CN105063795A - 一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，先将氧化石墨烯、蓖麻油聚氧乙烯醚、钛酸四丁酯、聚二甲基硅氧烷、聚丙胺、聚乙烯，混合，混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒，所得颗粒与间苯二酚甲醛环氧树脂、过硫酸胺丁氧基乙酯、2-丁氧基乙酸乙酯、纳米硅粉、聚乳酸混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。本发明提供的导电纤维的电导率可以达到10-4S/cm以上、断裂强度在4cN/dtex以上、断裂伸长率在10%以上。
Description
技术领域
本发明公开一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，属于新材料领域。
背景技术
导电纤维是通过电子传导和电晕放电而消除静电的功能性纤维。通常是指在标准状态下（20℃，65%RH）电阻率小于108Ω·cm的纤维，优良者在102～105Ω·cm甚至更低的电阻率范围内。导电纤维是目前具有强大生命力的重要的差别化纤维品种，被广泛用于纺织及其它行业。在静电放电防护方面，不仅用于解决纺织加工和织物使用过程中的静电问题，而且还应用于微电子、通信、精密加工、生化制药、航空航天等诸多领域；在电磁波屏蔽方面，可用导电纤维制备电磁波屏蔽织物和不同基质复合材料；在传感器方面，利用埋入材料中的传感元件（导电纤维）来感受各种信息，经过分析处理，指示或控制驱动件工作。
导电纤维根据导电成分的不同，分为金属导电纤维、金属化合物型导电纤维、有机高分子型导电纤维、导电成分复合型导电纤维。由于复合型导电纤维将碳黑、TiO、SnO、ZnO、CuI等导电微粒与常规纤维材料复合而得到，它较之其它类型的导电纤维具有较好的成纤性能和持久的导电性，因此已成为目前的研究热点。
聚丙烯纤维具有强度高、重量轻、隔热性好、耐磨性好、易于干燥、耐化学性好等诸多优点，而且原料价格十分低廉，生产和加工时能耗值、能量利用率和废料回收等方面有着明显的优势。由于聚丙烯结构的限制，关于聚丙烯纤维导电改性的研究很少见报道。目前仅有在聚丙烯中共混导电炭黑、聚苯胺粉末或表面热涂覆聚苯胺制备复合导电纤维的报道，但导电改性效果有限。
中国专利申请201210564807.9公开了一种碳纳米管/聚氨酯/聚丙烯腈复合导电纤维，所述复合导电纤维由碳纳米管、聚氨酯、聚丙烯腈组成，碳纳米管的质量百分数为1%～10%，聚氨酯为9%～40%，聚丙烯腈为50%～90%。这种导电纤维的导电率约在10-5S/cm左右，不能达到较好的使用条件，另外，碳纳米管的制备成本较高，限制了其工业应用。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，所得导电纤维的电导率可以达到10-4S/cm以上、断裂强度在4cN/dtex以上、断裂伸长率在10%以上。
一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯10～15份、蓖麻油聚氧乙烯醚2～8份、钛酸四丁酯1～4份、聚二甲基硅氧烷2～6份、聚丙胺3～7份、聚乙烯4～12份，混合；
步骤2，将步骤1所得混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得颗粒20～30份与间苯二酚甲醛环氧树脂1～4份、过硫酸胺丁氧基乙酯2～6份、2-丁氧基乙酸乙酯3～5份、纳米硅粉2～7份、聚乳酸1～6份混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。
作为上述发明的进一步改进，步骤2中双螺杆挤出机的转速为120～170rpm，压力为60～80kg/cm。
作为上述发明的进一步改进，步骤2中双螺杆加温区域中一区温度为190～230℃，二区温度为210～240℃，三区温度为220～240℃，四区温度为200～220℃。
作为上述发明的进一步改进，步骤3中纺丝速度为1000～1800m/min。
作为上述发明的进一步改进，步骤3中拉伸工艺的热盘温度为85～100℃，热板温度为110～130℃，拉伸倍率为3.0～4.0倍，牵伸速率为90～130m/min。
作为上述发明的进一步改进，步骤1中还需要加入磷酸三苯酯5～14。
作为上述发明的进一步改进，步骤3中还需要加入3-巯基丙酸4～8份。
作为上述发明的进一步改进，步骤1中氧化石墨烯是经过共混玻璃纤维改性得到的，具体方法是：以重量份计，将氧化石墨烯5～10份与平均粒径20～50μm的玻璃纤维0.8～3.4份和钛酸酯偶联剂0.2～0.9份混合均匀后，在球磨机中进行球磨后制得。
本发明提供的导电纤维的电导率可以达到10-4S/cm以上、断裂强度在4cN/dtex以上、断裂伸长率在10%以上。
具体实施方式
实施例1
一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯10份、蓖麻油聚氧乙烯醚2份、钛酸四丁酯1份、聚二甲基硅氧烷2份、聚丙胺3份、聚乙烯4份，混合；
步骤2，将步骤1所得混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得颗粒20份与间苯二酚甲醛环氧树脂1份、过硫酸胺丁氧基乙酯2份、2-丁氧基乙酸乙酯3份、纳米硅粉2份、聚乳酸1份混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。
步骤2中双螺杆挤出机的转速为120rpm，压力为80kg/cm；双螺杆加温区域中一区温度为190℃，二区温度为210℃，三区温度为220℃，四区温度为200℃。
步骤3中纺丝速度为1000m/min，拉伸工艺的热盘温度为85℃，热板温度为130℃，拉伸倍率为3.0倍，牵伸速率为130m/min。
实施例2
一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯13份、蓖麻油聚氧乙烯醚7份、钛酸四丁酯2份、聚二甲基硅氧烷5份、聚丙胺4份、聚乙烯9份，混合；
步骤2，将步骤1所得混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得颗粒23份与间苯二酚甲醛环氧树脂3份、过硫酸胺丁氧基乙酯5份、2-丁氧基乙酸乙酯4份、纳米硅粉6份、聚乳酸2份混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。
步骤2中双螺杆挤出机的转速为140rpm，压力为70kg/cm；双螺杆加温区域中一区温度为210℃，二区温度为230℃，三区温度为230℃，四区温度为210℃。
步骤3中纺丝速度为1400m/min；拉伸工艺的热盘温度为90℃，热板温度为120℃，拉伸倍率为4.0倍，牵伸速率为110m/min。
实施例3
一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯14份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份、钛酸四丁酯3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚丙胺5份、聚乙烯7份，混合；
步骤2，将步骤1所得混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得颗粒27份与间苯二酚甲醛环氧树脂3份、过硫酸胺丁氧基乙酯5份、2-丁氧基乙酸乙酯4份、纳米硅粉3份、聚乳酸5份混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。
步骤2中双螺杆挤出机的转速为160rpm，压力为65kg/cm；双螺杆加温区域中一区温度为210℃，二区温度为225℃，三区温度为235℃，四区温度为215℃。
步骤3中纺丝速度为1700m/min；拉伸工艺的热盘温度为95℃，热板温度为125℃，拉伸倍率为3.0倍，牵伸速率为105m/min。
实施例4
一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯15份、蓖麻油聚氧乙烯醚8份、钛酸四丁酯4份、聚二甲基硅氧烷6份、聚丙胺7份、聚乙烯12份，混合；
步骤2，将步骤1所得混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得颗粒30份与间苯二酚甲醛环氧树脂4份、过硫酸胺丁氧基乙酯6份、2-丁氧基乙酸乙酯5份、纳米硅粉7份、聚乳酸6份混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。
步骤2中双螺杆挤出机的转速为170rpm，压力为60kg/cm；步骤2中双螺杆加温区域中一区温度为230℃，二区温度为240℃，三区温度为240℃，四区温度为220℃。
步骤3中纺丝速度为1800m/min；拉伸工艺的热盘温度为100℃，热板温度为130℃，拉伸倍率为4.0倍，牵伸速率为130m/min。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于：步骤1中还需要加入磷酸三苯酯5～14份。
一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯14份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份、钛酸四丁酯3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚丙胺5份、聚乙烯7份、磷酸三苯酯9份，混合；
步骤2，将步骤1所得混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得颗粒27份与间苯二酚甲醛环氧树脂3份、过硫酸胺丁氧基乙酯5份、2-丁氧基乙酸乙酯4份、纳米硅粉3份、聚乳酸5份混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。
步骤2中双螺杆挤出机的转速为160rpm，压力为65kg/cm；双螺杆加温区域中一区温度为210℃，二区温度为225℃，三区温度为235℃，四区温度为215℃。
步骤3中纺丝速度为1700m/min；拉伸工艺的热盘温度为95℃，热板温度为125℃，拉伸倍率为3.0倍，牵伸速率为105m/min。
实施例6
本实施例与实施例5的区别在于：步骤3中还需要加入3-巯基丙酸4～8份。
一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯14份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份、钛酸四丁酯3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚丙胺5份、聚乙烯7份、磷酸三苯酯9份，混合；
步骤2，将步骤1所得混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得颗粒27份与间苯二酚甲醛环氧树脂3份、过硫酸胺丁氧基乙酯5份、2-丁氧基乙酸乙酯4份、纳米硅粉3份、聚乳酸5份、3-巯基丙酸7份混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。
步骤2中双螺杆挤出机的转速为160rpm，压力为65kg/cm；双螺杆加温区域中一区温度为210℃，二区温度为225℃，三区温度为235℃，四区温度为215℃。
步骤3中纺丝速度为1700m/min；拉伸工艺的热盘温度为95℃，热板温度为125℃，拉伸倍率为3.0倍，牵伸速率为105m/min。
实施例7
本实施例与实施例6的区别在于：步骤1中氧化石墨烯是经过共混玻璃纤维改性得到的，具体方法是：以重量份计，将氧化石墨烯5～10份与平均粒径20～50μm的玻璃纤维0.8～3.4份和钛酸酯偶联剂0.2～0.9份混合均匀后，在球磨机中进行球磨后制得。
一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，以重量份计，将共混玻璃纤维改性氧化石墨烯14份、蓖麻油聚氧乙烯醚5份、钛酸四丁酯3份、聚二甲基硅氧烷3份、聚丙胺5份、聚乙烯7份、磷酸三苯酯9份，混合；
步骤2，将步骤1所得混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得颗粒27份与间苯二酚甲醛环氧树脂3份、过硫酸胺丁氧基乙酯5份、2-丁氧基乙酸乙酯4份、纳米硅粉3份、聚乳酸5份、3-巯基丙酸7份混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。
步骤2中双螺杆挤出机的转速为160rpm，压力为65kg/cm；双螺杆加温区域中一区温度为210℃，二区温度为225℃，三区温度为235℃，四区温度为215℃。
步骤3中纺丝速度为1700m/min；拉伸工艺的热盘温度为95℃，热板温度为125℃，拉伸倍率为3.0倍，牵伸速率为105m/min。
将实施例1至7所得导电纤维进行性能测试实验，结果如下：
本发明提供的导电纤维的电导率可以达到10-4S/cm以上、断裂强度在4cN/dtex以上、断裂伸长率在10%以上。实施例5中通过加入磷酸三苯酯，可以显著地改善断裂强度，能够达到5cN/dtex以上；实施例6中通过同时加入磷酸三苯酯和3-巯基丙酸，它们协同作用后可以使纤维的断裂伸长率得到提高，达到15%；实施例7中对氧化石墨烯进行改性，可以提高其导电率。
Claims (8)
1.一种掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，以重量份计，将氧化石墨烯10～15份、蓖麻油聚氧乙烯醚2～8份、钛酸四丁酯1～4份、聚二甲基硅氧烷2～6份、聚丙胺3～7份、聚乙烯4～12份，混合；
步骤2，将步骤1所得混合物经双螺杆挤出机熔融、造粒；
步骤3，以重量份计，将步骤2所得颗粒20～30份与间苯二酚甲醛环氧树脂1～4份、过硫酸胺丁氧基乙酯2～6份、2-丁氧基乙酸乙酯3～5份、纳米硅粉2～7份、聚乳酸1～6份混合，经熔融纺丝、冷却成型、拉伸和热定型得到导电纤维。
2.根据权利要求1所述的掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中双螺杆挤出机的转速为120～170rpm，压力为60～80kg/cm。
3.根据权利要求1所述的掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中双螺杆加温区域中一区温度为190～230℃，二区温度为210～240℃，三区温度为220～240℃，四区温度为200～220℃。
4.根据权利要求1所述的掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中纺丝速度为1000～1800m/min。
5.根据权利要求1所述的掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中拉伸工艺的热盘温度为85～100℃，热板温度为110～130℃，拉伸倍率为3.0～4.0倍，牵伸速率为90～130m/min。
6.根据权利要求1所述的掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中还需要加入磷酸三苯酯5～14。
7.根据权利要求6所述的掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中还需要加入3-巯基丙酸4～8份。
8.根据权利要求1所述的掺杂石墨烯的聚丙烯导电纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中氧化石墨烯是经过共混玻璃纤维改性得到的，具体方法是：以重量份计，将氧化石墨烯5～10份与平均粒径20～50μm的玻璃纤维0.8～3.4份和钛酸酯偶联剂0.2～0.9份混合均匀后，在球磨机中进行球磨后制得。
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