CN105063797A - 连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性共聚酯复合纤维的制备方法,特别是一种连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法。步骤为:将原料按比例配制成浆料,然后连续加入到酯化***内进行酯化反应,得到的低聚物与聚醚混合均匀后依次进入均质釜进行酯交换反应、预缩聚反应、与扩链剂混合均匀进行终缩聚反应,得到的低熔点聚酯熔体与常规聚酯熔体进入复合纺丝组件得到芯层为常规聚酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维。本发明有效抑制了聚醚组分热降解副反应的发生,提高了低熔点聚酯熔体的色相和可纺性;攻克了熔体动力粘度差异大所导致的皮层低熔点聚酯与芯层常规聚酯复合纺丝性能差的问题,使复合纤维成型良好;提高了低熔点聚酯复合纤维的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性共聚酯复合纤维的制备方法,特别是一种连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法。
背景技术
低熔点聚酯复合纤维是一种广泛应用于非织造布领域的热粘合纤维。在非织造布中使用低熔点聚酯复合纤维,由于没有使用化学粘合剂,可以减少污染、降低成本,同时还可保持非织造布固有的网状结构,充分地发挥主体纤维的物理化学性能,使生产的非织造布比针刺法的非织造布更加牢固。而且相比聚烯烃和聚酰胺热粘合纤维,低熔点聚酯复合纤维作为热粘合纤维在手感、价格以及耐水洗、砂洗和蒸汽压烫等方面都具有更多的优势,因此有着更为广阔的应用和发展前景。
低熔点聚酯是通过在聚酯合成过程中引入含有柔性基团和/或位阻基团的单体共聚而成的改性共聚酯。由于柔性基团和/或位阻基团的引入破坏了聚酯分子链的规整性及对称性,因而降低聚酯的熔点,从而获得了低熔点聚酯。聚醚是制备低熔点聚酯常用的含柔性基团的改性剂。由于聚醚的热稳定性差,在聚合过程中聚醚组分的热降解副反应的发生会导致低熔点聚酯色相和可纺性劣化。此外,目前,低熔点聚酯复合纤维的生产方式主要采用切片纺。但是由于低熔点聚酯熔点低、结晶性能差,导致低熔点聚酯切片在干燥过程中容易出现粘连结块,因此在低熔点聚酯复合纤维切片纺生产过程中低熔点聚酯切片的干燥环节成为了进一步提高生产效率、降低生产成本的瓶颈。
专利ZL200810163542.5公开了一种皮芯型低熔点聚酯短纤维的生产方法,其皮层为通过熔体直纺得到的低熔点聚酯熔体,芯层为通过常规PET切片纺工艺得到的常规PET聚酯熔体,两种熔体通过各自计量泵计量后进入复合喷丝组件,从复合组件的喷丝板中喷出的熔体,经冷却、卷绕、集束、牵伸、定型、切断和打包,可得皮芯型低熔点聚酯短纤维。该低熔点聚酯熔体的制备由于采用传统的间歇式聚合方法,因此具有间歇聚合反应同一反应釜内的差异、间歇聚合釜与釜之间的差异;从而造成产品的质量每批次间不能保持一致,其每批次的粘数不一致以及端羧基含量的增加和色相b值增加。
专利申请201410226546.9涉及一种聚酯长丝,尤其是一种主要应用于无纺布如地毯、装饰品、无胶棉、热压成型等领域的一种低熔点皮芯结构的聚酯长丝;由皮层和芯层两层结构组成,且聚酯长丝纤维的横截面为圆形等。该申请未采用熔体直纺的方式,生产效率低、成本高、产品质量难以保证。
为了克服现有技术中的缺陷,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法。
为实现本发明的目的,本发明采用如下技术方案:
本发明涉及一种连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,包括以下的步骤:
(1)将二元酸和二元醇按比例配制成浆料;
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到酯化***内进行酯化反应,得到二元酸二元醇酯的低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到的低聚物与在线添加的聚醚混合均匀,然后进入均质釜进行酯交换反应,得到均化物;
(4)步骤(3)制备得到的均化物进入预缩聚***进行预缩聚反应,得到低熔点聚酯的预聚物;
(5)将步骤(4)制备得到的预聚物与在线添加的扩链剂混合均匀,然后进入终缩聚***进行终缩聚反应,得到低熔点聚酯熔体;
(6)步骤(5)制备得到的低熔点聚酯与常规聚酯熔体通过各自计量泵计量后进入复合纺丝组件,在复合纺丝组件中复合后经喷丝板中喷出的熔体,再经过后续处理得到芯层为常规聚酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维。
本发明的第一优选技术方案为:二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、癸二酸、萘二甲酸中的至少一种;所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、环己烷二甲醇、异山梨醇中的至少一种;其中,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.05~2;聚醚选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的至少一种;所述聚醚的数均分子量为100~10000;常规聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸环己二甲醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯;低熔点聚酯熔体与常规聚酯熔体的质量比为2:8~8:2。
本发明的第二优选技术方案为:扩链剂选自多元醇、环状羧酸酐、磷酸酯化合物、环氧类化合物、双环亚胺醚化合物或内酰胺化合物中的至少一种;多元醇优选季戊四醇或丙三醇;所述环状羧酸酐优选均苯四甲酸酐或偏苯三酸酐;磷酸酯化合物优选亚磷酸三苯酯;双环亚胺酯优选双苯并噁嗪;环氧类化合物优选双环氧双酚A-二缩水甘油醚;双环亚胺醚化合物优选1,4-苯基-双(2-恶唑啉);内酰胺化合物优选对苯二甲酰双己内酰胺或己二酰双己内酰胺。
本发明的第三优选技术方案为:步骤(2)制备得到的低聚物与聚醚通过动态混合器和/或静态混合器进行混合,其中动态混合器优选高剪切均化泵,静态混合器优选管式静态混合器。
本发明的第四优选技术方案为:均质釜为立式全混流反应釜,全混流反应釜包括釜体2、溢流盘3、搅拌器和导流伞板4;釜体2的长径比为0.5~4;溢流盘3的层数为1~5层,溢流盘直径为釜体直径的0.9~0.99倍,溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.05~0.3倍,溢流盘的盘面设有2~16个圆形漏孔,其直径为釜体直径的0.002~0.02倍;搅拌器的搅拌轴5上设置有平行排布的2~6组轴对称或辐射对称的搅拌浆7组,各所述搅拌桨组包括设置在同一水平面上的多个所述搅拌桨;导流伞板4为圆台形其层数为1~5层,导流伞板的下底面直接与釜体相连,上底面直径为釜体直径的0.6~0.9倍,导流伞板高度为釜体直径的0.05~0.2倍;溢流盘与设置于溢流盘盘面上的搅拌桨组组成反应釜的全混流单元。
本发明的第五优选技术方案为:步骤(4)制备得到的预聚物与扩链剂通过动态混合器和/或静态混合器进行混合;其中,动态混合器优选高剪切均化泵,静态混合器优选管式静态混合器。
本发明的第六优选技术方案为:步骤(5)制备得到的低熔点聚酯熔体的动力粘度为100~500Pa.s,熔点为60~230℃。
本发明的第七优选技术方案为:在步骤(2)中,酯化反应在一个或依次两个酯化釜中进行,其中酯化反应温度为200~275℃、酯化反应压力为100~400kPa;当酯化***包括两个酯化釜时,第一酯化釜的反应温度为200~270℃、反应压力为100~400kPa,第二酯化釜的反应温度为200~275℃、反应压力为100~200kPa;在步骤(3)中,酯交换反应温度为200~270℃、酯交换反应压力为100~300kPa。
本发明的第八优选技术方案为:预缩聚反应和终缩聚反应依次在两个或两个以上的缩聚釜中进行,其中预缩聚反应温度为200~290℃,预缩聚反应压力为1~20kPa,当预缩聚反应包括两个预缩聚釜时,第一预缩聚釜的条件为反应温度200~280℃,反应压力5~20kPa;第二预缩聚釜的条件为反应温度210~290℃、反应压力1~5kPa;终缩聚反应温度为220~300℃,终缩聚反应压力为0.1~1kPa。
本发明的第九优选技术方案为:在步骤(6)中,常规聚酯熔体通过常规聚酯终缩聚釜或常规聚酯切片螺杆挤出机在线添加。
本发明的第十优选技术方案为:低熔点聚酯复合纤维为长丝或短丝;其中,长丝的制备方法为:使得到芯层为常规聚酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维进入第一导丝辊和第二导丝辊,在第一导丝辊和第二导丝辊之间进行牵伸后,进行卷装,得到低熔点聚酯复合全拉伸丝FDY,第一导丝辊的温度为50~100℃、转速为800~2000m/min,第二导丝辊的温度为60~180℃、转速为3200~5200m/min,在卷装过程中,卷绕速度为3150~5150m/min;短丝的制备方法为:将得到的芯层为常规聚酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,在40~80℃进行一级牵伸,牵伸倍数2~4倍,50~120℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.1~2倍,之后将纤维进行卷曲,然后在55~160℃进行热定型10~20分钟,切短后得到短丝。
本发明的第十一优选技术方案为:皮层低熔点聚酯的纺丝温度为150~290℃,芯层常规聚酯的纺丝温度为230~320℃,复合组件的温度为230~320℃。
下面对本发明的内容做进一步的解释和说明。
本发明公开了一种连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,主要包括以下步骤:二元酸酸和二元醇配制成的浆料连续加入到酯化***内进行酯化反应,得到二元酸酸二元醇酯低聚物;所得的低聚物与添加的聚醚混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应,得到均化物;所得均化物进入预缩聚反应***进行预缩聚反应,得到预聚物;所得预聚物与扩链剂混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应,得到低熔点聚酯熔体,所得低熔点聚酯熔体与常规聚酯熔体通过各自计量泵计量后进入复合纺丝组件,在复合纺丝组件中复合后经喷丝板中喷出的熔体,再经过后续处理得到芯层为常规聚酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维。本发明采用连续聚合熔体直纺的方法制备低熔点聚酯复合纤维,免去了低熔点聚酯的干燥工序,提高了低熔点聚酯复合纤维的生产效率,降低了生产成本,保证了产品质量的稳定性,可以实现大规模工业化生产。
本发明具有以下有益效果:
本发明在低熔点聚酯连续聚合制备过程的酯化反应工序和缩聚反应工序之间引入了酯交换反应工序,使得通过低聚物管道在线添加的方式加入的聚醚组分在均质釜内与低聚物通过酯交换反应引入到低聚物分子链中提高了聚醚组分的热稳定性,从而有效抑制了聚醚组分热降解副反应的发生,提高了所制备的低熔点聚酯熔体的色相和可纺性。
本发明采用新型结构的全混流反应釜作为均质釜,克服了常规全混流反应釜存在的物料短路的问题,避免了部分在线添加的聚醚直接进入预缩聚釜,在缩聚真空的抽吸作用下随缩聚馏分一起进入真空***而造成真空***的堵塞,既保证了生产运行的稳定性,又保证了低熔点聚酯质量的稳定性。
本发明通过预聚物管道在线添加的方式加入扩链剂,调控低熔点聚酯的动力粘度,攻克了熔体动力粘度差异大所导致的皮层低熔点聚酯与芯层常规聚酯复合纺丝性能差的问题,使得低熔点聚酯复合纤维成型良好。
本发明通过熔体直纺的方式制备低熔点聚酯复合纤维,免去了切片纺所需的低熔点聚酯切片的干燥工序,提高了低熔点聚酯复合纤维的生产效率,降低了生产成本,保证了产品质量的稳定性,可以实现大规模工业化生产。
附图说明
图1为连续聚合直纺低熔点聚酯复合纤维的工艺流程示意图;
图2为均质釜的示意图。
具体实施方式
下面给出实施例对本发明进行进一步说明,有必要指出的是以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限定,该领域的技术熟练人员根据上述发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
本发明的实施例按照附图1所示的流程进行低熔点聚酯复合纤维的制备,进一步低聚物与在线添加的添加剂聚醚经混合器混合均匀后,进入图2所示的均质釜进行酯交换反应。图2中,标号1为待进行交换反应的物料入口,2为立式全混流反应釜,3为溢流盘,4为导流伞板,5为搅拌器的电机,6为搅拌杆,7为轴对称设置的搅拌桨,8为均质釜的物料出口。物料由进料口进入均质釜后,先落在均质釜最上层溢流盘上,物料在设置于溢流盘盘面上的搅拌桨组的搅拌作用下均匀混合。溢流盘盘内物料的流向,一部分物料漫过溢流盘围堰溢流,并在伞形导流板的作用下流入下一层溢流盘或者均质釜釜底;另一部分物料通过设置在溢流盘盘面的圆形漏孔直接漏入下一层溢流盘或者均质釜釜底。通过溢流盘和设置于溢流盘盘面上的搅拌桨组的组合,将均质釜分割成多个全混流单元,从而有效避免了物料的短路。物料在均质釜内反应充分后由釜底出料口采出进行预缩聚反应釜。
实施例1
1.将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇和锑系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.05;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为265℃、反应压力为200kPa,第二酯化釜反应温度270℃、反应压力为120kPa。当酯化物的酯化率达到96%时,将对苯二甲酸/间苯二甲酸/乙二醇三元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中泵出;
3.将步骤2得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚乙二醇100经过设置在管道上的管式静态混合器混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应;其中,均质釜的反应温度为250℃、反应压力为200kPa;均质釜的长径比为1、溢流盘的层数为2层、搅拌桨组数为3组、导流伞板层数为2层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.99倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.1倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0.005倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.9倍、导流伞板高度为釜体直径的0.1倍;
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由立式第一预缩聚釜、卧式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为270℃、反应压力为10kPa,第二预缩聚釜的反应物温度为275℃、反应压力为3kPa;
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分季戊四醇经过设置在管道上的管式静态混合器混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为280℃、反应压力为0.1kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到200Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至250℃后与来自聚对苯二甲酸乙二醇酯终缩聚釜的温度为285℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体的质量比为5:5,复合纺丝组件的温度为275℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,卷绕速度1000m/min,得到芯层为聚对苯二甲酸乙二醇酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,将该初生纤维在75℃进行一级牵伸,牵伸倍数3.2倍,100℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.3倍,之后将纤维进行卷曲,然后在130℃进行热定型15分钟,将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为1.5dtex,长度为38mm的棉型低熔点聚酯复合短纤维。
该纤维的性能参数为:
表1:
低熔点聚酯组分熔点 | 180℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 200Pa.s |
聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体动力粘度 | 350Pa.s |
断裂强度 | 4.2cN/dtex |
断裂伸长 | 40% |
色相b值 | 3.5 |
实施例2
1.将对苯二甲酸、丁二酸、丁二醇和钛系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.4;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,反应温度为230℃、反应压力为300kPa。当酯化物的酯化率达到96%时,将对苯二甲酸/丁二酸/丁二醇三元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中泵出;
3.将步骤2得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚丁二醇1000经过设置在管道上的管式静态混合器混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应;其中,均质釜的反应温度为230℃、反应压力为100kPa;均质釜的长径比为2、溢流盘的层数为3层、搅拌桨组数为4组、导流伞板层数为3层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.99倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.2倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0.01倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.9倍、导流伞板高度为釜体直径的0.1倍。
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由立式预缩聚釜组成,其中预缩聚釜的反应物温度为235℃、反应压力为3kPa。
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分丙三醇经过设置在管道上的管式静态混合器混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为235℃、反应压力为0.3kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到200Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至200℃后与来自聚对苯二甲酸丁二醇酯终缩聚釜的温度为255℃的聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体的质量比为4:6,复合纺丝组件的温度为235℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,卷绕速度1500m/min,得到芯层为聚对苯二甲酸丁二醇酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,将该初生纤维在55℃进行一级牵伸,牵伸倍数3.0倍,70℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.4倍,之后将纤维进行卷曲,然后在100℃进行热定型10分钟,将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为3.0dtex,长度为38mm的棉型低熔点聚酯复合短纤维。
该纤维的性能参数为:
表2:
低熔点聚酯组分熔点 | 130℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 200Pa.s |
聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体动力粘度 | 300Pa.s |
断裂强度 | 3.9cN/dtex |
断裂伸长 | 35% |
色相b值 | 5.0 |
实施例3
1.将对苯二甲酸、己二酸、丙二醇和钛系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.4;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为250℃、反应压力为200kPa,第二酯化釜反应温度255℃、反应压力为100kPa。当酯化物的酯化率达到95%时,将对苯二甲酸/己二酸/丙二醇三元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从第二酯化釜中泵出;
3.将步骤2制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚丙二醇5000经过设置在管道上的高剪切均化泵混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应。其中均质釜的反应温度为230℃、反应压力为200kPa。均质釜的长径比为2、溢流盘的层数为3层、搅拌桨组数为4组、导流伞板层数为3层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.99倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.2倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0.01倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.9倍、导流伞板高度为釜体直径的0.1倍;
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由立式预缩聚釜组成,其中预缩聚釜的反应物温度为235℃、反应压力为2kPa;
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分偏苯三酸酐经过设置在管道上的剪切泵混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为240℃、反应压力为0.1kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到200Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至220℃后与来自聚对苯二甲酸丙二醇酯终缩聚釜的温度为255℃的聚对苯二甲酸丙二醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸丙二醇酯熔体的质量比为3:7,复合纺丝组件的温度为230℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,进入第一导丝辊和第二导丝辊,在第一导丝辊和第二导丝辊之间进行牵伸,其中第一导丝辊的温度为50℃、转速为1500m/min,,第二导丝辊的温度为60℃、转速为4800m/min,然后将纤维进行卷装,卷绕速度为4750m/min,得到低熔点聚酯复合全拉伸丝。该纤维的性能参数为:
表3:
低熔点聚酯组分熔点 | 80℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 200Pa.s |
聚对苯二甲酸丙二醇酯熔体动力粘度 | 200Pa.s |
断裂强度 | 3.6cN/dtex |
断裂伸长 | 38% |
色相b值 | 4.0 |
实施例4
1.将对苯二甲酸、丁二酸、丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和钛系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:2;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为250℃、反应压力为200kPa,第二酯化釜反应温度255℃、反应压力为120kPa。当酯化物的酯化率达到96%时,将对苯二甲酸/丁二酸/丙二醇/2-甲基-1,3-丙二醇四元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从第二酯化釜中泵出;
3.将步骤2制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚丙二醇1000经过设置在管道上的管式静态混合器混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应;其中,均质釜的反应温度为240℃、反应压力为100kPa。均质釜的长径比为4、溢流盘的层数为5层、搅拌桨组数为6组、导流伞板层数为5层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.9倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.3倍、溢流盘的盘面设有2个直径为釜体直径的0.02倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.6倍、导流伞板高度为釜体直径的0.2倍;
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由立式第一预缩聚釜、立式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为245℃、反应压力为20kPa,第二预缩聚釜的反应物温度为250℃、反应压力为5kPa;
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分均苯四甲酸酐经过设置在管道上的剪切泵混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为255℃、反应压力为0.5kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到100Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至200℃后与来自聚对苯二甲酸丙二醇酯终缩聚釜的温度为235℃的聚对苯二甲酸丙二醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸丙二醇酯熔体的质量比为2:8,复合纺丝组件的温度为230℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,卷绕速度1500m/min,得到芯层为聚对苯二甲酸丙二醇酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,将该初生纤维在55℃进行一级牵伸,牵伸倍数3倍,90℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.2倍,之后将纤维进行卷曲,然后在120℃进行热定型15分钟,将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为3dtex,长度为90mm的毛型低熔点聚酯复合短纤维。
该纤维的性能参数为:
表4:
低熔点聚酯组分熔点 | 90℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 100Pa.s |
聚对苯二甲酸丙二醇酯熔体动力粘度 | 200Pa.s |
断裂强度 | 3.8cN/dtex |
断裂伸长 | 45% |
色相b值 | 4.2 |
实施例5
1.将对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二醇和钛系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.8;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,酯化釜反应温度为250℃、反应压力为100kPa,当酯化物的酯化率达到92%时,将对苯二甲酸/间苯二甲酸/丁二醇三元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从第二酯化釜中泵出;
3.将步骤2制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚丁二醇2000经过设置在管道上的高剪切均化泵混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应。其中均质釜的反应温度为240℃、反应压力为200kPa。均质釜的长径比为0.5、溢流盘的层数为1层、搅拌桨组数为2组、导流伞板层数为1层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.95倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.05倍、溢流盘的盘面设有16个直径为釜体直径的0.002倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.8倍、导流伞板高度为釜体直径的0.05倍;
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由卧式第一预缩聚釜、立式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为250℃、反应压力为10kPa,第二预缩聚釜的反应物温度为255℃、反应压力为1kPa;
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分1,4-苯基-双(2-恶唑啉)经过设置在管道上的剪切泵混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为260℃、反应压力为0.1kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到150Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至220℃后与来自聚对苯二甲酸丁二醇酯终缩聚釜的温度为245℃的聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体的质量比为3:7,复合纺丝组件的温度为240℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,进入第一导丝辊和第二导丝辊,在第一导丝辊和第二导丝辊之间进行牵伸,其中第一导丝辊的温度为60℃、转速为2000m/min,,第二导丝辊的温度为90℃、转速为5200m/min,然后将纤维进行卷装,卷绕速度为5150m/min,得到低熔点聚酯复合全拉伸丝。
该纤维的性能参数为:
表5:
低熔点聚酯组分熔点 | 130℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 150Pa.s |
聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体动力粘度 | 300Pa.s |
断裂强度 | 4.0cN/dtex |
断裂伸长 | 32% |
色相b值 | 4.5 |
实施例6
1.将间苯二甲酸、奈二酸、环己烷二甲醇、乙二醇和钛系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.3;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为260℃、反应压力为300kPa,第二酯化釜反应温度270℃、反应压力为105kPa。当酯化物的酯化率达到95%时,将奈二甲酸/间苯二甲酸/环己烷二甲醇/乙二醇四元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从第二酯化釜中泵出;
3.将步骤2制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚乙二醇10000依次经过设置在管道上的管式静态混合器和高剪切均化泵混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应。其中均质釜的反应温度为260℃、反应压力为200kPa。均质釜的长径比为3、溢流盘的层数为4层、搅拌桨组数为5组、导流伞板层数为4层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.99倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.2倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0.01倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.9倍、导流伞板高度为釜体直径的0.1倍。
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由卧式第一预缩聚釜、立式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为280℃、反应压力为15kPa,第二预缩聚釜的反应物温度为290℃、反应压力为5kPa;
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分双苯并噁嗪经过设置在管道上的剪切泵混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为300℃、反应压力为0.1kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到400Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至290℃后与来自聚对苯二甲酸环己二甲醇酯切片螺杆挤出机的温度为320℃的聚对苯二甲酸环己二甲醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸环己二甲醇酯熔体的质量比为8:2,复合纺丝组件的温度为300℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,进入第一导丝辊和第二导丝辊,在第一导丝辊和第二导丝辊之间进行牵伸,其中第一导丝辊的温度为100℃、转速为800m/min,第二导丝辊的温度为180℃、转速为3200m/min,然后将纤维进行卷装,卷绕速度为3150m/min,得到低熔点聚酯复合全拉伸丝。
该纤维的性能参数为:
表6:
低熔点聚酯组分熔点 | 230℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 400Pa.s |
聚对苯二甲酸环己二甲醇酯熔体动力粘度 | 500Pa.s |
断裂强度 | 3.5cN/dtex |
断裂伸长 | 42% |
色相b值 | 5.0 |
实施例7
1.将萘二甲酸、间苯二酸、乙二醇和钛系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.15;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为260℃、反应压力为400kPa,第二酯化釜反应温度270℃、反应压力为200kPa。当酯化物的酯化率达到97%时,将萘二甲酸/间苯二甲酸/乙二醇三元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从第二酯化釜中泵出;
3.将步骤2制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚丁二醇1000经过设置在管道上的高剪切均化泵混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应。其中均质釜的反应温度为250℃、反应压力为300kPa。均质釜的长径比为2、溢流盘的层数为3层、搅拌桨组数为4组、导流伞板层数为3层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.99倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.2倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0.01倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.9倍、导流伞板高度为釜体直径的0.1倍;
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由立式预缩聚釜组成,其中缩聚釜的反应物温度为280℃、反应压力为3kPa;
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分双环氧双酚A-二缩水甘油醚经过设置在管道上的剪切泵混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为290℃、反应压力为0.1kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到500Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至270℃后与来自聚萘二甲酸乙二醇酯切片螺杆挤出机的温度为300℃的聚萘二甲酸乙二醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚萘二甲酸乙二醇酯熔体的质量比为3:7,复合纺丝组件的温度为280℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,卷绕速度1250m/min,得到芯层为聚萘二甲酸乙二醇酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,将该初生纤维在80℃进行一级牵伸,牵伸倍数2倍,120℃进行二级牵伸,牵伸倍数2倍,之后将纤维进行卷曲,然后在160℃进行热定型10分钟,将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为3.33dtex,长度为70mm的毛型低熔点聚酯复合短纤维。
该纤维的性能参数为:
表7:
低熔点聚酯组分熔点 | 180℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 500Pa.s |
聚奈二甲酸乙二醇酯熔体动力粘度 | 700Pa.s |
断裂强度 | 4.5cN/dtex |
断裂伸长 | 34% |
色相b值 | 4.8 |
实施例8
1.将对苯二甲酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、乙二醇、新戊二醇和锑钛复合催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.6;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,反应温度为255℃、反应压力为200kPa。当酯化物的酯化率达到94%时,将对苯二甲酸/间苯二甲酸-5-磺酸钠/乙二醇/新戊二醇四元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中泵出;
3.将步骤2制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚乙二醇200经过设置在管道上的管式静态混合器混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应。其中均质釜的反应温度为250℃、反应压力为110kPa。均质釜的长径比为2、溢流盘的层数为3层、搅拌桨组数为4组、导流伞板层数为3层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.99倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.15倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0.01倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.9倍、导流伞板高度为釜体直径的0.1倍;
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由立式预缩聚釜组成,其中缩聚釜的反应物温度为270℃、反应压力为3kPa;
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分对苯二甲酰氯双己内酰胺经过设置在管道上的剪切泵混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为270℃、反应压力为0.1kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到250Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至260℃后与来自聚对苯二甲酸乙二醇酯终缩聚釜的温度为290℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体的质量比为3:7,复合纺丝组件的温度为285℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,卷绕速度800m/min,得到芯层为聚对苯二甲酸乙二醇酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,将该初生纤维在80℃进行一级牵伸,牵伸倍数4倍,95℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.1倍,之后将纤维进行卷曲,然后在105℃进行热定型15分钟,将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为1.33dtex,长度为70mm的棉型低熔点聚酯复合短纤维。
该纤维的性能参数为:
表8:
低熔点聚酯组分熔点 | 110℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 250Pa.s |
聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体动力粘度 | 350Pa.s |
断裂强度 | 3.8cN/dtex |
断裂伸长 | 37% |
色相b值 | 5.5 |
实施例9
1.将对苯二甲酸、丁二甲酸、癸二酸、丁二醇和钛系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:2;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为200℃、反应压力为300kPa,第二酯化釜反应温度200℃、反应压力为120kPa。当酯化物的酯化率达到97%时,将对苯二甲酸/丁二甲酸/癸二酸/丁二醇四元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中泵出;
3.将步骤2制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚丁二醇600经过设置在管道上的管式静态混合器混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应。其中均质釜的反应温度为200℃、反应压力为150kPa。均质釜的长径比为3、溢流盘的层数为4层、搅拌桨组数为5组、导流伞板层数为4层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.99倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.2倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0.01倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.9倍、导流伞板高度为釜体直径的0.1倍;
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由卧式第一预缩聚釜、立式第二预缩聚釜组成,其中第一预缩聚釜的反应物温度为200℃、反应压力为20kPa,第二预缩聚釜的反应物温度为210℃、反应压力为3kPa;
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分己二酰双己内酰胺经过设置在管道上的剪切泵混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为220℃、反应压力为0.1kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到150Pa.s,将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至180℃后与来自聚对苯二甲酸丁二醇酯终缩聚釜的温度为240℃的聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体的质量比为2:8,复合纺丝组件的温度为230℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,卷绕速度1000m/min,得到芯层为聚对苯二甲酸丁二醇酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,将该初生纤维在40℃进行一级牵伸,牵伸倍数3倍,50℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.4倍,之后将纤维进行卷曲,然后在55℃进行热定型20分钟,将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为3.0dtex,长度为90mm的毛型低熔点聚酯复合短纤维。
该纤维的性能参数为:
表9:
低熔点聚酯组分熔点 | 60℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 150Pa.s |
聚对苯二甲酸丁二醇酯熔体动力粘度 | 300Pa.s |
断裂强度 | 3.8cN/dtex |
断裂伸长 | 41% |
色相b值 | 4.5 |
实施例10
1.将对苯二甲酸、己二酸、乙二醇、异山梨醇和锑系催化剂调配成的浆料,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.4;
2.所得浆料连续均匀的输送到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化***中进行酯化反应,第一酯化釜反应温度为270℃、反应压力为200kPa,第二酯化釜反应温度275℃、反应压力为105kPa。当酯化物的酯化率达到97%时,将对苯二甲酸/己二甲酸/乙二醇/异山梨醇四元低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中泵出;
3.将步骤2制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分聚乙二醇300经过设置在管道上的管式静态混合器混合均匀后进入均质釜进行酯交换反应。其中均质釜的反应温度为250℃反应压力为100kPa。均质釜的长径比为3、溢流盘的层数为4层、搅拌桨组数为5组、导流伞板层数为4层,其中溢流盘直径为釜体直径的0.99倍、溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.2倍、溢流盘的盘面设有8个直径为釜体直径的0.01倍圆形漏孔,导流伞板上底面直径为釜体直径的0.9倍、导流伞板高度为釜体直径的0.1倍;
4.将步骤3得到的均化物输送至预缩聚***进行预缩聚反应,预缩聚***由立式预缩聚釜组成,其中预缩聚釜的反应物温度为270℃、反应压力为3kPa;
5.将步骤4得到的预聚物与注入预聚物管道的扩链剂组分亚磷酸三苯酯经过设置在管道上的剪切泵混合均匀后进入终缩聚***进行终缩聚反应;终缩聚反应***由卧式终缩聚釜组成,其中终缩聚釜的反应温度为275℃、反应压力为1kPa。当终聚物熔体的动力粘度达到100Pa.s将低熔点聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝;
6.低熔点聚酯熔体经过熔体冷却器冷却至230℃后与来自聚对苯二甲酸乙二醇切片螺杆挤出机的温度为285℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体经过各自的计量泵计量后进入复合纺丝组件,其中低熔点聚酯熔体与聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体的质量比为6:4,复合纺丝组件的温度为275℃。两种熔体在复合组件中复合后从喷丝板喷出,卷绕速度1000m/min,得到芯层为聚对苯二甲酸乙二醇酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,将该初生纤维在70℃进行一级牵伸,牵伸倍数3倍,80℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.2倍,之后将纤维进行卷曲,然后在85℃进行热定型15分钟,将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为4.44dtex,长度为70mm的毛型低熔点聚酯复合短纤维。
该纤维的性能参数为:
表10:
低熔点聚酯组分熔点 | 90℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 100Pa.s |
聚对苯二甲酸乙二醇酯熔体动力粘度 | 300Pa.s |
断裂强度 | 3.4cN/dtex |
断裂伸长 | 42% |
色相b值 | 4.8 |
对比例1~3:
对比例1~3的制备方法分别与实施例1~3的方法相同,区别在:
对比例1~3的制备方法与实施例1~3的方法相同,区别在于:步骤(3)中,将步骤(2)制备得到的低聚物与注入低聚物管道的聚醚组分经设置在管道上的管式静态混合器混合均匀,然后直接进入预缩聚反应***;;产物的性能参数分别为:
表11:
对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
低熔点聚酯组分熔点 | 180℃ | 130℃ | 80℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 200Pa.s | 200Pa.s | 200Pa.s |
常规聚酯熔体动力粘度 | 350Pa.s | 300Pa.s | 200Pa.s |
断裂强度 | 3.1cN/dtex | 2.6cN/dtex | 2.8cN/dtex |
断裂伸长 | 28% | 30% | 29% |
色相b值 | 6.5 | 9.0 | 7.8 |
对比例4~6:
对比例4~6的制备方法分别与实施例4~6的方法相同,区别在于:在步骤(5)中,将步骤(4)制备得到的预聚物直接进入终缩聚反应***;产物的性能参数分别为:
表12:
对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
低熔点聚酯组分熔点 | 90℃ | 130℃ | 230℃ |
低熔点聚酯熔体动力粘度 | 50Pa.s | 60Pa.s | 100Pa.s |
常规聚酯熔体动力粘度 | 200Pa.s | 300Pa.s | 500Pa.s |
断裂强度 | 2.4cN/dtex | 2.6cN/dtex | 2.2cN/dtex |
断裂伸长 | 25% | 28% | 22% |
色相b值 | 4.2 | 4.5 | 5.0 |
从表4中可以看到,对比例4~6中产物的断裂强度和断裂伸长均明显低于实施例4~6。这是由于对比例4~6中低熔点聚酯组分熔体的动力粘度小与常规聚酯熔体的动力粘度差异大,导致皮层低熔点聚酯与芯层常规聚酯复合纺丝性能差,所纺制的低熔点聚酯复合纤维的断裂强度和断裂伸长均较低。实施例4~6在步骤(4)中,将制备得到的预聚物与在线添加的扩链剂混合均匀,然后进入终缩聚***进行终缩聚反应,得到低熔点聚酯熔体。引入聚合反应体系的多官能团扩链剂能与低熔点聚酯的端羧基或者端羟基反应,可有效提高低熔点聚酯的熔体粘度和相对分子量,从而使低熔点聚酯熔体的动力粘度与常规聚酯熔体的动力粘度相匹配、复合纺丝性能优异,所纺制的低熔点聚酯复合纤维的断裂强度和断裂伸长均较高。
Claims (12)
1.一种连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,包括以下的步骤:
(1)将二元酸和二元醇按比例配制成浆料;
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到酯化***内进行酯化反应,得到二元酸二元醇酯的低聚物;
(3)将步骤(2)制备得到的低聚物与在线添加的聚醚混合均匀,然后进入均质釜进行酯交换反应,得到均化物;
(4)步骤(3)制备得到的均化物进入预缩聚***进行预缩聚反应,得到低熔点聚酯的预聚物;
(5)将步骤(4)制备得到的预聚物与在线添加的扩链剂混合均匀,然后进入终缩聚***进行终缩聚反应,得到低熔点聚酯熔体;
(6)步骤(5)制备得到的低熔点聚酯与常规聚酯熔体通过各自计量泵计量后进入复合纺丝组件,在复合纺丝组件中复合后经喷丝板中喷出的熔体,再经过后续处理得到芯层为常规聚酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维。
2.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于:所述二元酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、癸二酸、萘二甲酸中的至少一种;所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、环己烷二甲醇、异山梨醇中的至少一种;其中,浆料中酸与醇的摩尔比为1:1.05~2;所述聚醚选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇中的至少一种;所述聚醚的数均分子量为100~10000;所述常规聚酯选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸环己二甲醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯;所述低熔点聚酯熔体与常规聚酯熔体的质量比为2:8~8:2。
3.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述扩链剂选自多元醇、环状羧酸酐、磷酸酯化合物、环氧类化合物、双环亚胺醚化合物或内酰胺化合物中的至少一种;所述多元醇优选季戊四醇或丙三醇;所述环状羧酸酐优选均苯四甲酸酐或偏苯三酸酐;所述磷酸酯化合物优选亚磷酸三苯酯;所述双环亚胺酯优选双苯并噁嗪;所述环氧类化合物优选双环氧双酚A-二缩水甘油醚;所述双环亚胺醚化合物优选1,4-苯基-双(2-恶唑啉);所述内酰胺化合物优选对苯二甲酰双己内酰胺或己二酰双己内酰胺。
4.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)制备得到的低聚物与聚醚通过动态混合器和/或静态混合器进行混合,其中动态混合器优选高剪切均化泵,静态混合器优选管式静态混合器。
5.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述均质釜为立式全混流反应釜;所述全混流反应釜包括釜体(2)、溢流盘(3)、搅拌器和导流伞板(4);所述釜体(2)的长径比为0.5~4;所述溢流盘(3)的层数为1~5层,溢流盘直径为釜体直径的0.9~0.99倍,溢流盘围堰的高度为釜体直径的0.05~0.3倍,溢流盘的盘面设有2~16个圆形漏孔,其直径为釜体直径的0.002~0.02倍;所述搅拌器的搅拌轴(5)上设置有平行排布的2~6组轴对称或辐射对称的搅拌浆(7)组,各所述搅拌桨组包括设置在同一水平面上的多个所述搅拌桨;所述导流伞板(4)为圆台形其层数为1~5层,导流伞板的下底面直接与釜体相连,上底面直径为釜体直径的0.6~0.9倍,导流伞板高度为釜体直径的0.05~0.2倍;所述溢流盘与设置于溢流盘盘面上的搅拌桨组组成反应釜的全混流单元。
6.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)制备得到的预聚物与扩链剂通过动态混合器和/或静态混合器进行混合;其中,动态混合器优选高剪切均化泵,静态混合器优选管式静态混合器。
7.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于:步骤(5)制备得到的低熔点聚酯熔体的动力粘度为100~500Pa.s,熔点为60~230℃。
8.根据权利要求1~7任一权利要求所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的酯化反应在一个或依次两个酯化釜中进行,其中酯化反应温度为200~275℃、酯化反应压力为100~400kPa;当酯化***包括两个酯化釜时,第一酯化釜的反应温度为200~270℃、反应压力为100~400kPa,第二酯化釜的反应温度为200~275℃、反应压力为100~200kPa;在步骤(3)中,所述的酯交换反应温度为200~270℃、酯交换反应压力为100~300kPa。
9.根据权利要求1~7任一权利要求所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的预缩聚反应和终缩聚反应依次在两个或两个以上的缩聚釜中进行,其中预缩聚反应温度为200~290℃,预缩聚反应压力为1~20kPa,当预缩聚反应包括两个预缩聚釜时,第一预缩聚釜的条件为反应温度200~280℃,反应压力5~20kPa;第二预缩聚釜的条件为反应温度210~290℃、反应压力1~5kPa;终缩聚反应温度为220~300℃,终缩聚反应压力为0.1~1kPa。
10.根据权利要求1~7任一权利要求所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于:在步骤(6)中,所述常规聚酯熔体通过常规聚酯终缩聚釜或常规聚酯切片螺杆挤出机在线添加。
11.根据权利要求1所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于:所述低熔点聚酯复合纤维为长丝或短丝;其中,长丝的制备方法为:使得到芯层为常规聚酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维进入第一导丝辊和第二导丝辊,在所述第一导丝辊和第二导丝辊之间进行牵伸后,进行卷装,得到低熔点聚酯复合全拉伸丝FDY,所述第一导丝辊的温度为50~100℃、转速为800~2000m/min,所述第二导丝辊的温度为60~180℃、转速为3200~5200m/min,所述卷装过程中,卷绕速度为3150~5150m/min;短丝的制备方法为:将得到的芯层为常规聚酯、皮层为低熔点聚酯的低熔点聚酯复合纤维初生丝,在40~80℃进行一级牵伸,牵伸倍数2~4倍,50~120℃进行二级牵伸,牵伸倍数1.1~2倍,之后将纤维进行卷曲,然后在55~160℃进行热定型10~20分钟,切短后得到短丝。
12.根据权利要求11所述的连续聚合熔体直纺低熔点聚酯复合纤维的制备方法,其特征在于:所述皮层低熔点聚酯的纺丝温度为150~290℃;所述芯层常规聚酯的纺丝温度为230~320℃;所述复合组件的温度为230~320℃。
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PB01 | Publication | ||
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