CN105067576A - 碳量子点的制备方法及Fe3+的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种碳量子点的制备方法，采用两片铂电极片作为正负极；在正负极间施加电压进行电化学反应，反应结束后得到上清液，再将所述上清液通过透析分离得到碳量子点，上述制备方法工艺简单、成本较低。另外，本发明还提供了一种碳量子点检测Fe³⁺的方法。

Description

碳量子点的制备方法及Fe3+的检测方法

技术领域

本发明涉及材料检测技术领域，尤其是涉及一种碳量子点的制备方法及Fe³⁺的检测方法。

背景技术

碳量子点是一种新型的发光材料，在生物传感与生物医学领域具有重大的潜在应用价值。碳量子点合成及应用的相关研究在纳米科学和技术领域具有重要意义。由于量子尺寸效应和介电限域效应的影响，小尺寸的碳纳米粒子具有独特的光电性质，在发光显示、激光、照明、太阳能电池以及生物医学领域已显示出诱人的应用前景。

然而，目前该领域研究中还存在许多问题需要解决，其中较为突出的是碳纳米结构制备的尺寸和发光控制性差，制备方法较为繁琐昂贵。为了便于碳基纳米器件制备和碳纳米结构材料的进一步应用，发展一种碳纳米结构的可控制备方法是十分必要的。碳量子点的合成方面已有关于电化学方法的报道,但大多数电化学方法还不能实现碳量子点的可控合成，而且制备方法繁琐昂贵。为了实现碳量子点的可控制备，发展一种简单可操作的合成方法是非常必要的。对于碳的电化学合成方法来讲，碳量子点的电化学可控合成过程是比较复杂的。

发明内容

本发明的目的是：提供一种碳量子点的制备方法，该碳量子点的制备方法工艺简单、成本较低。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种碳量子点的制备方法，包括下述步骤：

步骤S110：提供一正极和负极；

步骤S120：将所述正极和负极于电解液中进行电化学反应；

步骤S130：待所述电解液变黄后加入无水乙醇，再经过滤得到上清液；

步骤S140：将所述上清液蒸干后加入双蒸水重悬，并通过透析，得到所述碳量子点。

在一些实施例中，步骤S110中，所述正极和负极为铂片电极或石墨电极。

在一些实施例中，步骤S110中，所述正极和负极的长宽高为30mm×30mm×0.1mm，所述正极和负极的距离为50mm。

在一些实施例中，步骤S120中，所述电解液为无水乙醇和NaOH溶液组成的混合物，所述无水乙醇和NaOH溶液的体积比为10:1～20:1。

在一些实施例中，步骤S120中还包括使用磁力搅拌子对所述电解液进行搅拌的步骤。

在一些实施例中，步骤S140中，所述上清液于60～80℃下进行蒸干。

在一些实施例中，步骤S140中，所述上清液于65℃下进行蒸干

另外，本发明还提供了一种碳量子点检测Fe³⁺的方法，包括下述步骤：

配置不同浓度的Fe³⁺溶液；

在上述Fe³⁺溶液中分别添加所述碳量子点；

检测380nm到650nm的荧光发射谱，建立荧光发射谱峰值与Fe³⁺的浓度关系。

采用上述技术方案，本发明的优点是：

本发明提供了一种碳量子点的制备方法，采用两片铂电极片作为正负极；在正负极间施加电压进行电化学反应，反应结束后得到上清液，再将所述上清液通过透析分离得到碳量子点，上述制备方法工艺简单、成本较低。

本发明提供的碳量子点检测Fe³⁺的方法，将合成的碳量子点添加到不同浓度的Fe³⁺溶液中，由于碳量子点能够有效的被Fe³⁺猝灭，因此可用于Fe³⁺的超灵敏传感分析，效果良好。

附图说明

图1为本发明实施例提供的碳量子点的制备方法的步骤流程图。

图2为本发明提供的碳量子点检测Fe³⁺的方法的步骤流程图。

图3中(a)为碳量子点中加入不同浓度的Fe³⁺(0-800μM)后的荧光发射谱，(b)为荧光发射峰与Fe³⁺浓度的定量关系。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

在申请文件中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

请参阅图1，本发明实施例提供的碳量子点的制备方法100包括下述步骤：

步骤S110：提供一正极和负极；

步骤S110中，所述正极和负极为铂片电极或石墨电极

优选地，所述正极和负极的长宽高为30mm×30mm×0.1mm，所述正极和负极的距离为50mm。

可以理解，本发明使用的铂片电极能够多次重复使用，降低了成本。

步骤S120：将所述正极和负极于电解液中进行电化学反应；

优选地，所述电解液为无水乙醇和NaOH溶液组成的混合物，所述无水乙醇和NaOH溶液的体积比为10:1～20:1。

进一步地，当上述电极为铂片电极时，在上述正极和负极两端施加5V的电压，并在电解液下端使用磁力搅拌子进行搅拌，可以加速反应进行。

可以理解，本发明中使用无水乙醇作为碳源，方便易得，无毒，且成本低。

步骤S130：待所述电解液变黄后加入无水乙醇，再经过滤得到上清液；

具体地，上述电化学反应2小时后，电解液变黄，此时再加入等体积的无水乙醇，然后用慢速定量滤纸进行过滤获取上清液。

步骤S140：将所述上清液蒸干后加入双蒸水重悬，并通过透析，得到所述碳量子点

具体地，上述上清液在60～80℃下蒸干，优选地，在65℃下进行蒸干，得到黄色粉末，加入双蒸水重悬，并通过透析袋透析，得到碳量子点。

实施例1

提供由铂片电极组成的正极和负极，将所述正极和负极于电解液中进行电化学反应，其中，所述电解液为无水乙醇和NaOH溶液组成的混合物，所述无水乙醇和NaOH溶液的体积比为10:1，待所述电解液变黄后加入无水乙醇，再经过滤得到上清液，将所述上清液于60℃蒸干后加入双蒸水重悬，并通过透析，得到所述碳量子点。

实施例2

提供由石墨电极组成的正极和负极，将所述正极和负极于电解液中进行电化学反应，其中，所述电解液为无水乙醇和NaOH溶液组成的混合物，所述无水乙醇和NaOH溶液的体积比为15:1，待所述电解液变黄后加入无水乙醇，再经过滤得到上清液，将所述上清液于70℃蒸干后加入双蒸水重悬，并通过透析，得到所述碳量子点。

实施例3

提供由石墨电极组成的正极和负极，将所述正极和负极于电解液中进行电化学反应，其中，所述电解液为无水乙醇和NaOH溶液组成的混合物，所述无水乙醇和NaOH溶液的体积比为20:1，待所述电解液变黄后加入无水乙醇，再经过滤得到上清液，将所述上清液于80℃蒸干后加入双蒸水重悬，并通过透析，得到所述碳量子点。

本发明提供了一种碳量子点的制备方法，采用两片铂电极片作为正负极；在正负极间施加电压进行电化学反应，反应结束后得到上清液，再将所述上清液通过透析分离得到碳量子点，上述制备方法工艺简单、成本较低。

请参阅图2，为本发明提供的碳量子点检测Fe³⁺的方法200，包括下述步骤：

步骤S210：配置不同浓度的Fe³⁺溶液；

步骤S220：在上述Fe³⁺溶液中分别添加所述碳量子点；

步骤S230：检测380nm到650nm的荧光发射谱，建立荧光发射谱峰值与Fe³⁺的浓度关系。

优选地，获取上述荧光发射谱的激发波长为340nm。

请参阅图3，其中(a)表示碳量子点中加入不同浓度的Fe³⁺后的荧光发射谱，(b)荧光发射峰与Fe³⁺浓度的定量关系。从图3中可以看出，使用的Fe³⁺浓度分别为0,1,2,5,10,20,40,60,80,100,200,300,400,500,600,700,800μM。由图可知，随着Fe³⁺浓度的增加，荧光发射峰逐渐降低，且荧光发射峰值与Fe³⁺浓度的对数值在两个区间内呈线性关系(1到80μM，80到800μM)。

本发明提供的碳量子点检测Fe³⁺的方法，将合成的碳量子点添加到不同浓度的Fe³⁺溶液中，由于碳量子点能够有效的被Fe³⁺猝灭，因此可用于Fe³⁺的超灵敏传感分析，效果良好。

请参阅表1，为在各个实施例的Fe³⁺溶液加入碳量子点检测Fe³⁺溶液中的Fe³⁺浓度，其中，加入的碳量子点的终浓度为0.05mg/mL。

从表1中可以看出，Recovery均非常接近100％，相对误差也都在4％以内，证明该方法对于饮用水及湖水中Fe³⁺的检测非常精确，适用于实际样本中的检测。

当然本发明的碳量子点的制备方法还可具有多种变换及改型，并不局限于上述实施方式的具体结构。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。

Claims (8)

1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

步骤S110：提供一正极和负极；

步骤S120：将所述正极和负极于电解液中进行电化学反应；

步骤S130：待所述电解液变黄后加入无水乙醇，再经过滤得到上清液；

步骤S140：将所述上清液蒸干后加入双蒸水重悬，并通过透析，得到所述碳量子点。

2.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S110中，所述正极和负极为铂片电极或石墨电极。

3.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S110中，所述正极和负极的长宽高为30mm×30mm×0.1mm，所述正极和负极的距离为50mm。

4.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S120中，所述电解液为无水乙醇和NaOH溶液组成的混合物，所述无水乙醇和NaOH溶液的体积比为10:1～20:1。

5.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S120中还包括使用磁力搅拌子对所述电解液进行搅拌的步骤。

6.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S140中，所述上清液于60～80℃下进行蒸干。

7.根据权利要求6所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤S140中，所述上清液于65℃下进行蒸干。

8.一种根据权利要求1所述的碳量子点检测Fe³⁺的方法，其特征在于，包括下述步骤：

配置不同浓度的Fe³⁺溶液；

在上述Fe³⁺溶液中分别添加所述碳量子点；

检测380nm到650nm的荧光发射谱，建立荧光发射谱峰值与Fe³⁺的浓度关系。