，在激光束的作用下对材料的表面层进行采样，以对该表面层进行附加的定性或定量分析，或检查。在这种情况下，该方法是顺序实施的。该第一实施例的优点在于，可以确保所采样的材料确实包含搜索的元素，并由此限制了过滤器的使用和损耗。因此，这使得能够生成更少的废物，并且如果该附加分析或检查是在实验室中进行的，则能够限制分析的失败次数，从而导致浪费的时间更少，并且使用的实验室资源更少。
根据第二具体实施例，也称为平行模式，通过LIBS分析和采样的这两个步骤被同时实现。在***且自动检查的情况下，这使LIBS分析的结果和采样滤波器的分析的结果能够被同时获得，并且这些分析可以是互补的。
附图说明
阅读以下仅作为指示并决不限制性地给出并参照附图进行的示例实施例的说明，将更好地理解本发明，在附图中：
图1为构成本发明目标的***的第一特定实施例的示意图，其中，该***是便携式的，以及
图2为构成本发明目标的***的第二特定实施例的示意图，其中，该***是固定的。
具体实施方式
图1示意性地示出了本发明的第一示例，在该应用中，对材料的表面放射性污染进行检查。
因此，该***不仅能够对材料4的表面污染2进行分析还能够对其进行检查。该分析使用LIBS技术。在所描述的示例中，该***是便携式的。该材料的表面污染具有放射性特性。
图1中所代表的用于对放射性污染进行分析和检查的***包括：
单脉冲激光器6，例如脉冲YAG激光器，用于使脉冲激光束与表面污染2相互作用并在材料4的表面处产生等离子体8；以及，
用于将脉冲激光束聚焦到材料4的表面上的装置。
该装置包括光纤10，该光纤的一端被光学地耦合到激光器6。光纤10的另一端被安装有聚焦透镜12以将脉冲激光束聚焦到材料4的表面上。
可以看到，图1的***包括安装有手柄16的单元14。在光纤10以透镜12结束的末端呈大致直线并被封装在单元14中。通过使用手柄16，该***可被指向所分析的材料以及将光束聚焦在该材料表面上。
图1的***还包括用于收集等离子体8所发射的光的装置。在所描述的示例中，该装置包括光纤18，该光纤的一端被优选地安装有光收集透镜20。可以看到，透镜20被放置在透镜12的水平处，但是位于后者的下面。
该***还包括装置22，该装置用于对以这种方式收集的光进行光谱分析，并根据以这种方式所进行的光谱分析来确定表面层的元素成分。该装置22包括：
光谱仪24，光纤18的另一端被附连到该光谱仪，以及
用于对光谱仪24所提供的光谱进行处理的装置26，以确定该污染的元素成分。
该装置26被安装有装置28以显示所获得的结果。
根据本发明，图1的***还包括一装置，该装置用于在聚焦的脉冲激光束的作用下吸收并收集从表面污染2提取出的粒子，还用于通过使用吸收并收集的粒子来对表面污染进行检查。
该装置包括：
吸入旋风分离器(suction cyclone)30，用于吸入包含有表面污染2的粒子的空气；
泵32，用于吸入空气；以及
导管34，将泵32连接到旋风分离器30。
图1中用箭头F象征性地表示了吸入空气。
用于吸收并收集粒子的装置还包括：
过滤器36，例如过滤纸，其上沉积有吸入空气中所包含的粒子，以及
外壳38，其被安装在导管34上，以在该外壳中安装过滤器36并从该外壳中移除所述过滤器，从而通过使用沉积在过滤器36上的粒子来对表面污染2进行检查。
这个检查可在实验室中进行，在这种情况下，则必须运送过滤器36。为了进行检查，则使用比例计数器，例如结合电子计数工具(means)。
从图1中可以看出，光纤10的大致直线端位于吸入旋风分离器30中，并被封装在管40中，该管保护所述光纤以使该光纤免受旋风分离器中空气的运动干扰。
此外，在所描述的示例中，外壳38被永久地安装在导管34上。但是，作为一个变型，可以使用可拆卸外壳38。这使得过滤器能够在外壳中被运送到实验室以对在该过滤器上所收集到的粒子的样本做出附加的定性或定量分析。作为这种以与设备无关的方式所进行的附加分析的示例，可以引入同位素光谱的创建。此外，该实验室可以例如位于车辆中，该车辆可接近所分析和检查的材料。
回到所使用的两种技术：LIBS技术和污染检查技术。在本发明中，具体地，在图1所示的***中，这两种技术被结合起来。这样操作的问题涉及沉积在材料上的功率密度D的选择，材料中的聚焦脉冲激光束的尺寸T的选择，即材料上的激光光斑的直径的选择(这是因为激光点通常是大致圆形的)，以及吸入速度V的选择。
实际上，参数D和T针对两种技术具有不同的值。此外，至于参数V，选择过高的值会不利于光谱分析的质量：存在等离子体被“吸收”(sucked up)的风险。实际上，已知的是，当一股空气或气体(例如惰性气体)被指向等离子体时，这需要找到一个最佳的平衡以使每次空气或气体注入(1)或吸入(2)功能都有效，那么使用LIBS技术是有利的。
当实施本发明时，尤其在图1的***中，当选择参数D、T和V时，应该使用与所用的两种技术都兼容的值的最佳范围。所选择的值的范围如下所示。
脉冲激光器6和聚焦装置被选择为使得在材料4的表面处获得1GW/cm2至50GW/cm2范围内的功率密度D。仅用于提供信息而不是进行限制，D近似等于30GW/cm2。
此外，聚焦被选择为使得在材料4的表面处获得尺寸T在1μm至10μm范围内的聚焦脉冲激光束。仅用于提供信息而不是进行限制，选择尺寸T等于约5μm。
此外，用来吸收并收集粒子的装置(图1的示例中的泵-导管-旋风分离器)被选择为使得获得在20m/s至200m/s范围内，并优选在20m/s至150m/s范围内的吸入速度V。
参照图1所描述的***是一类可被携带、并更通常可被运送至受污染材料所处的位置的***。
但是，可以设计根据本发明的静止***，在这种情况下，受污染材料必须被引入***。
根据本发明并与材料的表面放射性污染检查的应用有关的静止***的示例由图2示意性地示出。
在该***的情况下，用来吸收并收集粒子的装置包括：
吸入头42，用于吸入包含有表面污染的粒子的空气；
泵44，用于吸入空气；
导管46，将泵44连接到吸入头42；
外壳48，安装在导管46上；
网格50，其放置在外壳48中，外壳48在该网格两端处分别具有在网格50上方的孔52和54；
过滤器56，例如过滤纸，其可在网格50上移动并能够横穿外壳48的两个孔52和54，并且其上沉积有吸入空气所包含的粒子；
装置58，用于使用沉积在过滤器56上的粒子来检查污染，以及
装置60，用于使过滤器56在网络50上移动以及移动至装置58水平处以检查污染。
箭头f显示了吸入空气的运动。
在图2的示例中，过滤器56采用过滤纸带的形式，该过滤纸带从卷筒62处展开。该纸带通过使用由未示出的电机控制的驱动辊64来移动。
该纸带连续地在网格50的上方经过(该网格支撑所述纸带)，并随后位于检查装置58的水平处。可以看到的是，该纸带在板66上经过，该板支撑所述纸带，并且所述装置58位于该板66之上。
在图2的示例中，该装置58为比例计数器。该比例计数器与电子计数装置68结合。
还可以看到用于在过滤纸经过比例计数器水平处后收回过滤纸的装置70。
图2还示出了所用的单脉冲激光器6(例如YAG类激光器)，接收聚焦脉冲激光束72的分析材料4，以及光纤10，该光纤通过横穿吸气头42而将光束引导至靠近材料4的区域，该光纤在该吸气头中受未示出的装置保护。激光束的聚焦透镜未被示出。
在图2中，未示出各种对由产生的等离子体发射的光的回收和分析装置。但是，本领域的技术人员可以容易地将相对于图1的对应装置应用到图2中。
在图2的情况下，值得注意的是，污染被实时分析，而在图1的情况下，污染分析并不是实时进行的。
本发明目标之一的方法的示例如下：
以顺序模式实施的方法的示例：
净化结束时的污染检查：LIBS分析***采用扫描模式来以最彻底的方式尽可能地表征所净化的表面，并确保不存在特征化学元素，例如铀；如果检测到显著的信号，则切换到采样模式；然后将该样品送到实验室以精确地量化存在的污染(如果适用，可以是铀和其他放射性元素)。
用于评估典型光谱的采样：分析***的LIBS部分采用扫描模式以在设备或结构的表面上搜索一个区域，在该区域内，特征元素(例如铀)以不可忽视的量存在(数个Bq.cm-2或更多)；如果LIBS装置被正确地校准，那么可以得出存在于该区域中的铀的含量，但是该信息不足以在放射性环境中进行干预：重要的是知道不同的铀同位素分布；在这种情况下，一旦在LIBS分析步骤中识别出感兴趣的区域，则由采样***进行采样，并将以这种方式获得的样品送到实验室以通过质谱仪进行分析。先前进行的LIBS分析使得可以确定所获得的样品将包含足够的材料来进行该附加分析。
以平行模式实施的方法的示例：
***质量控制：可以要求部件的涂层的质量或不存在杂质，并且必须由***的检查来证明；该部件随后被放置在该***的前面；以***的方式做出LIBS分析，并同时获得样品；LIBS分析的结果被用于进行第一直接分类，而样本材料的附加分析或检查被用于(可以通过采样)确认LIBS所作的分析。
本发明可应用于放射性污染的情况(设备或结构上的表面放射性活动的非污染检查或定性以及定量检查)，或应用于化学污染的情况(搜索材料表面上的杂质的存在)。

Claims (18)

1.一种用于通过激光诱导击穿光谱来分析材料的表面层的成分的***，包括：
单脉冲激光器(6)，用于生成能够与所述表面层相互作用的脉冲激光束并在所述材料(4)的表面上产生等离子体；
用于将所述脉冲激光束聚焦到所述材料的表面上的聚焦装置；
用于收集由所述等离子体发射的光的装置；
用于对以这种方式收集的光进行光谱分析，并根据所述光谱分析来确定所述表面层的元素成分的装置(22)；
其特征在于，该***还包括：用于吸收并收集所述表面层的代表性粒子的装置，所述代表性粒子在所聚焦的脉冲激光束的作用下从所述表面层提取出来，从而使用所吸收、收集的粒子来进行至少一个附加的定性或定量分析，或至少一个检查。
2.根据权利要求1所述的***，其中，所述表面层为放射层。
3.根据权利要求1所述的***，其中，所述检查为放射性污染检查。
4.根据权利要求1所述的***，其中，所述单脉冲激光器(6)和所述聚焦装置被选择为使得在所述材料(4)的表面处获得1GW/cm2至50GW/cm2范围内的功率密度。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的***，其中，所述聚焦装置被选择为使得在所述材料(4)的表面处获得尺寸在1μm至10μm范围内的聚焦脉冲激光束。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的***，其中，所述用于吸收并收集粒子的装置被选择为使得获得在20m/s至200m/s范围内的吸入速度。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的***，其中，所述脉冲激光束的聚焦装置包括：
第一光纤(10)，其具有连接到所述单脉冲激光器(6)的第一端以及第二端；以及
聚焦透镜(12)，其被设置在所述第一光纤(10)的第二端处。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的***，其中，所述用于收集由所述等离子体发射的光的装置包括：第二光纤(18)，所述第二光纤的一端被安装有对光进行收集的透镜(20)。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的***，其特征在于，所述***是便携式的，并且其中，所述用于吸收并收集粒子的装置包括：
吸入旋风分离器(30)，用于吸入包含所述表面层的代表性粒子的空气；
泵(32)，用于吸入空气；以及
导管(34)，其将所述泵连接到所述旋风分离器。
10.根据权利要求9所述的***，其中，所述用于吸收并收集粒子的装置还包括：
过滤器(36)，其上沉积有吸入空气中所包含的粒子；以及
外壳(38)，所述外壳安装在所述导管(34)上，以将所述过滤器放置在所述外壳内并将所述过滤器从所述外壳中移除，从而使用沉积在所述过滤器上的粒子来进行附加的定性或定量分析、或检查。
11.根据权利要求10所述的***，其中，所述过滤器为过滤纸。
12.根据权利要求10所述的***，其中，所述外壳是可拆卸的。
13.根据权利要求10所述的***，还包括：用于使用沉积在所述过滤器上的粒子来进行附加的定性或定量分析、或进行检查的装置。
14.根据权利要求13所述的***，其中，所述检查为放射性污染检查。
15.根据权利要求1至4中任一项所述的***，其特征在其中，所述用于吸收并收集粒子的装置包括：
吸入头(42)，用于吸入包含有从所述材料的表面层提取出来的粒子的空气；
泵(44)，用于吸入空气；以及
导管(46)，将所述泵连接到所述吸入头；
外壳(48)，其安装在所述导管上；
网格(50)，其放置在所述外壳中，所述外壳在所述网格两端处分别具有在所述网格上方的孔(52、54)；
过滤器(56)，其可在所述网格上移动并能够横穿所述外壳的两个孔，并且其上沉积有吸入空气所包含的粒子；
用于使用沉积在所述过滤器上的粒子来进行附加定性或定量分析、或进行检查的装置(58)；
用于将所述过滤器在所述网格上移动并移动至用于进行附加的定性或定量分析、或进行检查的装置(58)的水平处的装置(60)。
16.根据权利要求15所述的***，所述过滤器为过滤纸。
17.根据权利要求15所述的***，其中，所述检查为放射性污染检查。
18.一种通过激光诱导击穿光谱来分析材料的表面层的成分并获得样品以对该表面层进行至少一个附加的定性或定量分析或进行至少一种检查的方法，所述方法由根据权利要求1至17中任一项所述的***实施，其特征在于，所述方法包括：第一步，通过激光诱导击穿光谱进行分析；第二步，进行采样，其中，第一步和第二步被同时实现或被顺序地实现；以及第三步，进行附加的定性或定量分析、或进行检查。
CN201480010724.2A 2013-02-27 2014-02-24 用于通过激光诱导等离子体光谱来分析表面层的成分并进行采样以执行互补分析的***和方法 Active CN105074437B (zh)

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