CN105060304A - 一种疏水性高分散白炭黑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水性高分散白炭黑的制备方法,该方法是以水玻璃与硫酸为原料,用硅烷偶联剂KH570进行改性,沉淀法制备疏水性高分散白炭黑。该方法中水玻璃的模数为3.2~3.5,水玻璃中SiO2的浓度为0.67~2.01mol/L。稀硫酸的浓度为1.5~3.5mol/L。沉淀反应温度为80~90℃,pH值为3.5-9。改性剂的用量为反应液总体积的0.1~3%,改性反应时间30~150min。最后对产品进行洗涤、过滤、干燥即可。本发明提高了传统白炭黑疏水性与分散性,解决了传统沉淀法白炭黑表面硅醇基多,易团聚,结构度差,与橡胶的相容性差,补强性能低的问题,而且工艺简单,产品稳定性好,具有良好的技术经济性。
Description
技术领域
本发明涉及无机填料的制备领域,具体涉及一种疏水性高分散白炭黑的制备方法。
背景技术
沉淀法白炭黑作为一种应用广泛的无机填料,具有价格低廉、填充量大以及加工性能良好等优点。白炭黑胎面胶比炭黑胎面胶的摩擦阻力降低20%左右,有利于节能环保,对于轮胎橡胶工业的发展具有重要的现实意义和工业价值。因此随着现代人们环保和节能意识的增强,轮胎生产厂家逐渐应用白炭黑来取代炭黑。
然而现有白炭黑存在的问题是表面有大量硅羟基,所以造成白炭黑容易团聚,同时使其具有亲水性、易吸附橡胶中的配合剂等问题,导致白炭黑与橡胶的相容性比较差,严重影响了白炭黑的补强性能。
因此,选择合适的改性剂对白炭黑进行改性研究,提高白炭黑疏水性与分散性,对沉淀白炭黑在轮胎橡胶工业的应用具有重大的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对目前白炭黑表面存在大量硅羟基,导致白炭黑与橡胶大分子相容性差,容易团聚等缺点,提供一种具有疏水性高分散白炭黑的方法,该方法可以降低白炭黑羟基含量以及亲水性,解决了白炭黑与橡胶大分子相容性差的问题,而且制备工艺简单,产品稳定性好,具有良好的技术经济性。
为解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种疏水性高分散白炭黑的制备方法,该方法是按照以下步骤进行的:将一定浓度的水玻璃溶液加入到反应釜中,恒速搅拌均匀,然后油浴加热至设定温度,再将定量稀硫酸以恒定的速率滴加至反应釜中进行沉淀反应,反应结束后调节pH值,再按一定比例加入改性剂进行改性反应,水洗、分离、烘干得疏水性高分散白炭黑。
作为对本发明的限定,本发明所述方法中水玻璃的模数为3.2~3.5,水玻璃中SiO2的摩尔浓度为0.67~2.01mol/L,稀硫酸浓度为1.5~3.5mol/L,稀硫酸用量与原料水玻璃体积比为1:3~9,硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的0.1~3%,反应温度为80~90℃,pH终点值为3.5~9,沉淀反应的总时间为150~210min,改性时间为30~150min,过滤方式为压滤或离心过滤的方法,干燥方式为烘箱干燥法或者喷雾干燥,干燥时物料的最高温度95~115℃,干燥后粉体产品的含水率为5~11%。
作为对本发明的进一步限定,本发明所述方法中水玻璃的模数为3.3,水玻璃中SiO2的摩尔浓度为1.34mol/L,稀硫酸浓度为2.5mol/L,稀硫酸用量与原料水玻璃体积比为1:6.02,硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,反应温度为85℃,pH终点值为4~5,沉淀反应时间为180min,改性时间为120min,过滤方式为压滤过滤的方法,水洗的用水为蒸馏水,干燥方式为烘箱干燥,干燥时物料的最高温度105℃,干燥后粉体产品的含水率为6%。
采用上述的技术方案后,本发明得到的有益效果是:与传统沉淀白炭黑相比,按照本发明所述方法所制备出的高分散沉淀白炭黑,表面羟基含量降低,亲油性提高,与橡胶分子的结合力、浸润性得到增强,是高性能轮胎制品理想的补强剂。高分散白炭黑在橡胶中具有很好的分散性与补强性,从而提高了轮胎的耐磨性,以及降低了其滚动阻力。资料证明,添加了高分散白炭黑的轮胎可以降低滚动阻力30%以上,进而油耗也得到4.5~6%的下降,减少了尾气排放,节能环保,被誉为“绿色轮胎”。
具体实施方式
本发明将就以下实施例作进一步说明,但应了解的是,这些实施例仅为例示说明之用,而不应被解释为本发明实施的限制。
本发明所有的实施例中使用的改性剂为硅烷偶联剂KH570醇水溶液,其制备方法为:将硅烷偶联剂KH570、乙醇、蒸馏水按照一定比例分别加入到100mL烧杯中,搅拌均匀,然后静置60min进行水解反应,即可制得硅烷偶联剂KH570醇水溶液,所述改性剂醇水溶液比例为硅烷偶联剂KH570:乙醇:蒸馏水=1:2:1。
实施例1
硫酸浓度为2.5mol/L,水玻璃为模数为3.3,SiO2摩尔浓度为1.34mol/L。移取912mL水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至90℃。用210min滴加上述硫酸溶液,使pH值降低至3.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,V硅烷偶联剂KH570=13.7mL)进行改性反应,改性时间为90min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为6.2wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例2
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加2.5mol/L硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,V硅烷偶联剂KH570=13.7mL)进行改性反应,改性时间为90min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为5.8wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例3
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至80℃。用150min滴加2.5mol/L硫酸溶液,使pH值降低至6,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,V硅烷偶联剂KH570=13.7mL)进行改性反应,改性时间为90min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为5.8wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例4
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加2.5mol/L硫酸溶液,使pH值降低至7.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,V硅烷偶联剂KH570=13.7mL)进行改性反应,改性时间为90min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为5.8wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例5
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加2.5mol/L硫酸溶液,使pH值降低至9,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,V硅烷偶联剂KH570=13.7mL)进行改性反应,改性时间为90min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为5.9wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例6
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加上述硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,V硅烷偶联剂KH570=13.7mL)进行改性反应,改性时间为30min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为6.8wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例7
移取1358mL模数为3.3、SiO2摩尔浓度为0.9mol/L的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加1.5mol/L的硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,V硅烷偶联剂KH570=13.7mL)进行改性反应,改性时间为60min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为6.1wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例8
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加2.5mol/L的硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,V硅烷偶联剂KH570=13.7mL)进行改性反应,改性时间为120min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为7.0wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例9
移取719mL模数为3.3、SiO2摩尔浓度为1.7mol/L的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加3.5mol/L的硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1.5%,V硅烷偶联剂KH570=13.7mL)进行改性反应,改性时间为150min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为6.6wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例10
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加上述硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的0.1%,V硅烷偶联剂KH570=4.6mL)进行改性反应,改性时间为120min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为6.2wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例11
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加上述硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的1%,V硅烷偶联剂KH570=9.1mL)进行改性反应,改性时间为120min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为6.0wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例12
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加上述硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的2%,V硅烷偶联剂KH570=18.2mL)进行改性反应,改性时间为120min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为6.1wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
实施例13
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加上述硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,继续加入硅烷偶联剂KH570醇水溶液(硅烷偶联剂KH570体积百分比用量为反应液总体积的2.5%,V硅烷偶联剂KH570=22.8mL)进行改性反应,改性时间为120min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为5.5wt%,得疏水性高分散沉淀白炭黑粉体产物。
对比实施例1
移取912mL与实施例1相同的水玻璃溶液,加入到2L搅拌反应釜中,搅拌(转速250rpm)升温至85℃。用180min滴加上述硫酸溶液,使pH值降低至4.5,加酸结束后,陈化30min,过滤,用去离子水洗涤脱盐。洗涤至水中电导率≤100μs/cm,在105℃烘箱干燥至产物含水率为5.3wt%,得普通沉淀白炭黑粉体产物。
将上述实施例得到的产品进行性能测试,测试方法如下:
采用丹东北特仪器有限公司的BT-9300H型激光粒度分析仪测定粒度大小及分布。
亲油化度测定方法:将1g表面改性过的纳米白炭黑粉体置于50mL水中,向其中加入无水乙醇直至粉体完全浸润,记录无水乙醇加入量V(mL),则亲油化度计算公式为:亲油化度=[V/(V+50)]·100%。
按照GB/T3073-1999《沉淀水合二氧化硅比表面的测定氮吸附方法》测定白炭黑的比表面积。
按照GB/T3072-2008《沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸油值的测定》测定白炭黑的吸油值。
按照HG/T2404-2008《沉淀水合二氧化硅在丁苯胶中的鉴定》进行橡胶加工。应力-应变特性按GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试,门尼粘度按GB/T1232《未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第一部分:门尼粘度的测定》测试,硫化特性按GB/T9869-1997《橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)》测试。
测试结果见表1和表2。
表1本发明产品改性白炭黑的性能指标
表2本发明产品改性白炭黑的橡胶力学性能指标
从上述表格中可以明显看出,本发明产品与对比实施例1相比,经过硅烷偶联剂KH570改性后的白炭黑疏水性能得到明显提升,应用于轮胎制品中,物理性能也大大提高。本发明原料容易获得,反应简便容易操作,在原有白炭黑装置上就可以进行生产。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
1.一种疏水性高分散白炭黑的制备方法,其特征在于:将一定浓度的水玻璃溶液加入到反应釜中,恒速搅拌均匀,然后油浴加热至设定温度,再将定量稀硫酸以恒定的速率滴加至反应釜中进行沉淀反应,反应结束后调节pH值,再按一定比例加入改性剂进行改性反应,水洗、分离、烘干得疏水性高分散白炭黑。
2.根据权利要求1所述的一种疏水性高分散白炭黑的制备方法,其特征在于:所述水玻璃中SiO2的摩尔浓度为0.67~2.01mol/L,所述稀硫酸的浓度为1.5~3.5mol/L,稀硫酸的滴加时间为150~210min,沉淀反应温度为80~90℃,pH值为3.5-9。
3.根据权利要求1所述的一种疏水性高分散白炭黑的制备方法,其特征在于:所述改性剂为硅烷偶联剂,其用量为反应液总体积的0.1~3%,改性反应时间30~150min。
4.根据权利要求2所述的一种疏水性高分散白炭黑的制备方法,其特征在于:所述水玻璃中SiO2的摩尔浓度为1.34mol/L,所述稀硫酸的浓度为2.5mol/L,稀硫酸的滴加时间为180min,沉淀反应温度为85℃,pH值为4~5。
5.根据权利要求3所述的一种疏水性高分散白炭黑的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂为KH570,其用量为反应液总体积的1.5%,改性反应时间120min。
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