CN105062143A - 一种阻燃氧化铁黑颜料及其制备方法 - Google Patents

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姚佐胜
孙晓庆
杜松松
章志海
刘凡
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Abstract

本发明公开了一种阻燃氧化铁黑颜料，其特征是由下述重量份的原料制得：改性氧化铁黑80-100，水镁石粉5-10，三聚磷酸钠3-5，聚磷酸铵4-8，季戊四醇2-4，硅酸钠6-8，偶氮二异丁腈0.1-0.2，苯乙烯10-15，季戊四醇油酸酯1-2。本发明的氧化铁黑颜料不仅着色力高，耐温性和耐候性良好，易于分散，加工性能好，还具有良好的阻燃性能，加工、使用安全性高，使用性能好。

Description

一种阻燃氧化铁黑颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铁颜料领域，具体涉及一种阻燃氧化铁黑颜料及其制备方法。
背景技术
氧化铁黑是铁系颜料的一种，其组成成分为四氧化三铁，具有饱和的蓝墨光蓝色。氧化铁黑颜料具有很好的耐候性，对光和大气稳定，遮盖力和着色力高，色相纯正，成本低廉，可广泛应用于建筑、塑料、陶瓷、涂料等行业。随着经济的不断发展，市场对氧化铁黑颜料的要求也不断提高，其应用领域和用途正不断拓宽。然而在实际应用中，由于氧化铁黑的耐温性能较差，在较高温度下会发生褪色、变色等现象，还有易团聚、难以分散均匀等问题，限制了氧化铁黑的使用范围。因此，需要对氧化铁黑颜料进行表面处理，以达到提升使用性能，丰富产品功能，适应市场需求的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃氧化铁黑颜料，具有良好的耐温性和耐腐蚀性，易于分散，使用性能好。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃氧化铁黑颜料，其是由下述重量份的原料制得：
改性氧化铁黑80-100，水镁石粉5-10，三聚磷酸钠3-5，聚磷酸铵4-8，季戊四醇2-4，硅酸钠6-8，偶氮二异丁腈0.1-0.2，苯乙烯10-15，季戊四醇油酸酯1-2；
其中改性氧化铁黑由下述重量份的原料制得：硫酸亚铁40-50，咪唑啉季铵盐0.3-0.5，柠檬酸0.3-0.5，二甲基硅油0.2-0.4；所述改性氧化铁黑的制备方法是将柠檬酸按固液重量比1:100-1:150加入水中完全溶解，加入除硫酸亚铁外的其余原料800-1000r/min搅拌5-10min，得改性液；将硫酸亚铁加入水中配制成150-200g/L的溶液，向溶液中加入所述的改性液，将pH调节至7-8并搅拌均匀，通入氧气于80-90℃条件下进行氧化，反应结束后分离浆料中的铁黑，经水洗、烘干、粉碎，即得。
一种阻燃氧化铁黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将改性氧化铁黑、水镁石粉和三聚磷酸钠混合后研磨均匀，然后加入2-3倍重量的水，搅拌分散后得氧化铁黑浆液；
（2）将硅酸钠加入水中配制成20-30g/L的溶液，然后滴加入（1）中的氧化铁黑浆液中搅拌均匀，将pH调节至8-8.5，然后陈化2-3h，过滤、洗涤并干燥后得二氧化硅包覆氧化铁黑；
（3）将偶氮二异丁腈溶于少量甲苯中得到引发液；将（2）中的二氧化硅包覆氧化铁黑与苯乙烯共同加入适量无水乙醇中并分散均匀，通入氮气保护并将温度调至70-80℃，滴加引发液反应2-4h，过滤、洗涤后与其余原料混合并研磨均匀，干燥后即得阻燃氧化铁黑颜料。
本发明的优点是：
本发明利用咪唑啉季铵盐和柠檬酸等改性剂对氧化铁黑进行改性，在粒子形成过程中起到良好的分散作用，有效提高氧化铁黑的着色力，同时具有缓蚀作用；然后进行二氧化硅和苯乙烯双层包覆，既改善了氧化铁黑颜料的耐温性，又使其具有良好的耐腐蚀性，同时改善其在基体中的分散性能；通过原料的复配，使制得的氧化铁黑颜料不仅着色力高，耐温性和耐候性良好，易于分散，加工性能好，还具有良好的阻燃性能，加工、使用安全性高，使用性能好。
具体实施方式
本发明非限定实施例如下：
一种阻燃氧化铁黑颜料，由下列重量(kg)的组分原料制备而成：
改性氧化铁黑90，水镁石粉8，三聚磷酸钠4，聚磷酸铵6，季戊四醇3，硅酸钠7，偶氮二异丁腈0.15，苯乙烯12，季戊四醇油酸酯1.5；
其中改性氧化铁黑由下述重量份的原料制得：硫酸亚铁45，咪唑啉季铵盐0.4，柠檬酸0.4，二甲基硅油0.3；所述改性氧化铁黑的制备方法是将柠檬酸按固液重量比1:100加入水中完全溶解，加入除硫酸亚铁外的其余原料1000r/min搅拌5min，得改性液；将硫酸亚铁加入水中配制成150g/L的溶液，向溶液中加入所述的改性液，将pH调节至7-8并搅拌均匀，通入氧气于80℃条件下进行氧化，反应结束后分离浆料中的铁黑，经水洗、烘干、粉碎，即得。
阻燃氧化铁黑颜料的制备方法包括以下步骤：
（1）将改性氧化铁黑、水镁石粉和三聚磷酸钠混合后研磨均匀，然后加入3倍重量的水，搅拌分散后得氧化铁黑浆液；
（2）将硅酸钠加入水中配制成25g/L的溶液，然后滴加入（1）中的氧化铁黑浆液中搅拌均匀，将pH调节至8-8.5，然后陈化2h，过滤、洗涤并干燥后得二氧化硅包覆氧化铁黑；
（3）将偶氮二异丁腈溶于少量甲苯中得到引发液；将（2）中的二氧化硅包覆氧化铁黑与苯乙烯共同加入适量无水乙醇中并分散均匀，通入氮气保护并将温度调至80℃，滴加引发液反应2h，过滤、洗涤后与其余原料混合并研磨均匀，干燥后即得阻燃氧化铁黑颜料。
上述制得的氧化铁黑颜料性能如下表：
项目 分析结果
105℃挥发物/% 1.5
筛余物（320目筛） 0.4
着色强度/% 97.8
色光（与标样比） 稍
耐260℃/30min △E 0.29

Claims (2)

1.一种阻燃氧化铁黑颜料，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得：
改性氧化铁黑80-100，水镁石粉5-10，三聚磷酸钠3-5，聚磷酸铵4-8，季戊四醇2-4，硅酸钠6-8，偶氮二异丁腈0.1-0.2，苯乙烯10-15，季戊四醇油酸酯1-2；
所述的改性氧化铁黑由下述重量份的原料制得：硫酸亚铁40-50，咪唑啉季铵盐0.3-0.5，柠檬酸0.3-0.5，二甲基硅油0.2-0.4；所述改性氧化铁黑的制备方法是将柠檬酸按固液重量比1:100-1:150加入水中完全溶解，加入除硫酸亚铁外的其余原料800-1000r/min搅拌5-10min，得改性液；将硫酸亚铁加入水中配制成150-200g/L的溶液，向溶液中加入所述的改性液，将pH调节至7-8并搅拌均匀，通入氧气于80-90℃条件下进行氧化，反应结束后分离浆料中的铁黑，经水洗、烘干、粉碎，即得。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃氧化铁黑颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将改性氧化铁黑、水镁石粉和三聚磷酸钠混合后研磨均匀，然后加入2-3倍重量的水，搅拌分散后得氧化铁黑浆液；
（2）将硅酸钠加入水中配制成20-30g/L的溶液，然后滴加入（1）中的氧化铁黑浆液中搅拌均匀，将pH调节至8-8.5，然后陈化2-3h，过滤、洗涤并干燥后得二氧化硅包覆氧化铁黑；
（3）将偶氮二异丁腈溶于少量甲苯中得到引发液；将（2）中的二氧化硅包覆氧化铁黑与苯乙烯共同加入适量无水乙醇中并分散均匀，通入氮气保护并将温度调至70-80℃，滴加所述的引发液反应2-4h，过滤、洗涤后与其余原料混合并研磨均匀，干燥后即得阻燃氧化铁黑颜料。
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