CN105061994B - 一种led用高导热环氧树脂复合浇注料的制备方法 - Google Patents

一种led用高导热环氧树脂复合浇注料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种LED用高导热环氧树脂复合浇注料的制备方法。按照以下质量比称取原料，液体环氧树脂:固化剂:改性混合填料=100:13~15:300~400。将称取的液体环氧树脂投入薄层脱泡釜中，开动搅拌，升温至60℃时预热20分钟，然后投入称取的改性混合填料，搅拌均匀后减压脱泡，于100~200Pa条件下脱泡至无气泡放出为止，静置冷却至室温保持30分钟后，开动搅拌，加入取的固化剂，室温搅拌均匀后减压脱泡10分钟后出料，即制得LED用高导热环氧树脂复合浇注料。本发明操作容易，制造成本低，且低温固化，大大降低耗能，制得的高导热复合浇注料成型后具有较好的导热系数、抗冲击强度、线膨胀系数和抗老化性。

Description

一种LED用高导热环氧树脂复合浇注料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，特别涉及一种LED用高导热环氧树脂复合浇注料的制备方法。
背景技术
在当代环境保护和可持续发展要求的浪潮下，电子仪器及设备日益超轻、薄，向着短、小方面发展，但高工作频率下，电子元器件迅速向高温方向移动。此时，电子元器件产生的热量迅速积累、增加，要使电子元器件仍能高可靠性地正常工作，及时散发热量的能力成为影响其使用寿命的关键及其限制因素。为保障元器件安全运行，急需采用高导热材料来散发集成电路中产生的大量热量，使电子元器件在合适的温度下能稳定工作。
目前用于电子封装的材料品种很多，从材料组成可分为金属基、塑料基和陶瓷基封装材料。塑料基封装材料因成本低、工艺简单、质量轻、绝缘性能好等优点，在电子封装材料中用量最大、发展最快。塑料封装所使用的材料主要是热固性塑料，包括酚醛类、不饱和聚酯类、环氧类等，其中环氧树脂因具有优异的耐热性能、粘接性能、电绝缘性能、耐化学、耐腐蚀性能和力学性能，成型工艺简单，固化成型收缩率低等一系列优点而成为应用最广泛，前景最广阔的封装材料之一。
塑料取代传统铝材用作LED照明散热器外壳已成为当今环境保护和可持续发展要求的必然趋势。导热高分子材料在国内刚起步，国产导热材料无论从性能、品种上均难与进口导热材料相抗衡，且因为生产技术水平较低、生产成本高等因素阻碍了导热材料在LED照明散热器上的普遍应用。为了尽快开发高效、低成本导热工程材料，满足LED照明发展需要的大趋势，制备具有综合性能优异的高导热聚合物迫在眉睫。但高分子材料一般都是热的不良导体，其导热系数在25℃时均低于0.50W/(m•K)，如环氧树脂只有0.20W/(m•K)。为了满足电器封装、LED等行业的发展需求，克服现有技术和性能的缺点和不足，制备具有综合性能优异的高导热聚合物是本发明的目的。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的不足，提供一种LED用高导热环氧树脂复合浇注料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明通过采用高导热无机粉体替代现有技术使用的硅微粉作为填料的方法来提高浇注料的导热系数。为了消除高导热无机粉体由于密度比较大容易发生沉降的现象，本发明采取技术措施：一是选择硅烷偶联剂改性填料，加强无机粉体与基体树脂分子之间的作用力；二是添加碳纤维提高复合材料的力学性能；三是优化浇注料的配方和混胶脱泡工艺，控制物料粘度在可操作的范围内且尽可能大一些，进一步减少材料内部气隙量。
具体步骤为：
(1) 按照以下质量比称取原料，液体环氧树脂:固化剂:改性混合填料=100:13~15:300~400。
(2) 将步骤(1)称取的液体环氧树脂投入薄层脱泡釜中，开动搅拌，升温至60℃时预热20分钟，然后投入步骤(1)称取的改性混合填料，搅拌均匀后减压脱泡，于100~200Pa条件下脱泡至无气泡放出为止，静置冷却至室温保持30分钟后，开动搅拌，加入步骤(1)称取的固化剂，室温搅拌均匀后减压脱泡10分钟后出料，即制得LED用高导热环氧树脂复合浇注料。
所述液体环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种。
所述固化剂为四乙烯五胺。
所述改性混合填料按以下步骤制备：
将1质量份氧化铝粉和7质量份碳纤维混合填料在100℃下干燥10小时后投入反应容器中，再加入5wt%混合填料的硅烷偶联剂以及硅烷偶联剂用量10倍的无水乙醇，混合搅拌均匀后升温至60℃，超声波处理20分钟，用乙醇洗涤1次，再超声波处理10分钟，再用乙醇洗涤1次，抽滤后静置30分钟，最后于80℃真空下干燥14小时，即制得改性混合填料；其中氧化铝粉为200目，碳纤维的直径为7um，长度为4mm，密度1.76g/cm3。
本发明具有以下优点：
(1)本发明的制备方法操作容易，制造成本低，设备简单，且低温固化，大大降低耗能。
(2)本发明方法制得的高导热复合浇注料成型后具有较好的导热系数、抗冲击强度、线膨胀系数和抗老化性。
具体实施方式
实施例：
(1) 按照以下质量称取原料，液体环氧树脂100kg，固化剂14kg，改性混合填料300kg。
(2) 将步骤(1)称取的液体环氧树脂投入薄层脱泡釜中，开动搅拌，升温至60℃时预热20分钟，然后投入步骤(1)称取的改性混合填料，搅拌均匀后减压脱泡，于150Pa条件下脱泡至无泡放出为止，静置冷却至室温保持30分钟后，开动搅拌，加入步骤(1)称取的固化剂，室温搅拌均匀后减压脱泡10分钟后出料，即制得LED用高导热环氧树脂复合浇注料。
所述液体环氧树脂为双酚A型环氧树脂（EPON828）。
所述固化剂为四乙烯五胺。
所述改性混合填料按以下步骤制备：
将60kg氧化铝粉和420kg碳纤维混合填料在100℃下干燥10小时后投入反应容器中，再加入24kg硅烷偶联剂以及240kg无水乙醇，混合搅拌均匀后升温至60℃，超声波处理20分钟，用乙醇洗涤1次，再超声波处理10分钟，再用乙醇洗涤1次，抽滤后静置30分钟，最后于80℃真空下干燥14小时，即制得改性混合填料；其中氧化铝粉为200目，碳纤维的直径为7um，长度为4mm，密度1.76g/cm3。
将本实施例制得的复合浇注料在35℃预固化24小时，70℃后固化2小时，所得固化物的导热系数为1.35w/（m·k）；工件上部密度2.433g/cm3，工件下部密度为2.458 g/cm3；冲击强度为17kJ/m2；弯曲强度140MPa；击穿场强为29kv/cm3；线膨胀系数为43x10-6K-1，均较为优异，足以满足LED浇筑件使用。

Claims (1)

1.一种LED用高导热环氧树脂复合浇注料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1) 按照以下质量比称取原料，液体环氧树脂:固化剂:改性混合填料=100:13~15:300~400；
(2) 将步骤(1)称取的液体环氧树脂投入薄层脱泡釜中，开动搅拌，升温至60℃时预热20分钟，然后投入步骤(1)称取的改性混合填料，搅拌均匀后减压脱泡，于100~200Pa条件下脱泡至无气泡放出为止，静置冷却至室温保持30分钟后，开动搅拌，加入步骤(1)称取的固化剂，室温搅拌均匀后减压脱泡10分钟后出料，即制得LED用高导热环氧树脂复合浇注料；
所述液体环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族环氧树脂和脂环族环氧树脂中的一种或多种；
所述固化剂为四乙烯五胺；
所述改性混合填料按以下步骤制备：
将1质量份氧化铝粉和7质量份碳纤维混合填料在100℃下干燥10小时后投入反应容器中，再加入5wt%混合填料的硅烷偶联剂以及硅烷偶联剂用量10倍的无水乙醇，混合搅拌均匀后升温至60℃，超声波处理20分钟，用乙醇洗涤1次，再超声波处理10分钟，再用乙醇洗涤1次，抽滤后静置30分钟，最后于80℃真空下干燥14小时，即制得改性混合填料；其中氧化铝粉为200目，碳纤维的直径为7μm ，长度为4mm，密度1.76g/cm3。
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