CN105073930B - 从平面结构体移除渗透物的方法及相应胶带 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于从平面结构体吸收渗透物的容易实现且有效的方法和合适的装置。根据本发明的方法包括以下步骤:将含有至少一种吸气剂材料的胶带粘贴于平面结构体,将如此得到的且由胶带和平面结构体组成的复合物储存,并将含吸气剂材料的胶带的至少一部分从平面结构体移除,该胶带设计用于至少部分地从平面结构体吸收至少一种渗透物。本发明还涉及包含至少一个水蒸气透过速率<1g/(m2*d)(在38℃和90%相对湿度下依照ASTM F‑1249测定)的基底层的胶带、胶粘剂混配物和至少一种吸气剂材料,所述吸气剂材料布置在基底层与胶粘剂混配物之间或包含在胶粘剂混配物中且能够吸收至少一种能够渗透的物质,特征在于所述胶粘剂混配物为可逆的。在优选的实施方式中,吸气剂材料选自氧化钙、硫酸钙、氯化钙、热解硅石和沸石,以及两种或更多种上述物质的混合物。
Description
本发明涉及功能化胶带的技术领域。提出一种从平面结构体移除渗透物的方法和相应合适的胶带。
光电子装置现在越来越频繁地用于市售产品中或即将引入市场。这种装置包含无机或有机电子结构,例如有机、有机金属或聚合半导体及其组合。根据期望的应用,相应的产品为刚性或柔性的,其中对柔性装置的需求正不断增加。这种装置通常是通过印刷方法(例如凸版印刷、凹版印刷、丝网印刷、平板印刷或所谓的“无压印刷”方法,例如热转移印刷、喷墨印刷或数字印刷)制备的。然而,在许多情况下,也使用真空方法,例如化学气相沉积(CVD)、物理气相沉积(PVD)、等离子体辅助化学或物理沉积方法(PECVD)、溅射、(等离子体)蚀刻或气相沉积。通常通过掩模实现结构化。
此处可提及的已经市售可得或显示出感兴趣的市场潜力的光电子应用的实例是电泳或电致变色结构或显示装置、读出和显示装置中或作为照明形式使用的有机或聚合发光二极管(OLED或PLED),以及电致发光灯、发光电化学电池(LEEC)、有机太阳能电池(例如染料或聚合物太阳能电池)、无机太阳能电池(特别是基于例如硅、锗、铜、铟和硒的薄层太阳能电池)、有机场效应晶体管、有机开关元件、有机光学放大器、有机激光二极管、有机或无机传感器,以及基于有机或无机***的RFID发送应答器。
在无机和有机光电子(特别是有机光电子)领域中,保护其中所包含的组分免受渗透物的影响被看作是实现光电子装置充足的使用寿命和功能的技术挑战。此处,渗透物通常被视为进入固体并可能穿透或渗透其的气态或液态物质。因此,很多低分子量的有机或无机化合物可以是渗透物,其中在此处描述的上下文中,水蒸气和氧气是特别重要的。
很多光电子装置(特别是使用有机材料时)对水蒸气和氧气敏感。因此在电子装置的使用寿命期间,通过封装加以保护是必要的,因为否则性能会随着使用时间而衰减。例如,如果保护不足,氧化或水解过程可造成电致发光灯(EL灯)或有机发光二极管(OLED)的亮度、电泳显示器(EP显示器)的对比度或太阳能电池的效率在短时间内急剧下滑。
然而,除了保护免受侵入渗透物外,将来自电子装置本身的结构中所使用的许多材料的有害渗透物移除也是绝对必要的。特别地,柔性结构中常用的聚合基底、覆盖物或胶粘膜本身通常含有有害渗透物,特别是水,其结果是这些材料必须通过昂贵的方法进行干燥。
此外,特别是在连续制备平面电子装置时,使用功能仅作为辅助材料(例如暂时性基底材料)的材料,例如,将离散单元置于其上并在连续处理阶段输送。
也使用辅助材料(其中仅部分留在电子结构中),并因此以无渗透物形式提供。
特别地,基底膜(例如在“激光诱导热成像”(LITI)中用于制备和转移有机发光层所使用的基底膜)应以无渗透物形式提供,因为其与敏感性材料直接接触。
此外,有时在平面电子结构的制备的中间阶段,用存在于水性分散液中的材料涂布或印刷。例如,从本质上导电的聚合物例如Clevios(PEDOT:PSS;Heraeus PreciousMetals)制备电子或者空穴传输层。必须通过昂贵的方法从这种层高度移除水,因为其与敏感性材料直接接触。
然而,干燥平面结构体或保持平面结构体干燥的方法也用于其他应用领域,例如在制备和储存含药贴片或医疗诊断条的制药工业中,在萃取待分析的物质的化学分析中,或相当普遍用于覆盖传感器。
含药贴片或经皮治疗***(TTS,TDS)在1979年引入市场,并在现今有一系列活性成份被广泛使用。通过这些可与常规贴片相比较的***,活性成分(例如激素、尼古丁等)通过皮肤经皮给药。该给药形式的优点在于活性成份绕过胃肠道直接转移到血液中。这避开了胃肠***并减少在到达作用部位前活性成份被肝脏***代谢。此外,患者接受度(顺应性)得到改善,因为该***不是每天施用,而是仅以长间隔施用。该情形与口服给药的水溶性膜(口服可溶解膜,ODF)类似。
如果这种***的活性成分的释放以交互和受控形式发生,则TTS和ODF的优点可表现得更清楚。这包括例如活性成分通过渗透物(包括例如水蒸气、氧气,其直到施用后才能渗透入***)的释放或移动。因此,需要在制备后从这种含药贴片移除渗透物并保持贴片无渗透物,以及使患者可获得贴片。
使用胶带从特定材料吸收渗透物的方法是现有技术中普遍已知的。
例如,US 6,103,141描述了一种填充有干燥剂的热熔胶粘剂,其以胶带的形式提供。该胶带贴在容器的内侧,以保持容器空间干燥。在一个优选的实施方案中,填充有干燥剂的热熔胶粘剂涂布于基底材料的一侧,并在基底材料的另一侧涂布填充有干燥剂的胶粘剂,然后在应用时该胶粘剂粘于容器壁。
US 6,139,935描述了一种吸氧标签,其粘贴在容器内侧上并保持容器空间无氧。
DE 19913761 A1描述了一种平面和可活化的干燥装置,其用于降低装置周围的气体空间的含水量,和一种这种装置的制备方法。此处,干燥剂也可掺入压敏性胶粘剂层中。
EP 0582968 B1的主题是一种具有水蒸气屏障(阻挡)的膜复合物,其由塑料膜、含溶剂或无溶剂的胶粘剂或热熔胶粘剂形成的胶粘层(其含有10至50wt.%的细分散的吸水性聚合物粉末(SAP))以及通过该胶粘层与第一塑料膜连接的第二塑料膜构成。这种类型的膜复合物用于包装湿敏性产品。填充有干燥剂的吸水性胶粘层延缓了水通过膜复合物渗透。因此实质上减少了水渗透入包装中。
JP 2001072946 A描述了一种具有基底和压敏性胶粘剂层的胶带,其中压敏性胶粘剂层含有吸湿性粉末和和吸湿物质。此处,吸湿性粉末包含羟基酸或其盐,其作为缓凝剂用于砂浆或混凝土。干燥剂意欲改善该缓凝剂在胶粘剂混配物中的分散性,即保持缓凝剂干燥。砂浆或混凝土,其由于瓷砖表面不平整,会流入瓷砖与胶带之间的缝隙,而通过胶粘剂混配物中所包含的缓凝剂来避免凝固,使其在将胶带移除后能容易地从瓷砖复合物上擦掉。
US 6,112,888公开了一种聚合物和干燥剂的热熔胶粘组合物,其用于维持或创造干燥的包装环境。该组合物从熔体施用于包装内部,例如通过挤出或喷洒,但也可直接施用于填料上。
US 6,936,131描述了一种有机电子结构的封装方法,其中含有干燥剂的转移胶带用于预防基底与覆盖物粘合。干燥剂延缓了水蒸气通过胶粘接合处渗透到电子结构中。
因此,使用胶带来干燥气体空间或作为胶粘接合处的渗透屏障是本领域已知的。然而,此外,还存在干燥平面结构体的方法的需求。
平面结构体(特别是以连续过程制备或生产的带状的那些)难以以无渗透物,特别是干燥形式制备,且由于其往往为大尺寸并经常以卷轴上的盘绕形式存在而难以从中移除渗透物。由于它们的高表面积/体积比,使其也容易从环境吸收渗透物,即,必须在置于无渗透物环境中或与对渗透物敏感的材料接触前,再次移除渗透物。
因此,本发明的目的是提供一种用于从平面结构体吸收渗透物的容易实现且有效的方法和合适的装置。
该目的的实现是基于使用相应配置的胶带的构想。
因此,本发明的第一个目的是一种从平面结构体移除渗透物的方法,其包括将含有至少一种吸气剂材料的胶带粘贴于平面结构体,
将如此得到的胶带和平面结构体的复合物储存,并将含吸气剂材料的胶带的至少一部分从平面结构体移除,其中胶带可至少部分从平面结构体吸收至少一种渗透物。
在一个优选的实施方案中,本发明的方法包括从平面结构体移除胶带,其应理解为从平面结构体移除–基本上–所有胶带。
“平面结构体”应理解为是指平面排列的***,其尺寸在一个空间方向(厚度或高度)上明显比在另外两个限定最大伸展度的空间方向(长度和宽度)上小。根据本发明,这种类型的平面结构体可以紧凑或穿孔的方式进行配置并由单一材料或多种材料构成。平面结构体可在其整个表面积上显示出恒定的厚度或也可具有不同的厚度。此外,其可由一个或数个层构成,该层可以全等或至少部分不重叠的方式进行布置。
平面结构体为例如膜,特别是基底、覆盖物,和/或胶粘膜,和/或基底膜,可配置在基底膜和/或层复合物的一部分上的层,和/或含药贴片。
胶带应理解为是指涂布了至少一种压敏性胶粘剂、至少一种可活化胶粘剂的基底材料,平面结构体形式的压敏性胶粘剂,或永久形式(permanent form)的可活化胶粘剂。胶带通常由于其形状而被视为平面结构体。具有延伸的长度和有限的宽度的条带、条段(tapesection)、标签、冲压带(blank)等也包括在“胶带”一词中。另一方面,不包括的为固化和未固化的液体胶粘剂或以其制备的粘合材料。
优选地,置于本发明方法中使用的胶带的平面结构体上的胶粘剂混配物为压敏性胶粘剂混配物或可活化胶粘剂混配物。更优选地,置于本发明方法中使用的胶带的平面结构体上的胶粘剂混配物为可活化压敏性胶粘剂混配物。压敏性胶粘剂混配物为一种胶粘剂混配物,其固化膜在室温下和干燥时保持永久粘性且能够粘着。压敏性胶粘剂混配物允许在应用相对小的压力下持久地结合至胶粘基底。
压敏性胶粘剂混配物通常区分为永久性应用和可逆性应用(可逆配置的压敏性胶粘剂混配物)。然而前者通常可耗费大量精力而仅被剥除,常引起基底层或胶带本身的破坏,后者可耗费相对较少的精力进行剥除而不破坏胶粘基底,通常无任何残留。
根据本发明,置于本发明方法中使用的胶带的平面结构体上的胶粘剂混配物应优选为可逆配置的。
压敏性胶粘剂混配物的可逆性可通过其性质来描述。
如果在室温下在100至101rad/s的频率范围内,且理想地在10-1至102rad/s的频率范围内,储能模量G'在103至106Pa的范围内且损耗模量G”也在此范围内,则就其粘弹性性质而言,物质通常被认为适用于压敏性胶粘剂应用。在此范围内,该范围也可在G'和G”(G'对G”作图)的矩阵应用(matrix application)中表示为用于压敏性胶粘剂应用的粘弹性窗(viscoelastic window)或表示为依据粘弹性标准的压敏性胶粘剂窗,依次具有不同的扇区(sectors)或象限(quadrant),其进一步表征各物质的所预期的压敏性胶粘剂性质。根据Chang(J.Adhesion,1991,第34卷,第189-200页),可逆性压敏性胶粘剂混配物的特征在于分别在室温和10-2rad/s的测量频率下,G’在103-3x104Pa的范围内和G”在103-3x104Pa的范围内。
此处,在振荡剪切试验(动态力学分析,DMA)中在扭转负载下在23℃的温度和0.01rad/s的频率下测定压敏性胶粘剂混配物的储能模量和损耗模量。该试验用于研究流变性质并详细描述于Pahl等人,“Practical Theology of Plastics and Elastomers”,VDI Publishing House,1995,第57至60和119至127页)中。该试验在剪切速率受控的流变仪中在扭转负载下运行,其中使用板直径为25mm的平行板几何结构。
通常,根据本发明,如果胶粘剂混配物对钢的粘着力(粘着性)显示为<3N/cm,且更优选<2.2N/cm,则胶粘剂混配物优选被视为可逆配置的。
根据本发明,本领域普通技术人员已知的所有压敏性胶粘剂混配物可用于本发明的方法中,例如包括基于丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯、聚氨酯、天然橡胶、合成橡胶的那些;具有不饱和或氢化聚二烯嵌段的弹性体嵌段的苯乙烯嵌段共聚物化合物,所述弹性体嵌段例如为聚丁二烯、聚异戊二烯、二者的共聚物、聚丁烯,特别是聚异丁烯,以及本领域普通技术人员已知的其他弹性体嵌段;聚烯烃,特别是聚-α-烯烃和/或聚异丁烯;氟聚合物和/或有机硅。术语“压敏性胶粘剂混配物”也包括根据Donatas Satas(Satas&Associates,Warwick 1999)的“Handbook of Pressure-Sensitive Adhesive Technology”具有压敏性胶粘剂性质的其他混配物。
当在本文中提及基于丙烯酸酯的压敏性胶粘剂混配物时,即使没有明确说明,应理解这些也包括基于甲基丙烯酸酯及基于丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的压敏性胶粘剂混配物,除非另有明确描述。
这样的胶粘剂混配物***被视为可活化的胶粘剂混配物:其中发生本身粘着力的生成、通过能量输入(例如通过光化辐射或热)的粘着力的增加或降低、或材料的相互作用。活化优选用于诱导粘着的可逆性,特别是当压敏性胶粘剂混配物在其活化前根据Chang不归类为可逆性压敏性胶粘剂混配物时。这种压敏性胶粘剂混配物是例如研磨和切割胶带(其用于晶片加工)领域已知的。
通常,所有常见的活化粘合胶粘剂混配物***可用作可活化的胶粘剂混配物。根据本发明,活化应优选通常通过能量输入进行,例如且特别优选通过光化辐射或加热(热活化粘合胶粘剂混配物)。
根据本发明,所谓的“自胶粘”层被视为可逆配置的压敏性胶粘剂混配物。自胶粘层用在例如显示器保护膜中。其不显示粘性或显示极低的粘性,但特别是会粘在极光滑的表面。自胶粘层描述于例如WO 2005/044560 A1或DE 19742805 A1中。
本发明的方法中使用的胶带含有至少一种吸气剂材料。此处,“吸气剂材料”应理解为是指能够吸收(吸着)一种或多种能够渗透的物质的材料。通过吸气剂材料吸收能够渗透的物质可例如通过吸收或吸附进行,其中吸附可以化学吸着和物理吸着的形式进行。因此,也可以将吸气剂材料称为“吸附剂”或者“吸着剂”。
“能够渗透的物质”应理解为是指一种物质,其为气体或液体,且如果适用的话也为固体,其可渗透入平面结构体,然后穿透它。这种物质在上下文中也称为“渗透物”。渗透物可来自平面结构体本身或来自环境。平面结构体本身经常含有低分子量有机化合物,例如溶剂残余物、残余单体、油、树脂组分、软化剂和水。来自环境的那些物质通常包括水、挥发性有机化合物(VOC)、低分子量烃和氧气。以下物质特别被视为“能够渗透的物质”或“渗透物”:
乙腈、1-丁醇、氯苯、氯仿(三氯甲烷)、环己烷、***、1,4-二噁烷、冰醋酸(乙酸)、乙酸酐、乙酸乙酯(乙基乙酸酯,乙酸酯)、乙酸正丁酯(正丁基乙酸酯)、乙酸叔丁酯(叔丁基乙酸酯)、乙醇、甲醇、正己烷、正庚烷、3-己酮、2-丙醇(异丙醇)、3-甲基-1-丁醇(异戊醇)、亚甲基氯化物(二氯甲烷)、甲乙酮(丁酮)、甲基异丁基酮、硝基甲烷(硝甲烷)、正戊烷、2-戊酮、3-戊酮、石油醚(轻汽油)、苯、丙醇、吡啶(吖嗪)、甲基叔丁基醚、四氯乙烯(全氯乙烯)、四氢呋喃、甲苯、三氯乙烷、三乙胺、二甲苯、氧气、甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯、二氧化碳、臭氧、二氧化硫、水。
优选地,在本发明的方法中,胶带至少能够至少部分从平面结构体吸收水。
合适的吸气剂材料的实例包括:盐,例如氯化钴、氯化钙、溴化钙、氯化锂、溴化锂、氯化镁、高氯酸钡、高氯酸镁、氯化锌、溴化锌、硫酸铝、硫酸钙、硫酸铜、硫酸钡、硫酸镁、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钴、硫酸钛、连二亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸钠、亚硫酸氢钾、碳酸钾、碳酸镁;层状硅酸盐,例如蒙脱石和膨润土;金属氧化物,例如氧化钡、氧化钙、氧化铁、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化锶、氧化铝(活性氧化铝)和二氧化钛;以及碳纳米管、活性炭、五氧化二磷和硅烷;容易氧化的金属,例如铁、钙、钠和镁;金属氢化物,例如氢化钙、氢化钡、氢化锶、氢化钠和氢化铝锂;氢氧化物,例如氢氧化钾和氢氧化钠;金属络合物,例如乙酰丙酮铝;以及硅酸,例如硅胶;硅藻土;沸石;以及有机吸收剂,例如聚烯烃共聚物、聚酰胺共聚物、PET共聚酯、一元和多元羧酸的酸酐(例如乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐或甲基四氢邻苯二甲酸酐)或其他基于混合聚合物的吸收剂,其通常与催化剂例如钴组合使用;碳二亚胺;其他有机吸收剂,例如弱交联聚丙烯酸、聚乙烯醇、抗坏血酸盐、葡萄糖、没食子酸或不饱和脂肪和油。也有利地使用(特别是对于氧的结合)基于螯合胺和过渡金属络合物的有机金属氧化添加剂,特别是与可氧化的基底材料组合使用。
根据本发明,也可使用两种或更多种吸气剂材料的混合物。
根据其功能,吸气剂材料优选作为基本上无渗透物的材料(例如无水材料)使用。这将吸气剂材料与用作填充剂的类似材料区分开。例如,硅石经常以热解硅酸的形式用作填充剂。然而,如果该填充剂在环境条件下储存(其是常见做法),其会从环境吸收水并在技术上可用的程度上不再能作为吸气剂材料。仅干燥硅石或保持干燥的硅石可用作吸气剂材料。然而,根据本发明,也可使用已经与渗透物复合的材料,例如CaSO4 *1/2H2O(硫酸钙半水化物)或部分氢化的硅酸,其根据定义以通式(SiO2)m*nH2O的化合物存在。
术语“硅烷”应理解为是指通式Ra-Si-X4-a的化合物或其部分缩合产物。式中的a表示0至3的整数,优选0或1。X表示可水解的基团,例如优选卤素原子,特别是氯,烷氧基例如甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基或叔丁氧基,或乙酰氧基。本领域普通技术人员已知的可水解的基团的其它实例也可在本发明的范围内使用。如果存在数个取代基X,这些可相同或不同。R表示任选取代的烃残基,例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基或戊基及其支化异构体、己基及其支化异构体、庚基及其支化异构体、辛基及其支化异构体、壬基及其支化异构体、癸基及其支化异构体、十一烷基及其支化异构体、十二烷基及其支化异构体、十四烷基及其支化异构体、十六烷基及其支化异构体、十八烷基及其支化异构体或二十烷基及其支化异构体。烃残基也可含有环状和/或芳香族组分。代表性的结构包括环己基、苯基和苄基。烃残基R任选含有例如一个或多个含杂原子的取代基例如氨基、氨基烷基、缩水甘油基氧基、(甲基)丙烯酰氧基等。如果存在数个取代基R,这些可相同或不同。
适用于作为吸气剂材料的硅烷优选选自包括如下的组:N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二乙氧基甲基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、(N-丁基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-(N-乙基氨基)-2-甲基丙基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基三甲氧基硅烷、4-氨基-3,3-二甲基丁基二甲氧基甲基硅烷、(N-环己基)-氨基甲基二甲氧基甲基硅烷、(N-环己基)-氨基甲基三甲氧基硅烷、(N-苯基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、(N-苯基)-氨基甲基二甲氧基甲基硅烷、(N-苄基-2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、[2-(N-苄基-N-乙烯基氨基)-乙基]-3-氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、[2-(N-苄基-N-乙烯基氨基)-乙基]-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、双-(3-丙基三乙氧基甲硅烷基)-胺、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)-硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基甲基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基丙基丁二酸酐、3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油基氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)-乙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油基氧基丙基二乙氧基甲基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲氧基甲基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二乙氧基甲基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸基丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸基丙基三乙氧基硅烷、异氰酸基甲基三甲氧基硅烷、异氰酸基甲基二甲氧基甲基硅烷、三-[3-(三甲氧基甲硅烷基)-丙基]-异氰酸酯、3-脲基丙基三甲氧基硅烷、3-脲基丙基三乙氧基硅烷、2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯甲酮、4-(3'-氯二甲基甲硅烷基丙氧基)-二苯甲酮、3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基二甲氧基甲基硅烷、双-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)-二硫醚、双-(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)-四硫醚、(三乙氧基甲硅烷基丙基)-聚硫醚,和氯化十八烷基氨基二甲基三甲氧基甲硅烷基丙基铵。
优选地,吸气剂材料选自氯化钴、氯化钙、溴化钙、氯化锂、溴化锂、氯化镁、高氯酸钡、高氯酸镁、氯化锌、溴化锌、硫酸铝、硫酸钙、硫酸铜、硫酸钡、硫酸镁、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钴、硫酸钛、碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾、碳酸镁,以及硅藻土、硅酸(硅石)、沸石、层状硅酸盐和铁、钙、钠、镁、氧化钡、氧化钙、氧化铁、氧化镁、氧化钠、二氧化钛、氧化钾、氧化锶和活性氧化铝,以及碳纳米管、活性炭、五氧化二磷、硅烷和氢化钙、氢化钡、氢化锶、氢化钠和氢化铝锂、氢氧化钾、氢氧化钠,和乙酰丙酮铝,以及聚烯烃共聚物、聚酰胺共聚物、PET共聚酯、乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、聚丙烯酸和聚乙烯醇,因为这些材料特别适合作为吸水剂。
就对氧气的特别显著的结合作用而言,吸气剂材料优选选自包括以下的组:铁、连二亚硫酸钠、氧化钡、氧化铁(II,III)、碳酰肼、活性氧化铝、沸石、活性炭、亚硫酸盐、抗坏血酸盐、肼、吗啉、2-丁酮肟、二乙基羟胺、葡萄糖、没食子酸、不饱和脂肪和油,以及基于螯合胺和过渡金属络合物的有机金属氧化添加剂,特别是与可氧化的基底材料组合。
特别优选选择选自包括以下的组的吸气剂材料:氯化钴、氯化钙、溴化钙、氯化锂、溴化锂、氯化镁、高氯酸钡、高氯酸镁、氯化锌、溴化锌、硫酸铝、硫酸钙、硫酸铜、硫酸钡、硫酸镁、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钴、硫酸钛、碳酸钠、硫酸钠、碳酸钾、沸石、钙、镁、氧化钡、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化锶、活性炭、五氧化二磷、硅烷、氢化钙、氢化钡、氢化锶、氢化钠和氢化铝锂、氢氧化钾、氢氧化钠、乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐和碳二亚胺,以及两种或更多种上述物质的混合物。这些材料对于至少一种上述渗透物,并且特别是对于水,显示出高吸收容量。
“碳二亚胺”应理解为是指通式R1-N=C=N-R2的化合物,其中R1和R2为有机残基,特别是烷基或芳基残基,其可以相同或不同。
最优选地,吸气剂材料选自包括如下的组:钡、钙、硫酸钙、氯化钙、氧化钙、硫酸钠、碳酸钾、硫酸铜、高氯酸镁、硫酸镁、氯化锂、硅酸和沸石,以及两种或更多种上述物质的混合物。这些吸气剂材料提供易于掺入胶带的相关层中、显示出高吸收容量和为可再生的吸气剂材料的优点。这些可再生的吸气剂材料应理解为是指在某些条件下能够再释放所吸收的渗透物,例如水,从而能够重新吸收渗透物的物质。这使得以下方法成为可能:其中在含吸气剂的胶带与平面结构体接触前,可大量地从其移除可能已被含吸气剂的胶带吸收的任何渗透物,例如通过干燥。以这种方式,在使用胶带时可有利地提供全部吸气容量。
优选地,吸气剂材料选自包括如下的组:氧化钙、硫酸钙、氯化钙、热解硅酸和沸石,以及两种或更多种上述物质的混合物。这些材料对于水和其它渗透物的吸收显示出特别高的容量、在很大程度上为可再生的、可显著地掺入胶带中和几乎不会或仅在可忽略不计的程度对各层的功能产生负面影响。
在本发明的优选实施方案中,吸气剂材料选自氧化钙、钙、铁、钡、氯化锂和氯化钴。由于其光学性质的改变,这些物质允许得出平面结构体的渗透物含量的结论。因此,只要基于胶带的光学外观仍可辨认空闲的(free)吸气容量,则这可被视为没有更多的或至少仅少量的渗透物扩散于平面结构体中的指示。金属钙,例如,丧失其金属不透明外观和变得越来越透明;氯化钴在吸水后其颜色从蓝色到粉红色。优选地,吸气剂材料是氧化钙。
有利地,在含吸气剂材料的胶带的层中吸气剂材料的量应为至少1wt.%,优选至少10wt.%,在所有情况下为相对于所讨论的层的重量。各种含吸气剂材料的胶带的层中吸气剂材料的最大量在任何情况下不受限制并可延伸至纯吸气剂材料的单层。
含量基本上取决于各个渗透物所需的吸收容量。
例如,如果只需要低的吸收容量,使用少量的具有较低吸收容量的吸气剂材料可能是足够的。在一个优选的实施方案中,含吸气剂材料的一个或多个层因此分别含有1至5wt.%的吸气剂材料。如果此层是胶带的胶粘剂混配物,这也是有利的,因为低量的吸气剂材料不会对胶粘性质产生任何实质的负面影响。
然而,如果需要极高吸收容量的胶带,必须在含吸气剂材料的层中使用相对较高量的吸气剂材料,在此情况下,吸气剂材料也应具有高的吸收容量。然而,也可使用具有低吸收容量的吸气剂材料,如果出于成本或耐受性的考虑这是可取的。因此,本发明的平面结构体的另一优选实施方案相对于总重量含有20至99wt.%的吸气剂材料。
如果含吸气剂材料的层为胶粘剂混配物,则优选含量为10至80wt.%的吸气剂材料,使得保持足够的胶粘性质。然而,如果应提高或首先确立胶粘剂混配物的可逆性,则相应地相对于含有吸气剂材料的胶粘剂混配物的总重量,50-95wt.%的吸气剂材料的含量是有利的。
优选地,胶带具有小于1000ppm,且特别优选地,小于100ppm的渗透物含量。此处,单位ppm是指所包含的渗透物的总重量与胶带的重量的比例。渗透物含量可在将试样在23℃和50%相对湿度下储存24小时之后,通过气相色谱法依照VDA 277或在水的情况下依照DIN EN ISO 62(重力分析法,方法4)或DIN 53715(Karl-Fischer滴定法)测定。通过低渗透物含量,胶带的吸气剂材料的容量不会很大程度地受从胶带本身扩散的渗透物影响,并且胶带更好地履行其作为保护性或干燥装置的功能。
有利地,胶带的至少一层,更优选胶带的至少一层外层,且最优选意欲施用到平面结构体的胶粘剂混配物层,对于待固定的渗透物显示低渗透速率。在水蒸气作为渗透物的情况下,对于50μm的层厚度,水蒸气透过速率(WVTR)应优选为小于50g/(m2*d),且特别优选小于20g/(m2*d)。在此情况下,WVTR是在38℃和90%相对湿度下依照ASTM F-1249测定的,氧气透过速率(OTR)是在23℃和50%相对湿度下依照DIN 53380,第3部分测定的。
因为低透过速率,特别是在生产胶带时,更少的渗透物从环境通过各层扩散至胶带的含吸气剂材料的层中,因此尽管吸气剂含量低,仍可执行其功能更长时间,或可装载甚至更少量的吸气剂材料,这降低了成本。因此,特别优选地,胶带的至少两个外层对于待固定的渗透物具有低渗透速率。
作为具有固有屏障作用的(压敏性)胶粘剂混配物,特别是具有50μm的厚度和小于50g/(m2*d)的水蒸气透过速率和/或小于5000g/(m2*d*bar)的氧气透过速率的这种(压敏性)胶粘剂混配物的实例,合适的混配物的实例-绝非将本发明的范围限制于此-为例如文件DE102010043871(A1)、DE 102010043866(A1)、DE 1020080601 13 A1、DE 200810062130 A1、DE 200810047964 A1、DE 200910036970 A1、DE 200910036968 A1、US 20090026934(A1)、EP 1 469 054 B1和EP 0519278 B2中公开的那些混配物。
优选地,使用基于合成橡胶的胶粘剂混配物,因为他们通常具有相对低的水蒸气透过速率,特别是基于聚异丁烯及其共聚物、聚丁烯、丁基橡胶、具有1,3-二烯(特别是丁二烯、异丁烯和/或异戊二烯)聚合所形成的聚合物嵌段的苯乙烯嵌段共聚物(其也可含有特定或完全氢化的聚合物嵌段)和聚烯烃及其共聚物(也参见DE 19742805 A1)的那些。
优选地,置于胶带的平面结构体上的胶粘剂混配物不含有胶粘树脂。通常,这进一步改善粘结的可逆性。
在本发明的一个实施方案中,胶带具有基底材料,由于这有利地改善冲压性和/或适用性。
作为基底材料,可使用纺织平面结构体、纸、涂塑纸或膜,其中所述膜特别是尺寸稳定的塑料或金属膜。因此,基底层或基底材料优选由以下构成:聚酯,且特别优选聚对苯二甲酸乙二醇酯,例如双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二醇酯;或聚烯烃,特别是聚丁烯、环烯烃共聚物、聚甲基戊烯、聚丙烯或聚乙烯,例如单轴拉伸的聚丙烯、双轴拉伸的聚丙烯或双轴拉伸的聚乙烯。聚酯膜显示出提供温度稳定性和提高机械稳定性的优点。因此,最优选地,本发明方法中使用的胶带的基底层或基底材料由聚酯膜构成,例如由双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成。
在一个优选的实施方案中,基底材料也对一种或多种特定渗透物,特别是对水蒸气和氧气,具有屏障功能,使得胶带中包含的吸气剂材料不会在生产和/或储存胶带期间被从环境扩散的渗透物而部分或甚至完全饱和。这种类型的屏障功能可通过有机或无机材料提供。此外,胶带中的这种基底材料防止来自环境的渗透物扩散到平面结构体中,其中渗透物将从平面结构体移除。
特别优选地,基底材料含有至少一个无机屏障层。特别适合作为无机屏障层的是在真空下(例如通过气相沉积、CVD、PVD、PECVD)或在大气压下(例如通过大气等离子体、反应性电晕放电或火焰热解)沉积的金属,例如铝、银、金、镍,或特别是金属化合物,例如金属氧化物、氮化物或氢氮化物,例如硅、硼、铝、锆、铪或碲的氧化物或氮化物,以及氧化铟锡(ITO)。掺杂有其它元素的上述实施方案的层也是合适的。
作为特别适合施用无机屏障层的方法,将提及高功率脉冲磁控管溅射和原子层沉积(其使得能够在基底层的低温下实现高度不可渗透的层)。优选地,具有屏障功能的基底层或基底层与屏障的复合物的渗透屏障应分别对水蒸气的透过速率(WVTR)<1g/(m2*d)和/或对氧气的透过速率(OTR)<1cm3/(m2*d*bar),其相对于平面结构体中使用的基底层的厚度,即未对特定的厚度进行标准化。在此情况下,WVTR是在38℃和90%相对湿度下依照ASTMF-1249测定的,OTR是在23℃和50%相对湿度下依照DIN 53380第3部分测定的。
本发明的方法的特征在于将含吸气剂材料的胶带的至少一部分从平面结构体移除。吸气剂材料可包含于胶粘剂混配物、基底层或胶带的另一层中,或以分离的层来完成。吸气剂材料也可包含于胶带的数个部分中。在此情况下,可使用相同或不同的吸气剂材料。因此,如果含吸气剂材料的胶带的至少一部分的移除不包括含吸气剂材料的胶带的所有部分,因此留在平面结构体上的部分胶带仍含有吸气剂材料,则其也被视为依照本发明。在所有情况下,胶带中所包含的一部分吸气剂材料被移除。
在本方法的一个有利的实施方案中,一部分胶带留在平面结构体上。因此,将胶带配置为剥除时可分离的胶带是有利的,其中可分离的应理解为表示胶带可在其层结构内分开(胶粘性分离)或在一层内分开(内聚性分离),其中分开所需的力为小于混配物与平面结构体的胶粘力。
移除胶带的含吸气剂材料部分后胶带的剩余部分显示胶粘表面是特别有利的。列举一例,例如,仅胶粘剂混配物层留在平面结构体上。这种类型的剩余胶粘表面可有利地用于将不含渗透物的平面结构体粘合至基底。例如当从如下所述的胶带剥除含吸气剂材料的剥离衬垫时会出现这种情况。
胶带可用衬垫覆盖。在一侧或两侧涂布有胶粘剂的胶带,通常在生产过程结束时以阿基米德螺旋的形式缠绕在卷轴上。为了避免双面胶带中胶粘剂混配物彼此接触,或为了避免单面胶带中胶粘剂混配物粘合至基底,在缠绕前用覆盖材料(也称为分离材料)盖上胶带并与胶带一起缠绕。这种覆盖材料是在名称衬垫或剥离衬垫下本领域普通技术人员已知的。除了覆盖一侧或两侧粘合的胶带以外,衬垫也用于覆盖纯胶粘剂混配物(转移胶带)和胶带部分(例如标签)。
因此,衬垫应理解为是指具有抗胶粘(非胶粘)表面的覆盖材料,其直接施用在胶粘剂混配物上用来暂时保护所述混配物,且通常可在即将应用胶粘剂混配物之前再通过将其简单的剥除来移除。本发明方法中使用的胶带或本发明的胶带用剥离衬垫加以覆盖是特别有利的,该剥离衬垫可在执行方法前剥除。特别优选地,剥离衬垫应具有如上文对基底材料所述的相同的渗透物屏障性质,使得胶带中含有的吸气剂材料不会在生产和/或储存胶带期间被从环境扩散的渗透物部分或甚至完全饱和。
剥离衬垫也可含有吸气剂材料。在这种情况中,剥离衬垫被视为胶带的组成部分,因为其在本发明方法中的胶带的使用中发挥了功能。因此,移除剥离衬垫将构成移除含吸气剂材料的胶带的一部分。
本发明方法中所使用的胶带的厚度可包括所有常用厚度,例如1μm至3000μm。厚度优选介于25与100μm之间,因为在此范围内特别有益于粘着力和操作性质。甚至更优选的范围是3至25μm的厚度,因为在此范围内待干燥/保护的平面结构体与胶带的总厚度不会大大增加,并且这对总体结构的柔性仅具有极微的负面影响。
在生产本发明方法中所使用的胶带或本发明的胶带时,优选以溶液或分散液或100%(例如熔体)的形式将优选的含吸气剂材料的胶粘剂混配物涂布或印刷在胶带的基底或衬垫的一侧,或通过(共)挤出生产胶带。可选择地,也可通过层压(lamination)将优选的含吸气剂材料的胶粘剂混配物层转移到基底材料或衬垫上来生产。胶粘剂混配物层可通过加热或高能辐射交联。在该过程中,也有利地生产其中吸气剂材料存在于不同于含有胶粘剂混配物的层中的结构。
通常,含吸气剂材料的层可直接通过本领域普通技术人员已知的方法以溶液、乳液或分散液来施用。此处,所使用的溶剂、乳化剂或分散剂可随后在常用的市售干燥器中蒸发。无溶剂的涂层(例如通过散布(scattering)、植绒(flocking)或撒粉法生产)也是合适的。
根据本发明,也可印刷含吸气剂材料的层。对于该目的,现有技术的凹版印刷法和丝网印刷法是合适的。优选地,此处使用滚筒印刷法。此外,也可通过喷涂来施用涂层。这可通过旋转喷涂法进行,或如果适用的话以静电方式进行。
该制备过程优选在具有低浓度特定渗透物或几乎没有特定渗透物的环境中进行。例如,可提及小于30%,且优选小于15%的相对湿度。
为了优化性质,所使用的胶粘剂混配物可与一种或多种添加剂混合,例如增粘剂(树脂)、软化剂、填充剂、颜料、UV吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂、交联剂、交联促进剂和/或弹性体。
胶带中的胶粘层的量应优选为1至200g/m2,且更优选为10至100g/m2,其中“量”应理解为是指可进行(被实施)的水或溶剂的移除。
本发明方法优选用于从制备有机电子结构的原料或中间产物移除渗透物,特别是例如从基底或覆盖材料移除,特别是从印刷的阳极或阴极移除,以及甚至更特别是印刷的导电层或导电路径、空穴注入层(hole injection layers,HIL),特别是基于固有导电性聚合物的水性分散液(例如PEDOT:PSS)的那些,以及特别是从印刷的有机发光或吸光层(特别是LITI膜)移除,以及从含药贴片移除。
在一个特别优选的实施方案,本发明方法用于从基底或覆盖膜、空穴注入层以及有机发光或吸光层移除渗透物。
本发明的另一目的是一种胶带,其包含水蒸气透过速率<1g/(m2*d)(在38℃和90%相对湿度下依照ASTM F-1249测定)的基底层、胶粘剂混配物和至少一种吸气剂材料,该吸气剂材料布置在基底层与胶粘剂混配物之间的层中或包含在胶粘剂混配物中并能够吸收至少一种能够渗透的物质,并且胶带的特征在于胶粘剂混配物为可逆配置的。这种类型的胶带使得可能以高效的方式从平面结构体移除渗透物,同时避免从周围大气吸收渗透物,特别是水。优选地,吸气剂材料包含于布置在基底层与胶粘剂混配物之间的层中。
当然,已于本发明方法的说明中公开的本发明使用的胶带的实施方案也适用于本发明的胶带,只要其不与后者矛盾。因此,本发明的胶带的胶粘剂混配物特别是可逆配置的胶粘剂混配物。反之,本发明的胶带的实施方案也同时构成可在本发明方法中使用的胶带的可能的实施方案。
假如吸气剂材料存在于布置在基底层与胶粘剂混配物之间的层中,该层可在基质中含有吸气剂材料,例如作为分散材料。然而,该层也可由吸气剂材料本身形成并因此由其构成。基底层也可含有吸气剂材料或由吸气剂材料形成。
在本发明的胶带的一个实施方案中,吸气剂材料布置于基底层与胶粘剂混配物之间的层中和/或以分散相包含在胶粘剂混配物中。术语“以分散相”应理解为表示吸气剂材料精细分散于胶带的一个或多个相关层中。通常,对吸气剂材料颗粒的形状和尺寸没有限制-当然除了胶带或层的结构和功能固有的限制以外。特征“以分散相包含”包括在相关层的材料中的吸气剂材料的摩尔分散液(molar dispersion)和因此的真(分子)溶液,以及吸气剂材料初始颗粒、吸气剂材料聚集物和吸气剂材料团块的分散液。
优选地,吸气剂材料以分散相包含在胶粘剂混配物中。
此外,特征“以分散相包含”也表示所述吸气剂材料不构成独立的、连续的层,而是通常以多个分散颗粒的形式存在。然而,其不表示层中的吸气剂材料颗粒必须以理想的或统计学分布存在。例如,吸气剂材料颗粒可完全集中在层的某些区域中,或衬垫的含吸气剂的层的某些区域也可不含吸气剂材料。
吸气剂材料以分散相分布于胶带的层中比连续的、独立的吸气剂材料层更有利,因为吸收渗透物的比表面积大于连续层的情况,并因此可以实现对渗透物更高的吸收容量。
通常,吸气剂材料的颗粒尺寸受限于各个含吸气剂材料的层的厚度需求。因此,可考虑约200μm为颗粒尺寸的上限,但应优选使用具有最大50μm的颗粒尺寸的颗粒形式的吸气剂材料。
本发明的胶带当然可包括多个层,例如基底层和胶粘层,以及任选包括含有相同或不同的吸气剂材料的其他层。
优选地,吸气剂材料以如下颗粒尺寸分布的颗粒的形式存在:其中最多1vol.%的吸气剂材料超出含吸气剂材料的层的平均层厚度。这具有以下优点:吸气剂颗粒不从各层凸出并对表面性质产生较大的负面影响。在一种特别优选的实施方案中,本发明的胶带中包含的全部吸气剂材料都以如下颗粒尺寸分布存在:其中最多1vol.%的吸气剂材料超出各个含吸气剂材料的层的平均层厚度。
在一个可选的优选实施方案中,吸气剂材料以如下颗粒尺寸分布的颗粒的形式存在:其中至少10vol.%的材料超出含吸气剂材料的层的平均层厚度。这会产生粗糙表面并可提高胶带的层复合物中不同层的锚定或提高对平面结构体的可逆性。如果这些颗粒布置于与平面结构体接触的胶粘层中,则其被较少量的胶粘剂混配物覆盖,并因此几乎直接接触平面结构体,且因此可更有效地与渗透物结合。特别优选地,本发明的胶带中包含的整个吸气剂材料以如下颗粒尺寸分布存在:其中至少10vol.%的材料超出各个含吸气剂材料的层的平均层厚度。
“颗粒”在DIN 53206-1:1972-08的意义上应理解为是指吸气剂材料的初始颗粒、聚集物和团块。“颗粒尺寸”应理解为是指颗粒的最大范围。颗粒尺寸优选通过激光衍射依照ISO 13320进行测定(其中团块在分散步骤中分散,而非聚集物),但本领域普通技术人员已知的其他方法也是合适的。
特别优选地,所有吸气剂材料以纳米级颗粒的形式存在,即在至少一个维度的最大范围小于500nm,且特别优选小于200nm,例如小于100nm。
这种吸气剂材料的实例包括分散的热解硅石,例如Evonik制备的Aerosil;Sigma-Aldrich制备的氧化钙纳米粉末;American Elements(Los Angeles)制备的氯化钙CA-CI-02-NP;Nanoscape(Planegg-Martinsried)制备的纳米沸石LTA或FAU;或Clariant(Frankfurt)制备的纳米级沸石Lucidot NCL 40。
在另一实施方案中,本发明的胶带包含至少一层布置在基底层与胶粘剂混配物之间的吸气剂材料。
吸气剂材料层优选配置为粘性的、连续的和不间断的层。然而,其也可以以间断的层存在或具有空穴。根据本发明,可能将粉末状吸气剂材料的连续表面层或穿孔层施用在胶带结构中所提供的另一层上,例如施用在基底材料上,并且例如提供热和/或机械加工,例如热轧,将其结合至层材料。穿孔层提供的优点为允许渗透物可更容易地穿过层,而捕捉待结合的渗透物。此外,例如,由颗粒组成的穿孔层比连续表面的光滑层具有更高的表面积,因此材料的吸着容量可以更好地体现出来。
吸气剂材料层的厚度特别取决于对各渗透物的所期望的吸收容量。具有高吸收容量的吸气剂材料的可渗透层(例如钙层)的最小厚度被视为下限,其估计可为约20nm。包含金属吸气剂材料(例如钡-锌合金,其刚性仍允许胶带缠绕)的膜的厚度被视为上限。该层厚度估计可为约100μm。
吸气剂材料层优选由纯吸气剂材料组成。例如,其可为吸气剂材料的气相沉积或溅射层。在另一实施方案中,至少一种其它材料分散于吸气剂层中。这种其它材料的实例为气体,使得吸气剂层以特别有利的方式配置为泡沫,特别是开孔泡沫。这提供吸气剂层的特别大活性表面的优点。固体或液体形式的材料也可分散于吸气剂材料层中。例如,这些可为与吸收渗透物后变为液体的吸气剂材料(例如氯化锂)或与释放出的气体(例如钡与水反应释放出的氢气)结合的材料。造孔剂(其在形成吸气剂材料后从吸气剂材料层移除)可构成分散于吸气剂层中的材料。其实例为有机材料,该有机材料首先通过电化学沉积掺入吸气剂材料层,然后在随后步骤中溶出,因此留下多孔性吸气剂材料结构。
分散(作为分散相)于胶带的层中的吸气剂材料不构成本发明含义内的“吸气剂材料的层”。本发明的“吸气剂材料的层”只有在层基本上由吸气剂材料本身形成,例如作为层的唯一材料或作为分散液的连续相时才存在。渗滤颗粒也被视为本发明含义内的分散液的连续相。“渗滤颗粒”应理解为是指这样的颗粒,其彼此相互作用,以此方式形成连续区域或团簇。由于渗滤的存在不能直接测定,作为替代,将分散液中50%重量的吸气剂材料含量定义为渗滤阈值。
有利地,置于平面结构体上的本发明的胶带的胶粘剂混配物在施用前设有衬垫。特别优选地,衬垫也对一种或多种特定渗透物,特别是对水蒸气和氧气,提供屏障功能,使得胶带中包含的吸气剂材料不会在生产和/或储存胶带期间被从环境扩散的渗透物部分或甚至完全饱和。这种类型的屏障功能可通过有机或无机材料提供。优选地,具有屏障功能的基底层或基底层与屏障的复合物的渗透屏障应分别对水蒸气的透过速率(WVTR)<1g/(m2*d)和/或对氧气的透过速率(OTR)<1cm3/(m2*d*bar),其相对于平面结构体中使用的基底层的厚度,即未对特定的厚度进行标准化。在此情况下,WVTR是在38℃和90%相对湿度下依照ASTM F-1249测定的,OTR是在23℃和50%相对湿度下依照DIN 53380第3部分测定的。
本发明的胶带的可能的实施方案示于图1和2中。附图表示如下。
图1:
10:可逆性胶粘剂混配物
20:含吸气剂材料的层
30:基底材料,相对于所使用的基底材料的厚度,在38℃和90%相对湿度下,WVTR<1g/m2d。
图2:
11:含吸气剂材料的可逆性胶粘剂混配物,其中胶粘剂混配物对于待固定的渗透物显示低渗透速率。
30:基底材料,相对于所使用的基底材料的厚度,在38℃和90%相对湿度下,WVTR<1g/m2d。
本发明的另一目的是本发明的胶带用于从平面结构体移除渗透物,优选用于从平面结构体至少部分移除至少水的用途。
实施例部分
制备各种填充有吸气剂材料的胶带以实施方法。
胶粘剂混配物层:
为了生产胶粘剂混配物层,将各种胶粘剂混配物通过实验室施用装置从溶液施用于Siliconature制备的Silphan S75 M371型常规衬垫上,然后干燥。干燥后指出各胶粘剂混配物的层厚度。所有情况下,干燥在实验室干燥箱中在120℃下进行30min。
K1:压敏性胶粘剂混配物
100份 Tuftec P 1500 Asahi的SBBS,嵌段聚苯乙烯含量30wt.%。
SBBS含有大约68wt.%的二嵌段。
100份 Escorez 5600 Exxon的氢化KW树脂,软化点为100℃
25份 Ondina 917 Shell的白油,来自石蜡和环烷组分
使用2:1比例的甲苯和丙酮的混合物作为溶剂。
K2:可逆性压敏性胶粘剂混配物
90份 Butyl 100 Bayer的丁基橡胶,异戊二烯含量为0.9mol%
10份 Hyvis 200 BP Chemical的聚丁烯
使用SBP酒精(spirit)作为溶剂。
K3:可逆性压敏性胶粘剂混配物
80份 Butyl 100 Lanxess的丁基橡胶,异戊二烯含量为0.9mol%
10份 Oppanol B 150 BASF的聚异丁烯(PIB),Mn=425,000g/mol
10份 Regalite R 1100 Eastman的氢化烃树脂,软化点为100℃
使用SBP酒精作为溶剂。
K4:可逆性压敏性胶粘剂混配物
100份 Levapren700 Bayer的聚乙烯-乙酸乙烯酯,乙酸乙烯酯含量为70wt.%。
30份 Levapren800 Bayer的聚乙烯-乙酸乙烯酯,乙酸乙烯酯含量为80wt.%。
25份 Levapren450 Bayer的聚乙烯-乙酸乙烯酯,乙酸乙烯酯含量为45wt.%。
使用甲乙酮作为溶剂。
K5:辐射活化的可逆性压敏性胶粘剂混配物
59份 丙烯酸酯共聚物,由56wt.%丙烯酸丁酯、40wt.%丙烯酸甲酯、2wt.%丙烯酸和2wt.%苯偶姻丙烯酸酯组成,依照DE 195 20 238 C2所公开的方法通过自由基聚合生产
(实施例1)
0.4份 乙酰丙酮铝
28份 Cytec的Ebecryl 220,六官能化、芳香族氨基甲酸乙酯-丙烯酸酯寡聚物
12份 Cytec的PETIA季戊四醇三-四丙烯酸酯,三/四比例为大约1:1
K6:可逆性压敏性胶粘剂混配物
85份 Oppanol B 150 BASF的PIB,Mn=425,000g/mol
15份 Oppanol B 50 BASF的PIB,Mn=120,000g/mol
使用SBP酒精作为溶剂。
可逆性压敏性胶粘剂混配物的储能模量和损耗模量是在振荡剪切试验(动态力学分析,DMA)中在扭转负载下在23℃的温度和0.01rad/s的频率下测定的。
此外,水蒸气透过速率(WVTR)是在38℃和90%相对湿度下依照ASTM F-1249测定的。所指出的值是两次测量的平均值。
对钢的粘着力以类似于ISO 29862(方法3)在23℃和50%相对湿度下以300mm/min的剥除速率和180°的剥除角度测定。使用可获自Coveme(Italy)的类型的具有50μm厚度的蚀刻PET膜作为增强膜。在23℃的温度下使用辊压机(roller applicator)进行测量条的粘合。施用后立即撕开胶带。所指出的值是三次测量的平均值。
名称 | WVTR[g/m2d] | 粘着力/钢[N/cm] |
K1(非可逆性) | 68 | 7.1 |
K2 | 44 | 1.7 |
K3 | 18 | 2.2 |
K4 | 155 | 1.2 |
K5 | 569 | UV前1.8/UV后0.23 |
K6 | 6 | 1.0 |
所测定的对钢的粘着力的值显示混配物K2-K6为可逆性压敏性胶粘剂混配物。
使用铝箔和Novelis,Berlin制备的BOPP的层压体(laminate)作为胶带的基底材料。胶粘剂混配物从溶液涂布于复合物基底的铝侧上并干燥。
使用以下吸气剂材料:
名称 | 说明 | 商业名称 | 供应商 |
G1 | 氧化钙 | 氧化钙纳米粉末 | Sigma-Aldrich |
G2 | 沸石3A | Purmol 3 STH | Zeochem |
使用实验室搅拌器的高速分散盘将吸气剂材料掺入胶粘剂混配物溶液中。首先使用大约1mm的沸石球干燥胶粘剂混配物溶液,并在涂布过程前再将其滤出。
表1显示依据图2制备的含吸气剂材料的胶带的概述(T1-T11,T13,T14)。在此情况下,与图2的说明相反,胶粘剂混配物K1、K4和K5显示WVTR大于50g/(m2*d)。仅胶带12(T12)依照图1制备,其中将胶粘剂混配物1中的吸气剂材料分散并用作50μm厚度的“含吸气剂材料的层(20)”。使用胶粘剂混配物4作为胶粘剂混配物(10)。
表1:填充吸气剂材料的胶带:
作为另一填充吸气剂材料的胶带,用含吸气剂材料的衬垫以50μm的干燥层厚度装备不含吸气剂材料的胶粘剂混配物K1。
为了生产这种衬垫,使用实验室层压装置用常规衬垫在其非分离侧来层压胶带T13的胶粘剂混配物,而胶粘剂混配物的另一侧用BOPP膜覆盖。使用型号SILPHAN S36 M372(36μm PET)的常规衬垫,可获自Siliconature,Italy。使用Pao-Yan,Taiwan制备的具有36μm厚度的BOPP膜作为覆盖物。
将以此方式获得的含吸气剂材料的衬垫施用于不含吸气剂材料的胶粘剂混配物K1。这种胶带在下文称为T15。
使用涂布有无机屏障层的大约30μm厚的聚脂膜(Toppan Printing制备的GX-P-F)作为移除渗透物的平面结构体。该膜在使用前在23℃和50%相对湿度下调理24小时。
将所生产的含吸气剂材料的胶带在干燥后立即层压于聚酯膜的未无机物涂布侧。用胶带T11和T14额外进行以下试验,其中首先将胶带在23℃和50%相对湿度下开放储存1小时,然后再层压于聚酯膜上。
将以此方式生产的复合物在不可渗透的包装中(密封于铝复合膜中)在23℃下储存14天。然后在手套箱(气氛:水蒸气<5ppm,氧气<1ppm)中将样品从其包装取出,并将各胶带从聚酯膜剥除。将聚脂膜立即密封于玻璃容器中以测量水含量。首先将具有胶粘剂混配物K5的样品在手套箱中用Hoenle制备的UVCube以80mJ/cm2(波段250-260nm)的UV-C剂量交联,以恢复可逆性。对于具有胶带T15的样品,仅移除含吸气剂材料的衬垫,并测定剩余的胶粘剂混配物K1与聚脂膜的复合物的水含量。
水含量测量
依照DIN 53715(KarlFischer滴定法)测定水含量。在Karl-Fischer库仑计851上组合烘箱采样器(烘箱温度140℃)进行测量。以大约0.3g的初始重量进行三次测量。测量的算术平均值作为水含量给出。
此外,胶粘剂混配物的可逆性主观上由胶带从屏障膜的剥除来评估。
表2显示结果:
表2:干燥方法和可逆性的结果
*测量极限
结果显示,本发明的方法可实现极佳的干燥结果。
令人惊讶地,与使用常规胶粘剂混配物(Τ13)的实施例相比,用本发明的胶带与可逆性胶粘剂混配物(T1-T12,T14)进行的试验没有显示受损的渗透物释放,尽管本领域普通技术人员会预期可逆性胶粘剂混配物因其较低流动性会与胶粘基底接触较少,并因此会减少材料输送。
发现所使用的两种吸气剂材料均是合适的。令人惊讶地,与用较高填充程度(T3,T8)进行的试验相比,胶带(T2,T7)中使用少量吸气剂材料的试验显示效能仅略有降低。
令人惊讶地,具有依照图1的结构的胶带(T12)(其中材料输送必须首先经过低渗透性层)也显示出没有性质的显著受损。这也适用于具有含吸气剂材料的衬垫的胶带(T15)的结构,其中渗透物必须首先通过衬垫的基底膜。移除衬垫后,将胶粘结构和平面结构体干燥。平面结构体可因留在其上的胶粘剂混配物而显示出粘合能力,而不用如其他实施例般需要施用额外的胶粘剂混配物。例如,这种类型的由干燥的屏障膜和干燥的压敏性胶粘剂混配物组成的平面结构体(例如实施例T15中)可有利地用于封装电子装置。
与采用胶带T11和T14(将其立即或在调理1小时后层压于屏障基底上)的方法相比,可以看出具有低渗透速率的胶粘剂混配物的优点:T11在调理后显示干燥性能明显降低,而具有明显较少的渗透物(渗透性)的胶带T14显示干燥性能几乎没有降低。
Claims (35)
1.从平面结构体移除渗透物的方法,其包括将含有至少一种吸气剂材料的胶带粘贴于平面结构体,
将如此得到的胶带和平面结构体的复合物储存,并将含吸气剂材料的胶带的至少一部分地从平面结构体移除,
其中胶带可至少部分从平面结构体吸收至少一种渗透物。
2.如权利要求1中所述的方法,其包括:
从平面结构体移除所有胶带。
3.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于置于胶带的平面结构体上的胶粘剂混配物为压敏性胶粘剂混配物或可活化胶粘剂混配物。
4.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于置于胶带的平面结构体上的胶粘剂混配物为可活化压敏性胶粘剂混配物。
5.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于置于胶带的平面结构体上的胶粘剂混配物为可逆配置的。
6.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于置于胶带的平面结构体上的胶粘剂混配物不含胶粘树脂。
7.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于胶带至少能够至少部分地从平面结构体吸收水。
8.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于吸气剂材料选自包括如下的组:钡、钙、硫酸钙、氯化钙、氧化钙、硫酸钠、碳酸钾、硫酸铜、高氯酸镁、硫酸镁、氯化锂、硅酸和沸石,以及两种或更多种上述物质的混合物。
9.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于吸气剂材料选自包括如下的组:氧化钙、硫酸钙、氯化钙、热解硅酸和沸石,以及两种或更多种上述物质的混合物。
10.如权利要求1或2中所述的方法,其用于从制备电子结构中的原料或中间产物、从阳极或阴极、从导电层或导电路径、从空穴注入层、从有机发光或吸光层和/或从含药贴片移除渗透物。
11.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于吸气剂材料作为基本上无渗透物的材料使用。
12.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于吸气剂材料选自包括如下的组:氯化钴、氯化钙、溴化钙、氯化锂、溴化锂、氯化镁、高氯酸钡、高氯酸镁、氯化锌、溴化锌、硫酸铝、硫酸钙、硫酸铜、硫酸钡、硫酸镁、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钴、硫酸钛、碳酸钠、碳酸钾、沸石、钙、镁、氧化钡、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾、氧化锶、活性炭、五氧化二磷、硅烷、氢化钙、氢化钡、氢化锶、氢化钠和氢化铝锂、氢氧化钾、氢氧化钠、乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐和碳二亚胺,以及两种或更多种上述物质的混合物。
13.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于吸气剂材料选自氧化钙、钙、铁、钡、氯化锂和氯化钴。
14.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于在含吸气剂材料的胶带的层中吸气剂材料的量为至少1wt.%,在所有情况下为相对于所述层的重量。
15.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于在含吸气剂材料的胶带的层中吸气剂材料的量为至少10wt.%,在所有情况下为相对于所述层的重量。
16.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于含吸气剂材料的一个或多个层分别含有1至5wt.%的吸气剂材料。
17.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于胶带具有小于1000ppm的渗透物含量。
18.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于胶带具有小于100ppm的渗透物含量。
19.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于胶带的至少两个外层对于待固定的渗透物具有低渗透速率。
20.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于使用基于合成橡胶的胶粘剂混配物。
21.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于胶带具有基底材料。
22.如权利要求21中所述的方法,其特征在于基底材料由聚酯膜构成。
23.如权利要求21中所述的方法,其特征在于基底材料由双轴拉伸的聚对苯二甲酸乙二醇酯构成。
24.如权利要求21中所述的方法,其特征在于基底材料对一种或多种特定渗透物具有屏障功能,使得胶带中包含的吸气剂材料不会在生产和/或储存胶带期间被从环境扩散的渗透物而部分或甚至完全饱和。
25.如权利要求21中所述的方法,其特征在于基底材料含有至少一个无机屏障层。
26.如权利要求1或2中所述的方法,其特征在于移除胶带的含吸气剂材料部分后胶带的剩余部分显示胶粘表面。
27.胶带用于从平面结构体移除渗透物的用途,所述胶带包含
如在38℃和90%相对湿度下依照ASTM F-1249测定的水蒸气透过速率<1g/(m2*d)的基底层、
胶粘剂混配物以及
至少一种吸气剂材料,该吸气剂材料布置在基底层与胶粘剂混配物之间的层中或包含在胶粘剂混配物中并能够吸收至少一种能够渗透的物质,
其特征在于胶粘剂混配物为可逆配置的。
28.如权利要求27中所述的用途,其特征在于吸气剂材料包含于布置在基底层与胶粘剂混配物之间的层中。
29.如权利要求27或28中所述的用途,其特征在于吸气剂材料选自由如下组成的组:钡、钙、硫酸钙、氯化钙、氧化钙、硫酸钠、碳酸钾、硫酸铜、高氯酸镁、硫酸镁、氯化锂、硅酸和沸石,以及两种或更多种上述物质的混合物。
30.如权利要求27或28中所述的用途,其特征在于吸气剂材料选自由如下组成的组:氧化钙、硫酸钙、氯化钙、热解硅酸和沸石,以及两种或更多种上述物质的混合物。
31.如权利要求27或28中所述的用途,其特征在于吸气剂材料以分散相包含在胶粘剂混配物中。
32.如权利要求27或28中所述的用途,其特征在于吸气剂材料以如下颗粒尺寸分布的颗粒的形式存在:其中最多1vol.%的吸气剂材料超出含吸气剂材料的层的平均层厚度。
33.如权利要求27或28中所述的用途,其特征在于吸气剂材料以如下颗粒尺寸分布的颗粒的形式存在:其中至少10vol.%的材料超出含吸气剂材料的层的平均层厚度。
34.如权利要求27或28中所述的用途,其特征在于所有吸气剂材料以纳米级颗粒的形式存在。
35.如权利要求27或28中所述的用途,用于从平面结构体至少部分地移除至少水。
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